CN107675000B - 调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法 - Google Patents

调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，涉及湿法冶金领域。本发明提供的调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，是针对酸性磷类萃取剂提纯稀土元素的工艺进行调控的方法；本发明首次开拓级数补偿的手段，通过增加实际萃取级数来弥补萃取平衡时间的缺失，可以很好的实现分离效果；本发明首次提出“只交换不萃不反”的思想，即只是单纯的进行稀土离子之间的等量交换，而不进行萃取和反萃取的行为，进而确定最合适的平衡酸度，在平衡酸度范围内有机相容量基本保持不变，在该酸度范围内进行分离，能够实现较好的分离效果，可以得到单一高纯产品。

Description

调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法。
背景技术
南方离子型矿富含功能材料所需的铕、铽、镝、铒、镥、钇等中重稀土，是我国特有的战略资源，对国家的高新技术和国防军工具有重要意义。自20世纪80年代以来，以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)和环烷酸为主体技术的第二代稀土分离流程，已广泛应用于我国的稀土湿法冶金工业中，取得了很好的经济和社会效益。长期工业实践表明，P507流程存在重稀土元素反萃取酸浓度高，特别是Tm、Yb、Lu反萃不完全，导致难以获得高纯重稀土产品；在盐酸或硫酸介质中，重稀土离子的萃取速率较慢，达到萃取平衡的时间较长，影响生产效率。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，该方法首次开拓级数补偿的手段，通过增加实际萃取级数来弥补萃取平衡时间的缺失，可以很好的实现分离效果；通过调控寻找最适合的水相平衡酸度，能够基本保证只交换不萃不反，实现真正意义上的分离和富集，分离系数达到最佳值。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，包括以下步骤：
(1)重稀土萃取分离体系如下：
以一盐基膦酸为萃取剂，向所述萃取剂中添加醇作为添加剂，得到有机相；料液为单一或者混合重稀土溶液；取有机相和料液，进行振荡直至获得饱和负载有机相；
(2)确定重稀土萃取分离体系萃取平衡酸度
取饱和负载有机相与新配制的稀土料液进行振荡后，测量萃余水相中稀土总浓度和酸度，如果所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定所测得的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；如果所测得的稀土总浓度低于新配制的稀土料液的稀土总浓度，则调高萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定此时的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；如果所测得的稀土总浓度高于新配制的稀土料液的稀土总浓度，则调低萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定此时的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；
(3)确定重稀土萃取分离体系实际萃取级数
测量步骤(1)混合重稀土溶液料液的重稀土组成，以其中某一种稀土的收率X及纯度、及各稀土的比例、及各稀土的分离系数采用串级理论计算得到理论级数；按照理论级数进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y1；将理论级数增加X/Y1倍，继续进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y2；将理论级数增加X/Y2倍，继续进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y3；重复上述分馏萃取串级模拟实验过程，直至计算出的上述稀土元素的收率Yn与X相同，此时的级数为(X/Yn-1)*理论级数，该级数为最终确定的实际萃取级数，其中n为正整数。
在上述技术方案中，所述方法对下述具体的重稀土萃取分离体系的调控如下：
以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)为萃取剂，浓度为1.0-1.5M；向所述萃取剂中添加异辛醇作为添加剂，得到有机相，所述异辛醇的含量为按体积分数计算为所述有机相体积的5-30％；料液为1.0-1.5M的单一或者混合重稀土溶液，料液酸度0.3-0.9M；取有机相和料液，萃取温度20-50℃，以4-4.5M盐酸作为洗酸和反酸，进行振荡直至获得饱和负载有机相；取饱和负载有机相与新配制的稀土料液进行振荡后，测量萃余水相中稀土总浓度和酸度，通过调整萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定重稀土萃取分离体系的平衡酸度为0.3-0.9M；通过分馏萃取串级模拟实验过程，确定重稀土萃取分离体系实际萃取级数为40-80级。
