CN107667111B - 洗涤粗木质素的方法和设备，含可溶性碳水化合物的馏分，固体馏分及其应用 - Google Patents

洗涤粗木质素的方法和设备，含可溶性碳水化合物的馏分，固体馏分及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于洗涤由植物基原料形成的粗木质素浆料(5)的方法和设备，其中该方法包括在至少一个固‑液分离阶段(6)中使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，使得粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压，回收固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)。本发明还涉及含可溶性碳水化合物的馏分和固体馏分以及它们的应用。

Description

洗涤粗木质素的方法和设备，含可溶性碳水化合物的馏分，固 体馏分及其应用
发明领域
本发明涉及用于洗涤粗木质素浆料的方法和设备。本发明还涉及含可溶性碳水化合物的馏分及其应用。本发明还涉及固体馏分及其应用。
发明背景
现有技术中已经知道由不同原料(例如生物质)形成碳水化合物和木质素的不同方法。许多生物炼制方法(例如水解)在对生物质处理后产生木质素和糖。
发明目的
本发明的目的是揭示一种洗涤粗木质素浆料的新方法。本发明的另一个目的是对粗木质素进行纯化以及形成纯化的木质素馏分。本发明的另一个目的是生产含可溶性碳水化合物的馏分。本发明的另一个目的是改善生物质的分馏，用于生产不含可溶性材料的固体馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
发明内容
用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的方法，其中所述方法包括：
-在至少一个固-液分离阶段(6)中使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，使得粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压，和
-回收固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)。
用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的设备，其中所述设备包括：
-至少一个固-液分离装置(6)，在该装置中通过使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，并且在该装置中粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压，
-至少一个进料装置，用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置(6)中，和
-用于从分离装置(6)中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
一种用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的设备，其中所述设备包括至少一个带式过滤装置，在该装置中通过过滤和洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)；用于将粗木质素浆料(5)进料到带式过滤装置中的至少一个进料装置；以及用于从带式过滤装置供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
一种用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的设备，其中所述设备包括至少一个固-液分离装置，在该装置中通过至少两个挤压步骤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，在两个挤压步骤之间对粗木质素浆料进行稀释；用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置中的至少一个进料装置；以及用于从分离装置供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
含可溶性碳水化合物的馏分，其由上文所述的本发明的方法制得。
固体馏分，其由上文所述的本发明的方法制得。
由上文所述的本发明的方法制得的含可溶性碳水化合物的馏分的应用，所述含可溶性碳水化合物的馏分用作发酵、水解、催化处理、聚合过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或它们的组合中的原料。
由上文所述的本发明的方法制得的固体馏分的应用，所述固体馏分用作水解、聚合过程、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或它们的组合中的原料。
附图的简要说明
包括附图以提供对本发明的进一步理解，附图构成说明书的一部分，举例说明本发明的一些实施方式，与说明书一起帮助解释本发明的原理。
在附图中：
图1是说明根据本发明的一种实施方式的方法的流程图，
图2是说明按照本发明的另一个实施方式的方法的流程图，
图3显示抽吸压力曲线，
图4显示依据本发明一个方法实施方式进行的一个实例的抽吸压力，以及
图5显示依据本发明一个方法实施方式进行的一个实例的抽吸压力。
发明详述
本发明涉及用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的方法。在本发明的方法中，该方法包括在至少一个固-液分离阶段(6)中使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，使得粗木质素浆料(5)被预压、洗涤和挤压，回收固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)。分离阶段(6)包括一个或多个分离步骤。
本发明的方法的一个实施方式示于图1。本发明的方法的另一个实施方式示于图2。
本发明的设备包括至少一个固-液分离装置(6)，由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)被导入该装置中，在该装置中通过使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)分离出含可溶性碳水化合物的馏分(10)，并且在该装置中粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压。此外，该设备包括至少一个进料装置，例如泵，用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置中。此外，该设备包括用于从分离装置中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置,如排料装置或出口装置。
