CN107697943A - 一种片状纳米金属氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种片状纳米金属氧化物的制备方法，通过柠檬酸、EDTA、酒石酸等稳定剂与金属形成络合物来减慢水解反应发生的速度，使反应得到的片状金属氧化物有更大的相对表面积，粒径分布更均匀；本发明得到的片状纳米金属氧化物具有产物纯度高、形貌分布均一的特点，且制备方法简单，大大降低了片状纳米材料的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种在光学、磁学、催化、能源化工等方面应用的纳米级片状金属氧化物的制备方法。
背景技术
金属氧化物纳米材料广泛应用于制作催化剂材料、锂离子电池和超级电容器的储能材料，荧光材料，湿敏性传感器材料，磁性材料及复合结构材料等。例如，纳米三氧化二铁在磁、储能材料方面呈现了较好的应用前景；纳米氧化锌在磁、光、电敏感材料方面呈现常规材料所不具备的特殊功能；纳米级SnO2可用来制作气敏及湿敏元件；纳米氧化钛在精细陶瓷、半导体、催化材料等方面具有广泛应用。
在纳米材料中，片状纳米材料由于具有高比表面积、短载流子扩散距离、强光吸收等特性，在用作催化材料时，能够有效提高催化剂接触面积，从而提升催化效率。片层结构的纳米氧化物材料用作锂电负极材料时，锂离子可以在片层之间形成脱嵌的通道，有效降低锂离子脱嵌过程的阻力。片层结构的纳米氧化物材料用作超级电容器电极材料时，能够有效增加电极材料的比表面积，提高超级电容器的存储能量。片状结构的纳米氧化物材料用作陶瓷增韧材料时，可以运用裂纹偏转、裂纹桥联、片状颗粒拔出效应增韧陶瓷。
近年来由于纳米金属氧化物材料巨大的应用前景，关于纳米氧化物的合成和形貌控制的文章报道较多，但是大多是采用溶胶凝胶、水热溶剂热、沉淀合成等方法，且得到的金属氧化物纳米材料也是以颗粒状和棒状为主。专利CN103241765A公开了一种微波法合成纳米氧化锌的方法，采用金属锌为原料，通过微波加热氧化的方法得到了带状和棒状的氧化锌，但得到的氧化锌的形状和大小不均一。专利CN1686831A公开了一种微波合成纳米氧化镍的方法，采用碱式碳酸镍、草酸、纳米氧化镍为晶种，通过微波加热的方法，使碳酸镍水解和热分解后在氧化镍表面沉积，但得到的纳米氧化锌以球状形貌为主。关于片状纳米金属氧化物材料制备的报道较少，专利CN104107688A公开了一种利用二次成型的方法制备片状金属氧化物纳米材料的方法，但其操作步骤繁琐。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种制备片状纳米金属氧化物的方法。本发明得到的片状纳米金属氧化物具有产物纯度高、形貌分布均一的特点，且制备方法简单，大大降低了片状纳米材料的制备成本。
本发明的技术方案如下：
一种片状纳米金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性金属盐和稳定剂加入去离子水中，配制得到混合溶液A；其中，所述可溶性金属盐的质量浓度为5～50g/L，所述稳定剂为柠檬酸、EDTA、酒石酸中的一种或几种，所述稳定剂的质量浓度为2～20g/L；
步骤2：在步骤1得到的混合溶液A中按照5～20mL/L的比例加入过氧化氢，混合均匀，得到混合液B；
步骤3：配制碱性物质溶液，然后将配制得到的碱性物质溶液缓慢滴加至步骤2得到的混合液B中，搅拌混合均匀，得到混合液C；其中，混合液C中碱性物质的质量浓度为0～20g/L；
步骤4：将步骤3得到的混合液C置于微波反应发生器中，在功率为200～1000W、空气气氛下进行微波反应3～10min，即可得到絮状沉淀；
步骤5：将步骤4反应后得到的沉淀洗涤，干燥，即可得到所述片状纳米金属氧化物材料。
进一步地，步骤1所述可溶性金属盐为FeCl2、SnCl2、NiCl2、MnCl2、TiCl2、CoCl2等。
进一步地，步骤3所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱。
进一步地，步骤5所述得到的片状纳米金属氧化物材料为Fe2O3、SnO2、Ni2O3、Mn3O4、TiO2、Co3O4等。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种片状纳米金属氧化物的制备方法，通过柠檬酸、EDTA、酒石酸等稳定剂与金属形成络合物来减慢水解反应发生的速度，使反应得到的片状金属氧化物有更大的相对表面积，粒径分布更均匀；本发明得到的片状纳米金属氧化物具有产物纯度高、形貌分布均一的特点，且制备方法简单，大大降低了片状纳米材料的制备成本。
2、本发明采用微波反应制备片状纳米金属氧化物，方法简单，成本低；本发明采用低价态的金属盐类通过微波加热氧化反应合成高价态的金属氧化物，过氧化氢为氧化剂，经过微波加热氧化后，产物为水，不会对反应体系造成污染，避免了复杂的产物分离和提纯过程；本发明采用水作为微波反应的溶剂，不同于现有的无水乙醇等有机溶剂，保证了微波反应过程的安全性，同时也不会对环境造成污染。
附图说明
图1为实施例1得到的纳米三氧化二铁的透射电镜图(TEM)；
图2为实施例1得到的纳米三氧化二铁的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为实施例2得到的纳米三氧化二镍的透射电镜图(TEM)；
图4为实施例2得到的纳米三氧化二镍的X射线衍射图谱(XRD)；
图5为实施例3得到的纳米四氧化三锰的透射电镜图(TEM)；