在上述技术方案中，所述单一重稀土溶液的稀土浓度采用EDTA滴定法测定。
在上述技术方案中，所述混合重稀土溶液中稀土浓度用等离子体原子发射光谱法测定。
在上述技术方案中，所述萃余水相酸度用氢氧化钠滴定测定。
本发明的有益效果是：
本发明提供的调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，是针对酸性磷类萃取剂提纯稀土元素的工艺进行调控的方法；本发明首次开拓级数补偿的手段，通过增加实际萃取级数来弥补萃取平衡时间的缺失，可以很好的实现分离效果；本发明首次提出“只交换不萃不反”的思想，即只是单纯的进行稀土离子之间的等量交换，而不进行萃取和反萃取的行为，进而确定最合适的平衡酸度，在平衡酸度范围内有机相容量基本保持不变，在该酸度范围内进行分离，能够实现较好的分离效果，可以得到单一高纯产品。
应用本发明的方法对P507+异辛醇体系分离重稀土的工艺进行调控，最终确定上述具体的重稀土萃取分离体系的萃取级数为40-80级，平衡酸度为0.3-0.9M。P507+异辛醇体系对重稀土萃取平衡时间长达30min，实际生产中两相接触时间最长5min，非平衡态条件下萃取分离系数无法达到最大值，本发明首次开拓级数补偿的手段，通过增加实际萃取级数来弥补萃取平衡时间的缺失，例如应用传统串级萃取理论计算级数需20级，实际工艺模拟过程中采用40-80级，采用实际萃取级数进行分离可很好的实现分离效果。证明这种级数补偿的方法是有效的。
平衡酸度对P507+异辛醇体系分离重稀土的效果影响显著，酸度不合适将会产生一系列问题，诸如产品质量下降、产量下降、物理现象不好等等。本发明首次提出“只交换不萃不反”的思想，有机相通过氨皂、稀土皂实现饱和状态进料，在萃取过程中保证平衡酸度0.3-0.9M，有机相容量基本保持不变，即只是单纯的进行稀土离子之间的等量交换，而不进行萃取和反萃取的行为，在该酸度范围内进行分离，能够实现较好的分离效果，可以得到单一高纯产品。
本发明提供的方法为P507+异辛醇体系分离重稀土实现工业化生产以及产品高纯化提供了关键的技术支撑。采用该技术解决了P507体系分离重稀土反萃酸度高且不能完全反萃的技术难题，生产工艺稳定，反萃酸度<5M，且反萃完全，工业化生产过程中实现5N的氧化镥产品，3～5N氧化铥、氧化镱产品。
具体实施方式
本发明的发明思想为：本发明提供的调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法是基于中国专利ZL200510016682.6公开的李德谦等题为“一种添加改良剂的萃取体系分离稀土元素的工艺”，主要是对单一重稀土产品高纯化萃取过程中的工艺条件进行调控，主要为增加萃取级数补偿平衡时间和平衡酸度的调控。
在P507+异辛醇体系分离重稀土的工艺生产中，平衡酸度的控制尤为重要，酸度过高会进行反萃取，使得有机相负载降低，难萃组分的产品纯度降低，生产能力降低；酸度过低会进行萃取，使得有机相负载增加乃至过饱和，有可能产生乳化等界面现象，也会使得易萃组分的产品纯度降低；平衡水相酸度的不合适将最终导致生产无法正常进行。因此寻找合适的平衡酸度并且有效调控平衡酸度，是该体系实现工业化生产的重要指标。重稀土萃取分离平衡时间长，在工艺生产中如何使反应时间尽量接近平衡时间也是一个技术关键。
实施例1
取有机相浓度1.2M，异辛醇添加量20％，稀土混合料液浓度1.0M，有机相与稀土料液以相比8:1振荡30min，多次振荡获得饱和负载有机相，饱和容量0.13M。用饱和负载有机相与新配制的稀土料液(称为新料液)浓度为1.3M，相比8:1，振荡30分钟，通过调整萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，进而可以确定萃取平衡酸度基本为在0.6～0.7M之间。具体参见下表。
实施例2
实验温度20-30℃，相比1:1，P507萃取剂浓度1.5M，异辛醇添加量20％，有机相负载稀土Er浓度0.145M，稀土溶液Tm浓度1.0M，酸度0.5M，振荡半小时，有机相负载基本不变，萃余液稀土浓度和酸度基本不变，说明只进行了Tm和Er的交换。
实施例3
实验温度20-30℃，相比10:1，P507萃取剂浓度1.0M，异辛醇添加量10％，有机相负载稀土Yb浓度0.115M，稀土溶液Lu浓度1.0M，酸度0.6M，振荡半小时，有机相负载基本不变，萃余液稀土浓度和酸度基本不变，说明只进行了Yb和Lu的交换。
实施例4
混合稀土料液组成为Yb70％，Lu30％，拟定有机相出口Lu的收率95％，纯度99.9％；则水相出口Yb的纯度为97.9％，收率99.99％。采用串级理论计算所需要的理论级数为14级萃取，22级洗涤。利用级数补偿的思想，设定串级萃取40级萃取，52级洗涤，40级反萃取，串级模拟实验结果基本可以达到预期的Yb和Lu的纯度和收率。证明级数补偿的方法是有效的。
实施例5
如上述实施例4所示，可以对不同组分的重稀土元素进行分离，通过串级理论计算得到萃取和洗涤的级数，实际模拟过程对级数设定增加一定的倍数，实验结果均可以达到预期的稀土分离的纯度和收率。
实施例6