本发明的设备包括：至少一个固-液分离装置，在该装置中通过至少两个挤压步骤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，在两个挤压步骤之间对粗木质素浆料进行稀释；至少一个进料装置，用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置中；以及用于从分离装置中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
本发明的设备包括至少一个带式过滤装置作为固-液分离装置，在该装置中通过过滤和洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。此外，该设备包括至少一个用于将粗木质素浆料(5)进料到带式过滤装置中的进料装置，以及用于从带式过滤装置中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
本发明是基于对粗木质素材料的洗涤。此外，本发明是基于固-液分离。同时，可以形成更纯的含固体的固体木质素馏分。可通过本发明的手段提高固体木质素馏分的纯度。在一个实施方式中，使用置换洗涤来提高固体馏分的纯度。在一个实施方式中，使用少量洗涤水。此外，如果回收洗涤水，它可以用于工艺或产品中。此外，可以回收可溶性碳水化合物，用于最终产品中。
在本文中，含可溶性碳水化合物的馏分(10)表示从粗木质素浆料分离的含可溶性碳水化合物的滤液。在优选的实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分包括碳水化合物，优选C6糖(C6H12O6或(C6(H2O)n)。含可溶性碳水化合物的馏分可包含碳水化合物，例如单糖(C6H12O6或C5H10O5)，二糖(C12H22O11)，低聚糖和/或多糖((C6H10O5)n或(C5H8O4)n)。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分包含可溶性C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)和其它可溶性碳水化合物。含可溶性碳水化合物的馏分还可包含其它组分。
在本文中，固体馏分(11)表示当含可溶性碳水化合物的滤液已经被分离后的固体残余物，例如固体饼块。在优选的实施方式中，固体馏分包含木质素和碳水化合物，优选固体C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)。固体馏分也可包含其它碳水化合物和其它组分。优选地，固体馏分为固体形式。
在本文中，植物基原料(1)表示任何植物基原料，例如木基材料。植物基原料包括木质素、纤维素和半纤维素。在一个实施方式中，植物基原料选自下组：木基材料，木材，木质纤维素生物质，农业残余物，蔗渣基材料，甘蔗渣，玉米基材料，玉米秸秆，小麦秸秆，水稻秸秆，木质生物质，多年生木本植物，维管束植物等等，以及它们的混合物和它们的组合。在一个实施方式中，植物基原料是木基材料或包含木基材料的混合物。在一个实施方式中，植物基原料包括植物碎片，例如木片。
在本文中，粗木质素浆料(5)表示任何含粗木质素的浆料形式的组合物。该浆料包含固体材料和液体，例如水。优选地，所述浆液可以被抽吸。优选地，浆料包含游离液体，例如游离水。优选地，粗木质素浆料已经由木质纤维素材料(3)形成，在一个实施方式中，粗木质素浆料由木质纤维素材料(3)的一种或多种固体组分形成。已经利用至少一种合适的处理方法在一步或多步中通过处理(例如预处理)植物基原料形成木质纤维素材料(3)。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)由植物基原料(1)形成，并且在一个或多个处理步骤(2)中通过选自下组的处理(例如预处理)进行处理：物理处理，例如研磨，挤出，微波处理，超声处理和冷冻处理，化学处理，例如酸处理，碱处理，离子液体处理，有机溶剂处理和臭氧分解，物理-化学处理，例如蒸汽爆破处理、氨纤维爆破处理、CO2爆破处理、液体热水处理和湿式氧化，生物处理和它们的组合。优选地，对植物基原料进行处理以溶解半纤维素。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过以下水解形成或进行处理，所述水解例如是酸水解，自动水解，热水解，酶水解，超临界水解和/或亚临界水解，其中至少一部分的木质素随水解从原料中分离。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过蒸汽爆破形成或进行处理，其中半纤维素被处理，其中至少一部分的半纤维素多糖降解为单糖和低聚糖。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过水解和蒸汽爆破在一个或多个步骤中形成或进行处理。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过催化预处理(例如使用酸或碱作为催化剂)形成或进行处理。在预处理过程中，植物基原料(1)进入进行预处理的反应器装置中。在一个实施方式中，经过处理的木质纤维素材料(3)可以被引入分离操作，在该分离操作中木质纤维素材料的可溶性组分与固体材料分离。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)不分离可溶性组分，就这样用作木质纤维素材料。在一个实施方式中，通过合适的处理(4)，例如其中纤维素被水解的纤维素水解处理来进一步处理木质纤维素材料(3)。在一个实施方式中，通过酶处理或酸处理或其它合适的处理来处理木质纤维素材料(3)，以形成粗木质素。在一个实施方式中，酶处理是酶水解。在一个实施方式中，酸处理是酸水解。在一实施方式中，所述其它处理是超临界或亚临界水解。优选地，处理后粗木质素为浆液形式。在一个实施方式中，已经通过纤维素水解(4)，例如酶处理或酸处理或其它合适的处理对粗木质素浆料(5)进行了处理。此外，在一个实施方式中，形成的粗木质素浆料可被脱水，例如，利用脱水压机在两个阶段中进行。
在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)包含木质素和碳水化合物。优选地，碳水化合物为Cn(H2O)n或Cn(H2O)n-1。优选地，粗木质素浆料包含碳水化合物，例如可溶性C6碳水化合物和固体C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)。碳水化合物可包括单糖(C6H12O6或C5H10O5)，二糖(C12H22O11)，低聚糖和/或多糖((C6H10O5)n或(C5H8O4)n)。在一个实施方式中，粗木质素浆料至少包含单糖。粗木质素浆料可含有一种或多种材料组分。优选地，粗木质素浆料包含固体组分。在一个实施方式中，粗木质素浆料为包含液体(例如水)的悬浮液形式。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)由细固体颗粒组成。利用细颗粒尺寸，在该方法中可以实现高产量和低量降解。优选地，细固体颗粒是小于0.2mm的纤维状颗粒或难以定义的颗粒，或者它们是足够小能通过Bauer McNett 200目筛的颗粒。预处理和处理过程降低了原始木纤维的粒度和纤维长度，所述粒度和纤维长度可通过在例如硫酸法或浸渍中烹煮木材而分离纤维来限定。硫酸法产生的纤维长度是浸渍后纤维长度的约80％。
