CN107223158B - 用酶水解处理植物基原料的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过酶水解处理植物基原料的方法和设备，其中对植物基原料(1)进行处理，形成木质纤维素材料(3a,3b)，将木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)导入酶水解(4)中，其中该方法包括至少一个处理阶段(2a,2b,2c)，在该阶段中对植物基原料(1)进行处理，使得木质纤维素材料(3a,3b)含有超过80％的细固体颗粒，该细固体颗粒是通过光学测量装置确定的小于0.2mm的纤维状的或难以定义的颗粒，将木质纤维素材料(3a,3b)或木质纤维素材料的至少一个馏分(10)导入酶水解(4)中，用于形成木质素基材料(5)，以及在酶水解(4)之后的至少一个固‑液分离阶段(6)，在该阶段中木质素馏分(7)和含可溶性碳水化合物的馏分(8)被分离。此外，本发明涉及含可溶性碳水化合物的馏分，木质素馏分，木质素基材料，液体馏分和固体馏分以及它们的应用。

Description

用酶水解处理植物基原料的方法和设备
发明领域
本发明涉及用酶水解处理植物基原料的方法和设备。本发明还涉及含可溶性碳水化合物的馏分及其应用。本发明还涉及木质素馏分及其应用。
发明背景
现有技术中已经知道由不同原料(例如生物质)形成碳水化合物和木质素的不同方法。许多生物精制方法(例如水解)在对生物质处理后产生木质素和糖。
发明目的
本发明的目的是揭示一种生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分的新方法。本发明的另一个目的是生产纯木质素馏分。本发明的另一个目的是有效地生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。本发明的另一个目的是改善酶水解方法。
发明内容
根据本发明的用酶水解处理植物基原料的方法，其特征如权利要求1所述。
根据本发明的用酶水解处理植物基原料的设备，其特征如权利要求17所述。
依据本发明的含可溶性碳水化合物的馏分，其特征如权利要求23所述。
依据本发明的木质素馏分，其特征如权利要求24所述。
依据本发明的木质素基材料，其特征如权利要求25所述。
依据本发明的液体馏分，其特征如权利要求26所述。
依据本发明的固体馏分，其特征如权利要求27所述。
依据本发明的含可溶性碳水化合物的馏分的应用，其特征如权利要求28所述。
根据本发明的木质素馏分的应用，其特征如权利要求29中所述。
根据本发明的木质素基材料的应用，其特征如权利要求30中所述。
根据本发明的液体馏分的应用，其特征如权利要求31中所述。
根据本发明的固体馏分的应用，其特征如权利要求32中所述。
根据本发明的液体混合物的应用，其特征如权利要求33中所述。
附图简要说明
包括附图以提供对本发明的进一步理解，附图构成说明书的一部分，举例说明本发明的一些实施方式，与说明书一起帮助解释本发明的原理。在附图中：
图1是说明根据本发明的一种实施方式的方法的流程图，
图2是说明按照本发明的另一个实施方式的方法的流程图，
图3是说明按照本发明的另一个实施方式的方法的流程图，
图4是说明根据本发明的另一种实施方式的方法的流程图，
图5显示依据本发明一个方法实施方式的木质纤维素材料的粘度测量的结果。
发明详述
在用酶水解(4)处理植物基原料(1)的方法中，处理植物基原料(1)，形成木质纤维素材料(3a,3b)，将木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)导入酶水解(4)中。该方法包括至少一个处理阶段(2a,2b,2c)，在该阶段中对植物基原料(1)进行处理，使得木质纤维素材料(3a,3b)含有超过80％的细固体颗粒，该细固体颗粒是小于0.2mm(用光学测量仪器例如Metso FS5测得)的纤维状的或难以定义的颗粒，将木质纤维素材料(3a,3b)或木质纤维素材料的至少一种馏分(10)供应至酶水解(4)，用于形成木质素基材料(5)。此外，该方法在酶水解(4)之后包括至少一个固-液分离阶段(6)，向该阶段中提供木质素基材料(5)，并且在该阶段中分离木质素馏分(7)和含可溶性碳水化合物的馏分(8)。
本发明的方法的一个实施方式示于图1。本发明的方法的另一个实施方式示于图2。本发明的方法的另一个实施方式示于图3。本发明的方法的另一个实施方式示于图4。
所述设备包括：至少一个处理装置(2a,2b,2c)，在该装置中对植物基原料(1)进行处理，形成木质纤维素材料(3a,3b)，使得该木质纤维素材料(3a,3b)含有超过80％的细固体颗粒，该细固体颗粒是小于0.2mm(用光学测量仪器例如Metso FS5测得)的纤维状的或难以定义的颗粒；至少一个酶水解装置(4)，在该装置中由木质纤维素材料(3a,3b)或木质纤维素材料的至少一种馏分(10)形成木质素基材料(5)；在酶水解装置之后的至少一个固-液分离装置(6)，在该装置中从木质素基材料(5)分离木质素馏分(7)和含可溶性碳水化合物的馏分(8)；和至少一个用于将植物基原料(1)供应到处理装置中的进料装置。该进料装置可以是任何进料装置，例如泵、螺杆、进口装置或其它合适的进料装置。此外，该设备可包括诸如排料装置或出口装置的装置，例管道、管道配件或组件，用于将含可溶性碳水化合物的馏分和木质素馏分从设备中供出。
在本文中，酶水解表示任何酶水解。在一个实施方式中，酶水解是纤维素的酶水解。
在本文中，含可溶性碳水化合物的馏分(8)表示在酶水解后的固-液分离阶段(6)从木质素基材料(5)中分离的任何含可溶性碳水化合物的滤液。在优选的实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分包括碳水化合物，优选C6糖(C6H12O6或(C6(H2O)n)。含可溶性碳水化合物的馏分可包含碳水化合物，例如单糖(C6H12O6或C5H10O5)，二糖(C12H22O11)，低聚糖和/或聚糖((C6H10O5)n或(C5H8O4)n)。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分包含可溶性C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)和其它可溶性碳水化合物。含可溶性碳水化合物的馏分还可包含其它组分。
在本文中，木质素馏分(7)表示固体残余物，例如固体饼块，此时含可溶性碳水化合物的滤液已经在酶水解之后的固-液分离阶段(6)从木质素基材料(5)分离。在优选的实施方式中，木质素馏分包含木质素和碳水化合物，优选固体C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)。木质素馏分也可包含其它碳水化合物和其它组分。优选地，木质素馏分为固体形式。
在本文中，木质素基材料(5)表示任何含木质素的组合物，可以为浆料形式。木质素基材料含可溶性化合物、固体材料和液体，例如水。在一个实施方式中，木质素基材料至少包含可溶性碳水化合物和木质素。在一个实施方式中，木质素基材料还可包含其它固体碳水化合物和/或其它组分。在一个实施方式中，可泵送木质素基材料。在一个实施方式中，木质素基材料包含游离液体，例如游离水。优选地，木质素基材料由木质纤维素材料(3a,3b)形成，在一个实施方式中，木质素基材料由木质纤维素材料(3a,3b)的固体馏分(10)形成。在一个实施方式中，木质素基材料是粗木质素浆料。
在本文中，植物基原料(1)表示任何植物基原料，例如木基原料和/或其它植物基材料。植物基原料包括木质素、纤维素和半纤维素。在一个实施方式中，植物基原料选自下组：木基材料，木材，木质纤维素生物质，农业残余物，蔗渣基材料，甘蔗渣，玉米基材料，玉米秸秆，小麦秸秆，水稻秸秆，木质生物质，多年生木本植物，维管束植物等等，以及它们的混合物和它们的组合。在一个实施方式中，植物基原料含有木基材料或包含木基材料的混合物。在一个实施方式中，植物基原料是木基材料或包含木基材料的混合物。在一个实施方式中，木基材料选自硬木、软木或它们的组合。在一个实施方式中，植物基原料包括植物碎片，例如木片。
在本文中，木质纤维素材料(3a,3b)表示利用至少一种合适的处理方法以一步或多步处理(例如预处理)植物基原料形成的任何木质纤维素材料。在一个实施方式中，木质纤维素材料包含碳水化合物和木质素。优选地，碳水化合物为Cn(H2O)n或Cn(H2O)n-1。碳水化合物可包括单糖(C6H12O6或C5H10O5)，二糖(C12H22O11)，低聚糖和/或聚糖((C6H10O5)n或(C5H8O4)n)。优选地，木质纤维素材料包括碳水化合物，例如可溶性C5碳水化合物(C5H10O5或C5(H2O)n)和固体C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)。木质纤维素材料可含有一种或多种木质纤维素材料组分。在一个实施方式中，木质纤维素材料为包含液体(例如水)的悬浮液形式。
