CN107698805A - 一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法 - Google Patents

一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法，属于复合水凝胶膜技术领域。本发明采用膨润土为外源底物，通过原位发酵技术在以玉米芯水解液为培养基中发酵制备退热贴用复合水凝胶膜，随着发酵过程形成致密的网状结构细菌纤维素膜，膨润土进入细菌纤维素内部，填充在细菌纤维素表面孔洞中，通过羟基引发有机与无机间的氢键相互作用，使膨润土、细菌纤维素、水紧密结合在一起，有效提高复合水凝胶的保水性能，本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜保水能力好，机械性能好，与皮肤相容性好，无刺激性，可作为退热贴药剂载体，提高物理药物降温效果，有效弥补现有将热贴的不足。

Description

一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法，属于复合水凝胶膜技术领域。
背景技术
细菌纤维素具有高化学纯度、高聚合度、高结晶度、吸水性好、持水力强、良好的生物相容性、超精细的网状结构和生物降解等优于植物纤维素的特点，使其在生物医药、化妆品、造纸、食品工业等领域有着广阔的应用前景。
细菌纤维素的特殊结构决定了其易于改性和表面修饰，为了赋予其新的性质，拓宽其应用范围，在培养过程中或培养完成后进行结构修饰，得到更高性能的物质，赋予细菌纤维素更好的发展潜力和更广泛的应用前景。
目前的退热醒脑贴主要以无纺布为基底，上面涂覆一层自粘性的高分子亲水凝胶，再覆盖一层隔离保护膜。其中亲水性高分子凝胶层中含有天然清凉芳香挥发性植物精油，是一种巴布剂，研究表明这种退热醒脑贴具有一定的退热醒脑的作用。但是其中的高分子凝胶层所含的自由水很少，并不能通过水分的蒸发真正带走皮肤热量，达到物理降温的目的，而只有精油所带来的“清凉”感觉。有报道发现这种退热醒脑贴的有效成分透皮效果并不明显。由于该巴布剂所用高分子凝胶的生物相容性有待提高，因此退热贴也会引起一些过敏反应等。因此，亟需寻找开发新的水凝胶材料以升级换代目前的退热贴产品。
细菌纤维素独特的三维纳米纤维网状结构内部有很多“孔道”，有良好的透水和持水性能，能吸收 60~700倍于其干重的水分，这些水分主要以自由水的形式存在。为了提高其保水能力，有必要对其进行一些有效的修饰和处理。通常，细菌纤维素的改性方法有原位改性和非原位改性。其中原位改性具有操作简单、节约时间、修饰材料类型多样等优点，受到了人们更多的青睐。为实现提高细菌纤维素保水性能的目的，可使用原位发酵技术在培养基中添加外源底物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前退热贴所用凝胶物理降温效果差，生物相容性不高而引起过敏的问题，本发明提供了一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法，本发明采用膨润土为外源底物，通过原位发酵技术在以玉米芯水解液为培养基中发酵制备退热贴用复合水凝胶膜，随着发酵过程形成致密的网状结构细菌纤维素膜，膨润土进入细菌纤维素内部，填充在细菌纤维素表面孔洞中，通过羟基引发有机与无机间的氢键相互作用，使膨润土、细菌纤维素、水紧密结合在一起，有效提高复合水凝胶的保水性能，本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜保水能力好，机械性能好，与皮肤相容性好，无刺激性，可作为退热贴药剂载体，提高物理药物降温效果，有效弥补现有将热贴的不足。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取80~100g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入200~300mL去离子中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.0~6.5，加入0.1~0.3g纤维素酶，0.2~0.3g半纤维素酶，在40~50℃恒温水浴下酶解3~5h，得玉米芯酶解液，备用；
（2）称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，18~20g琼脂，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得斜面培养基，用接种环挑取1~2环木醋杆菌接种至100~120mL斜面培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养30~36h，得活化木醋杆菌；
（3）称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得液体培养基，用接种环挑取1~2环上述活化木醋杆菌接种至100~120mL液体培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养20~24h，得活化木醋杆菌种子液；
（4）称量80~100mL上述步骤（1）制备的玉米芯酶解液，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，2~5g膨润土，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为4.0~6.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以6~8%的接种量接种至100~120mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在30~32℃恒温培养箱中培养3~6天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；
（5）将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在100~200mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70~80℃恒温水浴下，浸泡1~2h，转入100~200mL去离子水中，浸泡1~2h，重复上述碱水浸泡操作3~5次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入100~120mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得退热贴用复合水凝胶膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜剪裁成3×5cm长条，浸泡在煮沸的退热贴药用液中20~30min，冷却至室温，取出长条并拭去表面游离水，制得退热贴，将退热贴贴附在发烧患者额头，退热效果比市售退热贴提高40~60%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜保水能力好，机械性能好，与皮肤相容性好，无刺激性；
（2）本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜可作为退热贴药剂载体，提高物理药物降温效果，有效弥补现有将热贴的不足。
具体实施方式
称取80~100g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入200~300mL去离子中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.0~6.5，加入0.1~0.3g纤维素酶，0.2~0.3g半纤维素酶，在40~50℃恒温水浴下酶解3~5h，得玉米芯酶解液；称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，18~20g琼脂，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得斜面培养基，用接种环挑取1~2环木醋杆菌接种至100~120mL斜面培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养30~36h，得活化木醋杆菌；称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得液体培养基，用接种环挑取1~2环上述活化木醋杆菌接种至100~120mL液体培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养20~24h，得活化木醋杆菌种子液；称量80~100mL上述玉米芯酶解液，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，2~5g膨润土，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为4.0~6.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以6~8%的接种量接种至100~120mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在30~32℃恒温培养箱中培养3~6天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在100~200mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70~80℃恒温水浴下，浸泡1~2h，转入100~200mL去离子水中，浸泡1~2h，重复上述碱水浸泡操作3~5次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入100~120mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得退热贴用复合水凝胶膜。
