CN107653443B - 一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件及控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件及控制方法。本发明的碱金属光阴极镀膜组件包括：基底旋转机构、中心支撑杆、六通、可压缩波纹管、波纹管法兰、液氮罐、热锚、样品台、加热元器件、基底固定位置和固定金属板；本发明的样品平台在极高真空(2～5×10^{‑ 9}Pa)下具备加热、冷却、测温、测量光电流、线性移动与旋转的能力，样品台的温度范围可以控制在4～800K；可制备多种不同类型阴极；采用多种类型基底；样品台的线性移动距离400～600mm；样品台可拆卸；应用在极高真空环境下，能够满足同时对基底进行加热、冷却、旋转、测温和测量光电流等各项功能；加热、冷却、测温均不影响基底的绝缘，能够监测阴极基底所发射光电流。

Description

一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件及控制方法

技术领域

本发明涉及双碱光阴极样品制备技术，具体涉及一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件及其控制方法。

背景技术

高相干，高亮度光源已大量应用于材料科学，凝聚态物理、化学、生物等各个领域，用来分析0.1～1nm尺度以及fs量级的反应过程。高亮度自由电子激光(FEL)对高量子效率、低发射度、长寿命的光阴极提出了需求。双碱光阴极以较高的量子效率(1-10％)，响应波长为可见光波段，及较长的寿命成为最优选择。各种类型的电子枪，如直流电子枪，SRF电子枪，常温射频电子枪均计划采用双碱光阴极作为光阴极或作为备用阴极。

双碱光阴极相对于其他类型的光阴极，如Cu,GaAs,Cs₂Te等，具有以下优势：

1.低本征发射度，高量子效率(10％左右)。

2.在10^-8Pa的真空条件下具有较长的寿命，寿命可达数月。

3.应用于阴极表面工程的潜力，可提供适合用户要求的电子源设计。

在双碱光阴极的镀膜过程中，样品台是薄膜沉积中的关键部件。基底温度是薄膜生长过程非常重要的因素，会影响晶粒取向、结晶过程及光阴极的量子效率与寿命。沉积工艺要求薄膜生长过程中需保持基底温度不变。生长结束后，基底温度需要快速降温以延长光阴极寿命。同时双碱光阴极的低温性能研究是降低双碱光阴极本征发射度非常重要的途径，样品台的设计需要考虑到双碱光阴极所能达到的最低温度。因此，样品台的设计需要对升温、降温速度，温度稳定度等进行良好的控制且不影响系统的极高真空。

发明内容

为了解决以上现有技术中的问题，本发明提出了一种极高真空系统(2～5×10^{- 9}Pa)中的双碱光阴极镀膜组件及其控制方法，样品平台需要在极高真空下具备加热、冷却与旋转的能力，样品台的温度范围可以控制在4～800K.；应用在极高真空环境下，能够满足同时对基底进行加热、冷却、旋转与线性移动、测温和测量光电流等各项功能。

本发明的一个目的在于提出一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件。

本发明的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件包括：基底旋转机构、中心支撑杆、六通、可压缩波纹管、波纹管法兰、液氮罐、热锚、样品台、加热元器件、基底固定位置和固定金属板；其中，六通包括旋转机构连接接口、基底加热电源线连接接口、基底测温线接口、可压缩波纹管接口、电流测量接口和液氮管法兰接口；中心支撑杆的轴线作为中心轴；在中心支撑杆外套装同轴且中空的六通和可压缩波纹管；基底旋转机构通过旋转机构连接接口与六通连接；可压缩波纹管的内部为真空，可压缩波纹管的后端为可移动端，通过可压缩波纹管接口与六通连接；旋转机构连接接口和可压缩波纹管接口分别位于六通沿中心轴的后端和前端；可压缩波纹管的前端为固定端，固定在环状的波纹管法兰上；可压缩波纹管的固定端的前方为传输室，波纹管法兰固定在传输室的侧壁上，使得可压缩波纹管的固定端与传输室密封连接；在传输室的前方为制备室，二者通过极高真空阀门连接，制备室与传输室的中心线位于中心轴；中心支撑杆的后端固定在基底旋转机构的前表面；中心支撑杆的前端从可压缩波纹管的固定端穿出，并从波纹管法兰的中间穿出；在中心支撑杆伸出波纹管法兰的部分外套装同轴且空心的液氮罐、热锚和固定金属板；热锚的后端固定在液氮罐的前端的外边缘，热锚的前端固定在固定金属板的外边缘；中心支撑杆的前端与环形的固定金属板的前表面位于同一个垂直于中心轴的平面上；样品台固定在固定金属板的前表面和中心支撑杆的前端，三者固定在一起；在样品台上设置有一个或多个基底固定位置；阴极基底放置在基底固定位置上；在样品台上基底固定位置的两侧对称位置设置有加热元器件；加热电源线从基底加热电源线连接接口进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至加热元器件；基底温度测温线从基底测温线接口引进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至设置在样品台上的温度传感器上；液氮管通过液氮管法兰接口进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至液氮罐；测量电流的导线通过电流测量接口进入六通，并穿过可压缩波纹管电学连接至样品台；可压缩波纹管不受力时，样品台位于传输室内；挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室内，此时传输室与制备室之间的极高真空阀门处于打开状态。

