KR20180014024A - 조 리그닌을 세척하는 방법 및 장치, 가용성 탄수화물 함유 분획물, 고체 분획물 및 이들의 용도 - Google Patents
조 리그닌을 세척하는 방법 및 장치, 가용성 탄수화물 함유 분획물, 고체 분획물 및 이들의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 식물 기반 원료로부터 형성된 조 (crude) 리그닌 슬러리 (5)를 세척하는 방법에 관한 것으로서, 조 리그닌 슬러리가 프리프레싱되고, 세척되고, 프레싱되도록 적어도 하나의 고체-액체 분리 스테이지 (6)에서 변위 세척을 사용하여 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 분리하는 단계, 및 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 회수하는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명은 가용성 탄수화물 함유 분획물, 고체 분획물 및 이들의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 조 (crude) 리그닌 슬러리를 세척하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 가용성 탄수화물 함유 분획물 및 이의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 고체 분획물 및 이의 용도에 관한 것이다.
바이오매스와 같은 상이한 원료들로부터 탄수화물 및 리그닌을 형성하는 상이한 방법들이 선행 기술로부터 알려져 있다. 많은 바이오-정제 공정들, 예를 들면 가수분해는 바이오매스 처리 후 리그닌 및 당류들을 생성한다.
본 발명의 목적은 조 리그닌 슬러리를 세척하기 위한 새로운 방법을 개시하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 조 리그닌을 정제하고 정제된 리그닌 분획물을 형성하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 가용성 탄수화물 함유 분획물을 생산 하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 가용성 탄수화물 함유 분획물을 생산 하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 가용성 물질 유리 (free) 고체 분획물 및 가용성 탄수화물 함유 분획물을 생산하기 위한 바이오매스의 분획화를 개선하는 것이다.
본 발명에 따른 조 리그닌 슬러리를 세척하기 위한 방법은 청구항 1에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 조 리그닌 슬러리를 세척하기 위한 장치들은 청구항 16, 19 및 20에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 가용성 탄수화물 함유 분획물은 청구항 21에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고체 분획물은 청구항 22에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 가용성 탄수화물 함유 분획물의 용도는 청구항 23에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고체 분획물은 청구항 24에 제시된 것을 특징으로 한다.
본 명세서에 첨부되는 도면은 본 발명의 추가 이해를 제공하기 위해 포함되고 본 명세서의 일부를 구성하는 것으로서, 본 발명의 몇 실시형태들을 나타내고 명세서의 기재와 함께 본 발명의 원리를 설명하기 위한 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 예에 따른 방법의 흐름도이다.
도 3은 펌핑 압력 곡선들을 도시한다.
도 4는 본 발명의 하나의 방법 실시 예에 따라 수행된 예시의 펌핑 압력을 도시한다.
도 5는 본 발명의 하나의 방법 실시 예에 따라 수행된 예시의 펌핑 압력을 도시한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 예에 따른 방법의 흐름도이다.
도 3은 펌핑 압력 곡선들을 도시한다.
도 4는 본 발명의 하나의 방법 실시 예에 따라 수행된 예시의 펌핑 압력을 도시한다.
도 5는 본 발명의 하나의 방법 실시 예에 따라 수행된 예시의 펌핑 압력을 도시한다.
본 발명은 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 리그닌 슬러리 (5)를 세척하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에서, 상기 발명은 조 리그닌 슬러리가 프리프레싱되고, 세척되고, 프레싱되도록 적어도 하나의 고체-액체 분리 스테이지 (6)에서 변위 세척 (displacement washing)을 사용하여 상기 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 분리하는 단계; 및 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 회수하는 단계를 포함한다. 상기 분리 스테이지는 하나 이상의 분리 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법의 일 실시형태는 도 1에 도시되어 있다. 본 발명의 따른 방법의 다른 실시 예는 도 2에 도시되어 있다.
본 발명의 장치는 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 리그닌 슬러리 (5)가 수행되고, 변위 세척을 사용하여 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되고, 상기 조리그닌 슬러리가 프리프레싱되고, 세척되고, 프레싱되는, 적어도 하나의 고체-액체 분리 디바이스 (6)를 포함한다. 또한 상기 장치는 조 리그닌 슬러리 (5)를 분리 디바이스로 피딩 (feeding)하기 위한 펌프와 같은 적어도 하나의 피딩 디바이스를 포함한다. 또한, 이 장치는 고체 분획물 (11) 및 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 분리 디바이스 밖으로 공급하기 위한 배출 (discharge) 수단 또는 출구 (outlet) 수단과 같은 수단을 포함한다.
본 발명의 장치는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 적어도 2회의 프레싱 단계에 의해 상기 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되고 상기 조 리그닌 슬러리는 2회 가압 단계 사이에서 희석되는, 적어도 하나의 고체-액체 분리 디바이스; 상기 분리 디바이스로 상기 조 리그닌 슬러리 (5)를 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및 상기 분리 디바이스로부터 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단을 포함한다.
본 발명의 장치는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 여과 및 세척에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되는 고체-액체 분리 디바이스로서 적어도 하나의 벨트 여과 디바이스를 포함한다. 또한, 이 장치는 상기 조 리그닌 슬러리 (5)를 상기 벨트 여과 디바이스로 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및 상기 벨트 여과 디바이스로부터 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단을 포함한다.
본 발명은 조 리그닌 물질을 세척하는 것에 기반을 둔다. 또한, 본 발명은 고체-액체 분리에 기반을 둔다. 고체를 포함하는 더욱 순수한 고체 리그닌 분획물을 동시에 형성할 수 있다. 본 발명의 수단에 의해 고체 리그닌 분획물의 순도를 높일 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 대체 세척 (replacement washing)은 고체 분획물의 순도를 높이기 위해 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 소량의 세척수가 사용된다. 또한, 세척수를 회수하면 공정 또는 제품에 이용할 수 있다. 또한, 가용성 탄수화물은 최종 생성물에서 회수되고 활용될 수 있다.
본 발명에서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 조 리그닌 슬러리로부터 분리된 가용성 탄수화물을 함유하는 여과액을 의미한다. 바람직한 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물을 함유하는 분획물은 탄수화물, 바람직하게는 C6 당 (C6H12O6 또는 (C6(H2O)n)을 포함한다. 가용성 탄수화물을 함유하는 분획물은 단당 (C6H12O6 또는 C5H10O5), 이당 (C12H22O11), 올리고당 및/또는 다당 ((C6H10O5)n 또는 (C5H8O4)n)과 같은 탄수화물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 가용성 C6 탄수화물 (C6H12O6 or C6(H2O)n) 및 다른 가용성 탄수화물을 포함한다. 가용성 탄수화물을 함유하는 분획물은 또한, 다른 성분들을 포함할 수 있다.
본 발명에서, 고형 분획물 (11)은 상기 가용성 탄수화물을 함유하는 여과액이 분리 될 때 남는 고체 케이크와 같은 고체 잔류물을 의미한다. 바람직한 구현 예에 있어서, 고체 분획물은 리그닌 및 탄수화물, 바람직하게는 고체 C6 탄수화물 (C6H12O6 또는 C6(H2O)n)을 포함한다. 고체 분획물은 또한 다른 탄수화물 및 다른 성분들을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 고체 분획물은 고체 형태이다.
본 발명에서, 식물 기반 원료 (1)는 목질 기반 물질 (wood based material)과 같은 임의의 식물 기반 원료 (raw material)를 의미한다. 식물 기반 원료는 리그닌, 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스를 의미한다. 일 구현 예에 있어서, 식물 기반 원료는 목질 기반 물질, 목재, 리그노셀루로오스, 바이오매스, 농산물 잔류물, 바가스 (bagasse) 기반 물질, 사탕수수 바가스, 옥수수 기반 물질, 옥수수 대, 밀짚, 볏짚, 목질 (woody) 바이오매스, 목질 숙근초 (woody perennial), 관속식물 (vascular plant), 이들의 혼합물 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 군에서 선택된다. 일 구현 예에 있어서, 식물 기반 원료는 목질 기반 물질 또는 목질 기반 물질을 포함하는 혼합물이다. 일 구현 예에 있어서, 식물 기반 원료는 식물 조각 (plant piece), 예컨대, 목질 조각 (wood piece)을 포함한다.