木质纤维素材料(3a,3b)由植物基原料(1)形成，并且在处理阶段、优选在一个或多个处理步骤(2a,2b,2c)中处理。在一个实施方式中，处理阶段包括至少一个选自下组的预处理步骤(2a,2b)：物理处理，例如研磨，挤出，微波处理，超声处理和冷冻处理，化学处理，例如酸处理，碱处理，离子液体处理，有机溶剂处理和臭氧分解，物理-化学处理，例如蒸汽爆发处理、氨纤维爆发处理、CO2爆发处理、液体热水处理和湿式氧化，生物处理和它们的组合。优选地，对植物基原料进行处理以溶解半纤维素。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过以下水解形成或进行处理，所述水解例如是酸水解，自动水解，热水解，酶水解，超临界水解和/或亚临界水解，其中至少一部分的木质素随水解从原料中分离。在一个实施方式中，木质纤维素通过蒸汽爆发形成或进行处理，其中半纤维素被处理，其中至少一部分的半纤维素聚糖通过水解降解为单糖和低聚糖，并且其中压力被迅速释放。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过水解和蒸汽爆发在一个或多个步骤中形成或进行处理。在一个实施方式中，木质纤维素材料通过催化预处理(例如使用酸或碱作为催化剂)形成或进行处理。在预处理过程中，植物基原料进入进行预处理的反应器装置中。木质纤维素材料可通过一个或多个预处理进行处理。在一个实施方式中，经过处理的木质纤维素材料可被吹送到卸料槽。在一个实施方式中，木质纤维素材料可被脱水，例如，利用脱水压机在两个阶段中进行。脱水使分离糖基物流成为可能。
在一个实施方式中，在预处理步骤(2a,2b)，通过蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。在一个实施方式中，在预处理步骤，在化学试剂存在下，通过蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。在一个实施方式中，所述化学试剂是非碱性试剂。在一个实施方式中，所述化学试剂是酸。在一个实施方式中，所述化学试剂是稀酸，例如H2SO4。在一个实施方式中，所述化学试剂是H2SO4。在一个实施方式中，所述化学试剂可以是任何稀酸。在一个实施方式中，稀酸的pH值为1.5-2.5。在一个实施方式中，如果使用水作为单一溶剂，则蒸汽爆发中的温度低于180℃。在一个实施方式中，如果使用水作为单一溶剂，则蒸汽爆发中的温度为170-210℃。在一个实施方式中，如果使用乙醇作为单一溶剂，则蒸汽爆发中的温度等于或高于130℃。在一个实施方式中，在蒸汽爆发中压力取决于温度。在一个实施方式中，蒸汽爆发中的压力为8–20巴，特别是如果使用水作为单一溶剂的情况下。在一个实施方式中，关于蒸汽爆发，pH为1–4，在一个实施方式中pH为1–3，在一个实施方式中pH为1–2。在一个实施方式中，关于蒸汽爆发，水解中的pH为1–4，在一个实施方式中pH为1–3，在一个实施方式中pH为1–2。在一个实施方式中，所述设备包括用于蒸汽爆发的装置。通过稀酸处理和蒸汽爆发，在典型条件和短停留时间下，大部分半纤维素的聚糖降解为单糖，部分降解为低聚糖，几乎全部半纤维素可水解。
在一个实施方式中，在预处理步骤(2a,2b)，通过水解和机械处理对植物基原料(1)进行处理。
在一个实施方式中，在预处理步骤(2a,2b)之后，通过浸泡(2c)对木质纤维素材料(3a)进行处理。在一个实施方式中，为浸泡(2c)对木质纤维素材料(3a)进行稀释，例如在浸泡之前和/或浸泡过程中。在一个实施方式中，为浸泡对木质纤维素材料(3a)的干物质含量进行调节(例如在浸泡之前和/或浸泡过程中)，这样木质纤维素材料包含超过40重量％的液体、在一个实施方式中超过50重量％的液体、在一个实施方式中超过60重量％的液体、在一个实施方式中超过70重量％的液体。在一个实施方式中，浸泡的温度为20–100℃，在一个实施方式中为20–90℃，在一个实施方式中为50–90℃，在一个实施方式中为50–80℃。在一个实施方式中，停留时间小于72小时，在一个实施方式中小于24小时。在一个实施方式中，停留时间小于12小时，在一个实施方式中小于6小时，在一个实施方式中小于3小时，在一个实施方式中小于2小时。在一个实施方式中，停留时间超过15分钟，在一个实施方式中超过30分钟，在一个实施方式中超过45分钟。在一个实施方式中，所述设备包括浸泡装置。利用浸泡可以实现良好的半纤维素回收。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)(优选供应到酶水解(4)中的材料)由细固体颗粒组成。可用光学测量装置(例如Metso FS5或Coulter LS230)测量木质纤维素材料或其固体馏分的粒度。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含超过85％、在一个实施方式中超过90％、在一个实施方式中超过92％、在一个实施方式中超过94％的通过光学测量装置(例如Metso FS5)确定的细固体颗粒。细固体颗粒可以是小于0.2mm的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含的细固体颗粒超过85％、在一个实施方式中超过90％、在一个实施方式中超过92％、在一个实施方式中超过94％小于0.2mm(由Metso FS5确定)。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含的细固体颗粒是小到足以通过Bauer McNett 200目筛的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含的细固体颗粒具有由Coulter LS230确定的18–300μm之间的粒度模式。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含的细固体颗粒具有由Coulter LS230确定的19–200μm、在一个实施方式中20–150μm、在一个实施方式中20–120μm、在一个实施方式中21–75μm的Coulter LS粒度模式。粒度值取决于方法，因此由MetsoFS5、Coulter LS230和Bauer McNett得到的值不能直接进行比较。可基于ISO 16065-N或TAPPI T271定义固体颗粒的粒度。预处理过程降低了原始木纤维的粒度和纤维长度，所述粒度和纤维长度可通过在例如硫酸盐法或浸渍中煮木材而分离纤维来限定。硫酸盐法产生的纤维长度是浸渍后纤维长度的约80％。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)(优选供应至酶水解(4)的材料)的粘度低于18000mPas，在一个实施方式中低于13000mPas，在一个实施方式中低于10000mPas，在一个实施方式中低于8000mPas，所述粘度是在15％干物质含量下，通过布氏(Brookfield)粘度装置在45℃、10rpm和心轴类型“叶片(Vane)”条件下测得的。在本文中，在粘度测量过程中，木质纤维素材料或其馏分包含低于20重量％的可溶性物质。利用合适的粘度可改善分离和酶水解。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含超过80％的细固体颗粒，该细固体颗粒是小于0.2mm(通过光学测量装置如Metso FS5确定)的纤维状的或难以定义的颗粒，并且木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)的粘度低于18000mPas，该粘度是在15％干物质含量下，通过布氏粘度装置在45℃、10rpm和心轴类型“叶片(Vane)”条件下测得的。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含粒度模式在18–300μm之间(通过Coulter LS230确定)的固体颗粒，并且木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)的粘度低于18000mPas，该粘度是在15％干物质含量下，通过布氏粘度装置在45℃、10rpm和心轴类型“叶片(Vane)”条件下测得的。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)的粘度低于18000mPas，在一个实施方式中低于13000mPas，在一个实施方式中低于10000mPas，在一个实施方式中低于8000mPas，所述粘度是在15％干物质含量下，通过布氏粘度装置在45℃、10rpm和心轴类型“叶片(Vane)”条件下测得的。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含超过85％、在一个实施方式中超过90％、在一个实施方式中超过92％、在一个实施方式中超过94％的细固体颗粒是小于0.2mm(由Metso FS5确定)的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含的细固体颗粒具有由Coulter LS230确定的19–200μm、在一个实施方式中20–150μm、在一个实施方式中20–120μm、在一个实施方式中21–75μm的Coulter LS230确定的粒度模式。
