CN107695283A - 一种钛合金模壳的制备方法 - Google Patents

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刘宝权
王荣生
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Abstract

本发明公开的一种钛合金模壳的制备方法，首先制备二氧化钛溶胶，将其作为粘结剂，再将其与氮化硼粉、Al2O3粉结合配置成浆料进行钛合金模壳层的制作，最后进行脱蜡及烧结，即得稳定性较好且环保的钛合金模壳；本发明的钛合金模壳的制备方法，采用氮化硼做面层，采用Y2O3和Al2O3做过渡层，采用电熔莫来石做撒砂层，确保面层与背层的结合牢固性，这几种陶瓷的选择和组合解决了现有钛合金模壳制作精度低、稳定性差且具有一定危害的问题，且成本低廉。

Description

一种钛合金模壳的制备方法
技术领域
本发明属于铸造钛合金技术领域，涉及一种钛合金模壳的制备方法。
背景技术
钛是在钢、铁、铜和铝之后迅速崛起的新型工程金属材料，具有强度高、密度小、耐腐蚀、无磁性、生物相容性好等特点，越来越受到人们青睐。初期，主要用于军工领域，现在正逐步向民用领域扩展，且增长迅速。
目前使用较多的钛合金精密铸造用模壳，大致可分为：石墨模壳、钨面层陶瓷模壳、氧化物陶瓷模壳等。其中，石墨模壳所浇注出来的铸件，在表面上有一层渗碳的α脆性层，厚度大约为0.2～0.3mm，它有可能在应力作用下引发裂纹的产生和扩展。石墨模壳的热稳定性有一的限度，当石墨与钛液接触，在达到反应激活能的条件下，有可能发生急剧的放热连锁反应，因此石墨模壳不宜浇注大型复杂钛合金铸件。另外，石墨模壳的收缩率高，是普通精密铸造陶瓷模壳的两倍，这影响了精密铸造石墨模壳钛合金精密铸件的精度。钨面层陶瓷模壳制备时，钨粉作为涂料中的填料使用，钨粉的性能对模壳的品质有重大影响，钨粉要求有极高的强度，否则会影响钛合金铸件的质量。钨面层精密铸造模壳α必须采用溶剂脱蜡，因而对人体健康有伤害，同时也污染环境；另外钨面层模壳在还原性气氛下焙烧，脱蜡石沉积在模壳表面上的模料灰分很难烧掉，在浇注时很容易与液钛反应，在铸件表面形成气孔。氧化物陶瓷模壳的面层和邻层涂料中使用的氧化锆、氧化钇等与钛液反应较小的氧化物，其性能较高；其中的氧化钇作为填料的面层涂料铸造性能较好，但氧化钇容易发生水化作用，其浆料对pH值变化十分敏感，易胶凝。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛合金模壳的制备方法，解决了现有钛合金模壳制作精度低、稳定性差且具有一定危害的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钛合金模壳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、二氧化钛溶胶的制备：
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶1～8的比例，将钛化合物与醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到酸的水溶液中水解且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶75～90，在50～75℃条件下回流6～40小时后，将所得的溶胶在50～55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；
步骤2、三层钛合金模层制备：
1)制备面层：将粒度为200～400目的氮化硼粉与步骤1制得的二氧化钛溶胶按重量比为2～4∶1配置成流杯粘度为10～25秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，干燥，制备面层；
2)制备过渡层：采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比3～5∶1配置成流杯粘度为10～30秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，干燥；
3)制备加固层：再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为3～5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，干燥；
步骤3、脱蜡，烧结，最终制得钛合金模壳。
本发明的特点还在于：
步骤1中钛化合物为有机钛化合物，且有机钛化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或者钛酸四正丁酯。
步骤1中钛化合物为无机钛化合物，且所述无机钛化合物为四氟化钛、四氯化钛、硫酸氧钛或者硫酸钛。
步骤1中醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或者异丁醇。
步骤1中酸为硝酸或盐酸，且酸的水溶液的pH为1.0～4.0。
步骤2中，在制备面层时，料浆制备过程中添加润湿剂、消泡剂，其中润湿剂占料浆的重量百分比为1～3‰，消泡剂占料浆的重量百分比1～3‰，在搅拌状态下加入氮化硼粉，之后依次加入润湿剂、消泡剂，搅拌7小时以上，方可涂料；润湿剂为聚氧乙烯烷基苯酚醚、低泡润湿分散剂RFCF～10或辛基酚聚氧乙烯醚；所述消泡剂为异丙醇、硅树脂或正戌醇。
步骤2中，在制备面层时，干燥温度为30℃～40℃，干燥时间为4～5小时；在制备过渡层时，干燥温度为40℃～50℃，干燥时间为7～8小时；在制备加固层时，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为8～10小时。
步骤3中，脱蜡后形成的模壳在室温放置4～8小时后再进行烧结，烧结的温度在700～1000℃，保温2～4小时，炉冷至300℃以下即可取出。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种钛合金模壳的制备方法，采用稳定性好的氮化硼作为壳型的面层材料，控制钛合金的进氧量，适合铸造钛合金，氮化硼是一种化学性质非常稳定的耐火物质，氮化硼陶瓷模壳与钛及钛合金反应程度小，形成α粘污层厚度小。氮化硼稳定的化学性质，其在水、酸、碱中都不发生化学反应，所以含有氮化硼的涂料稳定且不凝胶；本发明采用氮化硼做面层、采用Y2O3和Al2O3做过渡层，采用电熔莫来石做撒砂层，确保面层与背层的结合牢固性，这几种陶瓷的选择和组合使得模壳的各项性能指标都满足使用要求，且成本低廉。
(2)本发明一种钛合金模壳的制备方法，采用的粘结剂是传统的二氧化钛溶胶，该溶胶的二氧化钛重量百分比在20～30％，该溶胶性能稳定，耗能更低，而且涉及的仪器、工艺条件非常简单。另外，本发明采用水代替大部分的有机溶剂，使得制备过程更加环保，且避免了高温热处理过程，节约了能源，实用性更强，更具应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛合金模壳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、二氧化钛溶胶的制备：
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶1～8的比例，将钛化合物与醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为1.0～4.0的硝酸或盐酸的水溶液中水解且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶75～90，在50～75℃条件下回流6～40小时后，将所得的溶胶在50～55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；
其中，钛化合物为有机钛化合物，且有机钛化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或者钛酸四正丁酯；钛化合物也可为无机钛化合物，且无机钛化合物为四氟化钛、四氯化钛、硫酸氧钛或者硫酸钛。
醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或者异丁醇，
步骤2、三层钛合金模层制备：
1)制备面层：将粒度为200～400目的氮化硼粉与步骤1制得的二氧化钛溶胶按重量比为2～4∶1配置成流杯粘度为10～25秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为30℃～40℃下干燥4～5小时，制备面层；
在制备面层时，料浆制备过程中添加润湿剂、消泡剂，其中润湿剂占料浆的重量百分比为1～3‰，消泡剂占料浆的重量百分比1～3‰，在搅拌状态下加入氮化硼粉，之后依次加入润湿剂、消泡剂，搅拌7小时以上，方可涂料；润湿剂为聚氧乙烯烷基苯酚醚、低泡润湿分散剂RFCF～10或辛基酚聚氧乙烯醚；消泡剂为异丙醇、硅树脂或正戌醇。
2)制备过渡层：采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比3～5∶1配置成流杯粘度为10～30秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为40℃～50℃下干燥7～8小时；
3)制备加固层：再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为3～5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为60℃～70℃下干燥8～10小时；