例如，可用光学测量装置(例如Metso FS5)或激光衍射方法(例如Coulter LS230)定义或测量固体颗粒和木质纤维素材料的粒度。粒度值取决于方法，因此由Metso FS5和Coulter LS230得到的值不能直接进行比较。在一个实施方式中，可基于ISO 16065-N或TAPPI T271定义固体颗粒的粒度。
当纤维被限定为长度超过0.2mm的材料时，可基于ISO 16065-N定义固体颗粒的纤维长度。当纤维长度为0.01-7.60mm时，可基于TAPPI T271定义固体颗粒的纤维长度。关于Metso FS5，Lc表示等直长度，即纤维中心线长度，该长度是从纤维中心线的一端到另一端测得的纤维长度。长度加权的Lc(l)表示长度加权的纤维长度，该长度是由依据TAPPI T271标准加权的纤维分布测得的平均纤维长度。重量加权的Lc(w)表示重量加权的纤维长度，该长度同样是由依据TAPPI T271标准加权的纤维分布测得的平均纤维长度。算术Lc(n)表示由纤维的群体分布计算的算术平均值。在该结果中，平均长度由长度分布计算。F1(l)％表示长度加权的分布％(宽度>10μm，长度<0.2mm)。纤维宽度作为从纤维的中间直到锥形端部的积分值测得。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的长度加权的颗粒长度Lc(l)低于[(0.4)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，优选低于[(0.3)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，更优选低于[(0.2)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，最优选低于[(0.1)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的细颗粒宽度(馏分0–0.2mm)低于[(0.7)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，优选低于[(0.6)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，更优选低于[(0.5)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]，最优选低于[(0.4)x(相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度)]。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的固体馏分包含细固体颗粒，所述细固体颗粒是依据光学Metso FS5(长度加权的Lc(l)测量和计算的馏分F1(l))测得的最长尺寸短于0.2mm的纤维状或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，硬木的固体馏分包含超过70重量％(Fl(l)>70％)、优选超过80重量％、更优选超过90重量％、最优选超过98重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)。在一个实施方式中，软木的固体馏分包含超过50重量％(Fl(l)>50％)、优选超过60重量％、更优选超过70重量％、最优选超过80重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的固体馏分包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。基于TAPPI T271标准测量的固体馏分的长度加权的长度Lc(l)包括所有检测的并符合测量要求的颗粒。TAPPI T271限定材料的纤维长度具有0.01-7.60mm的最长尺寸。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的固体馏分包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。通过Metso FS5测量固体馏分的长度加权的长度Lc(l)。长度加权的Lc(l)值等于或小于相应的未精制的硫酸盐浆纤维长度的40％，优选等于或小于30％，更优选等于或小于20％，最优选等于或小于10％。并且，长度加权的颗粒的细颗粒馏分的宽度(Lc(l)馏分0–0.2mm)等于或小于相应的硫酸盐浆纤维的宽度的70％，优选等于或小于60％，更优选等于或小于50％，最优选等于或小于40％。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的硬木的固体馏分包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。通过Metso FS5测量固体馏分的长度加权的长度Lc(l)。超过0.2mm纤维长度的长度加权的Lc(l)馏分等于或少于50％，优选等于或少于35％，更优选等于或少于20％，最优选等于或少于5％。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3)的软木的固体馏分包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。通过Metso FS5测量固体馏分的长度加权的长度Lc(l)。超过0.2mm纤维长度的长度加权的Lc(l)馏分等于或少于60％，优选等于或少于45％，更优选等于或少于30％，最优选等于或少于15％。
在一个实施方式中，在粗木质素中木质纤维素颗粒是纤维棒形式，优选地在粗木质素浆料中也是纤维棒形式。在一个实施方式中，木质纤维素颗粒的重均粒度低于1mm，在一个实施方式中低于0.5mm，在一个实施方式中低于300μm。
在一个实施方式中，用液体(优选水)或蒸汽稀释粗木质素浆料，形成进料到分离阶段的粗木质素。在一个实施方式中，进料到固-液分离阶段的粗木质素浆料(5)的进料浓度为2–60重量％，优选为5–40重量％，更优选为10–30重量％。如果粗木质素浆料的进料浓度较低，则装置的尺寸增加。在一个实施方式中，回收的洗涤水可用于粗木质素浆料的稀释。
在一个实施方式中，通过抽吸将粗木质素浆料(5)进料到固-液分离阶段(6)。在一个实施方式中，用泵(例如单泵或柱塞泵或其它合适的泵)将粗木质素浆料(5)进料到固-液分离阶段(6)。泵的选择是基于例如粗木质素浆料的进料浓度和/或粘度。在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)被抽吸、预压、洗涤和挤压。
固-液分离阶段(6)可包括一个或多个分离步骤。
