CN107673417A - 快速除油剂的制备方法 - Google Patents

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刘科慧
王德举
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姜学华
左浩然
李静
司永昌
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TIANJIN ZHONGYOU KEYUAN PETROLEUM ENGINEERING Co Ltd
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China Petroleum Pipeline Bureau Engineering Co Ltd Tianjin Branch
TIANJIN ZHONGYOU KEYUAN PETROLEUM ENGINEERING Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种快速除油剂的制备方法，包括获得单体过程和单体聚合为除油剂过程，该获得单体过程中，将二乙烯三胺放入反应釜，二乙烯三胺在常温且氮气保护下，缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，反应0.5至4小时，升至中温，恒温常压下反应4小时，得到AB3和AB2型单体；单体聚合为除油剂过程中，向反应釜中加入环氧氯丙烷和封端剂水溶液，在中高温交联聚合反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；升至高温反应8小时，釜压不超过1兆帕，待物料由浑浊变得均匀透明，呈棕红色，加水稀释至浓度为40％，得到快速除油剂。

Description

快速除油剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种快速除油剂的制备方法，尤其涉及海上平台快速除油剂制备方法。
背景技术
针对海上平台采油污水量大，污水中含油量高，以及平台处理时间短等问题，通过分子结构设计及优化研究，研制开发出海上平台污水快速除油剂，实现污水快速处理后达标回注。目前国内关于海上平台快速除油剂的研究还比较少，主要集中于无机絮凝剂以及其他改性类高分子、改性季铵盐类反相破乳剂以及其与无机高分子复配产品。其主要优点是清水速度快，成本小。但其絮凝出的污油内含有大量高分子阳离子聚合物，如若这部分污油回到原油生产系统，势必导致原油脱水困难的情况发生。因此，开发适用于海上平台处理流程的快速除油剂成为油田化学品研究的一个重要方向。国内外相继开发出一系列反相破乳剂，如1986年美国专利US 4614593公布了一种烯丙基类反相破乳剂，1989年欧洲专利EP0331323A2公布了一种适用于原油开采的胺类高分子化合物破乳剂，1995年中国专利ZL91105181.3公布了一种阳离子聚醚类反相破乳剂，2005年中国专利CN 1583811A公布了一种聚季铵盐反相破乳剂，2008年中国专利200810115284.3公布了一种星状聚季铵盐高效反相破乳剂。但这些水处理产品均需要较长的处理工艺流程配合，单独使用则无法在较短时间内满足生产的需要。。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种海上平台快速除油剂的制备方法，使之产出的除油剂能高效处理含油污水，特别是适合于采出液污水的快速、高效处理。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种快速除油剂的制备方法，包括获得单体过程和单体聚合为除油剂过程，
获得单体过程为，二乙烯三胺在至10至30℃且氮气保护下，缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，滴加完毕后在升温至30℃，常温常压下反应4小时，得到淡黄色透明AB3和AB2型单体；
然后单体聚合为除油剂过程，包括向反应体系中加入环氧氯丙烷以及封端剂水溶液，在30至50℃下进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；然后加热升温至130℃，反应8小时，釜压不超过1兆帕，物料由浑浊变得均匀透明，呈棕红色，加水稀释至浓度为40％，得到新型海上平台快速除油剂。
上述海上平台快速除油剂制备方法，其特征在于二乙烯三胺、环氧氯丙烷以及封端剂物质的量比为n(二乙烯三胺)∶n(环氧氯丙烷)∶n(封端剂)为1∶2至4∶4至8。
上述快速除油剂的制备方法，其特征在于所述的交联剂为甲胺、二甲胺、三甲胺中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
本发明快速除油剂的制备方法与现有技术相比，合成条件温和，合成工艺简单易行，生产过程无三废排放；产品水溶性好，阳离子度较高，具有很强的亲电荷能力，能够平衡水包油型乳状液的负电荷；复配物的吸附架桥和电性中和作用使得其兼具破乳和絮凝性能，具有油水分离速度快、水中含油量低的特点。
附图说明
图1为本发明快速除油剂的制备方法实施例3合成的海上平台快速除油剂红外光谱图
图2为本发明快速除油剂的制备方法的流程图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明快速除油剂的制备方法作进一步详细说明：
如图1、2所示，一种快速除油剂的制备方法，本发明包括获得单体过程和单体聚合为除油剂过程，获得单体过程包括，
第一步骤S1，将二乙烯三胺放入反应釜，
第二步骤S2，二乙烯三胺在常温且氮气保护下，缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，
第三步骤S3，滴加完毕后在升温至中温，恒温常压下反应4小时，得到淡黄色透明AB3和AB2型单体；
然后进行单体聚合为除油剂过程，包括
第四步骤S4，向反应釜中加入环氧氯丙烷和封端剂水溶液，在中高温进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；
然后，第五步骤S5，加热升温至高温，反应8小时，釜压不超过1兆帕，
第六步骤S6，待物料由浑浊变得均匀透明，呈棕红色，加水稀释至浓度为40％，得到快速除油剂。
该第二步骤S2中的常温为10至30℃。
该第三步骤S3中的中温为30℃。
该第四步骤S4中的中高温为30至50℃。
该第五步骤S5中的高温为130℃。
该二乙烯三胺、环氧氯丙烷以及封端剂物质的量比为n(二乙烯三胺)∶n(环氧氯丙烷)∶n(封端剂)为1∶2至4∶4至8。
该交联剂为甲胺、二甲胺、三甲胺中的一种或几种。
实施例1
在反应釜中加入104毫升二乙烯三胺，在至10至30℃且氮气保护下，搅拌下向反应体系中缓慢滴加86毫升丙烯酸甲酯和100毫升甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，滴加完毕后在升温至30℃，常温常压下反应4小时。向反应体系中加入不同量的环氧氯丙烷与甲胺，在30至50℃下进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；然后加热升温至130℃，反应8小时，釜压不超过1兆帕，得到含不同封端剂甲胺的快速除油剂聚合物，如表1所示。取该产品2.5毫升于1000毫升大港油田赵东平台含油污水中搅拌，2分钟后测污水含油量，实验结果如表1所示。
表1不同含量封端剂甲胺的除油效果
实施例2
在反应釜中加入104毫升二乙烯三胺，在至10至30℃且氮气保护下，搅拌下向反应体系中缓慢滴加86毫升丙烯酸甲酯和100毫升甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，滴加完毕后在升温至30℃，常温常压下反应4小时。向反应体系中加入不同量的环氧氯丙烷与二甲胺，在30至50℃下进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；然后加热升温至130℃，反应8小时，釜压不超过1兆帕，得到含不同封端剂甲胺的快速除油剂聚合物，如表1所示。取该产品2.5毫升于1000毫升大港油田赵东平台含油污水中搅拌，2分钟后测污水含油量，实验结果如表2所示。
表2不同含量封端剂二甲胺的除油效果
实施例3
在反应釜中加入104毫升二乙烯三胺，在至10至30℃且氮气保护下，搅拌下向反应体系中缓慢滴加86毫升丙烯酸甲酯和100毫升甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，滴加完毕后在升温至30℃，常温常压下反应4小时。向反应体系中加入不同量的环氧氯丙烷与三甲胺，在30至50℃下进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；然后加热升温至130℃，反应8小时，釜压不超过1兆帕，得到含不同封端剂甲胺的快速除油剂聚合物，如表1所示。取该产品2.5毫升于1000毫升大港油田赵东平台含油污水中搅拌，2分钟后测污水含油量，实验结果如表3所示。
表3不同含量封端剂三甲胺的除油效果
上述实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：。
综上所述，本发明在步骤设计、使用实用性、成本效益上，完成符合产业发展所需，且揭示的结构亦是前所未有的创新构造，具有新颖性、创造性、实用性，符合有关新型要件的规定，故依法提出申请。