在一个实施方式中，在预处理(2,2b)和/或浸泡(2c)之后，木质纤维素材料(3a,3b)的干物质含量为20–80重量％，在一个实施方式中30–70重量％，在一个实施方式中50–60重量％。在45℃利用蒸发来确定干物质含量。当在45℃的温度确定干物质含量时，在该测定的干燥过程中小分子有机化合物也保留在物质中。在一个实施方式中，可以基于(至少部分地或如应用的)NREL(国家可再生能源实验室)在技术报告NREL/TR-510-48087(2011年7月修订)中确定的标准生物质分析的实验室分析方法来进行干物质含量的确定。
在一个实施方式中，用液体(优选水或来自分离的滤液)或蒸汽稀释木质纤维素材料(3a,3b)，形成供应到分离阶段(9)或酶水解(4)的进料。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)的进料浓度为2–60重量％，在一个实施方式中为5–30重量％，在一个实施方式中为10–20重量％。如果木质纤维素材料的进料浓度较低，则装置的尺寸增加，例如在分离阶段(9)。
在一个实施方式中，在酶水解(4)之前调节pH。在一个实施方式中，pH为4.0–6.0。优选地，pH值取决于酶。
在一个实施方式中，在酶水解之前，木质纤维素材料(3a,3b)经历固-液分离阶段(9)，在该阶段中液体馏分(11)和固体馏分(10)被分离，并且固体馏分(10)(在一个实施方式中至少一部分的固体馏分(10))被导入酶水解(4)中。所述设备包括至少一个用于分离液体馏分(11)和固体馏分(10)的固-液分离装置。在一个实施方式中，来自分离阶段(9)的洗涤滤液或液体馏分或一部分的液体馏分再循环到木质纤维素材料(3a)中用于浸泡(2c)，例如在浸泡之前和/或浸泡过程中，以及/或者固-液分离阶段(9)之前再循环到木质纤维素材料(3b)中，以稀释木质纤维素材料。
在酶水解之前，可通过如同酶水解之后的分离阶段(6)中使用的类似的分离方法或装置或通过其它合适的分离方法或装置进行分离阶段(9)。
在本文中，液体馏分(11)表示在酶水解之前的任何固-液分离阶段(9)从木质纤维素材料(3a,3b)分离的任何液体馏分。在优选的实施方式中，液体馏分包括碳水化合物，优选C5糖(C5H10O5或(C5(H2O)n)。液体馏分可包含碳水化合物，例如单糖(C6H12O6或C5H10O5)，二糖(C12H22O11)，低聚糖和/或聚糖((C6H10O5)n或(C5H8O4)n)。优选地，液体馏分包含可溶性C5碳水化合物(C5H10O5或C5(H2O)n)和其它碳水化合物。液体馏分还可包含其它组分。
在本文中，固体馏分(10)表示在酶水解之前的任何固-液分离阶段(9)从木质纤维素材料(3a,3b)分离的固体馏分。在优选的实施方式中，固体馏分包含碳水化合物，优选固体C6碳水化合物(C6H12O6或C6(H2O)n)和木质素。固体馏分也可包含其它碳水化合物和其它组分。
固-液分离阶段(6,9)可包括一个或多个分离步骤。在一个实施方式中，固-液分离在一个分离阶段中、在一个或多个分离步骤中进行。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个依次的分离步骤。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不同的过程，这些过程可在独立的分离步骤中进行。或者，在一个方法步骤中进行不止一个过程。
在一个实施方式中，该方法包括不止一个分离阶段(6,9)。在一个实施方式中，该方法包括不止一个依次的分离阶段。在一个实施方式中，该设备包括不止一个分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括至少一个分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个分离装置。在一个实施方式中，可在同一个分离装置中进行一个或多个分离步骤。在一个实施方式中，分离装置包括一个或多个分离步骤，例如分离段。
在一个实施方式中，分离装置是基于对流洗涤。在一个实施方式中，分离装置选自下组：过滤装置，离心装置和它们的组合。在一个实施方式中，分离装置选自下组：压滤装置，真空过滤装置，基于负压的过滤装置，基于超压的过滤装置，压滤机，其它合适的压机，离心装置和它们的组合。在一个实施方式中，分离装置是压滤装置，真空过滤装置，基于负压的过滤装置或基于超压的过滤装置。或者，分离装置可以是另一个使用少量洗涤水且洗涤在高干物质含量下进行的洗涤装置。这样可以实现良好的回收。
在一个实施方式中，分离是基于过滤、离心处理或它们的组合。在一个实施方式中，通过加压、负压或超压进行过滤。
在一个实施方式中，固-液分离阶段(6,9)包括过滤，其中含可溶性碳水化合物的馏分或液体馏分以液体形式分离，形成固体饼块。优选地，在过滤中施加压力。在一个实施方式中，通过压差(例如利用真空或超压)分离液体。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括洗涤，其中使用少量净水进行木质纤维素材料的置换洗涤，以除去固体木质纤维素材料中大部分的糖、抑制剂和其它可溶性化合物，以提供可溶性化合物的高回收。优选地，洗涤水与固体的比例低于6，优选低于3，更优选低于1.5。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括过滤和洗涤。在一个实施方式中，在静态室(优选非移动室)中进行过滤和洗涤。在一个实施方式中，过滤和洗涤在压力下在一个装置中进行，而没有进行过滤和洗涤之间的混合。优选地，所述包括过滤和洗涤的分离装置在垂直或水平平面内，而不在倾斜平面中。可用少量净水实现液相中可溶性材料的高浓度和回收，并且可以实现无可溶性化合物的固体馏分。
在一个实施方式中，所述分离通过压滤进行。在一个实施方式中，设备包括至少一个压滤装置作为固-液分离装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括一个压滤装置。在一个实施方式中，固-液分离阶段包括不止一个压滤装置。在一个优选的实施方式中，压滤装置中的洗涤是基于液体置换。在一个实施方式中，压滤包括抽吸步骤，挤压，洗涤步骤，挤压和除饼。在抽吸步骤中，形成固体饼块并对其进行挤压。优选地，在抽吸步骤中，对压滤装置的腔室进行填充，并进行预挤压。在一个实施方式中，在抽吸步骤之后或在第一挤压步骤之后进行空气吹扫，以进一步除去饼块中的液体。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分或液体馏分随抽吸步骤分离。在洗涤步骤中，洗涤水被挤压通过饼块，对饼块进行挤压，并优选对饼块进行脱水。在洗涤步骤中，饼块的液体可被水替换。在一个实施方式中，在洗涤步骤中进行空气吹扫，以进一步除去饼块中的液体。洗涤滤液在挤压作用下随洗涤步骤而分离。将已脱水的固体饼块从压滤装置中移出。优选地，已脱水的固体饼块形成固体馏分或木质素馏分。压滤的一个优点是所有的分离步骤可用一个装置进行。
在不同的分离阶段中，分离可利用类似或不同的分离方法或分离装置进行。
在一个实施方式中，用液体(优选水)或蒸汽稀释木质素基材料，形成供应到分离阶段(6)的进料。在一个实施方式中，进料到固-液分离阶段(6)的木质素基材料(5)的进料浓度为2–60重量％，优选为5–40重量％，更优选为10–30重量％。如果木质素基材料的进料浓度较低，则装置的尺寸增加。在一个实施方式中，回收的洗涤滤液用于木质素基材料的稀释。
在一个实施方式中，用泵(例如单泵或柱塞泵或其它合适的泵)或其它合适的进料装置将木质纤维素材料(3a,3b)或其馏分(10)或木质素基材料(5)进料到固-液分离阶段(9,6)。泵或进料装置的选择是基于例如木质纤维素材料或木质素基材料的进料浓度和/或粘度。
优选地，在酶水解后，至少一部分的含可溶性碳水化合物的馏分(8)从分离阶段(6)中供出。含可溶性碳水化合物的馏分可在任何所需的分离阶段的步骤之后供出。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分在分离阶段的一个或多个步骤之后供出。含可溶性碳水化合物的馏分可合并或单独用作组分。
优选地，在酶水解后，包含固体的木质素馏分(7)从固-液分离阶段(6)中供出。在一个实施方式中，木质素馏分在分离阶段的一个或多个步骤(优选一个步骤)之后供出。在一种实施方式中，木质素馏分在最后一个步骤之后供出。
在一个实施方式中，在酶水解之前，至少一部分的液体馏分(11)从分离阶段(9)中供出。液体馏分可在任何所需的分离阶段的步骤之后供出。在一个实施方式中，液体馏分在分离阶段的一个或多个步骤之后供出。液体馏分可合并或单独用作组分。在一个实施方式中，一部分的液体馏分随形成和/或处理木质纤维素材料的处理阶段(2a,2b,2c)从木质纤维素材料(3a,3b)分离。在一个实施方式中，至少一部分的液体馏分(11)在分离阶段(9)之前再循环到木质纤维素材料(3a,3b)中，或者用于浸泡(2c)，例如在浸泡之前和/或浸泡过程中再循环到木质纤维素材料(3a,3b)中。通过再循环可以减少新鲜水的用量。