基底旋转机构采用磁耦合机构，带动可压缩波纹管内部的中心支撑杆旋转。可在镀膜结束后旋转阴极基底使其面对观察窗，观察所制备薄膜的表面形貌及测量光阴极不同位置处的量子效率(QE map)。

旋转机构连接接口采用金属刀口CF密封，保持极高真空。

对阴极基底进行加热的电源线从基底加热电源线连接接口引出，采用焊接陶瓷电极与CF密封的方式与六通连接。陶瓷电极通过10A左右的电流，以满足阴极基底的加热元器件的功率要求。

基底温度测温线从基底测温线接口引出，采用焊接陶瓷电极与CF密封的方式与六通连接。

液氮管法兰接口采用不锈钢钢管与法兰焊接方式，法兰采用CF结构密封。液氮经由液氮管从液氮管法兰接口进出极高真空的传输室。需要保持液氮管法兰接口处热绝缘，防止空气中水蒸汽在此结冰。

样品台上的阴极基底在镀膜过程中需要从传输室移动到制备室，移动距离为400～600mm，因此采用可压缩波纹管方式进行线性传动。

液氮罐用于储存部分液氮，通过铜编织带形成的热锚与阴极基底连接，对阴极基底进行冷却。液氮罐的形状为空心的圆柱体，液氮管包括一进液不锈钢管和一出液不锈钢管。液氮罐同时对中心支撑杆起支撑作用。

热锚包括多个铜编织带，具备良好的导热性能且能够旋转。将液氮罐的冷量传输至阴极基底，能够实现镀膜过程中阴极基底的迅速降温，以保证光阴极的高量子效率与寿命。同时也可以用于测量光阴极材料的低温性能。

进一步，本发明还包括多个热锚固定金属片，每一个热锚固定金属片与一个铜编织带相对应，每一个铜编织带的前端通过一个热锚固定金属片固定在固定金属板的外边缘；以保证热锚与样品台的良好热接触。

本发明还包括绝缘导热板，设置在热锚固定金属片与热锚之间。绝缘导热板采用蓝宝石，将热锚与样品台之间绝缘，并传导热锚的热量或冷量到基底。

本发明还包括绝热绝缘柱，在中心支撑杆靠近样品台的位置中设置绝热绝缘柱，绝热绝缘柱采用陶瓷，实现样品台与中心支撑杆之间进行绝热和绝缘，防止热量从样品台向中心支撑杆方向散失热量。

加热元器件采用卤素灯或者电阻丝加热器的方式对阴极基底进行加热，加热的极限温度可达800K。加热元器件与阴极基底电绝缘，采用热辐射或者热传导方式将热量传递到阴极基底上。

中心支撑杆随波纹管压缩而线性移动，对样品台起机械支撑作用。

本发明的另一个目的在于提供一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的控制方法。

本发明的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的控制方法，包括以下步骤：

1)样品台位于传输室内，对传输室和制备室抽真空，经过标准极高真空流程，使传输室和制备室的真空均达到2～5×10^-9Pa的真空水平；

2)通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底放置在位于传输室的样品台上，通过基底旋转机构旋转样品台复位；

