CN107663385A - 一种双组份耐磨涂料及由其制得的涂层 - Google Patents
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Abstract
一种水性双组份耐磨涂料，包括A、B两组分，所述A组分包含改性的纳米金属氧化物和催化剂，纳米金属氧化物表面具有羟基或具有和羟基缩合反应的官能团；所述B组分包含具有2个及以上硅氧烷官能团的硅烷偶联剂。A、B组分混合并涂膜，固化后的漆膜具有高耐刮擦性能，透明性好，硬度高(可达3H以上)；表面致密，具有良好的耐溶剂性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，特别涉及一种水性无机耐磨涂料及由其制得的涂层。
背景技术
透明塑料常用于光学器件，其主要的优点有密度低、抗冲击性能好、易加工成型等。但其耐刮擦性能和抗溶剂性能差，限制了其使用范围。部分金属如铝也有同样存在耐刮擦性差的问题。在这些材料表面进行涂层，提高表面硬度，可以扩大这类材料的应用领域。在表面增强涂层中，常用的有溶胶-凝胶法(即通过水解成膜得到聚有机硅氧烷耐磨透明涂层的方法)具有工艺简单、操作方便、成本低廉、性能优良而得到日益广泛的应用。所得到的硬质涂层具有硬度高、透明、耐磨、耐高温、低温不脆化和耐辐射等优点。
目前公开的溶胶凝胶法都是以醇、酯类、或醇水混合液为溶剂，以小分子硅氧烷或其部分水解的预聚体为原料(如正硅酸乙酯TEOS，甲基三甲氧基硅烷MTMS等)，通过控制溶剂体系中水和催化剂的量来控制水解速率和固化成膜速度。
如美国专利US 3986997公开了以有机硅氧烷CH3Si(OH)3(占70％以上的)和硅溶胶为主体，在醇水混合体系为溶剂的环境中制备耐刮擦的透明膜的方法，用于提高有机光学镜片如聚碳、丙烯酸等的耐磨性能。US 2015/0329727A1以有机硅烷和纳米氧化物为A、B组分，采用醇或酯类为溶剂体系。CN 103694888A提供了一种含硅透明耐磨涂料及其制备方法，在制备AB组分的过程中需要在乙酸溶剂环境下，且在较高的温度下进行预反应，过程复杂。US 2010/0143600A1公开了以平均分子量为500-4000的SiO2低聚物为原料，以沸点在100℃以上的溶剂为体系制备可以普通人工施工的耐磨及高光学性能的溶胶凝胶涂层。何涛等人(中国科技论文在线，2007，2(5):363)以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为主要原料，在异丙醇的溶剂中进行预反应生成溶胶。
除了体系是溶剂体系，易挥发性有机物(VOC)含量高以外，上述公开的方法使用小分子硅氧烷为主要原料，水解的过程需要一定的时间。因此在其制备过程中，硅氧烷多则需要几天，少则需要几个小时来老化或水解生成预聚体。这也使实际生产过程复杂化。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种水性双组份耐磨涂料。本发明提供的涂料中的双组份A、B组分混合并涂膜，固化后的漆膜具有高耐刮擦性能，硬度高(可达3H以上)；表面致密，具有良好的耐溶剂性能。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水性双组份耐磨涂料，包括A、B两组分，所述A组分包含改性的纳米金属氧化物和催化剂，所述纳米金属氧化物表面具有羟基或具有和羟基缩合反应的官能团，其作为主要的成膜物质；所述B组分包含具有2个及以上硅氧烷官能团的硅烷偶联剂，其作为固化交联剂。组分A、B单独存储，使用前混合均匀或再添加少量的水即可。
当硅烷偶联剂在合适的酸或碱催化剂作用下水解产生硅羟基，这些硅羟基涉及3种反应：1)硅羟基缩合；2)硅羟基与纳米金属氧化物表面的官能团缩合反应；3)或硅羟基与金属氧化物表面的羟基发生交联或缩合反应，使纳米金属氧化物成膜。当A组分纳米金属氧化物的表面改性化合物与B组分的硅烷偶联剂的长链部分的相容性越好，金属氧化物膜将更致密，透明性更高。体系的固化过程可以在常温或低温烘烤下进行。由于整个体系以水为主要溶剂，除了少量水解反应生成的醇类外，无需或选择性添加极少量的助剂，因而VOC低。A，B组分混合制备涂料制得涂层的过程简单，不需要进行长时间的老化或预反应。
作为优选，所述改性的纳米金属氧化物包括且不限于表面改性的硅溶胶、表面改性的钛溶胶中的一种或两种以上组合，优选表面改性的硅溶胶，更优选经过含环氧硅烷偶联剂改性并开环的硅溶胶，进一步优选为AkzoNobel Bindzil系列中的一种或两种以上组合，如CC401、CC301、CC40、CC30等。
优选地，所述A组分中改性的纳米金属氧化物的含量为5-70％，例如为8％、12％、16％、20％、25％、30％、36％、42％、49％、55％、61％、68％等，优选为10-60％；更优选为30-40％。
优选地，所述A组分中催化剂可以为酸催化剂，如盐酸、硝酸、醋酸等中的一种或两种以上的组合，也可以碱催化剂，如氨水、辛胺等有机胺类的碱催化剂中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述A组分中可能还含有固化剂，所述固化剂为盐酸胍和或碳酸胍，其可以促进固化速度，提高漆膜质量。
优选地，固化剂的含量为0.01-1％，例如为0.03％、0.06％、0.08％、0.1％、0.15％、0.3％、0.5％、0.7％、0.9％等。