在一个实施方式中，包含固体的固体馏分(10)从固-液分离阶段(9)中供出，并供应到酶水解(4)。在一个实施方式中，固体馏分包含C6碳水化合物，例如(C6H12O6或(C6(H2O)n)，其它固体碳水化合物和木质素，以及一些其它化合物，例如一些残余的可溶性材料。在一个实施方式中，固体馏分为饼块形式。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(9)之后，饼块的干物质含量为30–70重量％，优选为35–60重量％，更优选为50–60重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(9)之后，饼块的干物质含量为7–70重量％，优选为15–45重量％，更优选为25–35重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(9)之后，通过重力洗涤方法确定，固体馏分包含低于20重量％、优选低于15重量％、更优选低于6重量％、最优选低于3重量％的可溶性化合物。
在一个实施方式中，由木质素基材料(5)形成含可溶性碳水化合物的馏分(8)。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分可用作最终产品制造中的组分，或者可以进行处理或浓缩。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分(8)包含可溶性C6碳水化合物，例如C6H12O6或C6(H2O)n，以及其它可溶性碳水化合物、木质素和一些其它化合物。含可溶性碳水化合物的馏分还可包含C5碳水化合物。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分可包含单糖和低聚糖。此外，含可溶性碳水化合物的馏分还可包含聚糖。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分包含半乳糖，葡萄糖，甘露糖，阿拉伯糖，木糖，葡糖醛酸和半乳糖醛酸。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分含有的葡萄糖多于木糖。可依据标准SCAN-CM 71:09，在酸水解后用HPLC测量总碳水化合物含量。单体碳水化合物含量可利用HPLC由液体组合物直接测得，而无须进行酸水解。在一个实施方式中，在固-液分离后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶物浓度为20-280g/l，优选为40-240g/l，更优选为55-210g/l。在一个实施方式中，在固-液分离(6)之后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶物浓度为10-210g/l，优选为20-180g/l，更优选为30-140g/l。在一个实施方式中，在固-液分离后，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶物浓度为30-230g/l，优选为50-220g/l，更优选为100-210g/l。优选地，含可溶性碳水化合物的馏分为溶液形式。在一个实施方式中，在固-液分离(6)之后，含可溶性碳水化合物的馏分(8)中碳水化合物浓度为20-200g/l，优选为40-170g/l，更优选为50-150g/l。在一个实施方式中，在固-液分离之后，含可溶性碳水化合物的馏分中碳水化合物浓度为10-150g/l，优选为20-125g/l，更优选为30-100g/l。在一个实施方式中，在固-液分离之后，含可溶性碳水化合物的馏分中碳水化合物浓度为25-230g/l，优选为50-215g/l，更优选为100-200g/l。
在一个实施方式中，由木质素基材料(5)形成含固体的木质素馏分(7)。在一个实施方式中，木质素馏分可用作最终产品制造中的组分，或者可以进行处理。在一个实施方式中，木质素馏分(7)包含木质素和固体C6碳水化合物，例如(C6H12O6或(C6(H2O)n)，其它固体碳水化合物和其它固体组分，以及一些其它化合物，例如一些残余的可溶性材料。在一个实施方式中，木质素馏分为饼块形式。在一个实施方式中，木质素馏分的干物质含量为20-80重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(6)之后，木质素馏分的干物质含量为30–60重量％，优选为40–60重量％，更优选为45–55重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(6)之后，木质素馏分的干物质含量为7–70重量％，优选为15–45重量％，更优选为30–40重量％。在60℃利用蒸发来确定干物质含量。在一个实施方式中，可以基于(至少部分地或如应用的)NREL(国家可再生能源实验室)在技术报告NREL/TR-510-48087(2011年7月修订)中确定的标准生物质分析的实验室分析方法来进行干物质含量的确定。在一个实施方式中，作为葡萄糖分析的木质素馏分(7)的纤维素含量即葡聚糖含量为3–70重量％，优选为5–60重量％，更优选为10–60重量％。在本文中，葡聚糖指β-葡聚糖，例如β-1,4-葡聚糖，即纤维素。在一个实施方式中，木质素馏分(7)的碳水化合物含量为2-50重量％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为10-30重量％，更优选为15-25重量％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为40-70重量％，更优选为40-60重量％。在一个实施方式中，碳水化合物含量为5-80重量％，更优选为40-70重量％。在一个实施方式中，在固-液分离阶段(6)之后，木质素馏分(7)包含低于20重量％、优选低于15重量％、更优选低于6重量％、最优选低于3重量％的可溶性化合物。在一个实施方式中，通过重力洗涤方法测定水溶性物质。
在一个实施方式中，由木质纤维素材料(3a,3b)形成液体馏分(11)。在一个实施方式中，液体馏分可用作最终产品制造中的组分，或者可以进行处理或浓缩。在一个实施方式中，液体馏分(11)包含可溶性C5碳水化合物。液体馏分也可包含C6碳水化合物，优选低于20重量％。优选地，液体馏分可包含其它单糖，二糖，低聚糖和/或聚糖。在一个实施方式中，液体馏分包含半乳糖，葡萄糖，甘露糖，阿拉伯糖，木糖，葡糖醛酸和半乳糖醛酸。在一个实施方式中，液体馏分含有的木糖多于葡萄糖。在一个实施方式中，液体馏分包含的葡萄糖的量比木糖的量少20重量％，在一个实施方式中少15重量％，少10重量％。在一个实施方式中，基于葡萄糖和木糖的量，液体馏分包含小于50重量％的葡萄糖和大于50重量％的木糖。在一个实施方式中，葡萄糖与木糖的比例(w/w)即葡萄糖:木糖小于1。在一个实施方式中，液体馏分包含可溶性C5碳水化合物，例如C5H10O5或C5(H2O)n，以及其它碳水化合物和一些其它化合物。可依据标准SCAN-CM 71:09，在酸水解后用HPLC测量总碳水化合物含量。单体碳水化合物含量可利用HPLC由液体组合物直接测得，而无须进行酸水解。在一个实施方式中，在固-液分离(9)后，液体馏分中可溶性碳水化合物的浓度高于50g/l，优选高于70g/l，更优选高于100g/l。在一个实施方式中，在固-液分离后，液体馏分中可溶性碳水化合物的浓度低于250g/l，在一个实施方式中低于200g/l，在一个实施方式中低于150g/l。在一个实施方式中，在固-液分离后，液体馏分中可溶性碳水化合物的浓度为15-280g/l，优选为30-200g/l，更优选为50-165g/l。优选地，液体馏分为溶液形式。在一个实施方式中，固-液分离(9)后，水溶性物质为20-425g/l，优选为45-303g/l，更优选为75-250g/l。可通过下文“重力洗涤方法(gravimetric washing method)”所描述的方法测定水溶性物质。