3)打开传输室与制备室之间的极高真空阀门，挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室；

4)采用加热元器件对阴极基底进行加热，除去阴极基底表面所吸附的气体，通过精确控制加热元器件的功率控制加热温度，阴极基底的温度通过与阴极基底接触的温度传感器测量，基底温度测温线经由六通从可压缩波纹管引出，测温计上读出温度；

5)对阴极基底进行镀膜制备光阴极，镀膜过程中，通过制备室中的观察窗，激光入射到阴极基底的表面，光电流由导线连接到六通上光电流测量接口，由外接的皮安表测量出光阴极所发射的光电流，利用光电流与入射激光功率计算出所制备光阴极的量子效率，当光阴极的量子效率达到最大值时，镀膜过程结束；

6)镀膜结束后，通过液氮罐中储存的液氮对阴极基底进行降温，液氮罐的冷量通过与其连接的热锚传输到固定金属板上，再由固定金属板传导到样品台，从而实现对阴极基底的降温；

7)通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底对准制备室的观察窗，对镀膜后的阴极基底进行观察与分析测试；

8)放松可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向伸长，中心支撑杆的前端沿中心轴向后移动，带动样品台由制备室移动到传输室；

9)关闭制备室与传输室之间的阀门，将制备完毕的光阴极保存在真空度相对较高的传输室中，用于后续实验及分析工作。

本发明的优点：

1.温度可控性：加热元器件与流量可控的低温液氮共同控制样品台及阴极基底的温度，样品台热容较小，与中心支撑杆之间热导较小，温度控制稳定性高；

2.可制备多种不同类型的光阴极，包括Cs₂Te、GaAs、K₂CsSb和K₂NaSb等；

3.可保持制备室真空系统的极高真空条件，目前已有镀膜系统的旋转及低温冷却系统均用于一般高真空下，极高真空条件下要达到相同的温度条件，需要考虑加热器及其他真空器件放气对真空的限制，因此需要采用出气率较低的加热器元件、压缩波纹管及样品台材料，以保持极高真空水平；

4.极高真空条件(2～5×10^-9Pa)下，低温冷却管道、加热电源线、测温线与光电流测量线的设计均不影响阴极基底线性移动、旋转与极高真空条件；

5.样品台的移动距离超过600mm，可以使阴极基底的制备与测试分开，分别处于两个不同的真空室中，其优点一是保持制备室的极高真空条件，二是传输室的真空相对更高，可以保持光阴极的寿命；

6.可拆卸式样品台，可应用不同形状的阴极基底上制备光阴极；

7.加热、冷却、测温均不影响基底的绝缘，制备阴极基底过程中，需监测阴极基底所发射光电流，加热元器件采用非接触式加热如采用绝缘加热器(BN)等；利用LN2管道冷却基底，采用绝缘的蓝宝石将基底与LN2容器连接。温度通过精确控制加热器功率与控制LN2的流量、压力而实现；绝缘方式的实现采用电绝缘导热的蓝宝石来传导冷量与非接触式加热。

附图说明

图1为本发明的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的一个实施例的示意图；

图2为本发明的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的样品台的一个实施例的局部放大的示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。

如图1和2所示，本实施例的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件包括：基底旋转机构1、中心支撑杆10、六通2、可压缩波纹管3、波纹管法兰4、液氮罐5、热锚6、样品台7、加热元器件8、基底固定位置71和72、固定金属板9、热锚固定金属片61、绝缘导热板和绝热绝缘柱；其中，六通2包括旋转机构连接接口21、基底加热电源线连接接口22、基底测温线接口24、可压缩波纹管接口23、电流测量接口和液氮管法兰接口25；中心支撑杆10的轴线作为中心轴；在中心支撑杆外套装同轴且中空的六通2和可压缩波纹管3；基底旋转机构1通过旋转机构连接接口21与六通2连接；可压缩波纹管3的内部为真空，可压缩波纹管的后端为可移动端，通过可压缩波纹管接口23与六通2连接；旋转机构连接接口和可压缩波纹管接口分别位于六通沿中心轴的后端和前端；可压缩波纹管的前端为固定端，固定在环状的波纹管法兰4上；波纹管法兰固定4传输室的侧壁上，可压缩波纹管3与传输室密封连接诶；在传输室的前方为制备室，二者通过极高真空阀门UHV连接，制备室与传输室的中心线位于中心轴；中心支撑杆10的后端固定在基底旋转机构1的前表面；中心支撑杆10的前端从可压缩波纹管4的固定端穿出，并从波纹管法兰5的中间穿出伸入传输室；在中心支撑杆伸出波纹管法兰的部分外套装同轴且空心的液氮罐5、热锚6和固定金属板9；热锚的后端固定在液氮罐的前端的外边缘，热锚的每一个铜编织带的前端通过热锚固定金属片61固定在固定金属板9的外边缘；绝缘导热板设置在热锚固定金属片61与热锚6之间；在中心支撑杆的前端与环形的固定金属板的前表面位于同一个垂直于中心轴的平面上；样品台7固定在固定金属板9的前表面和中心支撑杆10的前端，三者固定在一起；在中心支撑杆靠近样品台的位置中设置绝热绝缘柱；在样品台上设置有2个基底固定位置71和72；阴极基底放置在基底固定位置上；在样品台7上基底固定位置的两侧对称位置设置有加热元器件8；加热的电源线从基底加热电源线连接接口22进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至加热元器件；基底温度测温线从基底测温线接口24进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至样品台；液氮管通过液氮管法兰接口25进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至液氮罐；测量电流的导线通过光电流导线接口进入六通，并穿过可压缩波纹管电学连接至样品台。

