CN107677530A - 牛血中五种金属元素标准物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医学检验技术领域，尤其涉及一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法。包括如下步骤：A牛血采集；B牛血处理；C牛血中五种金属元素本底值检测；D牛血标准物质配制；E分装。本发明通过在准确测定采集牛血中钙、镁、铜、铁、锌的含量的基础上，结合临床检测人血样品中该五种元素的含量范围，配制两个浓度的牛血基质二级标准物质。使用该五种元素的一级纯溶液标准物质配制标准曲线，通过原子吸收光谱法和ICP‑MS方法检测牛血中元素含量；并对其进行均匀性，稳定性的考察，在多家实验室独立开展定值试验，得到牛血中五种金属元素的标准物质的定值结果。
Description
技术领域
本发明涉及医学检验技术领域，尤其涉及一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法。
背景技术
标准物质是统一量值，是准确检测的基础。由于水中无机元素的物理化学性质稳定，检测方法相对成熟，费用低廉，因此水基质或酸基质中无机元素标准物质研制起步早，品种齐，研制单位较多。由于水质和酸性基质中无机元素标准物质不适用生物样本检测的需要，我国生物基质中无机元素标准物质不仅数量少，且组分较少，浓度范围窄，难以适应生物样本检测的需要。
我国全血基质中无机元素的标准物质研制相对落后，主要原因是血液成分复杂，配制工艺技术要求较高。近年来随着人们健康意识的不断提高，以及临床医学的需要，检测人体内微量元素锌、铜、铁及常量元素钙、镁的含量成为越来越迫切的需求。为了满足目前血液中五种元素检测的要求，研制全血基质中五种金属元素的标准物质。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，通过在准确测定采集牛血中钙、镁、铜、铁、锌五种微量元素的含量的基础上、结合临床检测人体血液样品中该五种微量元素的含量范围，配制该五种元素各两个浓度的牛血基质二级标准物质，使用该五种元素的一级纯溶液标准物质配制标准曲线、通过原子吸收光谱法和ICP-MS方法检测牛血中钙、镁、铜、铁、锌的含量，并对其进行均匀性，稳定性的考察，在多家不同实验室开展定值试验，得到牛血中五种金属元素的标准物质的定值结果。使用该标准物质用于对人体内微量元素铁、铜、锌及常量元素钙、镁的检测，以便满足预防医学、临床医学的需要。
为了实现上述目的，本发明提供一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，包括如下步骤：
A：牛血采集
采集牛龄10-18个月，体重大于150Kg的健康牛的牛血，并将其分装到若干采血桶中；所述采血桶经过采血前处理；
B：牛血处理
在所述采血桶中加入适量的肝素钠抗凝剂，并充分混匀后过滤，去除牛血中的凝血块等不溶物；
然后每个采血桶各取45-55ml试样转入下个步骤，剩余牛血冷冻保存；保存温度-18～-25℃；
C：牛血中五种金属元素本底值检测
所述五种金属元素分别为铁、镁、钙、锌、铜；
将B步骤所述各采血桶所取试样分别涡旋混匀，备用；
测定铁、镁：按下表所述的操作完成取样、定容、稀释然后上机检测；
测定钙、锌、铜：按下表所述的操作完成取样、定容；之后静置13～17min沉淀蛋白，混合均匀后转移至离心管中，12000～14000rpm离心4～6min，取上清液按下表所述的操作完成稀释，然后上机检测；
D：牛血标准物质配制
选取C步骤检测结果中与预期浓度接近的血样；在所述选取的血样中加入一定浓度的所述金属元素的水溶液，磁力搅拌，混匀；
E：分装
将D步骤配制好的血样磁力搅拌，混匀，装入包装瓶；分装环境温度20-25℃，相对湿度不大于60％RH。
F：所述标准物质的保存温度为：-18～-25℃。