实例1
称取80g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入200mL去离子中，以300r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.0，加入0.1g纤维素酶，0.2g半纤维素酶，在40℃恒温水浴下酶解3h，得玉米芯酶解液；称取20g葡萄糖，5g酵母浸膏，18g琼脂，2g蛋白胨，加入800mL去离子水中，以300r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在121℃下，灭菌处理20min，得斜面培养基，用接种环挑取1环木醋杆菌接种至100mL斜面培养基中，在30℃恒温培养箱中培养30h，得活化木醋杆菌；称取20g葡萄糖，5g酵母浸膏，2g蛋白胨，加入800mL去离子水中，以300r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在121℃下，灭菌处理20min，得液体培养基，用接种环挑取1环上述活化木醋杆菌接种至100mL液体培养基中，在30℃恒温培养箱中培养20h，得活化木醋杆菌种子液；称量80mL上述玉米芯酶解液，5g酵母浸膏，2g蛋白胨，2g膨润土，加入800mL去离子水中，以300r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为4.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在121℃下，灭菌处理20min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以6%的接种量接种至100mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在30℃恒温培养箱中培养3天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在100mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70℃恒温水浴下，浸泡1h，转入100mL去离子水中，浸泡1h，重复上述碱水浸泡操作3次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入100mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在121℃下，灭菌处理20min，得退热贴用复合水凝胶膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜剪裁成3×5cm长条，浸泡在煮沸的退热贴药用液中20min，冷却至室温，取出长条并拭去表面游离水，制得退热贴，将退热贴贴附在发烧患者额头，退热效果比市售退热贴提高40%。
实例2
称取90g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入250mL去离子中，以350r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.2，加入0.2g纤维素酶，0.25g半纤维素酶，在45℃恒温水浴下酶解4h，得玉米芯酶解液；称取22g葡萄糖，7g酵母浸膏，19g琼脂，2.5g蛋白胨，加入900mL去离子水中，以350r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.5，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在124℃下，灭菌处理25min，得斜面培养基，用接种环挑取1环木醋杆菌接种至110mL斜面培养基中，在31℃恒温培养箱中培养32h，得活化木醋杆菌；称取22g葡萄糖，7g酵母浸膏，2.5g蛋白胨，加入900mL去离子水中，以350r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.5，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在124℃下，灭菌处理25min，得液体培养基，用接种环挑取1环上述活化木醋杆菌接种至110mL液体培养基中，在31℃恒温培养箱中培养22h，得活化木醋杆菌种子液；称量90mL上述玉米芯酶解液，7g酵母浸膏，2.5g蛋白胨，3g膨润土，加入900mL去离子水中，以350r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在124℃下，灭菌处理25min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以7%的接种量接种至110mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在31℃恒温培养箱中培养4天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在150mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在75℃恒温水浴下，浸泡1.5h，转入150mL去离子水中，浸泡1.5h，重复上述碱水浸泡操作4次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入110mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在124℃下，灭菌处理25min，得退热贴用复合水凝胶膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜剪裁成3×5cm长条，浸泡在煮沸的退热贴药用液中25min，冷却至室温，取出长条并拭去表面游离水，制得退热贴，将退热贴贴附在发烧患者额头，退热效果比市售退热贴提高50%。
实例3
称取100g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入300mL去离子中，以400r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.5，加入0.3g纤维素酶，0.3g半纤维素酶，在50℃恒温水浴下酶解5h，得玉米芯酶解液；称取25g葡萄糖，8g酵母浸膏，20g琼脂，3g蛋白胨，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为6.0，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在125℃下，灭菌处理30min，得斜面培养基，用接种环挑取2环木醋杆菌接种至120mL斜面培养基中，在32℃恒温培养箱中培养36h，得活化木醋杆菌；称取25g葡萄糖，8g酵母浸膏，3g蛋白胨，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为6.0，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在125℃下，灭菌处理30min，得液体培养基，用接种环挑取2环上述活化木醋杆菌接种至120mL液体培养基中，在32℃恒温培养箱中培养24h，得活化木醋杆菌种子液；称量100mL上述玉米芯酶解液，8g酵母浸膏，3g蛋白胨，5g膨润土，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为6.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在125℃下，灭菌处理30min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以8%的接种量接种至120mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在32℃恒温培养箱中培养6天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在200mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在80℃恒温水浴下，浸泡2h，转入200mL去离子水中，浸泡2h，重复上述碱水浸泡操作5次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入120mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在125℃下，灭菌处理30min，得退热贴用复合水凝胶膜。
本发明的应用方法是：将本发明制备的退热贴用复合水凝胶膜剪裁成3×5cm长条，浸泡在煮沸的退热贴药用液中30min，冷却至室温，取出长条并拭去表面游离水，制得退热贴，将退热贴贴附在发烧患者额头，退热效果比市售退热贴提高60%。