可压缩波纹管不受力时，样品台位于传输室内；挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，带动基底旋转机构1、中心支撑杆10和六通2均沿着中心轴向前移动，从而将中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室内，此时传输室与制备室之间的极高真空阀门处于打开状态。

本实施例的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的控制方法，包括以下步骤：

1)样品台位于传输室内，对传输室和制备室抽真空，经过标准极高真空流程，使传输室和制备室的真空均达到2～5×10^-9Pa的真空水平；

2)在大气环境中将阴极基底放入进样室中，对进样室抽真空；进样室位于传输室的侧面，打开进样室与传输室之间的阀门，通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底从进样室传输到传输室放置在样品台上，关闭进样室与传输室之间的阀门，通过基底旋转机构旋转样品台复位；

3)打开传输室与制备室之间的极高真空阀门，挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室；

4)采用加热元器件对阴极基底进行加热，除去阴极基底表面所吸附的气体，通过精确控制加热元器件的功率控制加热温度，阴极基底的温度通过与阴极基底接触的温度传感器测量，基底温度测温线经由六通从可压缩波纹管引出，测温计上读出温度；

5)对阴极基底进行镀膜制备光阴极，镀膜过程中，通过制备室中的观察窗，激光入射到阴极基底的表面，光电流由导线连接到六通上光电流测量接口，由外接皮安表测量出光阴极所发射光电流，利用光电流与入射激光功率可以计算出所制备光阴极的量子效率，当光阴极的量子效率达到最大值时，镀膜过程结束；

6)镀膜结束后，通过液氮罐中储存的液氮对阴极基底进行降温，液氮罐的冷量通过与其连接的热锚传输到固定金属板上，再由固定金属板传导到样品台，从而实现对阴极基底的降温；

7)通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底对准制备室的观察窗，对镀膜后的阴极基底进行观察；

8)放松可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向伸长，中心支撑杆的前端沿中心轴向后移动，带动样品台由制备室移动到传输室；