取所述C步骤本底值检测结果为铁：454μg/ml，镁：23.2μg/ml，钙：52.1μg/ml，锌：2.47μg/ml，铜：1.30μg/ml的血样1250mL，加入含有锌、铜、镁三种金属元素的混合水溶液250mL；然后磁力搅拌28～33min混匀；得低浓度五种金属元素标准物质；
所述混合水溶液中的锌含量：2.78mg，铜含量：0.325mg，镁含量：12.55mg。取所述C步骤本底值检测结果为铁：487μg/ml，镁：23.7μg/ml，钙：44.4μg/ml，锌：3.52μg/ml，铜：0.86μg/ml的血样1400mL，加入含有铁、钙、锌、铜、镁五种金属元素的混合水溶液100mL；然后磁力搅拌28～33min混匀；得高浓度五种金属元素标准物质；
所述混合水溶液中的铁含量：147.33mg，钙含量：63.38mg，镁含量：35.36mg，铜含量：4.6mg，锌含量：5.5mg。
步骤A中所述采血桶为2.5kg白色塑料桶；采血前，用自来水和去离子水清洗干净，再用30％硝酸充满，浸泡24小时，之后用去离子水清洗5～6次，晾干备用。
所述肝素钠抗凝剂浓度为6.037mg/mL，每10mL牛血加入0.2mL。
所述包装瓶为2ml具螺旋帽的高密度低压聚乙烯瓶；所述每个包装瓶装1ml血样；所述高密度低压聚乙烯瓶耐低温、无金属。
所述低浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：352±28μg/ml，镁：23.3±1.6，钙：38.8±2.5，锌：3.43±0.18，铜：1.02±0.07μg/ml。
所述高浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：527±26μg/ml，镁：41.5±2.7，钙：83.1±2.8，锌：6.82±0.38，铜：3.63±0.25μg/ml。
所述五种金属元素标准物质的长期稳定性有效期为24个月。
所述短期稳定性有效期为7天。
本发明的目的在于提供一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，通过在准确测定采集牛血中钙、镁、铜、铁、锌五种微量元素的含量的基础上、结合临床检测人体血液样品中该五种微量元素的含量范围，配制该五种元素各两个浓度的牛血基质二级标准物质，使用该五种元素的一级纯溶液标准物质配制标准曲线、通过原子吸收光谱法和ICP-MS方法检测牛血中钙、镁、铜、铁、锌的含量，并对其进行均匀性，稳定性的考察，在多家不同实验室开展定值试验，得到牛血中五种金属元素的标准物质的定值结果。使用该标准物质用于对人体内微量元素铁、铜、锌及常量元素钙、镁的检测，以便满足预防医学、临床医学的需要。
附图说明
图1是本发明的低浓度标准物质长期稳定性测试趋势图；
图2是本发明的高浓度标准物质长期稳定性测试趋势图；
图3是本发明的低浓度标准物质短期稳定性测试趋势图；
图4是本发明的高浓度标准物质短期稳定性测试趋势图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明参考《JJF1342-2012标准物质研制生产机构通用技术要求》，其技术指标原则上按国家计量局颁布的《一级标准物质的审定和授权生产办法》，并结合本发明的实际情况进行。
本发明提供一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，包括如下步骤：
A：牛血采集
采集牛龄10-18个月，体重大于150Kg的健康牛的牛血，并将其分装到若干采血桶中；所述采血桶编号；所述采血桶经过采血前处理；
B：牛血处理
在所述采血桶中加入适量的肝素钠抗凝剂，并充分混匀后过滤，去除牛血中的凝血块等不溶物；
所述肝素钠抗凝剂浓度为6.037mg/mL，每10mL牛血加入0.2mL。
然后每个采血桶各取45-55ml试样转入下个步骤，剩余牛血冷冻保存；保存温度-18～-25℃；
C：牛血中五种金属元素本底值检测
所述五种金属元素分别为铁、镁、钙、锌、铜；