Claims (1)

1.一种退热贴用复合水凝胶膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取80~100g玉米芯，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的玉米芯粉加入200~300mL去离子中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用质量分数为5%盐酸调节pH为6.0~6.5，加入0.1~0.3g纤维素酶，0.2~0.3g半纤维素酶，在40~50℃恒温水浴下酶解3~5h，得玉米芯酶解液，备用；
（2）称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，18~20g琼脂，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得混合液，将混合液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得斜面培养基，用接种环挑取1~2环木醋杆菌接种至100~120mL斜面培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养30~36h，得活化木醋杆菌；
（3）称取20~25g葡萄糖，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为5.0~6.0，得液体培养液，将液体培养液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得液体培养基，用接种环挑取1~2环上述活化木醋杆菌接种至100~120mL液体培养基中，在30~32℃恒温培养箱中培养20~24h，得活化木醋杆菌种子液；
（4）称量80~100mL上述步骤（1）制备的玉米芯酶解液，5~8g酵母浸膏，2~3g蛋白胨，2~5g膨润土，加入800~1000mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀，并用柠檬酸调节pH为4.0~6.0，得种子发酵液，将种子发酵液置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得发酵培养基，取上述活化木醋杆菌种子液，以6~8%的接种量接种至100~120mL发酵培养基中，并用无菌封口膜封口，在30~32℃恒温培养箱中培养3~6天后，用镊子取出发酵培养基表面生成的凝胶状产物，得膨润土/细菌纤维素水凝胶膜；
（5）将上述膨润土/细菌纤维素水凝胶膜，浸泡在100~200mL质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70~80℃恒温水浴下，浸泡1~2h，转入100~200mL去离子水中，浸泡1~2h，重复上述碱水浸泡操作3~5次，取出复合水凝胶膜，并用去离子水洗涤复合水凝胶膜至洗涤液呈中性，将其加入100~120mL去离子水中，并置于高压灭菌锅中，在121~125℃下，灭菌处理20~30min，得退热贴用复合水凝胶膜。
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