在一个实施方式中，在一个步骤中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，可在两步方法或多步方法的第一步中分离含可溶性碳水化合物的馏分。在一个实施方式中，可在两步方法或多步方法的最后一步中分离含可溶性碳水化合物的馏分。在一个实施方式中，可在第一步和最后一步之间分离含可溶性碳水化合物的馏分。或者，可在不止一个步骤中分离含可溶性碳水化合物的馏分。在一个实施方式中，在各分离步骤中分离含可溶性碳水化合物的馏分。在一个实施方式中，随着形成粗木质素或粗木质素浆料的预处理和/或处理过程，一部分可溶性碳水化合物被分离。
在一个实施方式中，该设备包括一个或多个分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段(6)包括至少一个分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个分离装置。在一个实施方式中，可在同一个分离装置中进行一个或多个分离步骤。在一个实施方式中，分离装置包括一个或多个分离步骤，例如分离段。
在一个实施方式中，分离装置是基于逆流洗涤。在一个实施方式中，分离装置选自下组：过滤装置，离心装置和它们的组合。在一个实施方式中，分离装置选自下组：压滤装置，真空过滤装置，基于负压的过滤装置，基于超压的过滤装置，压滤机，其它合适的压机，离心装置和它们的组合。在一个实施方式中，分离装置是压滤装置，真空过滤装置，基于负压的过滤装置或基于超压的过滤装置。或者，分离装置可以是另一个使用少量洗涤水且洗涤在高干物质含量下进行的洗涤装置。这样可以实现良好的回收。
优选地，固-液分离阶段包括从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，利用过滤、离心处理或它们的组合从粗木质素浆料中分离含可溶性碳水化合物的馏分。在一个实施方式中，通过加压、负压、真空或超压进行过滤。
在本发明的方法中，固-液分离阶段(6)包括进料(例如抽吸)、预压、洗涤和挤压，其中从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，预压、洗涤和挤压作为一个间歇过程进行。在一个实施方式中，通过过滤进行分离，含可溶性碳水化合物的馏分以液体形式分离，形成固体饼块。优选地，在过滤中施加压力。在一个实施方式中，通过压差(例如利用真空或超压)分离液体。在一个优选的实施方式中，使用少量洗涤水进行粗木质素浆料(5)的置换洗涤，以除去固体粗木质素材料中大部分的糖、抑制剂和其它可溶性化合物，以提供可溶性化合物的高回收。在一个实施方式中，在洗涤中洗涤水与固体或固体组合物的比例为0.5:1–6:1(w/w)，优选0.5:1–5:1(w/w)，更优选0.5:1–4:1(w/w)，最优选0.5:1–3:1(w/w)。在一个实施方式中，在洗涤中洗涤水与固体或固体组合物的比例为1:1–6:1(w/w)，优选1:1–5:1(w/w)，更优选1:1–4:1(w/w)，最优选1:1–3:1(w/w)。在本文中，洗涤水是指任何洗涤液体或洗涤水。洗涤水可以是新鲜洗涤水或再循环的洗涤水。洗涤水可以是新鲜水、饮用水、具有低糖含量的含糖液体或其它合适的液体。在一个实施方式中，在静态室(优选非移动室)中进行过滤和洗涤。在一个实施方式中，过滤和洗涤在压力存在下在一个装置中进行，而在过滤和洗涤过程中没有混合。优选地，所述分离装置在垂直或水平平面内，或者在倾斜平面中。可用少量洗涤水实现液相中可溶性材料的高浓度和回收，并且可以实现无可溶性化合物的纯固体馏分。
在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)被抽吸到分离装置(例如压滤机)中。在一个实施方式中，抽吸的压力最大，尽可能快地达到压力水平。在一个实施方式中，抽吸中的压力逐步增加或逐渐增加。压力的步幅可以不同或类似。在一个实施方式中，压力的增加包括一步或多步。在一个实施方式中，压力的增加包括不止一步。在一个实施方式中，将抽吸装置的控制压力直接设定在设定值，在一个实施方式中，设定在100％。
在一个实施方式中，压力随着抽吸进程增加，其中抽吸压力增加，使得在总抽吸时间的10％或更短的抽吸时间时实现最终压力的80％或更高(图3的区域A)。抽吸时间是来自过滤器的液流(例如滤液)减慢到5％或更低的极限水平时的时间。目前，该极限水平定义为滤液的流量(分钟)与总滤液量的比值：抽吸时间的终端极限＝最后一分钟的滤液量/总滤液量。
在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)具有良好的过滤性质，因此随着抽吸进程的抽吸时间(图3的区域A)较短，例如等于或小于15分钟。
在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)具有中等的过滤性质，因此使用抽吸进程区域A的抽吸时间较长，例如超过15分钟。为了提高流量，抽吸进程改变为区域B或C(图3)。在区域B中，压力增加，使得在总抽吸时间10％的抽吸时间时达到小于80％的最终压力。
在一个实施方式中，粗木质素浆料(5)具有较差的过滤性质，因此随着抽吸进程的抽吸时间很长。为了提高流量，增加抽吸压力，使得抽吸压力％等于或小于抽吸时间的％值，换言之，抽吸压力(％)≤抽吸时间(％)(Y＝X)(图3的区域C)。
在本发明的分离中，粗木质素浆料(5)被预压，以防止在分离和洗涤过程中粗木质素浆料的饼块中发生沟道效应(channeling)。在一个实施方式中，预压在4–10巴、或4.5–9巴、或5–8巴的压力存在下进行。优选地，预压的压力类似于或高于进料(例如抽吸)中的压力。在一个实施方式中，预压的压力逐步增加或逐渐增加。压力的步幅可以不同或类似。在一个实施方式中，压力缓慢增加，使得在总加压时间50％的加压时间时达到最大70％的压力。优选地，在洗涤的过程中保持预压的压力。在一个实施方式中，洗涤水的压力等于或高于分离装置室中的压力。
在一个实施方式中，在压力存在下进行挤压。在一个实施方式中，挤压的压力类似于或高于预压的压力。在一个实施方式中，压力为5–20巴，在一个实施方式中为6–18巴，在一个实施方式中为7–16巴。
在一个实施方式中，利用压滤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，设备包括至少一个压滤装置作为固-液分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括一个压滤装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个压滤装置。优选地，压滤装置中的洗涤是基于液体置换。在一个实施方式中，压滤包括抽吸步骤，预压，洗涤步骤，挤压和除饼。在抽吸步骤中，形成固体饼块并对其进行预压。优选地，在抽吸步骤中，对压滤装置的腔室进行填充，并进行预挤压。在一个实施方式中，在抽吸步骤之后或在第一挤压步骤之后进行风吹，以进一步除去饼块中的液体。在一个实施方式中，随抽吸步骤分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在洗涤步骤中，洗涤水被挤压通过饼块，对饼块进行挤压，并优选对饼块进行脱水。在洗涤步骤中，饼块的液体被水替换。在一个实施方式中，在洗涤步骤中进行风吹，以进一步除去饼块中的液体。洗涤水在挤压作用下随洗涤步骤而分离。将已脱水的固体饼块从压滤装置中移出。优选地，已脱水的固体饼块形成固体馏分(11)。压滤的一个优点是所有的分离步骤可用一个装置进行。
