CN1076717C - 钛酸镁薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛酸镁薄膜的制备方法，采用金属有机化学汽相沉积(MOCVD)工艺将钛源和镁源加热挥发，用氩气(或氮气)为载气携带挥发的钛源和镁源通入生长室里，同时将稀释气体氩(或氮)和氧气通入生长室内，生长室内放有衬底，对生长室加热，在常压或低压情况下在衬底上制得钛酸镁薄膜。本发明工艺设备简单，易操作，可在多种衬底上制备钛酸镁薄膜，薄膜生长周期短、制得的薄膜均匀，致密，表面光滑，介电性能良好，该薄膜在高温超导器件、微波器件及集成光学诸领域有广阔地应用前景。

Description

钛酸镁薄膜的制备方法
本发明涉及一种钛酸镁薄膜的制备方法，具体讲是利用金属有机化学汽相沉积(MOCVD)工艺制备钛酸镁薄膜的方法。
钛酸镁薄膜具有优良的介电和微波介质特性，可用作高温超导薄膜的衬底，隔离层介质、微波器件介质材料及集成光学器件材料，在高温超导器件、微波器件及集成光学等领域有广泛地应用前景。1981年国外报道了用固相反应方法在MgO衬底上制备的钛酸镁薄膜[见J CrstalGrowth 1981.Vol 52 P875-882]，这种方法制备该薄膜周期长，要求反应温度高(一般在800—1000℃)，制得的薄膜均匀性不好，界面不清晰，且薄膜生长要求只能在MgO衬底上，不能在Si和其他材料衬底上制备钛酸镁薄膜。金属有机化学汽相沉积(MOCVD)是较先进的制备薄膜的方法，本发明人曾利用该技术成功地制备出性能良好的钛酸饿铁电薄膜，(该制备方法已申请专利，专利申请号为93110243.X)，但利用MOCVD技术制备钛酸镁薄膜目前尚无先例。
本发明目的旨在提供一种以MOCVD技术制备钛酸镁薄膜的方法。
本发明是以如下方式来实现的，选用单晶硅Si(100)或SiO2作衬底，也可选MgO、YSZ、LaAlO3及单晶AL2O3作衬底，将选定的衬底放入生长室，加热至600—800℃，并通入稀释气体高纯氩气，氩气流量控制700～2000ml/min，5～10分钟后用气流切换阀切断通向生长室的气流，气流从旁路进入尾气处理装置。选金属有机源为异丙氧基钛(Ti[OCH(CH3)2]4)、将其放入钛源挥发器中，镁源选用乙酰丙酮镁Mg(acac)2，放入镁源挥发器中；加热钛源挥发器至48～65℃，并通入载气氩气携带挥发的异丙氧基钛，流量控制在50～250ml/min；加热镁源挥发器至220～280℃，通入载气氩气携带挥发的乙酰丙酮镁，控制其流量在100～400ml/min；氧化气体氧气的流量控制在500～1500ml/min，当温度和各路气流量稳定后，上述三路气流经流量控制器通入放置有衬底的薄膜生长室内，整个系统处于常压状态或低压状态下开始薄膜生长，低压控制在5～10torr，生长时间为0.5～4小时，可生长出0.2um～4um厚的钛酸镁薄膜，然后停止加热，降温至室温，载气和稀释气体也可用高纯氮气代替，镁源也可选用三甲基乙酸镁，此时镁源挥发器的加热温度应为270～330℃。
利用本发明方法制备钛酸镁薄膜可降低衬底温度，提高薄膜生长速度，缩短了薄膜的制备周期，能大面积地制备钛酸镁薄膜，生成薄膜组份均匀，致密，表面光滑，介电性能优良。制备工艺要求及设备简单、工艺稳定、操作方便，且能精确地控制各组份，易于实现商品化生产。本发明方法除可用MgO作衬底外，还可选用单晶Si(100)、SiO2、Al2O3单晶、LaAlO3或YSZ单晶作衬底均可制备高质量的钛酸镁薄膜。
本发明实施例如下：
1.生长室(衬底)温度：600℃，Si(100)作衬底，稀释气Ar流量：1200ml/min，氧化气O2流量：1000ml/min，Mg源(乙酰丙酮镁)加热温度245℃，通载气流量100/min，钛源加热温度50℃，通载气流量60ml/min，常压下1小时生长1um厚MgTiO3薄膜。
2.衬底温度Ts＝700℃，Si(100)作衬底，Mg源同1，温度247℃，载气流量150ml/min，其他条件与实施例1相同，2小时生长出1.5um厚Mg2TO4薄膜。
3.衬底温度Ts＝800℃，Si(100)作衬底，Mg源同1，温度243℃，载气流量80ml/min，其他条件与实施例1相同，2小时生长出1.3um厚MgTi2O4薄膜。
4.Ts＝650℃，MgO作衬底，其他同实施例1，3小时生长出2um厚MgTiO3薄膜。
5.Ts＝750℃，兰宝石(Al2O3)衬底，其他同实施例2，在低压10torr条件下2小时生长出1.5umMg2TiO4薄膜。
6.Ts＝800℃，YSZ衬底，其他条件同实施例3，4小时生长出2.5umMgTi2O4薄膜。
图1是本发明方法的工艺流程图：其中氩气(或氮气)源1送出氩气作为携带气体进入钛源3和镁源4，经气体流量控制器5和6调整流量后流出；由氩气源1送出的稀释气体经气体流量控制器7调整流量后流出；氧化气体氧由氧气源2送出经气体流量控制器8调整流量后流出，上述流出诸路气体经气流切换阀9及旁路管道13送入尾气处理器11后排出，当流量及温度诸条件均稳定后，将气体切换阀9接通生长室通路使诸路流出气体送入生长室10内开始生长薄膜，在限定时间内即可在衬底12上制得钛酸镁薄膜。

Claims (9)

1.一种钛酸镁薄膜的制备方法，选MgO、Si单晶、SiO2、Al2O3单晶、LaAlO3或YSZ作衬底、以氩气为稀释气体和载气、选钛源为异丙氧基钛(Ti[OCH(CH3)2]4)、镁源选用乙酰丙酮镁或三甲基乙酸镁，以氧气为氧化剂，其特征是将钛源和镁源分别放入钛源挥发器和镁源挥发器中加热使其挥发，用载气氩分别携带挥发的钛源和镁源，经流量控制器通入放置有衬底的薄膜生长室内；同时经流量控制器分别将稀释气体氩和氧气通入生长室内，通气时生长室温度加热至600～800℃，生长时间为0.5～4小时，整个生长过程在常压状态下或在低压状态下进行，随后停止加热和通气，自然冷却至室温，在衬底上制成钛酸镁薄膜。
2.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的钛源挥发器加热温度为48～65℃。
3.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的镁源为乙酰丙酮镁时，镁源挥发器加热温度为220～280℃。
4.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的镁源为三甲基乙酸镁时，镁源挥发器加热温度为270～330℃。
5.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述用氩气携带挥发的钛源流量控制在50～250毫升/分。
6.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述用氩气携带挥发的镁源流量控制在100～400毫升/分。
7.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的通入生长室的稀释氩气流量控制在700～2000毫升/分。
8.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的通入生长室的氧气流量控制在500～1500毫升/分。
9.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征为所述的低压状态生长过程时生长室气压为5～10torr。
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