将B步骤所述各采血桶所取试样分别涡旋混匀，备用；
测定铁、镁：按表1所述的操作完成取样、定容、稀释然后上机检测；
测定钙、锌、铜：按表1所述的操作完成取样、定容；之后静置13～17min沉淀蛋白，混合均匀后转移至离心管中，12000～14000rpm离心4～6min，取上清液按按表1所述的操作完成稀释，然后上机检测；
检测结果见表2，本发明选取11组数据为例说明，其他组数据不再示出；
D：牛血标准物质配制
选取C步骤检测结果中与预期浓度接近的血样；在所述选取的血样中加入一定浓度的所述金属元素的水溶液，磁力搅拌，混匀；
E：分装
将D步骤配制好的血样磁力搅拌，混匀，装入包装瓶；本发明选用德国原装进口，耐低温、无金属的2ml具螺旋帽的高密度低压聚乙烯瓶；每瓶装1ml血样；分装环境温度20-25℃，相对湿度不大于60％RH。
分装前，每包装袋中随机抽取2个空瓶，用1.5mL浓硝酸，振摇多次后，用原子吸收分光光度法测定溶出液的铁、铜、锌、镁、钙五种金属元素含量，测定结果显示样品瓶中的所述五种金属元素含量可忽略不计。因此可以确定，该包装瓶对封装血样的五种元素含量没有影响。
F：血样保存温度-18～-25℃；
实施例一
低浓度标准物质配制方法：参见表2，取编号为1号的牛血1250mL，加入含有锌、铜、镁三种金属元素的水溶液250mL，其中锌含量为：2.78mg(加入浓度为1000μg/mL锌标准溶液2.78mL)，铜含量为：0.325mg(加入浓度为1000μg/mL铜标准溶液0.325mL)，镁含量为：12.55mg(加入浓度为1000μg/mL镁标准溶液12.55mL)。
在磁力搅拌器上混匀，操作过程如下：首先，把1250mL牛血沿烧杯壁缓慢倒入含有磁子的2000mL烧杯中，待搅起来后，再慢慢加入250mL混和标液，搅拌30min混合均匀，得到期待低浓度标准物质。
然后取烧杯底部、中部和顶部三部分进行检测，结果显示样品混匀，标准物质存放于-20℃冷库中，待分装。
实施例二
高浓度标准物质配制方法：参见表2，取编号为7号的牛血1400mL，加入含有铁、钙、锌、铜、镁五种金属元素的水溶液100mL，其中铁含量为：147.33mg【三氯化铁(FeCl3·6H2O)0.7137g】；钙含量为：63.38mg【氯化钙(CaCl2·2H2O)0.2324g】；镁含量为：35.36mg【氯化镁(MgCl2·6H2O)0.2958g】；铜含量为：4.6mg(铜标准溶液1000μg/mL，4.6mL)；锌含量为：5.5mg(锌标准溶液1000μg/mL，5.5mL)。配制方法，检测，储存，待分装等操作同实施例一。
优选的是，本发明的所述步骤A中所述采血桶为2.5kg白色塑料桶；采血前，用自来水和去离子水清洗干净，再用30％硝酸充满，浸泡24小时，之后用去离子水清洗5～6次，晾干备用。
优选的是，本发明的肝素抗凝剂的配制方法为：准确称量肝素钠1.2074g，加去离子水200mL溶解，配制成浓度为6.037mg/mL的肝素抗凝剂，置于4℃冰箱保存，采集牛血时使用，每10mL牛血加入0.2mL上述肝素抗凝剂。
参见表3，配制后牛血标准物质检测结果符合目标元素设定的含量范围要求。
下面进一步对本发明制备的标准物质的各种检测进行说明：
1.均匀性检验
按《JJG1006-1994一级标准物质技术规范》的规定，随机抽取的低、高两个浓度标准物质各20瓶进行样品检测，样品处理方法与前述一致，其中每个样品平行处理两次，测出每个平行样的平均值，以20瓶各自的平均值作为瓶间组，两组同时检测。
检测结果见表4、表5，F值显著水平均大于0.05,说明瓶间与瓶内浓度没有发现显著性差异，均匀性符合《JJG1006-1994一级标准物质技术规范》要求，可以判定该两种浓度的标准物质是均匀的。
2.稳定性检验
2.1长期稳定性检验
在冷冻、干燥、避光的保存条件下，所述标准物质基于在配制前本底值测定稳定性的考察，在标准物质配制后当天、两个月、四个月、六个月、十二个月和二十四个月，每次随机取两个浓度组的样品，每组里所有抽取样品重复测定2次平行样，计算其平均值及标准偏差，并进行t检验评价。
