CN107673313B - 一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，包括1)将固体硫磺废渣加入化料反应釜，通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制温度125℃；2)调节硫磺液体PH至中性，加入催化剂，保持硫磺液体温度为125℃，通过液下泵打入保温釜；3)保温釜将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜；4)将升华釜加温至450℃，气化硫磺经冷凝器液体排出；5)液体硫磺进入硫磺储罐，切片、包装。本发明回收硫磺的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，属于硫磺回收技术领域。
背景技术
硫磺中有含硫有机物、乙基氯化物、含氯和硫的有机物(高温易分解)、无机杂质(混淆在硫磺里)。目前，对于回收硫磺采用在不同温度下，各杂质的沸点不一样来分离、去除杂质。该技术有下面几点缺陷：1、包裹在硫磺中间的杂质很难去除，使用回收硫磺时有异味，有副反应产生；2、在分离杂质过程中有机物分解产生的含氯、含硫的气体，工作现场环境恶劣，对环境造成了污染；3、硫磺的纯度达不到要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，回收的硫磺纯度高，回收过程简单、操作安全方便。
为了实现上述目的，本发明采用的一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，包括以下步骤：
1)按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜，通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制液体温度125℃，再装上加药计量泵；
2)通过加药计量泵加入浓度30％液碱，调节硫磺液体的PH至中性，然后转入加药釜，再向加药釜内加入固定硫磺含量0.2％的催化剂，采用的催化剂由氯化胆碱和消泡剂按照1:1组成，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜；
3)保温釜将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜；
4)将升华釜加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜排出；
5)液体硫磺进入硫磺储罐，于125℃保温，最后经切片机切片、包装。
作为改进，反应中产生的硫化氢气体及硫磺废气经碱吸收处理后，经焚烧炉焚烧后达标排放。
作为进一步的改进，还包括处理回收装置，所述处理回收装置包括化料反应釜一、化料反应釜二、加药釜、保温釜、升华釜、废渣釜，所述化料反应釜一、化料反应釜二分别与加药釜的上端连接，所述保温釜具有若干，且相互间并联，各保温釜分别与加药釜的下端连接，所述各保温釜的下端分别与升华釜的顶部连接，所述升华釜的底部接有废渣釜，升华釜的一侧接有硫磺储罐，所述硫磺储罐依次与切片机、包装机连接；
具体的处理回收工艺如下：
1)按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜一、所需催化剂加入化料反应釜二，然后向化料反应釜一内通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制硫磺液体温度为125℃，再在化料反应釜一中装上加药计量泵；
2)通过加药计量泵加入浓度30％液碱，调节硫磺液体的PH至中性，然后将硫磺液体转入加药釜，再通过化料反应釜二向加药釜内加入催化剂，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜；
3)保温釜将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜；
4)将升华釜加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜的底部排出；
5)液体硫磺进入硫磺储罐，于125℃保温，最后经切片机切片，包装机包装。
作为改进，所述化料反应釜一、化料反应釜二、加药釜、保温釜、升华釜、废渣釜内分别设有搅拌器。
作为改进，所述保温釜具有四个，且保温釜的功率为50kw。
与现有技术相比，本发明的处理回收工艺，回收的硫磺纯度高，回收过程简单、操作安全方便，有利于生产企业节能减排，可减少废气污染，变废为宝，废物综合利用，符合国家产业政策，具有较好的市场发展前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中：1、化料反应釜一，2、化料反应釜二，3、加药釜，4、保温釜，5、升华釜，6、废渣釜，7、硫磺储罐，8、切片机，9、包装机。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，包括以下步骤：
1)按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜，通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制液体温度125℃，再装上加药计量泵；
2)通过加药计量泵加入浓度30％液碱，调节硫磺液体的PH至中性，然后转入加药釜，再向加药釜内加入固定硫磺含量0.2％的催化剂，采用的催化剂由氯化胆碱和消泡剂按照1:1组成，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜；
3)保温釜将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜；
4)将升华釜加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜排出；
5)液体硫磺进入硫磺储罐，于125℃保温，最后经切片机切片、包装。
作为实施例的改进，反应中产生的硫化氢气体及硫磺废气经碱吸收处理后，经焚烧炉焚烧后达标排放。
作为实施例的进一步改进，还包括处理回收装置，所述处理回收装置包括化料反应釜一1、化料反应釜二2、加药釜3、保温釜4、升华釜5、废渣釜6，所述化料反应釜一1、化料反应釜二2分别与加药釜3的上端连接，所述保温釜4具有若干，且相互间并联，各保温釜4分别与加药釜3的下端连接，所述各保温釜4的下端分别与升华釜5的顶部连接，所述升华釜5的底部接有废渣釜6，升华釜5的一侧接有硫磺储罐7，所述硫磺储罐7依次与切片机8、包装机9连接；
具体的处理回收工艺如下：
1)按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜一1、所需催化剂加入化料反应釜二2，然后向化料反应釜一1内通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制硫磺液体温度为125℃，再在化料反应釜一1中装上加药计量泵；