在一个实施方式中，对饼块的厚度加以控制，使得量为1.0x干饼块质量的液流在低于60分钟、优选低于30分钟、更优选低于15分钟、最优选低于5分钟的时间内流过饼块。洗涤水置换饼块中的液体。
在一个实施方式中，通过具有至少两个挤压步骤的分离从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。优选地，在两个挤压步骤之间稀释粗木质素浆料(5)。在一个实施方式中，进行分离，使得粗木质素浆料(5)被挤压、稀释和再次挤压。在一个实施方式中，所述设备包括至少一个固-液分离装置，在该装置中通过至少两个挤压步骤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，在两个挤压步骤之间对粗木质素浆料进行稀释，该设备还包括至少一个进料装置，用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置中，以及用于从分离装置中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。在一个实施方式中，两个挤压步骤之间的稀释在单独的容器中进行。在一个实施方式中，各挤压步骤在压力存在下进行，例如通过夹子进行或在压力室或加压室中进行。在一个实施方式中，通过压滤进行挤压，例如在压滤机中进行。在一个实施方式中，各挤压步骤通过类似或不同的加压装置进行。在一个实施方式中，各挤压步骤在同一分离装置中进行。在一个实施方式中，各挤压步骤在分开的分离装置中进行。
在一个实施方式中，利用带式过滤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，所述设备包括至少一个带式过滤装置(例如带式过滤机)作为固-液分离装置，在该装置中通过过滤和洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。此外，该设备可包括用于将粗木质素浆料(5)进料到带式过滤装置中的至少一个进料装置，以及用于从带式过滤装置中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。优选地，在洗涤之前分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，在洗涤之前利用真空分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。在一个实施方式中，带式过滤是基于逆流洗涤。在一个实施方式中，在洗涤过程中利用真空除去洗涤水。在一个实施方式中，将新鲜洗涤水(例如水或液体)引入带式过滤装置中，优选引入到带式过滤装置的端部。在一个实施方式中，至少一部分的洗涤水(例如水或液体)再循环回到带式过滤装置的在先分离步骤，例如区段。在一个实施方式中，至少一部分的洗涤水再循环回到带式过滤装置中各分离步骤的在先分离步骤，例如区段。在一个实施方式中，至少一部分的洗涤水连续地再循环。通过再循环可以减少洗涤水的用量。在一个实施方式中，带式过滤分离包括至少一个挤压阶段。
在一个实施方式中，带式过滤装置是双网压机(twin-wire press)。在一个实施方式中，分离在双网压机中在过压存在下进行。
在一个实施方式中，固-液分离在分离阶段中的一个或多个分离步骤中进行。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个依次的分离步骤。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不同的过程，这些过程可在分离步骤中进行。或者，在一个方法步骤中进行不止一个过程。
在一个实施方式中，在少于10步、或少于4步、或少于3步的情况下进行分离。在一个实施方式中，洗涤水分阶段加入。在一个实施方方式中，洗涤分阶段进行，在各步骤之间增加压力。在一个实施方式中，洗涤分阶段进行，在各步骤后进行吹风。
在一个实施方式中，本发明的方法包括不止一个分离阶段。在一个实施方式中，该方法包括不止一个依次的分离阶段。在不同的分离阶段中，分离可利用类似或不同的分离方法或分离装置进行。
在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分(10)进行单体化。
在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分(10)包含可溶性C6碳水化合物，例如C6H12O6或C6(H2O)n，以及其它可溶性碳水化合物、木质素和一些其它化合物。含可溶性碳水化合物的馏分还可包含C5碳水化合物。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分可包含单糖和低聚糖。此外，含可溶性碳水化合物的馏分还可包含多糖。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分包含半乳糖，葡萄糖，甘露糖，阿拉伯糖，木糖，葡糖醛酸和半乳糖醛酸。可依据标准SCAN-CM 71:09，在酸水解后用HPLC测量总碳水化合物含量。单体碳水化合物含量可利用HPLC由液体馏分直接测得，而无须进行酸水解。在一个实施方式中，在固-液分离后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶性浓度为20-280g/l，优选为40-240g/l，更优选为55-210g/l。在一个实施方式中，在固-液分离后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶性浓度为10-210g/l，优选为20-180g/l，更优选为30-140g/l。在一个实施方式中，在固-液分离后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶性浓度为30-230g/l，优选为50-220g/l，更优选为100-210g/l。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分为溶液形式。在一个实施方式中，在固-液分离之后，含可溶性碳水化合物的馏分中碳水化合物浓度为20-200g/l，优选为40-170g/l，更优选为50-150g/l。在一个实施方式中，在固-液分离之后，含可溶性碳水化合物的馏分中碳水化合物浓度为10-150g/l，优选为20-125g/l，更优选为30-100g/l。在一个实施方式中，在固-液分离之后，含可溶性碳水化合物的馏分中碳水化合物浓度为25-230g/l，优选为50-215g/l，更优选为100-200g/l。
优选地，至少一部分的含可溶性碳水化合物的馏分从分离阶段中供出。含可溶性碳水化合物的馏分可在任何所需的分离阶段的步骤之后供出。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分在分离阶段的第一步骤之后供出。