24个月内对5种元素进行了6次稳定性监测，每次监测时进行6次独立测定，并对测定结果进行趋势图的分析；测试结果参见表6、表7以及图1、图2。
结果显示，该标准物质在冷冻(-20℃)条件下稳定性良好，有效期为两年，稳定性测定的结果均在标准值及其不确定度范围内，没有出现上升或下降单方向浓度变化的趋势。从而可以判定本发明所述五种金属元素的标准物质稳定性考察试验期间是稳定的。
2.2短期稳定性检验
本发明的短期稳定性的考察主要是基于在干冰冷冻运输过程中对几种金属成分含量测定结果的影响。
本发明的标准物质采用冷冻、避光、密封保存的包装方式，分别抽取两个浓度组的样品各6个，置于盛放有干冰的泡沫盒里，分别在第0，1，3，7天进行含量测定，并对测定结果进行趋势图的分析；测试结果参见表8、表9及图3、图4。
结果显示稳定性评价结果良好，没有出现单方面数值持续降低的情况。
3.定值检验
采用2毫升前述高密度低压聚丙烯瓶中分装1毫升牛全血标准物质。低、高两个浓度组标准物质各配制1000瓶，在多家独立实验室进行定值检测。
定值测定方法：采用1％硝酸稀释和10％硝酸沉淀蛋白，充分涡旋震荡后进行高速离心的前处理方法，去除了血样中的有机质杂质，处理后的标准物质进行原子吸收分析仪(分别采用火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、铁、锌和采用石墨炉原子吸收光谱法测定铜元素)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器分析方法对五种元素含量进行定值测定。
将本发明所述的标准物质在六家独立实验室中使用原子吸收分析仪(AAS)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测；并依据《JJF1343-2012标准物质定值的通用原则和统计学原理》，对六家实验室合作定值测量数据进行处理，包括以下几个步骤：
(1)对每个操作者的一组独立测量结果，在技术上说明异常值的产生并予剔除后，用狄克逊法从统计上再次剔除异常值。列出每位操作者测量结果：原始数据、平均值、标准偏差，测量次数。
(2)汇总全部测量数据，根据戈斯提诺法来验证数据分布的正态性。
(3)在数据服从正态分布的情况下，将每个实验室所测数据的平均值视为单次测量值构成一组新的测量数据。根据狄克逊法从统计上剔除异常值。
(4)用科克伦方法计算值与查表值对比的方法检查各组数据之间的是否等精度。当数据为等精度时，计算出总平均值和标准偏差。
采用狄克逊法对六组数据进行检验，结果表明所有的数据都符合要求，没有异常值。
正态分布考察的结果表明，低、高两个浓度牛血标准物质中五种元素的所有定值结果数据均符合正态分布。
等精度检验，结果表明六组数据科克伦法检验的结果值均小于查表值，说明所有多家实验室测得的六组数据，对于两个浓度五种金属元素的测定结果均为等精度。
最后，将符合等精度的6组数据的平均值视为单次测量值构成一组新的测量数据，异常值检验也都符合要求，无异常值，计算总平均值和总标准偏差，结果见表10；其他检测数据不再一一列出。
参见表11、表12，对低、高两种浓度标准物质的不确定度分析计算后得牛血标准物质中五种元素特性量值及不确定度。本发明低、高两种浓度的特性量值如下：
低浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：352±28μg/ml，镁：23.3±1.6，钙：38.8±2.5，锌：3.43±0.18，铜：1.02±0.07μg/ml。
高浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：527±26μg/ml，镁：41.5±2.7，钙：83.1±2.8，锌：6.82±0.38，铜：3.63±0.25μg/ml。