优选地，所述B组分中硅烷偶联剂包含且不限于(R1O)3-Si-R3，R2(R1O)2-Si-R3，其中R1为–CH3或–CH2CH3、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(A172)、γ―氨丙基三甲氧基硅烷(A-1110)、氨丙基三乙氧基硅烷(A1100)、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(A187)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A174)、γ―巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791)、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷(A1122)、γ―氨丙基甲基二乙氧基硅烷(KH901)、甲基三乙氧基硅烷等中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述B组分中硅烷偶联剂的含量为10-100％，例如为12％、16％、20％、25％、30％、36％、42％、49％、55％、61％、68％、75％、82％、89％、94％、99％等，优选为20-90％，进一步优选为50-80％。
优选地，所述B组分还含有其他水性固化剂，包括且不限于水性异氰酸固化剂，优选其含量不大于25％。如其含量大于25％，则会由于NCO含量太多，在干燥过程中易析出成小液泡，影响漆膜的透明性。
优选地，所述涂料还含有流变助剂、流平剂、消泡剂等常规水性涂料配方助剂中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述涂料还含有颜填料中的一种或两种以上的组合，比如功能粉体TiO2、ATO、ITO、Ag等中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述A组分中的改性的纳米金属氧化物与B组分中的硅烷偶联剂的质量比为0.4-3.5:1，例如为0.6:1、0.9:1、1.2:1、1.6:1、2.0:1、2.5:1、2.9:1、3.4:1；更优选为1.7-2.5:1。
A、B组分混合后，涂膜在底材上，并进行固化。当硅烷偶联剂在合适的酸或碱催化剂作用下水解产生硅羟基，这些硅羟基与金属氧化物表面的官能团，或甚至与金属氧化物表面的羟基发生交联或缩合反应，使纳米金属氧化物成膜。当纳米氧化物与B组分硅烷偶联剂的质量比过大时，水解后的硅烷偶联剂不足以提供足够的交联，混合物干燥后不能成膜。当纳米金属氧化物与B组分硅烷偶联剂的质量比过小时，漆膜的硬度可能受影响。因此，本发明优选A组分中的改性的纳米金属氧化物与B组分中的硅烷偶联剂的质量比为0.4-3.5:1。
本发明的A、B组分混合并涂膜，固化后的漆膜具有高耐刮擦性能，透明性好，硬度高(可达3H以上)；表面致密，具有良好的耐溶剂性能。
本发明的目的之一还在于提供一种由本发明所述涂料制得的涂层。本发明的涂层使用本发明提供的涂料通过任何合适的方法形成。
作为优选，所述涂层的制备方法为将A、B组分混合均匀后进行涂膜，或加入水后搅拌均匀即可进行涂膜。
优选地，所述涂膜的方式包括但不限于：平涂、喷涂、旋转涂膜、浸涂等涂膜方式中的一种或两种以上的组合。
优选地，制备涂层时的固化温度为室温至130℃，包括但不限于：常温固化、50℃以下低温固化、90℃以下固化或130℃以下固化。
优选地，制备涂层的底材可为需要保护的任何表面，包括但不限于：玻璃、木材、金属表面或高分子聚合物(如PP，PET，PC、PE等)。
本发明相比于现有技术具有如下优势：
(1)已有技术以醇、酯、或醇水混合溶剂为体系，易挥发性有机物含量高；本发明申请使用水性体系，易挥发有机物含量低，部分配方甚至低至50g/L。
(2)已有技术以小分子有机硅氧烷或其水解后的低聚物为原料，制备过程中需要一定时间的预聚合或老化，生产复杂性大；本发明申请不需要此耗时步骤。
(3)已有技术在配方中提到可能选择性的加入纳米粉体(包括SiO2溶胶)作为辅助填料，以提高耐磨性能；而本发明以改性的纳米SiO2溶胶为主要的成膜物质之一，为主体成分。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
A组分配方为：AkzoNobel Bindzil CC401(环氧硅烷偶联剂改性硅溶胶，粒径约12nm，固含量40％)：9g，润湿剂：0.1g，HCl：3滴。
B组分配方为：水：8g，乙醇：2g，A187：7g，A174：3g。
将9g A组分与4g B组分混合均匀后(纳米金属氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.8:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温干燥4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，硬度为3H，耐溶剂性能优异。
对比例1
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，润湿剂：0.1g，HCl：0滴。
B组分：水：8g，乙醇：2g，A187：7g，A174：3g。