步骤3、脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置4～8小时后再进行烧结，烧结的温度在700～1000℃，保温2～4小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例1
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶1的比例，将钛酸四乙酯与甲醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为1.0的硝酸的水溶液中水解，且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶75，在50℃条件下回流6小时后，将所得的溶胶在50℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；将粒度为200～400目的氮化硼粉与二氧化钛溶胶按重量比为2∶1配置成流杯粘度为10秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为30℃下干燥4小时，制备面层；采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比3∶1配置成流杯粘度为10秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为40℃下干燥7小时；再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为3∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为60℃下干燥8小时；脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置4小时后再进行烧结，烧结的温度在700℃，保温2小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例2
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶3的比例，将钛酸四乙酯与甲醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为3.0的硝酸的水溶液中水解，且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶80，在60℃条件下回流10小时后，将所得的溶胶在55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；将粒度为200～400目的氮化硼粉与二氧化钛溶胶按重量比为3∶1配置成流杯粘度为15秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为40℃下干燥5小时，制备面层；采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比4∶1配置成流杯粘度为20秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为45℃下干燥8小时；再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为4∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为70℃下干燥9小时；脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置6小时后再进行烧结，烧结的温度在800℃，保温2小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例3
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶5的比例，将钛酸四乙酯与甲醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为3.0的硝酸的水溶液中水解，且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶85，在65℃条件下回流20小时后，将所得的溶胶在55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；将粒度为200～400目的氮化硼粉与二氧化钛溶胶按重量比为2.5∶1配置成流杯粘度为20秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为40℃下干燥4小时，制备面层；采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比3.5∶1配置成流杯粘度为25秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为50℃下干燥8小时；再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为4.5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为68℃下干燥10小时；脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置7小时后再进行烧结，烧结的温度在900℃，保温3小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例4
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶6.5的比例，将钛酸四乙酯与甲醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为3.0的硝酸的水溶液中水解，且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶90，在70℃条件下回流30小时后，将所得的溶胶在55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；将粒度为200～400目的氮化硼粉与二氧化钛溶胶按重量比为3∶1配置成流杯粘度为20秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为40℃下干燥5小时，制备面层；采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比4∶1配置成流杯粘度为30秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为50℃下干燥8小时；再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为4.5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为70℃下干燥10小时；脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置8小时后再进行烧结，烧结的温度在950℃，保温3小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例5
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶8的比例，将钛酸四乙酯与甲醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到pH为4.0的硝酸的水溶液中水解，且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶90，在75℃条件下回流40小时后，将所得的溶胶在55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；将粒度为200～400目的氮化硼粉与二氧化钛溶胶按重量比为4∶1配置成流杯粘度为25秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，在温度为40℃下干燥5小时，制备面层；采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比5∶1配置成流杯粘度为30秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，在温度为50℃下干燥8小时；再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，在温度为70℃下干燥10小时；脱蜡，脱蜡后形成的模壳在室温放置8小时后再进行烧结，烧结的温度在1000℃，保温4小时，炉冷至300℃以下即可取出，即得钛合金模壳。
实施例1～5制得的钛合金模壳，其进氧量在100ppm Wt％～120ppm Wt％；而采用普通的Al2O3壳型，合金的进氧量达到了600ppm Wt％。可见，氮化硼壳型面层材料具有优良的化学稳定性；另外，本发明采用的粘结剂是传统的二氧化钛溶胶，该溶胶的二氧化钛重量百分比在20～30％，该溶胶性能稳定，耗能更低，涉及的仪器、工艺条件非常简单、环保，且避免了高温热处理过程，节约了能源，实用性更强，更具应用前景。