본 발명에서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 슬러리 형태인 임의의 조 리그닌 함유 조성물을 의미한다. 슬러리는 고체 및 물과 같은 액체를 함유한다. 바람직하게는, 상기 슬러리는 펌프 (pump)될 수 있다. 바람직하게는, 상기 슬러리는 유리수 (free water)와 같은 유리 액체 (free liquid)를 함유한다. 바람직하게는, 상기 조 리그닌 슬러리는 상기 리그노셀룰로오스 물질 (3), 예컨대, 상기 리그노셀룰로오스 물질의 고체 성분 또는 고체 성분들로부터 형성된다. 상기 리그노셀루로오스 물질 (3)은 식물 기반 원료를 적어도 하나의 적절한 처리 방법으로 하나 이상의 단계로 처리, 예컨대, 전 처리함으로써 형성 된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)은 식물 기반 원료 (1)로부터 형성되고, 밀링, 압출, 마이크로파 처리, 초음파 처리 및 동결 처리와 같은 물리적 처리, 산 처리, 알칼리 처리, 이온성 액체 처리, 오가노솔브 (organosolv) 처리 및 오존 분해와 같은 화학적 처리, 증기폭발 (steam explosion) 처리, 암모니아 섬유폭발 (ammonia fiber explosion) 처리, CO2 폭발 (CO2 explosion)처리, 액체 온수 (liquid hot water) 처리 및 습식 산화와 같은 물리화학적 처리, 생물학적 처리 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 처리법에 의해 수행되는 하나 이상의 처리 단계 (2)에 의해 처리, 예컨대, 전 처리된다. 바람직하게는, 식물 기반 원료를 처리하여 헤미셀룰로오스를 용해시킨다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질은 가수분해, 예컨대, 산 가수분해, 자기 가수분해 (autohydrolysis), 열 가수분해 (thermal hydrolysis), 효소 가수분해, 초임계 가수분해 (supercritical hydrolysis) 및/또는 아임계 가수분해 (subscritical hydrolysis)와 같은 가수분해에 의해 형성되거나 처리되며, 여기서 리그닌의 적어도 일부는 가수분해에 관여하는 원료로부터 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질은 헤미셀룰로오스가 처리되고 헤미셀룰로오스의 다당류의 적어도 일부가 단당 및 올리고당으로 분해되는 증기폭발에 의해 형성되거나 처리된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질은 하나 이상의 단계에서 증기폭발에 의해 형성되거나 처리된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질은 촉매 전 처리에 의해, 예컨대, 산 또는 염을 촉매로 사용하여 형성되거나 처리된다. 전 처리 공정에서, 식물 기초 원료는 전 처리가 이루어지는 반응기 단위로 투입된다. 일 구현 예에 있어서, 처리된 리그노셀루로오스 물질 (3)은 리그노셀루로오스 물질의 가용성 성분들 및 고체 물질이 분리되는 분리 스테이지로 도입될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)은 리그노셀루로오스 물질로서 가용성 성분들의 분리 없이 그대로 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)은 적절한 처리 (4)의 수단, 예컨대, 셀룰로오스를 가수분해하는 셀룰로오스 가수분해의 수단에 의해 추가적으로 프로세싱된다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)은 효소 처리, 산 처리, 또는 다른 적절한 처리의 수단에 의해 프로세싱되어 조 리그닌을 형성한다. 일 구현 예에 있어서, 상기 효소 처리는 효소 가수분해이다. 일 구현 예에 있어서, 상기 산 처리는 산 가수분해이다. 일 구현 예에 있어서, 상기 다른 처리는 초임계 가수분해 또는 아임계 가수분해이다. 바람직하게는, 조 리그닌은 처리 후 슬러리 형태이다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 셀룰로오스 가수 분해 (4), 예컨대, 효소 처리, 산 처리 또는 기타 적절한 처리에 의해 프로세싱된다. 또한, 일 구현 예에 있어서, 형성된 조 리그닌 슬러리는, 예컨대, 두 단계의 탈수 프레스에 의해 탈수될 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 리그닌 및 탄수화물을 함유한다. 바람직하게는, 상기 탄수화물은 Cn(H2O)n 또는Cn(H2O)n -1을 갖는다. 바람직하게는, 상기 리그닌 슬러리는 가용성 C6 탄수화물 및 고체 C6 탄수화물 (C6H12O6 또는 C6(H2O)n)와 같은 탄수화물을 포함한다. 상기 탄수화물은 단당류 (C6H12O6 또는 C5H10O5), 이당류 (C12H22O11), 올리고당 및/또는 다당류 (((C6H10O5)n 또는 (C5H8O4)n)를 포함할 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 상기 조 리그닌 슬러리는 적어도 단당류을 포함한다. 상기 조 리그닌 슬러리는 하나 이상의 물질 성분을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 상기 조 리그닌 슬러리는 고체 성분을 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 상기 조 리그닌 슬러리는 물과 같은 액체를 함유하는 현탁액의 형태이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)은 미세 고체 입자들로 구성된다. 높은 수율 및 적은 양의 분해는 미세 입자 크기에 의해 공정 중 성취될 수 있다. 바람직하게는, 미세 고체 입자들은 0.2mm 보다 작은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자들이거나 Bauer McNett 200-mesh screen을 통과하기에 충분히 작은 입자들이다. 전처리 및 처리 공정들은 황산염 공정 (sulfate process) 또는 침연 (maceration)과 같은 방법으로 목재를 처리함으로써 섬유를 분리하는 원목 섬유의 입자 크기 및 섬유 길이를 감소시킨다. 상기 황산염 공정에서, 섬유 길이는 침연 후 섬유 길이의 80%가 된다.
고체 입자 및 리그노셀루로오스 물질의 입자 크기는, 예컨대, Metso FS5와 같은 광학 측정 장치 또는 Coulter LS230와 같은 레이저 회절법을 사용하여 정의 또는 측정할 수 있다. 입자 크기의 값들은 방법에 따라 다르므로, Metso FS5와 Coulter LS230에서 측정된 값들을 직접적으로 비교 할 수는 없다. 일 구현 예에 있어서, 상기 고체 입자의 입자 크기는 ISO 16065-N 또는 TAPPI T271에 기반하여 정의될 수 있다.
상기 고체 입자의 섬유 길이는 섬유가 0.2mm보다 긴 경우 ISO 16065-N에 기반하여 정의 될 수 있다. 상기 고체 입자의 섬유 길이는 섬유길이가 0.01 내지 7.60 mm인 경우 TAPPI T271에 기반하여 정의될 수 있다. Metso FS5와 관련하여, Lc는 등고선 길이 (contour length), 즉 한쪽 끝에서 다른 끝까지의 섬유 중심선으로부터 측정된 섬유길이인 중심선 섬유 길이를 의미한다. 길이-가중치 (length-weighed) Lc(l)는 TAPPI T271 기준에 따라 가중된 섬유 분포로부터 측정된 평균 섬유 길이인 길이-가중치 섬유 길이를 의미한다. 무게-가중치 (weight-weighed) Lc(w)는 TAPPI T271 기준에 따라 가중된 섬유 분포로부터 측정된 평균 섬유 길이인 무게-가중치 섬유 길이를 의미한다. 산수 (arithmetic) Lc(n)는 섬유의 모집단 분포로부터 산술된 산수 평균을 의미한다. 그 결과, 평균 길이는 길이 분포로부터 계산 된다. F1(l)%는 길이 가중 분포 % (폭 > 10μm, 길이 < 0.2mm)를 의미한다. 섬유 너비는 모서리 끝을 고려하여 섬유의 중간에서부터 정수 값으로 측정된다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 길이-가중치 입자 길이 Lc(l)는 [(0.4) x (상응하는 정제되지 않은 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 바람직하게는 [(0.3) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 보다 바람직하게는 [(0.2) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 가장 바람직하게는 [(0.1) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 미세 입자 폭 (분획물 0 내지 0.2mm)은 [(0.7) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 바람직하게는 [(0.6) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 보다 바람직하게는 [(0.5) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하, 가장 바람직하게는 [(0.4) x (상응하는 비 정제된 황산염 펄프 섬유 길이)] 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 고체 분획물은 광학 Metso FS5 (길이-가중치 Lc(l)의 분획물 F1(l)의 측정 및 계산)로 측정된 0.2mm보다 짧은 가장 긴 치수를 갖는 섬유형 또는 정의하기 어려운 입자들인 미세 고체 입자를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 견목 (hardwood)의 고체 분획물은 70 중량% 초과 (Fl(l) > 70%), 바람직하게는 80 중량% 초과, 보다 바람직하게는 90 중량% 초과, 가장 바람직하게는 98 중량% 초과의 0.2mm보다 짧은 가장 긴 치수를 갖는 Metso FS5에 의해 정의되는 입자를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 연목 (softwood)의 고체 분획물은 50 중량% 초과 (F1(l) > 50%), 바람직하게는 60 중량% 초과, 보다 바람직하게는 70 중량% 초과, 가장 바람직하게는 80 중량% 초과의 0.2mm보다 짧은 가장 긴 치수를 갖는 Metso FS5에 의해 정의되는 입자를 포함한다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 고체 분획물은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 미세 고체 입자를 포함한다. 고체 분획물의 길이-가중 길이 Lc(l)는 검출된 모든 입자를 포함하고 측정 요구 사항을 충족하는 TAPPI T271 기준에 따라 측정된다. TAPPI T271은 물질의 섬유 길이가 0.01 내지 7.60mm의 가장 긴 치수를 갖도록 정의한다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 고체 분획물은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 고체 입자를 포함한다. 고체 분획물의 길이-가중 길이 Lc(l)는 Metso FS5으로 측정 된다. 길이-가중 Lc(l) 값은 상응하는 미정제 황산염 펄프 섬유 길이의 40% 이하, 바람직하게는 30% 이하, 보다 바람직하게는 20% 이하, 가장 바람직하게는 10% 이하이다. 또한, 길이-가중화 입자의 미세 입자 분획물의 너비 (Lc(l) 분획물 0 내지 0.2mm)는 상응하는 황산염 펄프 섬유 너비의 70% 이하, 바람직하게는 60% 이하, 보다 바람직하게는 50% 이하, 가장 바람직하게는 40% 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 견목의 고체 분획물은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 미세 고체 입자를 포함한다. 고체 분획물의 길이-가중 길이 Lc(l)는 Metso FS5으로 측정된다. 섬유 길이가 0.2mm 초과인 길이-가중된 Lc(l) 분획물은 50% 이하, 바람직하게는 35% 이하, 보다 바람직하게는 20% 이하, 가장 바람직하게는 5% 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 물질 (3)의 연목의 고체 분획물은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 미세 고체 입자들을 포함한다. 고체 분획물의 길이-가중 길이 Lc(l)는 Metso FS5으로 측정된다. 섬유 길이가 0.2mm를 초과하는 길이-가중된 Lc(l) 분획물은 60% 이하, 바람직하게는 45% 이하, 보다 바람직하게는 30% 이하, 가장 바람직하게는 15% 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 입자는 조 리그닌, 또한 바람직하게는 조 리그닌 슬러리에서의 섬유상 스틱의 형태이다. 일 구현 예에 있어서, 리그노셀루로오스 입자의 중량 평균 입자 크기는 1mm 미만, 일 구현 예에서는 0.5mm 미만, 및 일 구현 예에서는 300μm 미만이다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리는 액체, 바람직하게는 물 또는 증기로 희석하여 조 리그닌 피드를 분리 스테이지에 형성한다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)의 피드 농도는 고체-액체 분리 스테이지에서 2 내지 60 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량%이다. 조 리그닌 슬러리의 피드 농도가 낮으면 장치의 크기가 증가한다. 일 구현 예에 있어서, 회수되는 세척수는 조 리그닌 슬러리의 희석에 사용될 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 펌핑에 의해 고체-액체 분리 스테이지 (6)로 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 펌프, 예컨대, 모노 펌프 (mono pump), 피스톤 펌프 (piston pump) 또는 다른 적절한 펌프에 의해 고체-액체 분리 스테이지 (6)로 공급된다. 펌프는, 예컨대, 조 리그닌 슬러리의 피드 농도 및/또는 점도에 기반하여 선택된다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 펌핑, 프리프레싱, 세척 및 프레싱된다.