将9g A组分于4g B组分混合均匀后(纳米金属氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.8:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温或70℃烘箱干燥固化。70℃烘箱干燥固化1小时后，漆膜表面稍微有点粘，固化未完全。70℃烘箱干燥固化8小时后，漆膜固化完全。完全固化后，性能与实施例1相当。该体系中未加入酸催化，反应固化速度比较慢。
实施例2
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，润湿剂：0.1g，HCl：2滴。
B组分：水：8g，乙醇：2g；A187：6g，A174：1.5g。
将6g A组分与3g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.87:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温干燥4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，硬度3H，耐溶剂性能优异。
实施例3
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，HCl：2滴。
B组分：水：10g，A187：8.3g，A174：3g，NCO/PMA(NCO重量含量60％)：2g。
将9g A组分和4g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.86:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温干燥4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，硬度3H。
对比例2
A组分：国产普通硅溶胶S30：9g，HCl：3滴。
B组分：水：8g，乙醇：2g，A187：7g，A174：3g。
将9g A组分与4g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.8:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温或70℃烘箱干燥固化。所得漆膜透明性差，白化严重。主要原因为普通硅溶胶表面可能使用铵盐，钠盐等作为稳定剂，这些稳定剂包覆在纳米氧化硅颗粒表面，其本身没有可被交联的反应基团，也阻止了硅氧烷与纳米氧化硅的反应而成膜。硅溶胶在该体系中作为填料，而不是主要的成膜物质。
对比例3
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，HCl：2滴。
B组分：水：10g，A187：2g，A174：1g，NCO/PMA(NCO重量含量60％)：4g。
将9g A组分与4g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为5.1:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温或70℃烘箱干燥固化。所得漆膜在玻璃表面上粉化严重。主要原因是B组分不能提供足够的交联剂，将A组分中的硅溶胶中的纳米颗粒交联成膜。
对比例4
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，HCl：2滴。
B组分：水：4g，A187：6g，A174：2g，NCO/PMA(NCO重量含量60％)：10g。
将9g A组分与4g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为2.4:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜显微镜下可看到小液泡，漆膜表面有小裂痕；使用水性记号笔在漆膜表面画过后，记号笔痕迹不易被清除。主要的原因是NCO含量太多，且其不溶于水，在干燥过程中析出成小液泡；记号笔中的有机物渗入小液泡，使其不能被清除。
对比例5
A组分为AkzoNobel Bindzil CC401：9g，HCl 2滴。
B组分：水。
将9g A组分与4g B组分混合均匀后，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温或70℃烘箱干燥固化。干燥后不能形成漆膜，而成一层粉。说明硅溶胶本身不能形成膜。
对比例6
A组分为AkzoNobel Bindzil CC401：9g，HCl 2滴。
B组分：A187：7g，A174：3g。
将9g A组分与0.8g B组分混合均匀后(纳米金属氧化物与硅烷偶联剂质量比为4.5:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温或70℃烘箱干燥固化。干燥后看似成膜，但一接触，掉粉严重。说明硅烷偶联剂未能提供足够的交联使硅溶胶形成膜。
实施例4
A组分配方为：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，润湿剂：0.1g，HCl：3滴。
B组分配方为：A187：7g，A174：3g。
