CN107674504A - 一种具有线路蚀刻性能的导电油墨及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有线路蚀刻性能的导电油墨及其制备方法与应用。该导电油墨以质量百分比计，包括如下组分：银粉50～65份，高酸值树脂10～20份，光引发剂0.5～2份，消泡剂0.1～1份，流平剂0.1～1份，有机溶剂10～33份。该导电油墨可应用于印刷线路板中：将上述各组分用超声混合均匀，获得导电油墨，然后将其涂布到基底上，干燥，再覆盖掩膜版进行光固化，最后取下掩膜版，显影，烘干，即可获得导电线路。本发明工艺简单，降低了设备及物料的成本，能节省能耗，不会产生化学废液，也不会造成环境的污染，大大满足了市场的需求。

Description

一种具有线路蚀刻性能的导电油墨及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于导电油墨材料制备领域，具体涉及一种具有线路蚀刻性能的导电油墨及其制备方法与应用。
背景技术
导电油墨是由金属导电微粒(银、铜、碳，通常为银)分散在连结料中形成的一种导电性复合材料，印刷到承印物上之后，起到导线、天线和电阻的作用。导电油墨是生产有机印刷线路板(薄膜)最基础、也是最关键的原料，其在薄膜开关面板、键盘、柔性导电排线、电子屏蔽、射频识别等领域的应用越来越广泛，是决定着有机印刷电子产品成败的关键原料之一。
近年来，信息、通讯以及消费性电子产品产业发展迅速。而在信息、通讯以及消费性电子产品的产业中，印刷线路板是其不可缺少的重要组件。传统的制造印刷线路板的过程包括将金属薄膜压于基板表面，再用旋转涂布的方法在金属薄膜表面形成一光阻层，然后再加以光罩曝光、显影、蚀刻，进而再加以钻孔、压合与电镀等多项步骤，并还需多项测试及修补后才能完成整个流程，进而影响产品的质量。传统的方法制造印刷线路板，不仅过程复杂，需要紫外线固化、蚀刻、碱洗、水洗、风刀等设备，设备费用和能耗费用都比较高，并且要消耗大量水，大量化学溶液的排放易造成环境污染，工艺条件难以控制，生产效率低，无法满足市场需求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有线路蚀刻性能的导电油墨。
本发明的另一目的在于提供所述具有线路蚀刻性能的导电油墨的制备方法。
本发明的又一目的在于提供所述具有线路蚀刻性能的导电油墨的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种具有线路蚀刻性能的导电油墨，以质量百分比计，包括如下组分：
所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，以质量百分比计，优选包括如下组分：
所述的银粉优选为片状银粉；更优选为粒径为1～10μm的片状银粉。
所述的高酸值树脂为高酸值环氧树脂，其结构式如式II所示：
其中，n＝2.19～2.36。
所述的高酸值树脂优选为由丙烯酸以及顺丁烯二酸酐改性的邻甲酚醛环氧树脂；更优选通过如下方法制备得到的高酸值环氧树脂：
(1)丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)的制备
向邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液中加入催化剂与阻聚剂，再滴加丙烯酸，于90℃进行反应，直至体系酸值小于5，结束反应，得到丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂，其结构式如式I所示：
其中，n＝2.19～2.36；
(2)顺丁烯二酸酐改性丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EB)的制备
将步骤(1)中得到的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂溶于甲苯中，于70℃条件下滴加顺丁烯二酸酐的丙酮溶液，直至体系酸值不变，结束反应，得到高酸值环氧树脂。
步骤(1)中所述的邻甲酚醛环氧树脂为202型环氧树脂，其环氧值为0.48～0.52mol/100g，结构式如式III所示：
其中，n＝2.19～2.36。
步骤(1)中所述的邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液中邻甲酚醛环氧树脂与甲苯的质量比为2:5。
步骤(1)中所述的催化剂为四乙基溴化铵或三苯基膦。
步骤(1)中所述的催化剂的用量为邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液质量的1％。
步骤(1)中所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚或对羟基苯酚。
步骤(1)中所述的阻聚剂的用量为邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液质量的1％。
步骤(1)中所述的丙烯酸的用量按丙烯酸与邻甲酚醛环氧树脂中的环氧基含量的摩尔比为1:1配比计算。
步骤(1)中所述的反应的时间优选为6小时。
步骤(1)中所述的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)的制备还包括蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀的步骤。
步骤(1)和(2)中所述的反应为通过滴酸值的方式进行监控。
步骤(2)中所述的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂与甲苯的质量比优选为1:4。
步骤(2)中所述的顺丁烯二酸酐的用量按顺丁烯二酸酐与丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂中的环氧基含量的摩尔比为1:1配比计算。
步骤(2)中所述的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液中顺丁烯二酸酐与丙酮的质量比为4.9：10。
步骤(2)中所述的顺丁烯二酸酐改性丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EB)的制备还包括蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀的步骤。
所述的光引发剂为安息香双甲醚(DMPA)、二苯甲酮(BP)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮(1173)和1-羟基环己基苯基甲酮(184)中的至少一种。