고체-액체 스테이지 (6)는 하나 이상의 분리 단계를 포함할 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 하나의 단계로 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 2 단계 공정 또는 다단계 공정에서의 첫 번째 단계에서 분리될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 2 단계 공정 또는 다단계 공정에서의 마지막 단계에서 분리될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 첫 번째 단계와 마지막 단계 사이에서 분리될 수 있다. 또는, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 하나 이상의 단계에서 분리될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 각각의 분리 단계에서 분리될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물의 일부는 조 리그닌 또는 조 리그닌 슬러리가 형성이 되는 전처리 및/또는 처리 공정에 의해 분리된다.
일 구현 예에 있어서, 장치는 하나 이상의 분리 디바이스를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 분리 스테이지 (6)는 적어도 하나의 분리 디바이스를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 분리 스테이지는 하나 이상의 분리 디바이스를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 하나 이상의 분리 단계는 동일한 분리 디바이스에서 수행될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 분리 디바이스는 하나 이상의 분리 단계, 예컨대, 분리 세그먼트 (separation segment)를 포함한다.
일 구현 예에 있어서, 분리 디바이스는 역류 세척 (countercurrent washing)에 기반한다. 일 구현 예에 있어서, 분리 디바이스는 여과 디바이스, 원심 분리 디바이스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 구현 예에 있어서, 분리 디바이스는 압력 여과 디바이스, 진공 여과 장치, 감압 기반 여과 디바이스, 과압 기반 여과 디바이스, 필터 프레스 (filter press), 다른 적절한 프레스, 원심 분리 디바이스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 구현 예에 있어서, 분리 디바이스는 압력 여과 디바이스, 진공 여과 디바이스, 감압 (underpressure) 기반 여과 디바이스 또는 과압 (overpressure) 기반 여과 디바이스이다. 또는, 분리 디바이스는 소량의 세척수가 사용되고 세척이 건조물질의 고 함량으로 수행되는 또 다른 세척 디바이스 일 수 있다. 그러므로, 좋은 회수율을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 고체-액체 분리 스테이지는 조 리그닌 슬러리 (5)로부터의 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)의 분리를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 여과, 원심 분리 또는 이들의 조합에 의해 조 리그닌 슬러리로부터 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 여과는 압력, 감압, 진공 또는 과압에 의해 수행된다.
본 발명의 방법에서, 고체-액체 스테이지 (6)는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되는 펌핑, 프리프레싱, 세척 및 프레싱과 같은 피딩을 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 프리프레싱, 세척 및 프레싱은 하나의 배치 공정으로서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 분리는 여과에 의해 수행되고, 가용성 탄수화물을 함유하는 분획물은 액체 형태로 분리되고, 고체 케이크가 형성된다. 바람직하게는, 압력은 여과 시에 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 액체는 진공 또는 과압에 의한 수단과 같은 압력 차에 의해서 분리된다. 바람직한 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)의 변위 세척은 고체 조 리그닌 물질로부터 대부분의 당, 억제제 및 다른 가용성 화합물을 제거하고 가용성 화합물의 높은 회수율을 제공하기 위해 소량의 세척수로 수행이 된다. 일 구현 예에 있어서, 세척수 대 고형물 또는 고체 조성물의 비율은 세척에서 0.5:1 내지 6:1 (w/w), 바람직하게는 0.5:1 내지 5:1 (w/w), 보다 바람직하게는 0.5:1 내지 4:1 (w/w), 가장 바람직하게는 0.5:1 내지 3:1 (w/w)이다. 본 발명에서, 세척수는 임의의 세척액 또는 세척수를 의미한다. 세척수는 담수 및 재활용된 세척수일 수 있다. 세척수는 담수, 음용수, 적은 양의 당을 함유하는 액체 또는 다른 적절한 액체 일수 있다. 일 구현 예에 있어서, 여과 및 세척은 정적 챔버 (static chamber), 바람직하게는 비-이동 챔버 (non-moving chamber)에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 여과 및 세척은 여과 및 세척 동안 혼합하지 않는 압력의 존재하에 하나의 장치에서 수행된다. 바람직하게는, 상기 분리 디바이스는 수직 또는 수평 평면, 또는 경사면에 있다. 소랑의 세척수를 사용하여 액상에서의 가용성 물질의 높은 농도 및 회수율을 얻을 수 있고, 또한 가용성 화합물들을 함유하지 않은 순수 고체 분획물을 얻을 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 필터 프레스와 같은 분리 디바이스에 의해 펌핑된다. 일 구현 예에 있어서, 펌핑의 압력은 최대이고 압력 레벨은 가능한 빨리 달성된다. 일 구현 예에 있어서, 펌핑시에 압력은 단계적으로 또는 점차적으로 증가된다. 압력의 단계는 다르거나 유사할 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 압력의 증가는 하나 또는 그 이상의 단계를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 압력의 증가는 하나 이상의 단계를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 펌핑 디바이스의 제어 압력은 일 구현 예에서 100% 값으로 직접 설정된다.
일 구현 예에 있어서, 압력은 펌핑 압력이 증가되어 최종 압력의 80% 이상이 전체 펌핑 시간의 10% 이하인 펌핑 시간에서 달성되는 펌핑 공정에 따라 증가된다 (도 3의 존 A). 펌핑 시간은 필터로부터의 액체 유동, 예컨대, 여과액이 5% 이하의 수준으로 제한하기 위해 감속되는 시간이다. 이처럼 제한된 수준은 전체 여과액의 양과 비교한 분당 여과액 유동으로 정의된다: 펌핑 시간의 마지막 한정 = 마지막 순간의 여과액 양 / 전체 여과액 양.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 우수한 여과 특성을 가지기 때문에 펌핑 공정 (도 3의 존 A)에 따른 펌핑 시간이 짧고, 예컨대, 15분 이하이다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 중도의 (moderate) 여과 특성을 가지기 때문에 펌핑 공정 존 A를 사용함으로써 펌핑 시간이 길게, 예컨대, 15 분 이상이다. 유속을 증가시키기 위하여 펌핑 공정은 존 B 또는 C로 변경된다 (도 3). 존 B에서는, 압력이 증가하여서 총 펌핑 시간의 10%인 펌핑 시간에서 최종 압력의 80% 미만이 달성된다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 좋지 않은 여과 특성을 가지고 있다. 때문에, 펌핑 공정에 따른 펌핑 시간이 길다. 유속을 증가시키기 위하여, 펌핑 압력이 증가하여 펌핑 압력 %가 펌핑 시간의 %-값과 동일하거나 그보다 작게 되도록 한다. 즉, 펌핑 압력 (%) = 펌핑 시간 (%) (Y = X) 또는 이하 (도 3의 존 C).