可以回收含可溶性碳水化合物的馏分(10)。含可溶性碳水化合物的馏分可用作最终产品制造中的组分。含可溶性碳水化合物的馏分可浓缩，以进一步使用。在一个实施方式中，在进一步加工之前，进行含可溶性碳水化合物的馏分的单体化。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到发酵过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作发酵中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到水解过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物馏分用作水解中的原料，所述水解例如是酸水解，酶水解等等。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到催化处理过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作催化过程中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到聚合过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作聚合中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到酶处理中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作酶处理中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到粘合剂制备中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作粘合剂(例如木基粘合剂)制备中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到食品制造中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作食品制造中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到饲料生产中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作饲料生产中的原料。含可溶性碳水化合物的馏分可直接供应到发酵、水解、催化处理过程、聚合过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤或纯化步骤)供应到发酵、水解、催化处理过程、聚合过程、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程(例如酶处理)中。
在一个实施方式中，包含固体的固体馏分(11)从固-液分离阶段供出。在一个实施方式中，固体馏分(11)包含木质素和固体C6碳水化合物，例如(C6H12O6或(C6(H2O)n)，其它固体碳水化合物和其它固体组分，以及一些其它化合物，例如一些残余的可溶性材料。在一个实施方式中，固体馏分为饼块形式。
在一个实施方式中，粗木质素的固体馏分(11)的干物质含量为20-80重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段之后，固体馏分的干物质含量为30–60重量％，优选为40–60重量％，更优选为45–55重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段之后，固体馏分的干物质含量为7–70重量％，优选为15–45重量％，更优选为30–40重量％。在60℃利用蒸发来确定干物质含量。在一个实施方式中，可以基于(至少部分地或如应用的)NREL(国家可再生能源实验室)在技术报告NREL/TR-510-48087(2011年7月修订)中确定的标准生物质分析的实验室分析方法来进行干物质含量的确定。
在一个实施方式中，作为葡萄糖分析的粗木质素的固体馏分(11)的纤维素含量即葡聚糖含量为3–70重量％，优选为5–60重量％，更优选为10–60重量％。
在一个实施方式中，粗木质素的固体馏分(11)的碳水化合物含量为2-50％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为10-30％，更优选为15-25％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为40-70％，更优选为40-60％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为5-80％，更优选为40-70％。
在一个实施方式中，在固-液分离阶段之后，固体馏分包含低于15重量％、优选低于5重量％、更优选低于3重量％的可溶性化合物。在一个实施方式中，通过重力洗涤方法测定水溶性物质。通过重力洗涤方法进行的测定可以如下进行：在60℃测量原料(例如固体和可溶性馏分)的干物质含量(DM％)，测量在60℃加热样品到恒重后保留的固体的量，基于湿重和干重计算干物质含量。对于洗涤约10g骨头，在检测中进行湿材料的干燥，称重(精确称出的量)，在容器中与热水(50℃)混合，使总量为200g，将混合物混合20s(Bamix Mono徒手食品搅拌机(freehand food blender),‘C’叶片，速度1(7000rpm))，将该混合物浸泡，浸泡时间5分钟，将该混合物混合10s(Bamix Mono徒手食品搅拌机，C’叶片，速度1(7000rpm))，测量干滤纸的质量，通过Büchner(直径125mm)和滤纸过滤混合物，当饼块全部无光(干)时，关闭向内的减压阀，提取滤液，用滤液洗涤搅拌机和容器，通过饼块再次过滤滤液，用热水(100g)洗涤饼块三次，这样在全部时间内保持抽吸效应，当饼块全部无关(干)时，添加洗涤水(100g)，称量箔盘的重量，在箔盘中干燥带有滤纸的饼块，在箔盘中称量带有滤纸的干燥的饼块(60℃)的重量，从干燥的饼块、滤纸和箔盘的质量中减去滤纸和箔盘的质量，则可以确定在测试中湿材料中的无可溶性物质的固体，即非水溶性固体(WIS)。非水溶性固体，WIS％，可如下计算：WIS％＝(已洗涤和干燥的材料(例如饼块)的重量)/(用于洗涤的湿浆料(例如原料)的重量)。干物质的水溶性物质，WS％，可如下计算：WS％＝(初始浆料(例如原料)的干物质(DM％))-(非水溶性固体，WIS％)。
在一个实施方式中，通过光学测量Metso FS5和激光衍射方法Coulter LS230确定粗木质素饼块(11)的固体颗粒的粒度。确定粗木质素饼块(11)中固体颗粒的粒度需要适当的样品制备，以将单个颗粒分散到水中。对于分散约10g骨头，在检测中进行湿材料的干燥，在容器中与水(约20℃)混合使总量为200g，将混合物浸泡15分钟，混合物混合60秒(BamixMono徒手食品搅拌机,‘C’叶片,速度1(7000rpm))。然后，材料准备好进行具体制备的测定。