所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种。
所述的流平剂为有机硅氧烷类或丙烯酸酯类流平剂。
所述的有机溶剂为易挥发的有机溶剂；优选为丙酮、三氯甲烷和二氯甲烷中的至少一种。
所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨的制备方法，包括如下步骤：将银粉、高酸值树脂、光引发剂、消泡剂和流平剂加入到有机溶剂中，经超声混合均匀，得到具有线路蚀刻性能的导电油墨。
所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨在印刷线路板中的应用。
一种导电线路的制备方法，包括如下步骤：
①导电油墨的准备：按上述质量百分比备料，然后超声混合均匀，得到导电油墨；
②涂布导电油墨涂层：在基底上涂布步骤①中得到的导电油墨，干燥，得到导电油墨层；
③光固化：在步骤②中得到的导电油墨层上覆盖掩膜版进行光固化，得到光固化导电油墨层；
④显影：取下步骤③中得到的光固化导电油墨层上的掩膜版，然后显影，烘干，得到导电线路。
步骤①中所述的超声的功率为100W。
步骤①中所述的超声的时间为30～50min。
步骤②中所述的涂布导电油墨涂层的方式为刮涂法或者旋涂法。
步骤②中所述的基底为柔性基底或刚性基底。
所述的柔性基底优选为PET薄膜或PI薄膜。
所述的刚性基底优选为玻璃基底或硅质基底。
步骤②中所述的干燥优选为静置于自然条件下晾干或烘干。
所述的烘干优选为在70～90℃烘箱中进行烘干。
步骤③中所述的掩膜版优选为具有特定线路的掩膜版。
步骤③中所述的光固化优选为采用紫外光进行光固化。
步骤③中所述的光固化的条件优选为：UV灯功率1000W，照射距离15cm，固化时间500～1000s。
步骤④中所述的显影为采用显影剂进行显影；优选为采用浓度为1～5％(w/v)碳酸钠溶液进行显影。
步骤④中所述的烘干的条件为：在100～120℃烘箱中进行烘干。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明工艺简单，降低了设备及物料的成本，节省能耗，环保，不会产生化学废液，不会造成环境的污染，大大满足了市场需求。
2、本发明中获得导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为6*10-3Ω·cm～1.1*10-2Ω·cm。
附图说明
图1是本发明实施例中所使用的高酸值树脂制备过程中的起始原料202型酚醛环氧树脂(a)、中间体EA(b)和产物EB(c)的FTIR谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例1～3中的高酸值树脂通过以下方法制备得到：
(1)丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)的制备
将邻甲酚醛环氧树脂(202型环氧树脂，结构式如式III所示，环氧值为0.48～0.52mol/100g)20g溶于50g甲苯溶液中，加入1％(w/w)的催化剂(四乙基溴化铵)与1％(w/w)的阻聚剂(对羟基苯甲醚)，7.2g丙烯酸通过滴液的方式加进反应体系，于90℃反应大约6小时，通过滴酸值的方式监控反应，直至体系酸值小于5，结束反应，蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀，得到丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)，其结构式如式I所示，其FTIR(红外光谱图)结果如图1(b)；
其中，n＝2.19～2.36。
其中n＝2.19～2.36。
(2)顺丁烯二酸酐改性丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EB)的制备
将上述得到的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂10g溶于40g甲苯溶液中，4.9g顺丁烯二酸酐溶于10g丙酮溶液，在70℃滴加进丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液中，通过滴酸值方式监控反应，直至体系酸值不变，结束反应，蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀，得到高酸值环氧树脂EB，其结构式如式II所示，其FTIR表征结果如图1(c)；
其中，n＝2.19～2.36。
本发明实施例4～7中的高酸值树脂通过以下方法制备得到：
(1)丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)的制备
将邻甲酚醛环氧树脂(202型环氧树脂，结构式如式III所示，其中n＝2.19～2.36，环氧值为0.48～0.52mol/100g)20g溶于50g甲苯溶液中，加入1％(w/w)的催化剂(三苯基膦)与1％(w/w)的阻聚剂(对羟基苯酚)，7.2g丙烯酸通过滴液的方式加进反应体系，于90℃反应大约6小时，通过滴酸值的方式监控反应，直至体系酸值小于5，结束反应，蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀，得到丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EA)；
(2)顺丁烯二酸酐改性丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂(EB)的制备
将上述得到的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂10g溶于40g甲苯溶液中，4.9g顺丁烯二酸酐溶于10g丙酮溶液，在70℃滴加进丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液中，通过滴酸值方式监控反应，直至体系酸值不变，结束反应，蒸去溶剂，再通过乙醚沉淀，得到高酸值环氧树脂(EB)。
实施例1