본 발명의 분리에서, 조 리그닌 슬러리 (5)는 분리 및 세척 동안 조 리그닌 슬러리의 케이크에서의 채널링을 방지하게 위해 프리프레싱된다. 일 구현 예에 있어서, 프리프레싱은 4 내지 10 bar, 또는 4.5 내지 9 bar, 또는 5 내지 8 bar의 압력하에서 수행된다. 바람직하게는, 프리프레싱의 압력은 펌핑시와 같은 피딩시의 압력과 유사하거나 더 높다. 일 구현 예에 있어서, 프리프레싱의 압력은 단계적으로 또는 서서히 증가된다. 압력의 단계는 다르거나 유사할 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 압력은 총 가압 시간의 50%인 가압 시간에서 최대 70%의 압력이 달성될 수 있도록 서서히 증가한다. 바람직하게는, 프리프레싱의 압력은 세척 중에 유지된다. 일 구현 예에 있어서, 세척수의 압력은 분리 디바이스의 챔버 내의 압력과 동일하거나 더 높다.
일 구현 예에 있어서, 프레싱은 압력의 존재하에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 프레싱의 압력은 프리프레싱의 압력과 유사하거나 더 높다. 일 구현 예에 있어서, 압력은 5 내지 20 bar, 일 구현 예에서는 6 내지 18 bar, 및 일 구현 예에서는 7 내지 16 bar이다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물을 함유 분획물 (10)은 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 프레싱 여과에 의해 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 장치는 고체-액체 분리 디바이스로서 적어도 하나의 압력 여과 디바이스를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 스테이지는 하나의 압력 여과 디바이스를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 스테이지는 하나 이상의 압력 여과 디바이스를 포함한다. 바람직하게는, 압력 여과 디바이스에서의 세척은 액체의 변위에 기반한다. 일 구현 예에 있어서, 가압 여과는 케이크의 펌핑 단계, 프리프레싱, 세척 단계, 프레싱 및 제거를 포함한다. 고체 케이크는 펌핑 단계에서 형성되고 프리프레싱된다. 바람직하게는, 펌핑 단계에서, 압력 여과 디바이스의 챔버는 채워지고, 프리프레싱이 이루어진다. 일 구현 예에 있어서, 펌핑 단계 또는 제1프레싱 단계 후에 에어블로우기 만들어져 케이크로부터 액체를 추가적으로 제거한다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 펌핑 단계에서 분리된다. 세척 단계에서, 세척수는 케이크를 통해 프레싱이 되며 케이크는 프레싱되고 바람직하게는 탈수된다. 세척 단계에서, 케이크의 액체는 물에 의해 변위 된다. 일 구현 예에 있어서, 에어 블로우는 케이크로부터 액체를 더욱더 제거하기 위해 세척 단계에서 만들어진다. 세척수는 세정단계에서 프레싱 됨으로써 분리된다. 탈수된 고체 케이크는 압력 여과 디바이스로부터 제거된다. 바람직하게는, 탈수된 고체 케이크는 고체 분획물 (11)을 형성한다. 프레싱 여과의 장점은 모든 분리 단계가 하나의 디바이스에 의해 수행될 수 있다는 것이다.
일 구현 예에 있어서, 케이크의 두께는 액체 유동의 양이 건조 케이크의 1.0x 질량인 액체 유동이 60분 미만, 바람직하게는 30분 미만, 더욱더 바람직하게는 15분 미만, 가장 바람직하게는 5분 미만으로 흐르도록 조절된다. 세척수는 케이크에서의 액체를 대체한다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 적어도 2회의 프레싱 단계를 갖는 분리에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리된다. 바람직하게는, 조 리그닌 슬러리 (5)는 2회의 프레싱 단계 사이에서 희석된다. 일 구현 예에 있어서, 분리는 조 리그닌 슬러리 (5)가 프레싱 되고, 희석되고 다시 프레싱될 수 있도록 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 장치는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 적어도 2회의 프레싱 단계에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되고 상기 조 리그닌 슬러리가 2회의 프레싱 단계 사이에서 희석되는 적어도 하나의 고체-액체 분리 디바이스를 포함한다. 또한, 상기 장치는 분리 디바이스 내로 조 리그닌 슬러리 (5)를 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및 분리 디바이스의 밖으로 고체 분획물 (11) 및 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단을 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 2회의 프레싱 단계 사이에서의 희석은 별도의 용기에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 각각의 프레싱 단계는 압력의 존재 하에, 예컨대, 닙 (nip) 또는 압력 챔버 또는 프레싱 챔버에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 프레싱은, 예컨대, 필터 프레스에서 프레싱 여과에 의해 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 각각의 프레싱 단계는 유사하거나 다른 프레싱 디바이스들에 의해 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 각각의 프레싱 단계는 동일한 분리 디바이스에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 각각의 프레싱 단계는 별도의 분리 디바이스들에서 수행된다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 벨트 여과에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 장치는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 여과 및 세척에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되는 고체-액체 분리 디바이스로서 벨트 필터와 같은 적어도 하나의 벨트 여과 디바이스를 포함한다. 또한, 장치는 조 리그닌 슬러리 (5)를 벨트 여과 디바이스로 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및 벨트 여과 디바이스의 밖으로 고체 분획물 (11) 및 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 세척 전에 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 세척 전에 진공에 의해 분리된다. 일 구현 예에 있어서, 벨트 여과는 역류 세척에 기반한다. 일 구현 예에 있어서, 세척수는 세척 동안 진공에 의해 제거될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 물 또는 액체와 같은 신선한 세척수는 벨트 여과 디바이스, 바람직하게는 벨트 여과 디바이스의 단부에 도입된다. 일 구현 예에 있어서, 물 또는 액체와 같은 세척수의 적어도 일부는 벨트 여과 디바이스의 이전 분리 단계, 예컨대, 세그먼트로 재순환된다. 일 구현 예에 있어서, 세척수의 적어도 일부는 벨트 여과 디바이스 내의 각각의 분리 단계로부터의 이전의 분리 단계, 예컨대, 세그먼트로 다시 재순환된다. 일 구현 예에 있어서, 세척수의 적어도 일부는 연속적으로 재순환된다. 재순환을 통해 세탁수의 양은 감소된다. 일 구현 예에 있어서, 벨트 여과 분리는 적어도 하나의 프레싱 단계를 포함한다.
일 구현 예에 있어서, 벨트 여과 디바이스는 트윈 와이어 (twin-wire) 프레스이다. 일 구현 예에 있어서, 분리는 트윈 와이어 (twin-wire) 프레스에서 고 압력의 존재 하에 수행된다.
일 구현 예에 있어서, 고체-액체 분리는 분리 스테이지에서 하나 이상의 분리 단계에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 분리 스테이지는 하나 초과의 순차적인 분리 스테이지를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체-액체 분리 스테이지는 분리 스테이지에서 수행될 수 있는 상이한 절차들을 포함한다. 또는, 하나 초과의 공정은 하나의 공정 단계에서 수행된다.
일 구현 예에 있어서, 분리는 10단계 이하, 또는 4단계 이하, 또는 3단계 이하에서 수행된다. 일 구현 예에 있어서, 세척수는 단계적으로 피드된다. 일 구현 예에 있어서, 세척은 단계적으로 행해지고, 압력은 각 단계 사이에서 증가된다. 일 구현 예에 있어서, 세척은 단계적으로 행해지고, 각 단계 후에 에어 블로우가 이루어진다..
일 구현 예에 있어서, 본 발명의 방법은 하나 초과의 분리 스테이지를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 상기 방법은 하나 초과의 연속적인 분리 스테이지를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 상기 방법은 하나 이상의 연속적인 분리 스테이지를 포함한다. 상이한 분리 스테이지에서, 분리는 유사하거나 다른 분리 방법 또는 분리 디바이스에 의해서 수행될 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 단량체화 된다.