Claims (8)

1.一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、二氧化钛溶胶的制备：
按钛化合物与醇的摩尔比为1∶1～8的比例，将钛化合物与醇配置成钛化合物的醇溶液，边搅拌边将钛化合物的醇溶液滴加到酸的水溶液中水解且钛化合物与酸的水溶液中的摩尔比为1∶75～90，在50～75℃条件下回流6～40小时后，将所得的溶胶在50～55℃下蒸发除去醇类，得到二氧化钛溶胶；
步骤2、三层钛合金模层制备：
1)制备面层：将粒度为200～400目的氮化硼粉与步骤1制得的二氧化钛溶胶按重量比为2～4∶1配置成流杯粘度为10～25秒的料浆；将上述料浆涂挂在蜡模上，撒砂粒度为40～100目的电熔莫来石砂，干燥，制备面层；
2)制备过渡层：采用200～400目的Al2O3粉与二氧化钛溶胶按重量比3～5∶1配置成流杯粘度为10～30秒的料浆，涂挂第2层；撒40～80目粒度的电熔莫来石砂，干燥；
3)制备加固层：再采用铝矾土与二氧化钛溶胶按重量比为3～5∶1配置铝矾土料浆和撒砂粒度为16～24目的煤矸石砂依次涂挂和撒砂3～4层，最后涂挂一次上述制备的铝矾土料浆，干燥；
步骤3、脱蜡，烧结，最终制得钛合金模壳。
2.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钛化合物为有机钛化合物，且所述有机钛化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或者钛酸四正丁酯。
3.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述所述步骤1中钛化合物为无机钛化合物，且所述无机钛化合物为四氟化钛、四氯化钛、硫酸氧钛或者硫酸钛。
4.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或者异丁醇。
5.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中酸为硝酸或盐酸，且所述酸的水溶液的pH为1.0～4.0。
6.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在制备面层时，料浆制备过程中添加润湿剂、消泡剂，其中润湿剂占料浆的重量百分比为1～3‰，消泡剂占料浆的重量百分比1～3‰，在搅拌状态下加入氮化硼粉，之后依次加入润湿剂、消泡剂，搅拌7小时以上，方可涂料；所述润湿剂为聚氧乙烯烷基苯酚醚、低泡润湿分散剂RFCF～10或辛基酚聚氧乙烯醚；所述消泡剂为异丙醇、硅树脂或正戌醇。
7.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在制备面层时，干燥温度为30℃～40℃，干燥时间为4～5小时；在制备过渡层时，干燥温度为40℃～50℃，干燥时间为7～8小时；在制备加固层时，干燥温度为60℃～70℃，干燥时间为8～10小时。
8.如权利要求1所述的一种钛合金模壳的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，脱蜡后形成的模壳在室温放置4～8小时后再进行烧结，烧结的温度在700～1000℃，保温2～4小时，炉冷至300℃以下即可取出。
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