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算，将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)50份、高酸值基体树脂(高酸值环氧树脂EB)15份、光引发剂安息香双甲醚(DMPA)1份、消泡剂聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚0.5份、丙烯酸酯类流平剂0.5份溶于有机溶剂丙酮33份，通过超声充分混合，超声功率为100W，超声时间为30min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在玻璃片上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中80℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化500s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到固化导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用1％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中100℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为9*10-3Ω·cm。
实施例2
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)58份、高酸值基体树脂(EB)12份、光引发剂二苯甲酮(BP)1.5份、消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.5份、有机硅氧烷类流平剂1份溶于有机溶剂丙酮27份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为30min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在玻璃片上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中80℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化700s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用2％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中120℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为7*10-3Ω·cm。
实施例3
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)64份、高酸值基体树脂(EB)16份、光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(184)1.5份、消泡剂聚二甲基硅氧烷0.5份、丙烯酸酯类流平剂1份溶于有机溶剂丙酮17份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为50min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在玻璃片上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中70℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化500s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用2％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中120℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为6*10-3Ω·cm。
实施例4
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)64份、高酸值基体树脂(EB)18份、光引发剂二苯甲酮(BP)1.5份、消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.5份、丙烯酸酯类流平剂1份溶于有机溶剂丙酮15份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为40min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在PET薄膜上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中90℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化1000s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用3％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中100℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为6.4*10-3Ω·cm。
实施例5
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)55份、高酸值基体树脂(EB)18份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮(1173)2份、消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.5份、有机硅氧烷类流平剂0.5份溶于有机溶剂丙酮24份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为50min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在PI薄膜上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中80℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化800s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用3％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中110℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为7.3*10-3Ω·cm。
实施例6