不确定度来源包括三部分：第一部分是由定值引入的不确定度(uchar)，标准曲线线性引入的不确定度(us)；第二部分是标准物质的均匀性引入的不确定度(ubb)，第三部分为标准物质在有效期内的变动性即标准物质的长期稳定性所引起的不确定度(ults)和短期稳定性引入的不确定度(usts)。
4.特性量值与同类二级标准物质量值结果对比
参见表13，对以上定值结果进行分析，采用总平均值及其扩展不确定度的形式表示本发明二级标准物质的特性量值，与国内同类二级标准物质特性量值相对比，本发明的二级标准物质特性量值范围更窄，表明本发明制备过程中的准确度和精密度控制比较好。
5.试用报告
将本发明低、高两种浓度的标准物质采用干冰冷冻快递寄送至武汉康圣达医学检验所有限公司和上海伯顿医疗设备有限公司试用。参见表14，试用结果表明：
(1)牛血中五种金属标准物质两个不同浓度的样品均匀、稳定。
(2)所测结果都在给定值的不确定范围内，定值可靠。
(3)样品短时间干冰冷冻条件下运输，没有发现瓶外有血迹，包装严密。
(4)该待报批标准物质的浓度范围适用于国内外血样中五种金属元素检测实验室的质量控制及实验室间能力验证。
本发明的牛血中五种金属元素的标准物质的研制方法科学、可操作性强。测试方法灵敏、特异性和重复性好，回收率符合要求。按照《JJG1006-1994一级标准物质技术规范》的技术要求对制成的标准物质进行均匀性和稳定性检验，采用多家实验室使用经典的原子吸收光谱法和ICP-MS方法进行定值，获得六组定值结果数据。该标准物质稳定性、均匀性均符合国家二级标准物质的要求，制备得到的标准物质的定值结果和其它同类标准物质相比，该标准物质不确定度范围更小，可直接用于全血元素含量的测定，适合于预防医学、临床医学日常检验工作的质量控制。
表1 牛血中五种金属元素本底值测定样品稀释处理操作表
表2 牛血中五种金属元素本底值含量测定结果
表3 配制后两个浓度牛血标准物质含量测定结果
表4 牛血中五种金属元素低浓度标准物质均匀性检验结果
表5 牛血中五种金属元素高浓度标准物质均匀性检验结果
表6 低浓度牛血标准物质中铁元素稳定性测试结果
表7 高浓度牛血标准物质中铁元素稳定性测试结果
表8 低浓度牛血二级标准物质铁元素短期稳定测定结果
表9 高浓度牛血二级标准物质铁元素短期稳定测定结果
表10 牛血中五种金属元素标准物质定值试验结果
表11 低浓度牛血标准物质中五种元素特性量值及不确定度
表12 高浓度牛血标准物质中五种元素特性量值及不确定度
表13 本发明二级标准物质与同类二级标准物质产品特性量值对比结果
表14 试用单位的测定结果
综上所述，本发明的目的在于提供一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，通过在准确测定采集牛血中钙、镁、铜、铁、锌五种微量元素的含量的基础上、结合临床检测人体血液样品中该五种微量元素的含量范围，配制该五种元素各两个浓度的牛血基质二级标准物质，使用该五种元素的一级纯溶液标准物质配制标准曲线、通过原子吸收光谱法和ICP-MS方法检测牛血中钙、镁、铜、铁、锌的含量，并对其进行均匀性，稳定性的考察，在多家不同实验室开展定值试验，得到牛血中五种金属元素的标准物质的定值结果。使用该标准物质用于对人体内微量元素铁、铜、锌及常量元素钙、镁的检测，以便满足预防医学、临床医学的需要。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：牛血采集
采集牛龄10-18个月，体重大于150Kg的健康牛的牛血，并将其分装到若干采血桶中；所述采血桶经过采血前处理；
B：牛血处理
在所述采血桶中加入适量的肝素钠抗凝剂，并充分混匀后过滤，去除牛血中的凝血块等不溶物；
然后每个采血桶各取45-55ml试样转入下个步骤，剩余牛血冷冻保存；保存温度-18～-25℃；
C：牛血中五种金属元素本底值检测
所述五种金属元素分别为铁、镁、钙、锌、铜；
将B步骤所述各采血桶所取试样分别涡旋混匀，备用；