在一个实施方式中，回收含可溶性碳水化合物的馏分(8)。含可溶性碳水化合物的馏分可用作最终产品制造中的组分。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分可浓缩，以进一步使用。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到进一步处理中。在一个实施方式中，在进一步处理之前，进行含可溶性碳水化合物的馏分的单体化。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到发酵过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作发酵中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到水解过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作水解中的原料，所述水解例如是酸水解等等。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到化学处理中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作化学处理中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到催化处理。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作催化处理中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到聚合过程中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作聚合过程中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到解聚过程。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作解聚过程中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到降解过程。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作降解过程中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到酶处理。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作酶处理中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到粘合剂制备。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作粘合剂(例如木基粘合剂)制备中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到食品制造。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作食品制造中的原料。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分被供应到饲料生产中。在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分用作饲料生产中的原料。含可溶性碳水化合物的馏分可直接供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤或纯化步骤)供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，回收包含固体的木质素馏分(7)。木质素馏分可用作最终产品制造中的组分。在一个实施方式中，可对木质素馏分进行处理(例如纯化)，以进一步使用。在一种实施方式中，木质素馏分被供应到进一步处理中。在一个实施方式中，将木质素馏分供应到水解(选自下组：酸水解、超临界水解和/或亚临界水解，以及它们的组合)或聚合过程或解聚过程或降解过程或化学处理或复合材料制备或粘合剂(例如木基粘合剂)制备或饲料生产或食品制造或燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。木质素馏分可直接供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，回收包含固体的至少一部分木质素基材料(5)。木质素基材料可用作最终产品制造中的组分。在一个实施方式中，可对木质素基材料进行处理(例如纯化)，以进一步使用。在一种实施方式中，木质素基材料被供应到进一步处理中。在一个实施方式中，将木质素基材料供应到水解(选自下组：酸水解、超临界水解和/或亚临界水解，以及它们的组合)或聚合过程或解聚过程或降解过程或化学处理或复合材料制备或粘合剂(例如木基粘合剂)制备或饲料生产或食品制造或燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。木质素基材料可直接供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，回收液体馏分(11)。液体馏分可用作最终产品制造中的组分。在一个实施方式中，可对液体馏分进行浓缩，以进一步使用。在一种实施方式中，液体馏分被供应到进一步处理中。液体馏分可直接供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，由木质纤维素材料(3a,3b)形成固体馏分(10)。在一个实施方式中，至少一部分的固体馏分可回收，用作最终产品制造中的组分。在一种实施方式中，固体馏分被供应到进一步处理中。固体馏分可直接供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、燃烧过程或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，含可溶性碳水化合物的馏分(8)和液体馏分(11)部分合并或整体合并，以形成液体混合物。在一个实施方式中，基于含可溶性碳水化合物的馏分和液体馏分的总重量，液体混合物包含1–99重量％的含可溶性碳水化合物的馏分和1–99重量％的液体馏分。液体混合物可用作最终产品制造中的组分。在一个实施方式中，可对液体混合物进行浓缩，以进一步使用。在一个实施方式中，液体混合物被供应到进一步处理中。液体混合物可直接供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中，或者经过合适的处理步骤或额外的步骤(例如额外的浓缩步骤和/或纯化步骤)供应到发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的过程或它们的组合中。
在一个实施方式中，通过重力洗涤方法测定水溶性物质。通过重力洗涤方法进行的测定可以如下进行：在60℃测量原料(例如固体和可溶性馏分)的干物质含量(DM％)，测量在60℃加热样品到恒重后保留的固体的量，基于湿重和干重计算干物质含量。在检测中对约10克全干物料进行以下湿材料的洗涤，称重(精确称出的量)，在容器中与热水(50℃)混合，使总量为200g，将混合物混合20s(Bamix Mono徒手食品搅拌机(freehand foodblender),‘C’叶片，速度1(7000rpm))，将该混合物浸泡，浸泡时间5分钟，将该混合物混合10s(Bamix Mono徒手食品搅拌机，C’叶片，速度1(7000rpm))，测量干滤纸的质量，通过Büchner(直径125mm)和滤纸过滤混合物，当饼块全部无光(干)时，关闭向内的减压阀，提取滤液，用滤液洗涤搅拌机和容器，通过饼块再次过滤滤液，用热水(100g)洗涤饼块三次，这样在全部时间内保持抽吸效应，当饼块全部无光(干)时，添加洗涤水(100g)，称量箔盘的重量，在箔盘中干燥带有滤纸的饼块，在箔盘中称量带有滤纸的干燥的饼块(60℃)的重量，从干燥的饼块、滤纸和箔盘的质量中减去滤纸和箔盘的质量，则可以确定在测试中湿材料中的无可溶性物质的固体，即非水溶性固体(WIS)。非水溶性固体，WIS％，可按照如下方式计算：WIS％＝(已洗涤和干燥的材料(例如饼块)的重量)/(用于洗涤的湿浆料(例如原料)的重量)。干物质的水溶性物质，WS％，可如下计算：WS％＝(初始浆料(例如原料)的干物质(DM％))-(非水溶性固体，WIS％)。
在一个实施方式中，原料具有高可溶性材料含量(25–50％的全部可溶性干物质)，根据重力洗涤方法测定，固-液分离阶段(6,9)后，木质素馏分(7)或固体馏分(10)包含低于20重量％、优选低于15重量％、更优选低于9重量％、最优选低于5重量％的可溶性化合物。在一个实施方式中，原料具有较低的可溶性材料含量(低于25％的全部可溶性干物质)，根据重力洗涤方法测定，固-液分离阶段(6,9)后，木质素馏分(7)或固体馏分(10)包含低于9重量％、优选低于6重量％、更优选低于3重量％的可溶性化合物。
例如，可用光学测量装置(例如Metso FS5或Coulter LS230)确定固体颗粒的粒度。在一个实施方式中，可基于ISO 16065-N或TAPPI T271定义固体颗粒的粒度。当纤维被限定为长度超过0.2mm的材料时，可基于ISO 16065-N定义固体颗粒的纤维长度。当纤维长度为0.01-7.60mm时，可基于TAPPI T271定义固体颗粒的纤维长度。关于Metso FS5，Lc表示伸直长度，即纤维中心线长度，该长度是从纤维中心线的一端到另一端测得的纤维长度。长度加权的Lc(l)表示长度加权的纤维长度，该长度是由依据TAPPI T271标准加权的纤维分布测得的平均纤维长度。重量加权的Lc(w)表示重量加权的纤维长度，该长度同样是由依据TAPPI T271标准加权的纤维分布测得的平均纤维长度。算术Lc(n)表示由纤维的群体分布计算的算术平均值。在该结果中，平均长度由长度分布计算。F1(l)％表示长度加权的分布％(宽度>10μm，长度<0.2mm)。纤维宽度作为从纤维的中间直到锥形端部的积分值测得。