在一个实施方式中，粗木质素(11)的固体馏分包含固体颗粒，所述固体颗粒是依据光学Metso FS5(长度加权的Lc(l)测量和计算的馏分F1(l))测得的最长尺寸短于0.2mm的纤维状或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，粗木质素的固体馏分包含超过70重量％(Fl(l)>70％)、优选超过80重量％、更优选超过90重量％、最优选超过98重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)。
在一个实施方式中，粗木质素(11)的固体馏分包含固体颗粒，该固体颗粒是在水溶液中用激光衍射方法Coulter LS230测量的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，粗木质素的固体馏分包含超过50重量％、优选超过70重量％、更优选超过90重量％、最优选超过98重量％的等效圆面积直径小于50μm的颗粒(根据Coulter LS230定义)。
在一个实施方式中，粗木质素(11)的固体馏分包含固体颗粒，该固体颗粒是在水溶液中用包括PIDS(极化强度差分散射(Polarization Intensity DifferentialScattering))的激光衍射方法Coulter LS230测量的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，粗木质素的固体馏分包含中值等效圆面积直径小于50μm、优选小于40μm、更优选小于30μm、最优选小于20μm的颗粒(根据Coulter LS230定义)。
Coulter LS230是基于激光衍射，它通过测量样品中组成粒子散射的光的图案来确定粒度分布。Coulter LS230包括由衍射部件和PIDS(极化强度差分散射)组件构成的光学模块。测量范围是0.04–2000μm，这样衍射部件的测量范围是0.4–2000μm，PIDS组件的测量范围是0.04–0.4μm。
在一个实施方式中，回收包含固体(11)的固体馏分(11)。在一个实施方式中，将固体馏分供应到水解(可选自下组：酸水解、酶水解、超临界水解和/或亚临界水解，以及它们的组合)或聚合过程或复合材料制备或粘合剂(例如木基粘合剂)制备或饲料生产或食品制造或燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。固体馏分可直接供应到水解、聚合过程、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到水解、聚合过程、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程中。
依据本发明的方法提供含可溶性碳水化合物的馏分和具有高浓度和良好品质的固体馏分。该固体馏分具有极高的木质素和葡聚糖及其水解产物浓度。此外，固体馏分具有极高的纯度。
本发明提供了工业上适用的、简单的和负担得起的制备纯固体馏分和含可溶性碳水化合物的馏分的方法。根据本发明的方法是容易实现且简单的生产方法。根据本发明的方法适用于从不同的原料制备不同的木质素基馏分和最终产品。
实施例
通过以下实施例并参考附图，更详细地描述本发明。
实施例1
在该实施例中，依据图2的方法生产含可溶性碳水化合物的馏分。
通过预处理(2)由植物基原料(1)形成木质纤维素材料(3)。从木质素材料中回收可溶性组分。通过酶处理或酸处理(4)进一步加工木质纤维素材料(3)，以形成粗木质素浆料(5)。
将粗木质素浆料(5)进料到包括压滤装置的固-液分离阶段(6)中，在该阶段中，通过抽吸、过滤和使用置换洗涤将含可溶性碳水化合物的馏分(10)从粗木质素浆料(5)中分离，并且在该阶段中粗木质素浆料(5)被抽吸、预压、洗涤和挤压。任选地，之后进行吹风。在压滤的抽吸和预压步骤中，包含可溶性C6碳水化合物的含可溶性碳水化合物的馏分(10)从粗木质素浆料中分离。在压滤的洗涤步骤中，通过挤压从固体馏分(11)的固体饼块中除去洗涤水。从压滤装置中移出含例如固体(诸如木质素)、固体碳水化合物和一些可溶性糖、低聚物和聚合物残留的固体馏分(11)。
实施例2
在该实施例中，产生液体和固体馏分。
在两步稀酸蒸汽爆破处理中预处理桦木木屑，以使半纤维素溶解，产生含可溶性碳水化合物的组合物。该含可溶性碳水化合物的组合物的一部分在蒸汽爆破中木质纤维素材料的快速压力释放之前被移出。
将固体材料置于反应器中，稀释到合适的干物质含量，以使大部分纤维素和半纤维素水解。在水解步骤中形成粗木质素浆料。在水解一定时间后，如表1所示用压滤机进行固-液分离。洗涤水压力等于或高于压滤机室中的压力。结果列于表2。
表1
Figure GDA0002376244670000191
表2
Figure GDA0002376244670000192
Figure GDA0002376244670000201
实施例3
在该实施例中，通过将木质纤维素材料的大部分纤维素水解为可溶形式来制备两个粗木质素样品。经过预处理的木基木质纤维素材料的纤维素进行酶水解，形成粗木质素样品1。经过预处理的木基木质纤维素材料的纤维素进行水解，形成粗木质素样品2。通过光学测量Metso FS5和包括PIDS的激光衍射方法Coulter LS230确定两个不同粗木质素样品的粗木质素饼块(11)中固体颗粒的粒度。还测量了样品的化学组成。将粗木质素样品分散到水中，进行粒度测量。结果列于表3。
表3
Figure GDA0002376244670000202
Figure GDA0002376244670000211
实施例4
在该实施例中，将粗木质素浆料抽吸到压滤机中。压滤机在三个过滤室中共具有0.81m2的过滤面积，在各室的两侧除水。抽吸的压力最大为5.6巴，压力水平逐渐增加，使得在30秒的抽吸时间时达到最终压力的约80％。收集流出的滤液，称重，结果示于表4。抽吸时间是来自压滤机的滤液流减慢到5％或更低的极限水平时的时间。在此情况中，抽吸时间为7分钟。
表4
Figure GDA0002376244670000212
Figure GDA0002376244670000221
实施例5
在该实施例中，将粗木质素浆料抽吸到压滤机中。所形成的饼块的水流阻力较高，因此抽吸时间较长。将抽吸压力设定为在抽吸时间结束时最大，基于以下方程式逐渐增加压力水平：抽吸压力＝3.4e0.0338*x，其中x是抽吸时间(图4)。开始时的低抽吸压力使得粗木质素悬浮液的颗粒可以均匀地沉降到过滤室中，这样可以得到均匀的滤饼结构，因此与在10％的抽吸时间时抽吸压力就达到80％或更高的情况相比，通过滤饼的液流可以增多。
实施例6
在该实施例中，将粗木质素浆料抽吸到压滤机中。所形成的饼块的水流阻力较高，因此抽吸时间较长。将抽吸压力设定为在抽吸时间结束时最大，基于以下方程式线性增加压力水平：抽吸压力％＝抽吸时间％(图5)。开始时的低抽吸压力使得粗木质素悬浮液的颗粒可以均匀地沉降到过滤室中，这样可以得到均匀的滤饼结构，因此与在10％的抽吸时间时抽吸压力就达到80％或更高的情况相比，通过滤饼的液流可以增多。
实施例7
在该实施例中，产生液体和固体馏分。
在两步稀酸蒸汽爆破处理中预处理桦木木屑，以使半纤维素溶解，产生含可溶性碳水化合物的组合物。该含可溶性碳水化合物的组合物的一部分在蒸汽爆破中木质纤维素材料的快速压力释放之前被移出。