일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 C6H12O6 또는C6(H2O)n과 같은 가용성 C6 탄수화물 및 다른 가용성 탄수화물, 리그닌 및 일부 다른 화합물을 포함한다. 가용성 탄수화물 함유 분획물은 또한 C5 탄수화물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 단당류 및 올리고당류를 함유할 수 있다. 또한, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 또한 다당류를 함유할 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 갈락토오스, 글루코오스, 만노오스, 아라비노오스, 자일로오스, 글루쿠론산 및 갈락투론산을 함유한다. 총 탄수화물 함량은 SCAN-CM 71:09 기준에 따라 산 가수분해 후 HPLC를 사용하여 측정할 수 있다. 단량체 탄수화물 함량은 산 가수분해 없이 직접 액체 분획물로부터 HPLC를 사용하여 측정할 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 총 가용성 농도는 고체-액체 분리 후 20 내지280 g/l, 바람직하게는 40 내지 240 g/l, 보다 바람직하게는 55 내지 210 g/l 이다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 총 가용성 농도는 고체-액체 분리 후 10 내지 210 g/l, 바람직하게는 20 내지 180 g/l, 보다 바람직하게는 30 내지 140 g/l 이다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 총 가용성 농도는 고체-액체 분리 후 30 내지 230 g/l, 바람직하게는 50 내지 220 g/l, 보다 바람직하게는 100 내지 210 g/l 이다. 바람직하게는, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 용액 형태이다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 탄수화물 농도는 고체-액체 분리 후 20 내지 200 g/l, 바람직하게는 40 내지 170 g/l, 보다 바람직하게는 50 내지 150 g/l 이다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 탄수화물 농도는 고체-액체 분리 후 10 to 150 g/l, 바람직하게는 20 내지 125 g/l, 보다 바람직하게는 30 내지 100 g/l 이다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 탄수화물 농도는 고체-액체 분리 후 25 내지 230 g/l, 바람직하게는 50 내지 215 g/l, 가장 바람직하게는 100 내지 200 g/l 이다.
바람직하게는, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 적어도 일부는 분리 스테이지로부터 공급된다. 가용성 탄수화물 함유 분획물은 분리 스테이지에서의 임의의 단계 이후에 공급될 수 있다. 일 구현 예에서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 분리 스테이지에서의 첫 번째 단계 이후에 공급될 수 있다.
가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 회수될 수 있다. 가용성 탄수화물 함유 분획물은 최종 생성물을 제조하는 성분으로서 사용될 수 있다. 가용성 탄수화물 함유 분획물은 추 후의 사용을 위해 농축될 수 있다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물의 단량체화는 추가 공정 전에 이루어진다. 일 구현 예에 있어서, 탄수화물을 함유하는 분획물은 발효 공정에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 발효 중에 원료 물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 가수분해 공정에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 산 가수분해, 효소 가수분해 등과 같은 가수분해 중에 원료 물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 촉매 처리 공정에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 촉매 공정 중에 원료 물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 중합 공정에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 중합 시 원료물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 효소 공정에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 효소 처리 시 원료물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 결합제의 제조에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 결합제, 예컨대, 목재 기반 결합제의 제조 시 원료 물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 식품 제조에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 식품 제조 시 원료 물질로서 사용된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 사료 제조에 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 사료 제조 시 원료 물질로서 사용된다. 가용성 탄수화물 함유 분획물은 발효, 가수분해, 촉매 처리 공정, 중합 공정, 효소 공정, 결합제 제조, 사료 제조, 식품 제조 또는 다른 적합한 공정에 직접 공급될 수 있다. 또는, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 적절한 처리 단계 또는 추가적인 단계, 예컨대, 추가 농축 단계 또는 정제 단계를 통해 발효, 가수분해, 촉매 처리 공정, 중합 공정, 결합제의 제조, 사료의 제조, 식품의 제조 또는 다른 적절한 공정, 예컨대, 효소 공정에 공급될 수 있다.
일 구현 예에 있어서, 고체를 포함하는 고체 분획물 (11)은 고체-액체 분리 스테이지에서 공급된다. 일 구현 예에 있어서, 고체 분획물 (11)은 (C6H12O6 또는 (C6(H2O)n)와 같은 리그닌 및 고체 C6 탄수화물, 다른 고체 탄수화물, 다른 고체 성분 및 일부 잔류 가용성 물질과 같은 일부 화합물을 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체 분획물은 케이크 형태이다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물 (11)의 건조 물질 함량은 20 내지 80 중량%이다. 일 구현 예에 있어서, 고체 분획물의 건조 물질 함량은 고체-액체 분리 단계 이후 30 내지 60 중량%, 바람직하게는 40 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 45 내지 55 중량%이다. 일 구현 예에 있어서, 고체 분획물의 건조 물질 함량은 고체-액체 분리 단계 이후 7 내지 70 중량%, 바람직하게는 15 내지 45 중량%, 보다 바람직하게는 30 내지 40 중량%이다. 건조 물질 함량은 60°C에서 증발을 통해 결정된다. 일 구현 예에 있어서, 건조 물질 함량의 결정은 기술 보고서 NREL/TR-510-48087 (2011년 7월 개정)에서 결정된 표준 바이오매스 분석을 위한 미국 국립재생에너지연구소 (National renewable energy laboratory; NREL) 실험 분석 절차에 적어도 부분적으로 또는 적용 될 수 있도록 기반하여 수행되었다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물 (11)의 셀룰로오스 함량, 즉 글루칸 함량은 3 내지 70 중량%, 바람직하게는 5 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 60 중량%이고 글루코스로 분석하였다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물 (11)의 탄수화물 함량은 2 내지 50%이다. 일 구현 예에 있어서, 탄수화물 함량은 10 내지 30%, 보다 바람직하게는 15 내지 25%이다. 일 구현 예에 있어서, 탄수화물 함량은 40 내지 70%, 보다 구체적으로는 40 내지 60%이다. 일 구현 예에 있어서, 탄수화물 함량은 5 내지 80%, 보다 바람직하게는 40 내지 70%이다.
일 구현 예에 있어서, 고체 분획물은 고체-액체 분리 스테이지 이후에 15 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 3 중량%의 가용성 탄수화물을 함유한다. 일 구현 예에 있어서, 수용성 물질은 중량 (gravimetric)세척 방법에 의해 결정된다. 중량 세척 방법에 의한 결정은 다음과 같이 수행될 수 있다: 고체 및 가용성 분획물과 같은 원료 물질의 건조 물질 함량 (DM%)은 60°C에서 측정하고, 60°C에서 일정 중량으로 가열 후에 남은 고체의 양을 측정하고 건조 물질 함량을 습식 및 건식 중량 기준으로 계산한다. 세척을 위해, 연구중인 약 10g의 바싹 건조된 습윤 물질을 얻고, 정확한 칭량을 측정하고 용기에서 50°C의 뜨거운 물과 혼합하여 총량이 200g이 되게 한다. 혼합물을 20초 동안 혼합하고 (Bamix Mono freehand food blender, 'C' blade, 속도 1 (7000 rpm)), 혼합물을 5분 동안 담그고 10초 동안 혼합한다 (Bamix Mono freehand food blender, C' blade, 속도 1 (7000 rpm)). 건식 필터지의 질량을 측정하고, 혼합물을 Buchner (지름 125 mm) 및 필터지로 여과한다. 케이크가 전체적으로 매트 (건조)할 때 내부 완화판을 닫히게 하고, 여과액을 얻는다. 그 후, 블렌더 및 용기를 여과액으로 세척하고 여과액을 케이크를 통해 다시 여과시킨다. 케이크를 100g의 온수로 3회 세척하여 흡입 효과가 전체 시간 동안 유지되도록 한다. 그리고, 케이크가 전체적으로 매트 (건조)할 때 100g의 온수를 첨가하고, 호일 접시를 칭량하고 필터지 여과지가 있는 케이크를 호일 접시에서 건조시킨다. 필터지와 함께 건조 케이크 (60°C)를 호일 접시에서 칭량하고, 필터지 및 호일 접시의 질량을 건조된 케이크, 필터지 및 호일 접시의 질량으로부터 뺀 다음, 가용성 물질 유리 고형물, 즉 연구중인 습윤 물질의 수불용성 고형물 (WIS)이 결정될 수 있다. 수불용성 고형물%, WIS%는 다음과 같이 계산될 수 있다: WIS% = (케이크와 같은 세탁 및 건조된 물질의 무게 / (원료 물질과 같은 세척용 습윤 슬러리의 무게). 건조 물질의 수용성 물질% (WS%)은 다음과 같이 계산될 수 있다: WS% = (원료 물질과 같은 본래의 슬러리의 건조 물질 (DM%)) - (수불용성 고형물 (WIS%)).
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 케이크 (11)에서의 고체 입자의 입자크기는 광학 측정 디바이스 Metso FS5 및 레이저 회절법 Coulter LS230에 의해 결정된다. 조 리그닌 케이크 (11)에서의 고체 입자의 입자 크기를 결정하기 위해서는 단일 입자를 물에 분산시키기 위한 적절한 샘플 제조가 필요하다. 분산을 위해, 연구중인 약 10g의 바싹 건조된 습윤 물질을 얻고 용기 내에서 물 (약 20°C)와 혼합하여 총량이 200g이 되도록 한다. 혼합물을 15분 동안 담그고 혼합물을 60초간 혼합한다 (Bamix Mono freehand food blender, 'C' blade, 속도 1 (7000 rpm)). 그 후 상기 물질은 구체적인 제조를 위해 준비된다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 (11)의 고체 분획물은 광학 디바이스 Metso FS5 (길이-가중치 Lc(l)의 분획물 F1(l) 측정 및 계산)로 측정 된 가장 긴 치수가 0.2 mm보다 짧은 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 고체 입자를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물은 70 중량% 초과 (Fl(l) > 70%), 바람직하게는 80 중량% 초과, 보다 바람직하게는 90 중량% 초과, 가장 바람직하게는 98 중량% 초과로 0.2 mm보다 짧은 Metso FS5로 측정한 가장 긴 치수를 갖는 입자를 포함한다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 (11)의 고체 분획물은 레이저 회절법 Coulter LS230을 사용하여 수용액에서 측정한 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 고체 입자를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물은 Coulter LS230에 의해 측정된 50% 초과, 바람직하게는 70% 초과, 더욱 바람직하게는 90% 초과, 가장 바람직하게는 98% 초과되는 50μm 보다 작은 등가 원형 영역 (equivalent circular area)의 지름을 갖는 입자를 포함한다.