2)通过加药计量泵加入浓度30％液碱，调节硫磺液体的PH至中性，然后将硫磺液体转入加药釜3，再通过化料反应釜二2向加药釜3内加入催化剂，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜4；
3)保温釜4将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜5；
4)将升华釜5加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜6的底部排出；
5)液体硫磺进入硫磺储罐7，于125℃保温，最后经切片机8切片，包装机9包装。
作为实施例的改进，所述化料反应釜一1、化料反应釜二2、加药釜3、保温釜4、升华釜5、废渣釜6内分别设有搅拌器。
作为实施例的改进，所述保温釜4具有四个，且保温釜4的功率为50kw。
实施例1
一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，包括处理回收装置，所述处理回收装置包括化料反应釜一1、化料反应釜二2、加药釜3、保温釜4、升华釜5、废渣釜6，所述化料反应釜一1、化料反应釜二2分别与加药釜3的上端连接，所述保温釜4具有若干，且相互间并联，各保温釜4分别与加药釜3的下端连接，所述各保温釜4的下端分别与升华釜5的顶部连接，所述升华釜5的底部接有废渣釜6，升华釜5的一侧接有硫磺储罐7，所述硫磺储罐7依次与切片机8、包装机9连接，其中，所述化料反应釜一1、化料反应釜二2、加药釜3、保温釜4、升华釜5、废渣釜6内分别设有搅拌器，另外，所述保温釜4具有四个，且保温釜4的功率为50kw；
具体的处理回收工艺如下：
1)按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜一1、将固定硫磺含量0.2％的催化剂加入化料反应釜二2，采用的催化剂由氯化胆碱和消泡剂按照1:1组成，然后向化料反应釜一1内通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制硫磺液体温度为125℃，再在化料反应釜一1中装上加药计量泵；
2)通过加药计量泵加入浓度30％液碱，调节硫磺液体的PH至中性，然后将硫磺液体转入加药釜3，再通过化料反应釜二2向加药釜3内加入催化剂，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜4；
3)保温釜4将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜5；
4)将升华釜5加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜6的底部排出；
5)液体硫磺进入硫磺储罐7，于125℃保温，最后经切片机8切片，包装机9包装。
采用上述工艺用于某市医药化工有限公司，自2015年6月开始以来一切运行正常，已连续生产20个月，生产获得高纯度硫磺5000余吨，且回收过程简单、操作安全方便。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜，通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制液体温度125℃，再装上加药计量泵；
2）通过加药计量泵加入浓度30%液碱，调节硫磺液体的pH至中性，然后转入加药釜，再向加药釜内加入固体硫磺含量0.2%的催化剂，采用的催化剂由氯化胆碱和消泡剂按照1:1组成，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜；
3）保温釜将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜；
4）将升华釜加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜排出；
5）液体硫磺进入硫磺储罐，于125℃保温，最后经切片机切片、包装。
2.根据权利要求1所述的一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，其特征在于，反应中产生的硫化氢气体及硫磺废气经碱吸收处理后，经焚烧炉焚烧后达标排放。
3.根据权利要求1所述的一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，其特征在于，包括处理回收装置，所述处理回收装置包括化料反应釜一（1）、化料反应釜二（2）、加药釜（3）、保温釜（4）、升华釜（5）、废渣釜（6），所述化料反应釜一（1）、化料反应釜二（2）分别与加药釜（3）的上端连接，所述保温釜（4）具有若干，且相互间并联，各保温釜（4）分别与加药釜（3）的下端连接，所述各保温釜（4）的下端分别与升华釜（5）的顶部连接，所述升华釜（5）的底部接有废渣釜（6），升华釜（5）的一侧接有硫磺储罐（7），所述硫磺储罐（7）依次与切片机（8）、包装机（9）连接；
具体的处理回收工艺如下：
1）按照每5立方反应釜中加入固体硫磺3立方，将固体硫磺废渣加入化料反应釜一（1）、所需催化剂加入化料反应釜二（2），然后向化料反应釜一（1）内通入4kg蒸汽升温至135℃，待硫磺废渣溶解为液体，控制硫磺液体温度为125℃，再在化料反应釜一（1）中装上加药计量泵；
2）通过加药计量泵加入浓度30%液碱，调节硫磺液体的pH至中性，然后将硫磺液体转入加药釜（3），再通过化料反应釜二（2）向加药釜（3）内加入催化剂，保持硫磺液体温度为125℃，然后将硫磺液体与催化剂的混合物通过液下泵打入保温釜（4）；
3）保温釜（4）将硫磺液体从125℃加热至160℃，加温时间30min，保温1h后，快速加温至190℃，保温1h后再加温至210℃，保温2h，待催化剂反应，将硫化氢气体排出，催化剂反应完毕后，加温至230℃，保温2h后加温至260℃，放入升华釜（5）；
4）将升华釜（5）加温至450℃，使硫磺气化，经冷凝器液体排出，剩余废盐经废渣釜（6）的底部排出；
5）液体硫磺进入硫磺储罐（7），于125℃保温，最后经切片机（8）切片，包装机（9）包装。
4.根据权利要求3所述的一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，其特征在于，所述化料反应釜一（1）、化料反应釜二（2）、加药釜（3）、保温釜（4）、升华釜（5）、废渣釜（6）内分别设有搅拌器。
5.根据权利要求4所述的一种氯化物中废硫磺的处理回收工艺，其特征在于，所述保温釜（4）具有四个，且保温釜（4）的功率为50kW。
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