将9g A组分与1.6g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为2.25:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温干燥4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，硬度为3H，耐溶剂性能优异。
实施例5
A组分配方为：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，润湿剂：.0.1g，HCl：3滴。
B组分配方为：A187：7g，A174：3g。
将9g A组分与6.4g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为0.56:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，耐溶剂性能优异。
实施例6
A组分：AkzoNobel Bindzil CC401：9g，润湿剂：0.1g，盐酸胍：0.03g，HCl：2滴。
B组分：A187：1.85g。
将9g A组分与1.85g B组分混合均匀后(纳米氧化物与硅烷偶联剂质量比为1.94:1)，用25μm的线棒涂抹器涂膜在玻璃表面，常温干燥4小时或70℃烘箱干燥固化1小时。所得漆膜在玻璃表面上，透明性好，硬度3H，耐溶剂性能优异。
使用本发明列举的其他改性的纳米金属氧化物或偶联剂，或者其他本发明范围内的改性的纳米金属氧化物与偶联剂的比值等参数，均可以取得与本发明上述实施例相当的技术效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种水性双组份耐磨涂料，包括A、B两组分，其特征在于，所述A组分包含改性的纳米金属氧化物和催化剂，所述纳米金属氧化物表面具有羟基或具有和羟基缩合反应的官能团；所述B组分包含具有2个及以上硅氧烷官能团的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述改性的纳米金属氧化物为表面改性的硅溶胶、表面改性的钛溶胶中的一种或两种以上组合，优选表面改性的硅溶胶，更优选经过含环氧硅烷偶联剂改性并开环的硅溶胶，进一步优选为AkzoNobel Bindzil系列中的一种或两种以上组合，特别优选为CC401，CC301，CC40，CC30中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1或2所述的涂料，其特征在于，所述A组分中改性的纳米金属氧化物的含量为5-70％，优选为10-60％，更优选为30-40％；
优选地，所述催化剂为酸催化剂，或有机胺类的碱催化剂；
优选地，所述酸催化剂为盐酸、硝酸、醋酸一种或两种以上的组合；
优选地，所述有机胺类的碱催化剂为氨水、辛胺中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述A组分中还含有固化剂，优选为盐酸胍和/或碳酸胍；
优选地，所述固化剂的含量为0.01-1％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的涂料，其特征在于，所述B组分中硅烷偶联剂为(R1O)3-Si-R3，R2(R1O)2-Si-R3，其中R1为–CH3或–CH2CH3、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ―氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―巯丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的涂料，其特征在于，所述B组分中硅烷偶联剂的含量为10-100％，优选为20-90％，进一步优选为50-80％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的涂料，其特征在于，所述B组分还含有其他水性固化剂，优选为水性异氰酸固化剂，优选其含量不大于25％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的涂料，其特征在于，所述涂料还含有流变助剂、流平剂、消泡剂中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述涂料还含有颜填料中的一种或两种以上的组合，优选为功能粉体TiO2、ATO、ITO、Ag中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的涂料，其特征在于，所述A组分中的纳米氧化物与B组分中的硅烷偶联剂的质量比为0.4-3.5:1，优选为1.7-2.5:1。
9.一种由权利要求1-8任一项所述涂料制得的涂层。
10.根据权利要求9所述的涂层，其特征在于，所述涂层的制备方法为将A、B组分混合均匀直接涂膜，或加入水后搅拌均匀进行涂膜；
优选地，所述涂膜的方式为平涂、喷涂、旋转涂膜或浸涂中的一种或两种以上的组合；
优选地，制备涂层时的固化温度为常温至130℃；
优选地，制备涂层的底材为玻璃、木材、金属表面或高分子聚合物。
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