일 구현 예에 있어서, 조 리그닌 (11)의 고체 분획물은 Coulter LS230 및 PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering)을 포함하는 레이저 회절법을 사용 하여 수용액에서 측정된 섬유와 같은 또는 정의하기 어려운 입자인 고체 입자를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 조 리그닌의 고체 분획물은 Coulter LS230에 의해 측정된 50μm 미만, 바람직하게는 40μm 미만, 보다 바람직하게는 30μm, 가장 바람직하게는 20μm 미만의 평균 등가 원형 영역의 지름을 갖는 입자를 포함한다.
Coulter LS230는 레이저 회절을 기반으로 하며, 샘플의 구성 입자에 의해 산란되는 빛의 패턴을 측정하여 입자 크기 분포를 측정한다. Coulter LS230은 회절 부품과 PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering) 어셈블리로 구성된 광학 모듈을 포함한다. 측정 범위는 0.04 내지 2000μm 이고, 회절 부품에 의한 측정 범위는 0.4 내지 2000μm 그리고 PIDS 어셈블리에 의한 측정 범위는 0.04 내지 0.4μm이다.
일 구현 예에 있어서, 고체 분획물 (11)은 회수되는 고체 (11)를 포함한다. 일 구현 예에 있어서, 고체 분획물은 산 가수분해, 효소 가수분해, 초임계 가수분해 및/또는 아임계 가수 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택 될 수 있는 가수분해, 또는 중합 공정에 공급된다. 또는 상기 고체 분획물은 복합 물질의 제조, 목재 기반 결합제와 같은 결합제의 제조, 사료의 제조, 식품의 제조, 연소 공정, 다른 적절한 공정 또는 이들의 조합에 공급된다. 고체 분획물은 가수분해, 중합 공정, 복합 물질의 제조, 결합제의 제조, 사료의 제조, 식품의 제조, 연소 공정 또는 다른 적절한 공정에 직접 공급될 수 있다. 또는, 상기 고체 분획물은 적절한 처리 단계 또는 추가적인 농축 단계 또는 정제 단계와 같은 추가 단계를 통해 가수분해, 중합 공정, 복합 물질의 제조, 결합제의 제조, 사료의 제조, 식품의 제조, 연소 공정 또는 다른 적절한 공정에 공급될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 고농도 및 양질의 가용성 탄수화물 함유 분획물 및 고체 분획물을 제공한다. 고체 분획물은 아주 높은 농도의 리그닌, 글루칸 및 이의 수화된 생성물을 갖는다. 또한, 고체 분획물은 매우 높은 순도를 갖는다.
본 발명은 순수 고체 분획물 및 가용성 탄수화물 함유 분획물을 제조하는데 산업상 이용 가능성이 있고, 간단하고 저렴한 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 방법은 생산 공정으로서 실현하기 쉽고 간단하다. 본 발명에 따른 방법은 상이한 출발 물질로부터 다른 리그닌-계 분획물 및 최종 생성물의 제조에 사용함에 적합하다.
실시예
본 발명은 첨부한 도면을 참조하여 이하 실시 예에 따라 더 상세히 설명하기로 한다.
실시예 1
본 실시예에서, 가용성 탄수화물 함유 분획물은 도 2의 공정에 따라 생성되었다.
리그노셀루로오스 물질 (3)은 전처리 (2)에 의해 식물 기반 원료 (1)로부터 형성한다. 가용성 성분은 리그노셀루로오스 물질로부터 제거될 수 있다. 리그노셀루로오스 물질 (3)은 조 리그닌 슬러리 (5)를 형성하기 위해 효소 처리 또는 산 처리 (4)에 의해 추가로 가공하였다.
조 리그닌 슬러리 (5)는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 펌핑 여과 및 변위 세척에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되었고 상기 조 리그닌 슬러리 (5)는 펌핑, 프리프레싱, 세척 및 프레싱되는 압력 여과 디바이스를 포함하는 고체-액체 분리 스테이지 (6)로 피드되었다. 그 후에 선택적으로 에어 블로잉이 만들어졌다. 가용성 C6 탄수화물을 함유하는 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 프레싱 여과 (pressure filtration)의 펌핑 및 프리프레싱 단계에서 조 리그닌 슬러리로부터 분리되었다. 세척수는 프레싱 여과의 세척 단계에서 고체 분획물 (11)의 고체 케이크로부터 프레싱함으로써 제거되었다. 리그닌, 고체 탄수화물 및 일부 가용성 당, 올리고머 및 중합체 잔류물과 같은 고형물을 함유하는 고체 분획물은 압력 여과 디바이스로 부터 제거되었다.
실시예 2
본 실시 예에서, 액체 및 고체 분획물이 생성되었다.
자작 나무 조각 (birch wood chip)은 헤미셀룰로오스를 용해시키고 가용성 탄수화물을 함유하는 조성물을 생성하기 위해 2단계 희산 (dilute acid) 증기 폭발 공정에서 전처리하였다. 이러한 가용성 탄수화물을 함유하는 조성물의 일부는 증기 폭발에서 리그노셀루로오스 물질의 급속 압력 방출 전에 제거하였다.
고체 물질을 반응기에 넣고 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스 대부분을 가수분해하기 위해 적절한 건조 물질 함량으로 희석시켰다. 조 리그닌 슬러리는 가수분해 단계에서 형성되었다. 일정 시간 가수분해를 한 후, 표 1에 기재된 조건의 압력 필터를 사용하여 고체-액체 분리를 진행하였다. 세척수의 압력은 챔버 내의 압력과 동일하거나 높았다. 결과는 표 2에 나타내었다.
| 필터 프레스용 조 리그닌 슬러리의 건조 물질 함량 | % | 20 |
| 필터 프레스용 조 리그닌 슬러리의 온도 | °C | 50 |
| 피딩 및 제1 프레싱 |
||
| 피딩 시간 | 분 | 7 |
| 피딩 시 최대 압력 | bar | 6 |
| 최대 프레싱 압력 1 | bar | 6 |
| 프레싱 시간 | 분 | 2 |
| 6 내지 7 bar의 세척시 펌핑 압력 |
||
| 세척수 온도 | °C | 50 |
| 세척수 양 | l | 4 |
| 세척수 양 (액체 대 고체 비율) | L:S | 1.9 |
| 세척 시간 | 분 | 8 |
| 프레싱 압력 | bar | 12 |
| 프레싱 시간 | 분 | 2 |
| 에어 블로잉 |
||
| 블로잉 시간 | 분 | 2 |
| 케이크 특징 |
||
| 습윤 케이크 두께 | mm | 32 |
| 케이크의 건조 물질 함량 | % | 57.3 |
| 프레싱 여과 | 프레싱 단독 | 프레싱 및 세척 (1.9:1) |
| 건조 물질 (%) | 58.8 | 59.3 |
| 수불용성 고형물 (%) | 51.9 | 56.6 |
| 건조 물질의 수용성 물질 (%) | 11.6 | 4.5 |
실시예
3
본 실시 예에서, 조 리그닌의 두 시료는 대부분의 리그노셀루로오스 물질의 셀룰로오스를 가용성 형태로 가수분해함으로써 제조하였다. 전처리 된 목질 기반 리그노셀루로오스 물질의 셀룰로오스는 효소 적으로 가수분해되어 조 리그닌 시료 1을 형성시켰다. 전처리 된 목질 기반 리그노셀루로오스 물질의 셀룰로오스를 가수분해하여 조 리그닌 시료 2을 형성시켰다. 2개의 상이한 조 리그닌 시료의 조 리그닌 케이크 (11)에서의 고체 입자의 입자 크기는 광학 측정 디바이스 Metso FS5 및 PIDS를 포함하는 레이저 회절법 Coulter LS230에 의해 결정되었다. 또한, 시료의 화학 조성물을 측정하였다. 입자 크기의 측정을 위해 조 리그닌 시료를 물에 분산시켰다. 결과는 표 3에 나타내었다.