图6为实施例3得到的纳米四氧化三锰的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种片状纳米三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别取2.5g FeCl2和1g柠檬酸溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A；
步骤2：在步骤1得到的混合液A中滴加1ml浓度为75％的过氧化氢，混合均匀，得到混合液B；
步骤3：取2g氢氧化钠溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠溶液；然后将氢氧化钠溶液滴加入步骤2得到的混合液B中，搅拌均匀，得到混合液C；
步骤4：将步骤3得到的混合液C转移至微波反应烧瓶中，然后将烧瓶置于微波反应发生器中，连接好冷凝装置，启动微波反应发生器，在功率为800W、空气气氛下进行微波反应5min，反应结束后得到黑色絮状沉淀，洗涤干燥后即得片状纳米三氧化二铁。
图1为实施例1得到的纳米三氧化二铁的透射电镜图(TEM)；由图1可知，实施例1得到的纳米三氧化二铁为片状结构，片层的长度约为60nm，宽度约为40nm，片层的厚度约为4nm。图2为实施例1得到的纳米三氧化二铁的X射线衍射图谱(XRD)；由图2可知，实施例1得到的纳米颗粒为三氧化二铁纳米颗粒。
实施例2
一种片状纳米三氧化二镍的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别取1g NiCl2和1g EDTA溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A；
步骤2：在步骤1得到的混合液A中滴加0.5ml浓度为75％的过氧化氢，混合均匀，得到混合液B；
步骤3：取1g氢氧化钠溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠溶液；然后将氢氧化钠溶液滴加入步骤2得到的混合液B中，搅拌均匀，得到混合液C；
步骤4：将步骤3得到的混合液C转移至微波反应烧瓶中，然后将烧瓶置于微波反应发生器中，连接好冷凝装置，启动微波反应发生器，在功率为1000W、空气气氛下进行微波反应10min，反应结束后得到绿色絮状沉淀，洗涤干燥后即得片状纳米三氧化二镍。
图3为实施例2得到的纳米三氧化二镍的透射电镜图(TEM)；由图3可知，实施例2得到的纳米三氧化二镍为片状结构，片层的长度约为80nm，宽度约为50nm，片层的厚度约为2nm。图4为实施例2得到的纳米三氧化二镍的X射线衍射图谱(XRD)；由图4可知，实施例2得到的纳米颗粒为三氧化二镍纳米颗粒。
实施例3
一种片状纳米四氧化三锰的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分别取0.25g乙酸锰和0.3g酒石酸溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A；
步骤2：在步骤1得到的混合液A中滴加1ml浓度为75％的过氧化氢，混合均匀，得到混合液B；
步骤3：取0.2g氢氧化钾溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到氢氧化钾溶液；然后将氢氧化钾溶液滴加入步骤2得到的混合液B中，搅拌均匀，得到混合液C；
步骤4：将步骤3得到的混合液C转移至微波反应烧瓶中，然后将烧瓶置于微波反应发生器中，连接好冷凝装置，启动微波反应发生器，在功率为200W、空气气氛下进行微波反应3min，反应结束后得到黑色絮状沉淀，洗涤干燥后即得片状纳米四氧化三锰。
图5为实施例3得到的纳米四氧化三锰的透射电镜图(TEM)；由图5可知，实施例3得到的纳米四氧化三锰为片状结构，片层的长度约为150nm，宽度约为60nm，片层的厚度约为10nm。图6为实施例3得到的纳米四氧化三锰的X射线衍射图谱(XRD)；由图6可知，实施例3得到的纳米颗粒为四氧化三锰纳米颗粒。
Claims (4)
1.一种片状纳米金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将可溶性金属盐和稳定剂加入去离子水中，配制得到混合溶液A；其中，所述可溶性金属盐的质量浓度为5～50g/L，所述稳定剂为柠檬酸、EDTA、酒石酸中的一种或几种，所述稳定剂的质量浓度为2～20g/L；
步骤2：在步骤1得到的混合溶液A中按照5～20mL/L的比例加入过氧化氢，混合均匀，得到混合液B；
步骤3：配制碱性物质溶液，然后将配制得到的碱性物质溶液滴加至步骤2得到的混合液B中，搅拌混合均匀，得到混合液C；其中，混合液C中碱性物质的质量浓度为0～20g/L；
步骤4：将步骤3得到的混合液C置于微波反应发生器中，在功率为200～1000W、空气气氛下进行微波反应3～10min，即可得到絮状沉淀；
步骤5：将步骤4反应后得到的沉淀洗涤，干燥，即可得到所述片状纳米金属氧化物材料。
2.根据权利要求1所述片状纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1所述可溶性金属盐为FeCl2、SnCl2、NiCl2、MnCl2、TiCl2或CoCl2。
3.根据权利要求1所述片状纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述片状纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤5所述得到的片状纳米金属氧化物材料为Fe2O3、SnO2、Ni2O3、Mn3O4、TiO2或Co3O4。
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