在一个实施方式中，长度加权的颗粒长度Lc(l)低于[(0.4)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.3)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.2)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.1)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]。
在一个实施方式中，细颗粒宽度(馏分0–0.2mm)低于[(0.7)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.6)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.5)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]，在一个实施方式中低于[(0.4)x(相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度)]。
在一个实施方式中，确定饼块中固体颗粒的粒度需要适当的样品制备，以将单个颗粒分散到水中。对于10g全干重的湿材料在检测中的分散，在容器中与水(约20℃)混合使总量为200g，将混合物浸泡15分钟，混合物混合60秒(Bamix Mono徒手食品搅拌机,‘C’叶片,速度1(7000rpm))。然后，材料准备进行测定的具体准备。在一个实施方式中，为了得到更可靠的细颗粒图片(短于0.2mm)，用光学测量装置(例如Metso FS5)进行测量，这样材料通过检测器仅一次，不会循环回到检测器中。在一个实施方式中，一次运行测量的干物质的量为1.6g。
在一个实施方式中，细固体颗粒是依据光学Metso FS5(长度加权的Lc(l)测量和计算的馏分F1(l))测得的最长尺寸短于0.2的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，硬木的木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含超过70重量％(Fl(l)>70％)、优选超过80重量％、更优选超过90重量％、最优选超过98重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)(单次运行)。在一个实施方式中，软木的木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含超过50重量％(Fl(l)>50％)、优选超过60重量％、更优选超过70重量％、最优选超过80重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)(单次运行)。在一个实施方式中，木质素馏分(7)包含超过70重量％(Fl(l)>70％)、优选超过80重量％、更优选超过90重量％、最优选超过98重量％的最长尺寸小于0.2mm的颗粒(根据Metso FS5定义)(单次运行)。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。基于TAPPI T271标准测量的长度加权的长度Lc(l)包括所有检测的并符合测量要求的颗粒。TAPPI T271限定材料的纤维长度具有0.01-7.60mm的最长尺寸。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。用Metso FS5测量长度加权的长度Lc(l)(单次操作),其中Lc(l)也包括小于0.2mm的颗粒。长度加权的Lc(l)值等于或小于相应的未精制的硫酸盐纸浆纤维长度的40％，优选等于或小于30％，更优选等于或小于20％，最优选等于或小于10％。并且，长度加权的颗粒的细颗粒馏分的宽度(Lc(l)馏分0–0.2mm)等于或小于相应的硫酸盐纸浆纤维的宽度的70％，优选等于或小于60％，更优选等于或小于50％，最优选等于或小于40％。
在一个实施方式中，硬木的木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。用Metso FS5测量长度加权的长度Lc(l)(单次操作),其中Lc(l)也包括小于0.2mm的颗粒。超过0.2mm纤维长度的长度加权的Lc(l)馏分等于或少于50％，优选等于或少于35％，更优选等于或少于20％，最优选等于或少于5％。
在一个实施方式中，软木的木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒是纤维状的或难以定义的颗粒。用Metso FS5测量固体馏分的长度加权的长度Lc(l)(单次操作)，其中Lc(l)也包括小于0.2mm的颗粒。超过0.2mm纤维长度的长度加权的Lc(l)馏分等于或少于60％，优选等于或少于45％，更优选等于或少于30％，最优选等于或少于15％。
在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒包含小于90％、在一个实施方式中小于88％的粒度小于50μm(由CoulterLS230确定)的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含细固体颗粒，该细固体颗粒包含50-90％、在一个实施方式中60-90％、在一个实施方式中70-90％的粒度小于50μm(由Coulter LS230确定)的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或其固体馏分(10)包含超过50重量％、在一个实施方式中超过70重量％且优选低于90重量％的等效圆面积直径小于50μm(由Coulter LS230确定)的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含固体颗粒，该固体颗粒是在水溶液中用激光衍射法Coulter LS230(包括PIDS(极化强度微分散射))测量的纤维状的或难以定义的颗粒。在一个实施方式中，木质纤维素材料(3a,3b)或固体馏分(10)包含具有由CoulterLS230确定的小于300μm、在一个实施方式中小于200μm、在一个实施方式中小于100μm、在一个实施方式中小于50μm、在一个实施方式中小于40μm、在一个实施方式中小于30μm的模式等效圆面积直径的颗粒。Coulter LS230是基于激光衍射，它通过测量样品中组成粒子散射的光的图案来确定粒度分布。Coulter LS230包括由衍射部件和PIDS(极化强度微分散射)组件构成的光学模块。测量范围是0.04–2000μm，这样衍射部件的测量范围是0.4–2000μm，PIDS组件的测量范围是0.04–0.4μm。
所述方法和设备提供具有良好品质的液体馏分、固体馏分、含可溶性碳水化合物的馏分和木质素馏分。此外，可提高含可溶性碳水化合物的馏分的浓度和糖含量。此外，可以增加含液体可溶性碳水化合物的馏分的回收，形成更纯的木质素馏分固体。木质素馏分也具有极高的木质素和葡聚糖及其水解产物浓度。在一个方法中，优选使用置换洗涤，从而进一步增加可溶性化合物的浓度，提高木质素馏分的纯度。此外，可降低含可溶性碳水化合物的馏分的后处理成本。用低能量消耗实现了高浓度。
本发明提供了工业上适用的、简单的和负担得起的制备纯木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分的方法。所述方法和设备是容易实现且简单的生产方法。所述方法和设备适用于从不同的原料制备不同的木质素基馏分和糖基馏分以及最终产品。
实施例
通过以下实施例并参考附图，更详细地描述本发明。
实施例1
在该实施例中，依据图1的方法由植物基原料生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
通过一个预处理步骤(2a)或两个预处理步骤(2a,2b)由植物基原料(1)形成木质纤维素材料(3a)。在预处理阶段，可以在化学试剂(例如H2SO4)存在下，通过水解和蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。将木质纤维素材料(3a)导入酶水解(4)，用于形成木质素基材料(5)。将木质素基材料(5)导入到包括基于过滤或离心处理的分离装置的固-液分离阶段(6)中。在固-液分离阶段(6)分离含可溶性碳水化合物的馏分(8)和木质素馏分(7)。回收含可溶性碳水化合物的馏分(8)。从固-液分离装置中移出含木质素的固体饼块(7)并回收。
实施例2
在该实施例中，依据图2的方法由植物基原料生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