| 특징 | 단위 | 방법 | 조 리그닌 1의 고체 분획물 | 조 리그닌 2의 고체 분획물 |
| 산-불용성 리그닌 (grav.) | % | T-222 | 66.8 | 49.3 |
| 산-가용성 리그닌 (UV 205) | % | T-UM 250 | 1.8 | 1.7 |
| 아라비노스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 0.0 | 0.0 |
| 람노오스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 0.0 | 0.0 |
| 갈락토오스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 0.0 | 0.0 |
| 글루코오스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 250.8 | 507.1 |
| 크실로오스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 10.9 | 0.0 |
| 만노오스, 산 가수분해, HPAE-PAD | mg/g | SCAN-CM71 | 2.0 | 0.0 |
| 탄수화물, 산 가수분해, HPAE-PAD, 전체 | mg/g | SCAN-CM71 | 263.7 | 507.1 |
| FS5 길이-가중화된 섬유 길이 Lc(l) ISO | mm | ISO 16065-N 또는 TAPPI T271에 기반하여 Metso FS5에 의해 결정됨 | 0.651 | 0.589 |
| FS5 섬유 너비 | μm | 21.6 | 9.5 | |
| FS5 Fines | % | 99.82 | 98.05 | |
| FS5 Fines (Flakes) | % | 97.62 | 85.05 | |
| 모집단 기반 입자 길이 Lc(n) | mm | 0.018 | 0.016 | |
| 길이-가중화된 입자 길이 Lc(l) | mm | 0.023 | 0.034 | |
| 무게-가중화된 입자 길이 Lc(w) | mm | 0.045 | 0.14 | |
| FS5 섬유 분획물 (0 내지 0.2mm) | % | 99.82 | 98.05 | |
| FS5 섬유 분획물 (0.2 내지 0.6mm) | % | 0.13 | 1.29 | |
| FS5 섬유 분획물 (0.6 내지 1.2mm) | % | 0.02 | 0.13 | |
| FS5 섬유 분획물 (1.2 내지 2.0mm) | % | 0.0 | 0.52 | |
| FS5 섬유 분획물 (2.0 내지 3.2mm) | % | 0.03 | 0.0 | |
| FS5 섬유 분획물 (3.2 내지 7.6mm) | % | 0.0 | 0.0 | |
| 분획물의 입자 너비 (0 내지 0.2mm) | μm | 3.53 | 4.25 | |
| 분획물의 입자 너비 (0.2 내지 0.6mm) | μm | 25.20 | 6.10 | |
| Coulter LS 입자 크기의 평균값 | μm | 14.99 | 7.115 | |
| Coulter LS 입자 크기의 중간값 | μm | 11.62 | 4.360 | |
| Coulter LS 입자 크기의 최빈수 (Mode) | μm | 13.61 | 18.000 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 75μm | % | 100 | 100 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 50μm | % | 99.5 | 100 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 25μm | % | 80.8 | 99.9 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 10μm | % | 43.8 | 71.50 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 5μm | % | 21.2 | 54.00 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 2μm | % | 5.66 | 24.80 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 1μm | % | 1.25 | 7.30 | |
| Coulter LS 입자 크기 < 0.5μm | % | 0.63 | 1.45 |
실시예
4
본 실시 예에서, 조 리그닌 슬러리는 필터 프레스로 펌핑 되었다. 필터 프레스는 3개의 여과 챔버에서 총 여과 면적이 0.81m2 였으며, 각 챔버 양쪽 사이드에서는 수분이 제거되었다. 펌핑의 압력은 최대 5.6bar 였으며 압력 레벨은 점차적으로 증가하여 30초의 펌핑 시간에서 최종 압력의 약 80%가 달성되었다. 유동된 여과액을 얻은 후 계량하였다. 그 결과는 표 4에 나타내었다. 펌핑 시간은 필터로부터 흐르는 여과액이 5% 이하의 한계 수준까지 느려 졌을 때의 시간이다. 이 경우, 펌핑 시간은 7 분 이었다.
| 펌핑 시간 (분:초) | 유동된 누적 여과액 매스 (kg) | 마지막 1분 동안 유동된 여과액의 양 / 전체 여과액 양 |
| 2:00 | 8.5 | |
| 3:00 | 10.6 | 20% |
| 4:00 | 12.2 | 14% |
| 5:00 | 13.7 | 11% |
| 6:00 | 14.9 | 8% |
| 7:00 | 15.7 | 5% |
실시예
5
본 실시 예에서, 조 리그닌 슬러리는 필터 프레스로 펌핑하였다. 형성된 케이크의 물의 흐름 저항력이 강하기 때문에 펌핑 시간은 길었다. 펌핑 시간이 끝날 때 펌핑 압력을 최대로 설정하였고, 하기의 공식에 따라 압력 레벨을 점차 증가시켰다: 펌핑 압력 = 3.4e0.0338*x, 여기서 x는 펌핑 시간이다 (도 4). 초기의 낮은 펌핑 압력은 조 리그닌 현탁액의 입자가 여과 챔버에서 균일하게 정착될 수 있도록 하여 균질의 여과 케이크 구조를 생성할 수 있게 하였다. 그 결과, 펌핑 시간이 10%일 때 펌핑 압력이 80% 이상인 경우와 비교하여 케이크를 통한 액체 유동이 증가되는 것을 확인하였다.
실시예 6
본 실시 예에서, 조 리그닌 슬러리는 필터 프레스로 펌핑 하였다. 형성된 케이크의 물의 흐름 저항력이 강하기 때문에 펌핑 시간은 길었다. 펌핑 압력은 펌핑 시간의 마지막 순간에 최대로 설정되었고, 압력 레벨은 하기의 공식을 기반으로 하여 선형으로 증가하였다: 펌핑 압력 % = 펌핑 시간 % (도 5). 초기의 낮은 펌핑 압력은 조 리그닌 현탁액의 입자가 여과 챔버에서 균일하게 정착될 수 있도록 하여 균질의 여과 케이크 구조를 생성할 수 있게 하였다. 그 결과, 펌핑 시간이 10%일 때 펌핑 압력이 80% 이상인 경우와 비교하여 케이크를 통한 액체 유동이 증가되는 것을 확인하였다.
실시예 7
본 실시 예에서, 액체 및 고체 분획물이 생성되었다.
자작나무 조각 (birch wood chip)은 헤미셀룰로오스를 용해하고 가용성 탄수화물을 함유하는 조성물을 생성하기 위해 2단계 희산 증기 폭발 공정에서 전처리하였다. 이러한 가용성 탄수화물을 함유하는 조성물의 일부는 증기 폭발에서 리그노셀루로오스 물질의 급속 압력 방출 전에 제거하였다.
상기 고체 리그노셀루로오스 물질을 반응기에 넣고 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스 대부분을 가수분해하기 위해 적절한 건조 물질 함량으로 희석시켰다. 조 리그닌 슬러리는 가수분해 단계에서 형성되었다. 일정 시간 가수분해를 한 후, 표 5에 기재된 조건의 압력 필터를 사용하여 고체-액체 분리를 진행하였다. 필터 프레스는 하나의 여과 챔버에서 0.1m2의 여과 면적을 가지며 수분 제거는 챔버의 한 방향에서 이루어졌다.
조 리그닌 슬러리를 필터 프레스로 펌핑 한 후, 형성된 케이크는 시험 1 (trial 1)의 경우에서만 오직 프레싱이 되었고 시험 2 (trial 2)에서는 프리프레싱되었다. 시험 2 (trial 2)에서의 프리프레싱의 압력은 8bar이었고, 압력 레벨은 5 bar까지 세척되기 이전에 감소하였다. 케이크로 펌핑되는 세척수의 압력은 5.5bar였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다.
| 필터 프레스용 조 리그닌 슬러리의 건조 물질 함량 | % | 17 | |
| 필터 프레스용 조 리그닌 슬러리의 온도 | °C | 45 | |
| 시험 1 | 시험 2 | ||
| 피딩 및 제1 프레싱 |
|||
| 피딩 시간 | 분 | 3 | 3 |
| 피딩 시 압력 | bar | 5 | 5 |
| 프리프레싱 압력 | bar | 8 | |
| 프리프레싱 시간 | 분 | 3:10 | |
| 세척수 온도 | °C | 50 | |
| 세척수 양 (액체 대 고체 비율) | L:S | 3 | |
| 세척 시간 | 분 | 2 | |
| 최종 프레싱에서의 프레싱 압력 | bar | 16 | 16 |
| 프레싱 시간 | 분 | 3:15 | 2:30 |
| 에어 블로잉 시간 | 분 | 1:30 | 1:30 |
| 습윤 케이크 무게 | kg | 1.0 | 0.9 |
| 프레싱 여과 | 프레싱 단독 | 프레싱 및 세척 (3:1) |
| 건조 물질 (%) | 52.2 | 53.5 |
| 수불용성 고형물 (%) | 45.7 | 52.2 |
| 건조 물질의 수용성 물질 (%) | 12.4 | 2.5 |
본 발명에 따른 방법은 다른 실시 예들에서 다른 원료 물질로부터 가장 상이한 종류의 고체 리그닌 분획물 및 가용성 탄수화물 함유 분획물을 생성하는데 사용되기에 적합하다.