Claims (7)

1.一种快速除油剂的制备方法，其特征是：所述快速除油剂的制备方法，包括获得单体过程和单体聚合为除油剂过程，获得单体过程包括，
第一步骤(S1)，将二乙烯三胺放入反应釜，
第二步骤(S2)，二乙烯三胺在常温且氮气保护下，缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，反应时间0.5至4小时，
第三步骤(S3)，滴加完毕后在升温至中温，恒温常压下反应4小时，得到淡黄色透明AB3和AB2型单体；
然后进行单体聚合为除油剂过程，包括
第四步骤(S4)，向反应釜中加入环氧氯丙烷和封端剂水溶液，在中高温进行交联聚合，反应4小时，釜压不超过0.2兆帕；
然后，第五步骤(S5)，加热升温至高温，反应8小时，釜压不超过1兆帕，
第六步骤(S6)，待物料由浑浊变得均匀透明，呈棕红色，加水稀释至浓度为40％，得到快速除油剂。
2.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述第二步骤(S2)中的常温为10至30℃。
3.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述第三步骤(S3)中的中温为30℃。
4.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述第四步骤(S4)的中高温为30至50℃。
5.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述第五步骤(S5)中的高温为130℃。
6.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述二乙烯三胺、环氧氯丙烷以及封端剂物质的量比为n(二乙烯三胺)∶n(环氧氯丙烷)∶n(封端剂)为1∶2至4∶4至8。
7.根据权利要求1所述的快速除油剂的制备方法，其特征是：所述交联剂为甲胺、二甲胺、三甲胺中的一种或几种。
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