将固体木质纤维素材料置于反应器中，稀释到合适的干物质含量，以使大部分纤维素和半纤维素水解。在水解步骤中形成粗木质素浆料。在水解一定时间后，如表5所示用压滤机进行固-液分离。压滤机在一个过滤室中具有0.1m2的过滤面积，在该室的一个方向除水。
在将粗木质素浆料抽吸到压滤机后，在试验1的情况中仅仅对形成的饼块挤压一次，而在试验2的情况中还进行预压。试验2中预压的压力为8巴，在洗涤之前将压力水平降低到5巴。抽吸到饼块的洗涤水的压力为5.5巴。结果列于表6。
表5
Figure GDA0002376244670000231
表6
压滤 仅挤压 挤压+洗涤3:1
干物质,％ 52.2 53.5
非水溶性固体,％ 45.7 52.2
干物质的水溶性物质,％ 12.4 2.5
在不同的实施方式中适于使用按照本发明的方法从不同的原料生产大部分不同种类的固体木质素馏分以及含可溶性碳水化合物的馏分。
本发明并不仅仅限于上述实施例；相反，可以在由权利要求书限定的本发明概念范围内进行许多变化。

Claims (29)

1.一种用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的方法，其中所述方法包括：
-在至少一个固-液分离阶段(6)中使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，使得粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压，和
-回收固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)已经通过纤维素水解(4)进行了处理。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)已经通过酶处理或酸处理进行了加工。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，利用过滤、离心处理或它们的组合从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固-液分离阶段(6)包括过滤，其中所述过滤通过加压、真空或超压进行。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)的置换洗涤用少量洗涤水进行，其中，在洗涤中洗涤水与固体的w/w比例为0.5:1–6:1。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)的置换洗涤用少量洗涤水进行，其中，在洗涤中洗涤水与固体的w/w比例为0.5:1–5:1。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)的置换洗涤用少量洗涤水进行，其中，在洗涤中洗涤水与固体的w/w比例为0.5:1–4:1。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述粗木质素浆料(5)的置换洗涤用少量洗涤水进行，其中，在洗涤中洗涤水与固体的w/w比例为0.5:1–3:1。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在抽吸到固-液分离阶段(6)的过程中压力逐步增加或逐渐增加。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预压在4–10巴的压力存在下进行。
12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预压在4.5–9巴的压力存在下进行。
13.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预压在5–8巴的压力存在下进行。
14.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预压的压力等于或高于进料中的压力。
15.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在洗涤过程中保持所述预压的压力。
16.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述挤压的压力等于或高于所述预压的压力。
17.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，含可溶性碳水化合物的馏分的总可溶性浓度为20-280g/l。
18.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固体馏分的干物质含量为30–60重量％。
19.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固体馏分的干物质含量为40–60重量％。
20.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固体馏分的干物质含量为45–55重量％。
21.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固-液分离阶段(6)包括不止一个分离步骤。
22.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，植物基原料(1)是木基材料或包含木基材料的混合物。
23.一种用于洗涤由植物基原料(1)形成的粗木质素浆料(5)的设备，其中所述设备包括：
-至少一个固-液分离装置(6)，在该装置中通过使用置换洗涤从粗木质素浆料(5)中分离含可溶性碳水化合物的馏分(10)，并且在该装置中粗木质素浆料被预压、洗涤和挤压，
-至少一个进料装置，用于将粗木质素浆料(5)进料到分离装置(6)中，和
-用于从分离装置(6)中供出固体馏分(11)和含可溶性碳水化合物的馏分(10)的装置。
24.如权利要求23所述的设备，其特征在于，所述分离装置(6)选自下组：过滤装置，离心装置和它们的组合。
25.如权利要求23或24所述的设备，其特征在于，所述分离装置(6)选自下组：压滤装置，真空过滤装置，基于负压的过滤装置，基于超压的过滤装置，压滤机，离心装置和它们的组合。
26.通过如权利要求1-22中任一项所述的方法得到的含可溶性碳水化合物的馏分。
27.通过如权利要求1-22中任一项所述的方法得到的固体馏分。
28.通过如权利要求1-22中任一项所述的方法得到的含可溶性碳水化合物的馏分的应用，其特征在于，所述含可溶性碳水化合物的馏分用作发酵、水解、催化处理、聚合过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或它们的组合中的原料。
29.通过如权利要求1-22中任一项所述的方法得到的固体馏分的应用，其特征在于，所述固体馏分用作水解、聚合过程、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或它们的组合中的原料。
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