通过预处理步骤(2a)由植物基原料(1)形成木质纤维素材料A(3a)。在预处理阶段，可以在化学试剂(例如H2SO4)存在下，通过水解和蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。在预处理步骤(2a)之后，通过浸泡(2c)对木质纤维素材料A(3a)进行处理。将来自浸泡步骤(2c)的木质纤维素材料B(3b)导入酶水解(4)，用于形成木质素基材料(5)。将木质素基材料(5)导入到包括基于过滤或离心处理的分离装置的固-液分离阶段(6)中。在固-液分离阶段(6)分离含可溶性碳水化合物的馏分(8)和木质素馏分(7)。回收含可溶性碳水化合物的馏分(8)。从固-液分离装置中移出含木质素的固体饼块(7)并回收。
实施例3
在该实施例中，依据图3的方法由植物基原料生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
通过预处理步骤(2a)由植物基原料(1)形成木质纤维素材料A(3a)。在预处理阶段，在化学试剂(例如H2SO4)存在下，通过水解和蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。在预处理步骤(2a)之后，通过浸泡(2c)对木质纤维素材料A(3a)进行处理。在酶水解(4)之前，将来自浸泡步骤(2c)的木质纤维素材料B(3b)导入包括基于过滤或离心处理的分离装置的固-液分离阶段(9)，在该阶段中液体馏分(11)和固体馏分(10)分离，将固体馏分(10)导入酶水解(4)，用于形成木质素基材料(5)。将木质素基材料(5)导入到包括基于过滤或离心处理的分离装置的第二固-液分离阶段(6)中。在固-液分离阶段(6)分离含可溶性碳水化合物的馏分(8)和木质素馏分(7)。回收含可溶性碳水化合物的馏分(8)。从固-液分离装置中移出含木质素的固体饼块(7)并回收。
实施例4
在该实施例中，依据图4的方法由植物基原料生产木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
通过两个预处理步骤(2a,2b)由植物基原料(1)形成木质纤维素材料A(3a)。在预处理阶段，可以在化学试剂(例如H2SO4)存在下，通过水解和蒸汽爆发处理对植物基原料(1)进行处理。在预处理步骤(2a,2b)之后，通过浸泡(2c)对木质纤维素材料A(3a)进行处理。在酶水解(4)之前，将来自浸泡步骤(2c)的木质纤维素材料B(3b)导入包括基于过滤或离心处理的分离装置的固-液分离阶段(9)，在该阶段中液体馏分(11)和固体馏分(10)分离。在一个实施方式中，一部分包含可溶性碳水化合物的液体馏分可在预处理步骤(2a,2b)之间或随预处理步骤(2a,2b)供出和/或回收。将固体馏分(10)导入酶水解(4)，用于形成木质素基材料(5)。将木质素基材料(5)导入到包括基于过滤或离心处理的分离装置的第二固-液分离阶段(6)中。在固-液分离阶段(6)分离含可溶性碳水化合物的馏分(8)和木质素馏分(7)。回收含可溶性碳水化合物的馏分(8)。从固-液分离装置中移出含木质素的固体饼块(7)并回收。
实施例5
在该实施例中，生产浓缩的液体(11)和纯化的固体馏分(10)。
在两步稀酸蒸汽爆发处理(2a,2b)中预处理桦木木屑，以使半纤维素溶解。在浸泡步骤(2c)中，所形成的木质纤维素材料(3a)与热水混合，并搅拌一会儿。然后，用OutotecLarox PF 0.1压滤机(9)进行固-液分离。过滤面积为0.1m2。洗涤水的量为1:1(水:饼块中的非水溶性固体)和3:1。初始的经过预处理的生物质的干物质为65％，第一过滤(9)中进料(3b)的干物质为16％，非水溶性固体含量为13％。在压滤机中进料的非水溶性固体含量保持不变，而浆料的干物质含量由于浆料中可溶性材料的增加而增加。经过洗涤的饼块的干物质含量约为50％。表1中显示了固体馏分的组成，该固体馏分在实验室中进一步洗涤(与在重力洗涤方法中的做法相类)，以除去全部水溶性材料。用水洗涤固体馏分，以除去残余的可溶性化合物，然后测定各性能。
为了模拟浓度的增加，该工艺的所有洗涤滤液和第一挤压的一些含可溶性碳水化合物的滤液被计算用作下一轮的稀释水，同样在第二过滤后，洗涤滤液和挤压的一些含可溶性碳水化合物的滤液用于第三过滤的稀释。在1:1洗涤情况中，约83％的稀释液体为含可溶性碳水化合物的滤液，在3:1情况中，48％的稀释液体为含可溶性碳水化合物的滤液。洗涤效率经计算为83％(1:1)和88％(3:1)。最终进行超过70轮。该实施例的模拟通过经过预处理的木质纤维素材料的测量的可溶性物质含量为18.4％来进行。在1:1洗涤的情况中，来自该方法的含可溶性物质的滤液的浓度在连续处理中达到135g/l的水平，而在3:1洗涤的情况中达到99g/l。
表1
Figure BDA0001371728570000241
Figure BDA0001371728570000251
实施例6
在该实施例中，生产液体馏分(11)和固体馏分(10)。
在两个不同的处理条件下，在一步自动水解和蒸汽爆发处理中预处理桉木木屑，以使半纤维素溶解。在实验室中用热水洗涤所形成的经过预处理的木质纤维素材料，以除去大部分的水溶性化合物。用两个不同的粒度分析仪测量这些留下的不含水溶性化合物的固体。Metso FS5和Coulter LS230的结果示于表2中‘经过预处理的桉树基木质纤维素材料的两种非水溶性固体’。通过标准ISO 16065-N或TAPPI T271确定结果。
表2
单位 材料1 材料2
FS5长度加权的纤维长度Lc(l)ISO 毫米 0.332 0.462
FS5纤维宽度 微米 16.2 21.8
FS5细(FS5Fines) ％ 98.6 86.8
FS5细(薄片) ％ 94.6 66.9
FS5细(原纤维) ％ 0.0 0.0
群体基颗粒长度Lc(n) 毫米 0.018 0.026
长度加权的颗粒长度Lc(l) 毫米 0.031 0.099
重量加权的颗粒长度Lc(w) 毫米 0.099 0.383
FS5纤维馏分0-0.2mm ％ 98.6 86.8
FS5纤维馏分0.2-0.6mm ％ 1.3 9.6
FS5纤维馏分0.6-1.2mm ％ 0.1 3.6
FS5纤维馏分1.2-2.0mm ％ 0.0 0.0
FS5纤维馏分2.0-3.2mm ％ 0.0 0.0
FS5纤维馏分3.2-7.6mm ％ 0.0 0.0
馏分0-0.2mm的颗粒宽度 微米 5.9 7.9
馏分0.2-0.6mm的颗粒宽度 微米 16.3 21.1
馏分0.6-1.2mm的颗粒宽度 微米 15.4 23.6
馏分1.2-2.0mm的颗粒宽度 微米
馏分2.0-3.2mm的颗粒宽度 微米
馏分3.2-7.6mm的颗粒宽度 微米
FS5质量分数0-0.2mm ％ 94.2 52.7
FS5质量分数0.2-0.6mm ％ 5.7 32.3
FS5质量分数0.6-1.2mm ％ 0.2 15.0
FS5质量分数1.2-2.0mm ％ 0.0 0.0
FS5质量分数2.0-3.2mm ％ 0.0 0.0
FS5质量分数3.2-7.6mm ％ 0.0 0.0
Coulter LS粒度平均 微米 36.5 54.8
Coulter LS粒度中值 微米 29.9 40.8
Coulter LS粒度模式 微米 72.9 116.3
Coulter LS粒度<50μm ％ 70.6 57.0
Coulter LS粒度<25μm ％ 43.4 32.6
Coulter LS粒度<10μm ％ 19.2 11.6
Coulter LS粒度<5μm ％ 10.5 6.5
Coulter LS粒度<2μm ％ 4.3 2.8
Coulter LS粒度<1μm ％ 1.9 1.1
Coulter LS粒度<0.5μm ％ 0.8 0.3
Coulter LS粒度<0.3μm ％ 0.4 0.1
实施例7
在该实施例中，生产液体和固体馏分，检测它们在酶水解中的应用。
在稀酸蒸汽爆发处理(2a)中预处理桦木木屑，以使半纤维素溶解，形成木质纤维素材料(3a)。
在浸泡步骤(2c)中浸泡木质纤维素材料(3a)，以形成木质纤维素材料(3b)。在浸泡过程中，停留时间为24小时，温度约为50℃，稠度为28％。
将经过处理的木质纤维素材料(3b)供应到固-液分离装置(9)。在实验PTB1、PTB2和PTB3中，分离装置是沉降式离心机，在实验PTB4中，分离装置是压滤机。
在分离阶段(9)后采集经过处理的生物质的固体样品(PTB1,PTB2,PTB3,PTB4)。结果见表3。
此外，在实验室规模上，在分离阶段(9)后采集的固体样品PTB2被稀释到15％总固体的水平，用于酶水解(4)。浆液的混合良好，5％酶/总固体用于实验。72小时后葡萄糖产率为80％。
此外，分离阶段(9)后采集的固体样品PTB1被稀释。据观察，在实验室实验中，在13％或高于13％的总固体水平下，PTB1无法混合，酶水解无法进行。
表3
Figure BDA0001371728570000271
Figure BDA0001371728570000281
实施例8
在本实施例中，测量木质纤维素材料的粘度。木质纤维素材料是依据实施例7，在分离(9)后。_