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)50份、高酸值基体树脂(EB)18份、光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮(184)2份、消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.5份、丙烯酸酯类流平剂0.5份溶于有机溶剂丙酮29份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为30min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在玻璃片上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中80℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化500s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用4％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中110℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为1.1*10-2Ω·cm。
实施例7
(1)导电油墨的准备：按质量百分比计算将金属银粉(粒径为1～10μm的片状银粉)50份、高酸值基体树脂(EB)18份、光引发剂二苯甲酮(BP)2份、消泡剂聚氧丙烯甘油醚0.5份、有机硅氧烷类流平剂0.5份溶于有机溶剂三氯甲烷29份，通过超声充分混合，超声功率100W，超声时间为30min，得到导电油墨。
(2)涂布导电油墨涂层：在玻璃片上通过涂布棒涂布法涂布步骤(1)得到的导电油墨，然后静置于自然条件下晾干或者烘箱中70℃烘干，得到导电油墨层。
(3)光固化：将步骤(2)得到的导电油墨层覆盖上具有特定线路的掩膜版，然后在UV照射的条件下固化500s，UV灯功率1000W，照射距离为15cm，即可得到光固化的导电油墨层。
(4)显影：将步骤(3)得到的光固化导电油墨层取下掩膜版，然后使用4％(w/v)的碳酸钠水溶液进行显影，然后在烘箱中100℃烘大约半小时，直至烘干，得到导电线路。
该导电线路附着力强，导电性能良好，电阻率为1.1*10-2Ω·cm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于，以质量百分比计，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于，以质量百分比计，包括如下组分：
3.根据权利要求1或2所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于，所述的高酸值树脂为高酸值环氧树脂，其结构式如式II所示：
其中，n＝2.19～2.36。
4.根据权利要求1或2所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于：
所述的银粉为片状银粉；
所述的光引发剂为安息香双甲醚、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1-羟基环己基苯基甲酮中的至少一种；
所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种；
所述的流平剂为有机硅氧烷类或丙烯酸酯类流平剂；
所述的有机溶剂为易挥发的有机溶剂。
5.根据权利要求1或2所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于：
所述的银粉为粒径为1～10μm的片状银粉；
所述的有机溶剂为丙酮、三氯甲烷和二氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1～3任一项所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于，所述的高酸值树脂通过如下方法制备得到：
(1)丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂的制备
向邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液中加入催化剂与阻聚剂，再滴加丙烯酸，于90℃进行反应，直至体系酸值小于5，结束反应，得到丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂；
(2)顺丁烯二酸酐改性丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂的制备
将步骤(1)中得到的丙烯酸邻甲酚醛环氧树脂溶于甲苯中，于70℃条件下滴加顺丁烯二酸酐的丙酮溶液，直至体系酸值不变，结束反应，得到高酸值环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨，其特征在于：
步骤(1)中所述的邻甲酚醛环氧树脂为202型环氧树脂，其环氧值为0.48～0.52mol/100g；
步骤(1)中所述的催化剂为四乙基溴化铵或三苯基膦；
步骤(1)中所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚或对羟基苯酚；
步骤(1)中所述的催化剂的用量为邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液质量的1％；
步骤(1)中所述的阻聚剂的用量为邻甲酚醛环氧树脂的甲苯溶液质量的1％。
8.权利要求1～7任一项所述的具有线路蚀刻性能的导电油墨在印刷线路板中的应用。
9.一种导电线路的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①导电油墨的准备：按权利要求1或2所述的质量百分比备料，然后超声混合均匀，得到导电油墨；
②涂布导电油墨涂层：在基底上涂布步骤①中得到的导电油墨，干燥，得到导电油墨层；
③光固化：在步骤②中得到的导电油墨层上覆盖掩膜版进行光固化，得到光固化导电油墨层；
④显影：取下步骤③中得到的光固化导电油墨层上的掩膜版，然后显影，烘干，得到导电线路。
10.根据权利要求9所述的导电线路的制备方法，其特征在于：
步骤①中所述的超声的功率为100W；
步骤①中所述的超声的时间为30～50min；
步骤②中所述的干燥为静置于自然条件下晾干或烘干；
步骤③中所述的光固化的条件为：UV灯功率1000W，照射距离15cm，固化时间500～1000s；
步骤④中所述的显影为采用浓度为1～5％(w/v)碳酸钠溶液进行显影；
步骤④中所述的烘干的条件为在100～120℃烘箱中进行烘干。
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