본 발명은 상기 언급된 실시 예로만 한정되는 것이 아니라, 청구범위에 의해 정의된 발명의 사상의 범위 안에서 다양하게 변형될 수 있다.
Claims (24)
- 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 (crude) 리그닌 슬러리 (5)를 세척하는 방법으로서,
- 조 리그닌 슬러리가 프리프레싱되고, 세척되고, 프레싱되도록 적어도 하나의 고체-액체 분리 스테이지 (6)에서 변위 세척을 사용하여 상기 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 분리하는 단계; 및
- 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 회수하는 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 조 리그닌 슬러리 (5)는 셀룰로오스 가수분해 (4)에 의해 프로세싱된 것인, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조 리그닌 슬러리 (5)는 효소 처리, 산 처리 또는 다른 적절한 처리에 의해 프로세싱된 것인, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)은 여과, 원심분리 처리 또는 이들의 조합에 의해 상기 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체-액체 분리 스테이지 (6)는 압력, 진공 또는 과압력에 의해 수행되는 여과를 포함하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조 리그닌 슬러리 (5)의 변위 세척은 세척 중 세척수 대 고형물의 비율이 0.5:1 내지 6:1 (w/w), 바람직하게는 0.5:1 내지 5:1 (w/w), 더욱 바람직하게는 0.5:1 내지 4:1 (w/w), 가장 바람직하게는 0.5:1 내지 3:1 (w/w)인 소량의 세척수를 사용하여 수행하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압력은 상기 고체-액체 분리 스테이지 (6)로의 펌핑시 단계적으로 또는 점진적으로 증가하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프리프레싱은 4 내지 10 bar, 4.5 내지 9bar 또는 5 내지 8bar 압력하에서 수행되는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프리프레싱의 압력은 피딩 시의 압력과 유사하거나 더 높은 것인, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 항 항에 있어서, 상기 프리프레싱의 압력은 상기 세척 중에 유지되는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프레싱의 압력은 상기 프리프레싱의 압력과 유사하거나 더 높은 것인, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물의 총 가용성 농축물은 20 내지 280g/l인 것인, 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 분획물의 건조물 함량은 30 내지 60 중량%, 바람직하게는 40 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 45 내지 55 중량% 인 것인, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체-액체 분리 스테이지 (6)는 하나 초과의 분리 스테이지를 포함하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 식물 기반 원료 (1)는 목질 기반 물질 또는 목질 기반 물질을 포함하는 혼합물인 것인, 방법.
- 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 리그닌 슬러리 (5)를 세척하기 위한 장치로서,
- 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 변위 세척을 사용하여 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되고, 상기 조 리그닌 슬러리가 프리프레싱되고, 세척되고, 프레싱되는, 하나 이상의 고체-액체 분리 디바이스 (6);
- 상기 조 리그닌 슬러리 (5)를 상기 분리 디바이스 (6)로 피딩하기 위한 하나 이상의 피딩 디바이스; 및
- 상기 분리 디바이스 (6)의 밖으로 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물을 공급하는 수단
을 포함하는, 장치.
- 제16항에 있어서, 상기 분리 디바이스 (6)는 여과 디바이스, 원심분리 디바이스 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인, 장치.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 분리 디바이스 (6)는 압력 여과 디바이스, 진공 여과 디바이스, 감압 기반 여과 디바이스, 과압 기반 여과 디바이스, 필터 프레스, 기타 적절한 프레스, 원심분리 디바이스 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인, 장치.
- 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 리그닌 슬러리 (5)를 세척하기 위한 장치로서,
가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 여과 및 세척에 의해 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되는 적어도 하나의 벨트 여과 디바이스;
상기 조 리그닌 슬러리 (5)를 상기 벨트 여과 디바이스로 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및
상기 벨트 여과 디바이스의 밖으로 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단
을 포함하는, 장치.
- 식물 기반 원료 (1)로부터 형성된 조 리그닌 슬러리 (5)를 세척하기 위한 장치로서,
가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)이 적어도 2회의 프레싱 단계에 의해 상기 조 리그닌 슬러리 (5)로부터 분리되고, 상기 조 리그닌 슬러리가 2회의 프레싱 단계 사이에서 희석되는, 적어도 하나의 고체-액체 분리 디바이스;
상기 조 리그닌 슬러리 (5)를 상기 분리 디바이스로 피딩하기 위한 적어도 하나의 피딩 디바이스; 및
상기 분리 디바이스로의 밖으로 고체 분획물 (11) 및 상기 가용성 탄수화물 함유 분획물 (10)을 공급하는 수단
을 포함하는, 장치.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 가용성 탄수화물 함유 분획물.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 고체 분획물.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 가용성 탄수화물 함유 분획물의 용도로서,
상기 가용성 탄수화물 함유 분획물은 발효, 가수분해, 촉매 공정, 중합 공정, 효소 공정, 결합제 제조, 사료 제조, 식품 제조 또는 이들의 조합에서 원료 물질로 사용되는 것인, 용도.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 고체 분획물의 용도로서,
상기 고체 분획물은 가수분해, 중합 공정, 복합재 제조, 결합제 제조, 사료 제조, 식품 제조, 연소 공정 또는 이들의 조합에서 원료 물질로 사용되는 것인, 용도.
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|---|---|---|---|---|
| WO2006031175A1 (en) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Lignoboost Ab | Method for separating lignin from black liquor |
| WO2012120184A2 (en) * | 2011-03-09 | 2012-09-13 | Cerefi Ltd | Separation of lignin from plant material |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4046621A (en) | 1974-12-17 | 1977-09-06 | The Ontario Paper Company Limited | Process for treating a slurry of cellulosic material |
| US4539827A (en) | 1983-03-11 | 1985-09-10 | Westvaco Corporation | Belt washing improvements |
| US4915830A (en) | 1988-08-19 | 1990-04-10 | Sprout-Bauer, Inc. | Pulp wash press |
| AT394737B (de) | 1989-07-03 | 1992-06-10 | Andritz Ag Maschf | Verfahren und vorrichtung zur behandlung, insbesondere waesche, von faserstoff-fluessigkeit- mischungen |
| JPH11506934A (ja) | 1995-06-07 | 1999-06-22 | アーケノール，インコーポレイテッド | 強酸加水分解法 |
| JP4252516B2 (ja) * | 2004-09-03 | 2009-04-08 | 株式会社荏原製作所 | スラリーの洗浄脱水方法およびその装置 |
| EP1690980A1 (en) * | 2005-02-11 | 2006-08-16 | Agrotechnology and Food Innovations B.V. | Process and apparatus for conversion of biomass |
| NZ573330A (en) * | 2006-05-08 | 2011-11-25 | Vertichem Corp | Process for the production of biofuel from plant materials |
| WO2008079072A1 (en) * | 2006-12-22 | 2008-07-03 | Kiram Ab | Method for recovering a low sodium content lignin fuel from black liquor |
| US9382389B2 (en) * | 2008-02-21 | 2016-07-05 | Valmet Aktiebolag | Method for separating lignin from black liquor, a lignin product, and use of a lignin product for the production of fuels or materials |
| WO2011039635A2 (en) | 2009-09-29 | 2011-04-07 | Nova Pangaea Technologies Limited | Method and system for fractionation of lignocellulosic biomass |
| WO2011097719A1 (en) * | 2010-02-15 | 2011-08-18 | Lignol Innovations Ltd. | Binder compositions comprising lignin derivatives |
| JP5764346B2 (ja) * | 2011-02-18 | 2015-08-19 | メタウォーター株式会社 | 加圧装置及び加圧方法 |
| RU2508301C1 (ru) * | 2011-05-04 | 2014-02-27 | Ренмэтикс, Инк. | Получение лигнина из лигноцеллюлозной биомассы |
| US20120301939A1 (en) | 2011-05-23 | 2012-11-29 | Harvey J T | Methods of treating biomass |
| AR089187A1 (es) * | 2011-12-09 | 2014-08-06 | Upm Kymmene Corp | Un metodo para elaborar un componente de lignina, un componente de lignina y su uso y un producto |
| EP2814974B1 (en) | 2012-02-15 | 2019-03-13 | Inbicon A/S | Method of processing lignocellulosic biomass using feedback control of hydrothermal pretreatment |
| FI127675B (fi) | 2015-02-06 | 2018-11-30 | Upm Kymmene Corp | Menetelmä ja laitteisto liukoista hiilihydraattia sisältävän fraktion konsentraation lisäämiseksi, liukoista hiilihydraattia sisältävä fraktio, kiintoainefraktio ja niiden käyttö |
| FI127740B (en) * | 2015-05-29 | 2019-01-15 | Upm Kymmene Corp | Method and apparatus for forming a lignin fraction and lignin composition and use thereof |
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|---|---|---|---|---|
| WO2006031175A1 (en) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Lignoboost Ab | Method for separating lignin from black liquor |
| WO2012120184A2 (en) * | 2011-03-09 | 2012-09-13 | Cerefi Ltd | Separation of lignin from plant material |
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