利用布氏粘度装置，在45℃，10rpm，心轴类型“叶片”的条件下，在10％、15％和20％干物质含量下测量粘度。测量中样品大小为300ml。样品A具有良好的混合性质。在机械搅拌的容器中，用斜叶涡轮(45°)型叶轮进行混合的情况下，样品B的混合性质较差。
粘度测量的结果示于图5。据观察，在15％干物质含量下粘度低于18000mPas的木质纤维素材料是用于酶水解和木质素制备的合适材料。
在不同的实施方式中适于使用所述方法和设备从不同的植物基原料生产最多的不同种类的木质素和可溶性碳水化合物基馏分。
本发明并不仅仅限于上述实施例；相反，可以在由权利要求书限定的本发明概念范围内进行许多变化。

Claims (31)

1.一种用酶水解处理植物基原料的方法，在该方法中处理植物基原料，形成木质纤维素材料，将木质纤维素材料或其馏分导入酶水解中，其特征在于，该方法包括：
- 至少一个处理阶段，在该处理阶段中至少通过物理处理、化学处理和/或物理化学处理对植物基原料进行处理，其中所述植物基原料至少通过包括水解和蒸气爆发的处理过程进行处理，使木质纤维素材料含有超过80%的细固体颗粒，所述细固体颗粒是通过光学测量装置确定的小于0.2 mm的纤维状的颗粒，
- 将木质纤维素材料或该木质纤维素材料的至少一个馏分供应到酶水解中，用于形成木质素基材料，和
- 此外，在酶水解之后的至少一个固-液分离阶段，向该阶段中提供木质素基材料，并且在该阶段中分离木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过浸泡处理木质纤维素材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，稀释木质纤维素材料，用于浸泡。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光学测量装置是Metso FS5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光学测量装置是Coulter LS230。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用布氏粘度装置，在45℃，10 rpm，心轴类型“叶片”的条件下测得，在15％干物质含量下，木质纤维素材料的粘度低于18000 mPas。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括不止一个固-液分离阶段。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在酶水解之前，木质纤维素材料经历固-液分离阶段，在该阶段中液体馏分和固体馏分被分离，并且固体馏分被导入酶水解中。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，通过过滤、离心处理或它们的组合进行固-液分离。
10.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，固-液分离阶段包括洗涤，其中用少量净水进行置换洗涤，其中洗涤水与固体的比例低于6。
11.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，固-液分离阶段包括洗涤，其中用少量净水进行置换洗涤，其中洗涤水与固体的比例低于3。
12.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，固-液分离阶段包括洗涤，其中用少量净水进行置换洗涤，其中洗涤水与固体的比例低于1.5。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，植物基原料包括木基材料。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，植物基原料包括：包含木基材料的混合物。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法使用一种用于通过酶水解处理植物基原料的设备进行，该设备包括处理装置和酶水解装置，其特征在于，该设备包括：
- 至少一个处理装置，在该处理装置中至少通过物理处理、化学处理和/或物理化学处理对植物基原料进行处理，其中所述植物基原料至少通过包括水解和蒸气爆发的处理过程进行处理，形成木质纤维素材料，使木质纤维素材料含有超过80%的细固体颗粒，所述细固体颗粒是通过光学测量装置确定的小于0.2 mm的纤维状的颗粒，
- 至少一个酶水解装置，在该装置中由木质纤维素材料或该木质纤维素材料的至少一个馏分形成木质素基材料，
- 在酶水解装置之后的至少一个固-液分离装置，在该装置中从木质素基材料中分离木质素馏分和含可溶性碳水化合物的馏分，和
- 至少一个进料装置，用于将植物基原料进料到处理装置中。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述设备包括不止一个固-液分离装置。
17.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述设备包括至少一个用于分离液体馏分和固体馏分的固-液分离装置。
18.如权利要求15或17所述的方法，其特征在于，所述设备包括至少一个过滤装置和/或离心装置作为固-液分离装置。
19.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述设备包括用于蒸汽爆发的装置。
20.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述设备包括浸泡装置。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含可溶性碳水化合物的馏分包含可溶性C6碳水化合物和其他可溶性碳水化合物，含可溶性碳水化合物的馏分中总可溶物浓度为20-280 g/l。
22.如权利要求1所述的方法，其特征在于，木质素馏分包含木质素、固体C6碳水化合物和其它固体碳水化合物，在固-液分离阶段之后，木质素馏分包含低于15重量%的可溶性化合物。
23.如权利要求1所述的方法，其特征在于，木质素基材料由木质纤维素材料的固体馏分形成，至少包含可溶性碳水化合物和木质素。
24.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在酶水解之前，通过固-液分离阶段由木质纤维素材料分离液体馏分，所述液体馏分包含可溶性C5碳水化合物和其他碳水化合物，所述液体馏分中可溶性碳水化合物的浓度为30-200g/l。
25.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在酶水解之前，通过固-液分离阶段由木质纤维素材料分离固体馏分，所述木质纤维素材料包含超过80 %的细固体颗粒，该细固体颗粒是通过光学测量装置确定的小于0.2 mm的纤维状的颗粒，包含固体C6碳水化合物、其它固体碳水化合物和木质素，在所述固-液分离阶段之后，所述固体馏分包含低于15重量%的可溶性化合物，所述固体馏分的至少一部分导入酶水解中。
26.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过所述的方法得到的所述含可溶性碳水化合物的馏分用作发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
27.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过所述的方法得到的木质素馏分用作水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
28.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过所述的方法得到的木质素基材料用作水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、饲料生产、食品制造、燃烧过程或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
29.如权利要求8所述的方法，其特征在于，通过所述的方法得到的液体馏分用作发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
30.如权利要求8所述的方法，其特征在于，通过所述的方法得到的固体馏分用作水解、聚合过程、解聚过程、降解过程、化学处理、复合材料制备、粘合剂制备、燃烧过程或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
31.如权利要求8所述的方法，其特征在于，包含通过所述的方法得到的含可溶性碳水化合物的馏分和液体馏分的液体混合物用作发酵、水解、化学处理、催化处理、聚合过程、解聚过程、降解过程、酶处理、粘合剂制备、饲料生产、食品制造或其它合适的方法或它们的组合中的原料。
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