以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)为萃取剂，浓度为1.0-1.5M；向所述萃取剂中添加异辛醇作为添加剂，异辛醇添加体积为所述萃取剂体积的5-30％；得到有机相；料液为1.0-1.5M的单一或者混合重稀土溶液，料液酸度0.3-0.9M；取有机相和料液，萃取温度20-50℃，以4-4.5M盐酸作为洗酸和反酸，进行振荡直至获得饱和负载有机相。采用本发明的方法对上述P507+醇体系进行调控，应用传统串级萃取理论计算级数需20级，实际工艺模拟过程中采用40-80级，可很好的实现分离效果，证明这种级数补偿的方法是有效的；最终确定平衡酸度为0.3-0.9M，在萃取过程中保证平衡酸度0.3-0.9M，有机相容量基本保持不变，即只是单纯的进行稀土离子之间的等量交换，而不进行萃取和反萃取的行为，采用实际萃取级数和最合适的平衡酸度进行分离实现了很好的分离效果，能够得到单一高纯产品。
本发明提供的方法为P507+异辛醇体系分离重稀土实现工业化生产以及产品高纯化提供了关键的技术支撑。采用本发明方法对P507+异辛醇体系分离重稀土进行调控，进而确定了合适的萃取级数与平衡酸度，解决了P507体系分离重稀土反萃酸度高且不能完全反萃的技术难题，生产工艺稳定，反萃酸度<5M，且反萃完全，工业化生产过程中实现5N的氧化镥产品，3～5N氧化铥、氧化镱产品。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种调控重稀土萃取分离工艺萃取平衡酸度和萃取级数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)重稀土萃取分离体系如下：
以一盐基膦酸为萃取剂，向所述萃取剂中添加醇作为添加剂，得到有机相；料液为单一或者混合重稀土溶液；取有机相和料液，进行振荡直至获得饱和负载有机相；
(2)确定重稀土萃取分离体系萃取平衡酸度
取饱和负载有机相与新配制的稀土料液进行振荡后，测量萃余水相中稀土总浓度和酸度，如果所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定所测得的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；如果所测得的稀土总浓度低于新配制的稀土料液的稀土总浓度，则调高萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定此时的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；如果所测得的稀土总浓度高于新配制的稀土料液的稀土总浓度，则调低萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定此时的萃余水相的酸度为萃取平衡酸度；
(3)确定重稀土萃取分离体系实际萃取级数
测量步骤(1)混合重稀土溶液料液的重稀土组成，以其中某一种稀土的收率X及纯度、及各稀土的比例、及各稀土的分离系数采用串级理论计算得到理论级数；按照理论级数进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y1；将理论级数增加X/Y1倍，继续进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y2；将理论级数增加X/Y2倍，继续进行分馏萃取串级模拟实验，计算在计算理论级数时选定收率的某稀土元素的纯度，根据计算得到的纯度进而计算出该稀土元素的收率Y3；重复上述分馏萃取串级模拟实验过程，直至计算出的上述稀土元素的收率Yn与X相同，此时的级数为(X/Yn-1)*理论级数，该级数为最终确定的实际萃取级数，其中n为正整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法对下述具体的重稀土萃取分离体系的调控如下：
以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)为萃取剂，浓度为1.0-1.5M；向所述萃取剂中添加异辛醇作为添加剂，得到有机相，所述异辛醇的含量为按体积分数计算为所述有机相体积的5-30％；料液为1.0-1.5M的单一或者混合重稀土溶液，料液酸度0.3-0.9M；取有机相和料液，萃取温度20-50℃，以4-4.5M盐酸作为洗酸和反酸，进行振荡直至获得饱和负载有机相；取饱和负载有机相与新配制的稀土料液进行振荡后，测量萃余水相中稀土总浓度和酸度，通过调整萃余水相的酸度直至所测得的稀土总浓度与新配制的稀土料液的稀土总浓度一致，确定重稀土萃取分离体系的平衡酸度为0.3-0.9M；通过分馏萃取串级模拟实验过程，确定重稀土萃取分离体系实际萃取级数为40-80级。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述单一重稀土溶液的稀土浓度采用EDTA滴定法测定。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合重稀土溶液中稀土浓度用等离子体原子发射光谱法测定。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述萃余水相酸度用氢氧化钠滴定测定。
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