测定铁、镁：按下表所述的操作完成取样、定容、稀释然后上机检测；
测定钙、锌、铜：按下表所述的操作完成取样、定容；之后静置13～17min沉淀蛋白，混合均匀后转移至离心管中，12000～14000rpm离心4～6min，取上清液按下表所述的操作完成稀释，然后上机检测；
D：牛血标准物质配制
选取C步骤检测结果中与预期浓度接近的血样；在所述选取的血样中加入一定浓度的所述金属元素的水溶液，磁力搅拌，混匀；
E：分装
将D步骤配制好的血样磁力搅拌，混匀，装入包装瓶；分装环境温度20-25℃，相对湿度不大于60％RH。
F：所述标准物质的保存温度为：-18～-25℃。
2.根据权利要求1所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，取所述C步骤本底值检测结果为铁：454μg/ml，镁：23.2μg/ml，钙：52.1μg/ml，锌：2.47μg/ml，铜：1.30μg/ml的血样1250mL，加入含有锌、铜、镁三种金属元素的混合水溶液250mL；然后磁力搅拌28～33min混匀；得低浓度五种金属元素标准物质；
所述混合水溶液中，锌含量：2.78mg，铜含量：0.325mg，镁含量：12.55mg。
3.根据权利要求1所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，取所述C步骤本底值检测结果为铁：487μg/ml，镁：23.7μg/ml，钙：44.4μg/ml，锌：3.52μg/ml，铜：0.86μg/ml的血样1400mL，加入含有铁、钙、锌、铜、镁五种金属元素的混合水溶液100mL；然后磁力搅拌28～33min混匀；得高浓度五种金属元素标准物质；
所述混合水溶液中，铁含量：147.33mg，钙含量：63.38mg，镁含量：35.36mg，铜含量：4.6mg，锌含量：5.5mg。
4.根据权利要求1所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，步骤A中所述采血桶为2.5kg白色塑料桶；采血前，用自来水和去离子水清洗干净，再用30％硝酸充满，浸泡24小时，之后用去离子水清洗5～6次，晾干备用。
5.根据权利要求1所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述肝素钠抗凝剂浓度为6.037mg/mL，每10mL牛血加入0.2mL。
6.根据权利要求1所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述包装瓶为2ml具螺旋帽的高密度低压聚乙烯瓶；所述每个包装瓶装1ml血样；所述高密度低压聚乙烯瓶耐低温、无金属。
7.根据权利要求2所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述低浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：352±28μg/ml，镁：23.3±1.6，钙：38.8±2.5，锌：3.43±0.18，铜：1.02±0.07μg/ml。
8.根据权利要求3所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述高浓度五种金属元素标准物质的特性量值为，铁：527±26μg/ml，镁：41.5±2.7，钙：83.1±2.8，锌：6.82±0.38，铜：3.63±0.25μg/ml。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述五种金属元素标准物质的长期稳定性有效期为24个月。
10.根据权利要求1～8任意一项所述的牛血中五种金属元素标准物质的制备方法，其特征在于，所述短期稳定性有效期为7天。
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