9)关闭制备室与传输室之间的阀门，将制备完毕的光阴极保存在真空度相对较高的传输室中，用于后续实验及分析工作。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述双碱光阴极镀膜组件包括：基底旋转机构、中心支撑杆、六通、可压缩波纹管、波纹管法兰、液氮罐、热锚、样品台、加热元器件、基底固定位置和固定金属板；其中，所述六通包括旋转机构连接接口、基底加热电源线连接接口、基底测温线接口、可压缩波纹管接口、电流测量接口和液氮管法兰接口；所述中心支撑杆的轴线作为中心轴；在中心支撑杆外套装同轴且中空的六通和可压缩波纹管；所述基底旋转机构通过旋转机构连接接口与六通连接；所述可压缩波纹管的内部为真空，可压缩波纹管的后端为可移动端，通过可压缩波纹管接口与六通连接；所述旋转机构连接接口和可压缩波纹管接口分别位于六通沿中心轴的后端和前端；所述可压缩波纹管的前端为固定端，固定在环状的波纹管法兰上；所述可压缩波纹管的固定端的前方为传输室，波纹管法兰固定在传输室的侧壁上，使得可压缩波纹管的固定端与传输室密封连接；在传输室的前方为制备室，二者通过极高真空阀门连接，制备室与传输室的中心线位于中心轴；所述中心支撑杆的后端固定在基底旋转机构的前表面；中心支撑杆的前端从可压缩波纹管的固定端穿出，并从波纹管法兰的中间穿出；在中心支撑杆伸出波纹管法兰的部分外套装同轴且空心的液氮罐、热锚和固定金属板；所述热锚的后端固定在液氮罐的前端的外边缘，热锚的前端固定在固定金属板的外边缘；所述中心支撑杆的前端与环形的固定金属板的前表面位于同一个垂直于中心轴的平面上；所述样品台固定在固定金属板的前表面和中心支撑杆的前端，三者固定在一起；在样品台上设置有一个或多个基底固定位置；阴极基底放置在基底固定位置上；在样品台上基底固定位置的两侧对称位置设置有加热元器件；加热电源线从基底加热电源线连接接口进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至加热元器件；基底温度测温线从基底测温线接口引进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至设置在样品台上的温度传感器上；液氮管通过液氮管法兰接口进入六通，并穿过可压缩波纹管连接至液氮罐；测量电流的导线通过电流测量接口进入六通，并穿过可压缩波纹管电学连接至样品台；可压缩波纹管不受力时，样品台位于传输室内；挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室内，此时传输室与制备室之间的极高真空阀门处于打开状态。

2.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述基底旋转机构采用磁耦合机构，带动可压缩波纹管内部的中心支撑杆旋转。

3.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述旋转机构连接接口采用金属刀口CF密封；基底测温线接口采用焊接陶瓷电极与CF密封；液氮管法兰接口采用不锈钢钢管与法兰焊接方式，法兰采用CF结构密封。

4.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述液氮罐储存部分液氮；液氮罐的形状为空心的圆柱体，液氮管包括一进液不锈钢管和一出液不锈钢管。

5.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述热锚包括多个铜编织带，不仅具有导热性能且能够旋转。

6.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，还包括多个热锚固定金属片，每一个热锚固定金属片与一个铜编织带相对应，每一个铜编织带的前端通过一个热锚固定金属片固定在固定金属板的外边缘。

7.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，还包括绝缘导热板，所述绝缘导热板设置在热锚固定金属片与热锚之间。

8.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，还包括绝热绝缘柱，所述绝热绝缘柱设置在中心支撑杆靠近样品台的位置中。

9.如权利要求1所述的极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件，其特征在于，所述加热元器件采用卤素灯或者电阻丝加热器。

10.一种极高真空系统中的双碱光阴极镀膜组件的控制方法，其特征在于，所述控制方法包括以下步骤：

1)样品台位于传输室内，对传输室和制备室抽真空，经过标准极高真空流程，使传输室和制备室的真空均达到2～5×10^-9Pa的真空水平；

2)通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底放置在位于传输室的样品台上，通过基底旋转机构旋转样品台复位；

3)打开传输室与制备室之间的极高真空阀门，挤压可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向移动，中心支撑杆的前端沿中心轴向前推出，带动样品台由传输室移动到制备室；

4)采用加热元器件对阴极基底进行加热，除去阴极基底表面所吸附的气体，通过精确控制加热元器件的功率控制加热温度，阴极基底的温度通过与阴极基底接触的温度传感器测量，基底温度测温线经由六通从可压缩波纹管引出，测温计上读出温度；

5)对阴极基底进行镀膜制备光阴极，镀膜过程中，通过制备室中的观察窗，激光入射到阴极基底的表面，光电流由导线连接到六通上光电流测量接口，由外接的皮安表测量出光阴极所发射的光电流，利用光电流与入射激光功率计算出所制备光阴极的量子效率，当光阴极的量子效率达到最大值时，镀膜过程结束；

6)镀膜结束后，通过液氮罐中储存的液氮对阴极基底进行降温，液氮罐的冷量通过与其连接的热锚传输到固定金属板上，再由固定金属板传导到样品台，从而实现对阴极基底的降温；

7)通过基底旋转机构旋转样品台，将阴极基底对准制备室的观察窗，对镀膜后的阴极基底进行观察与分析测试；

8)放松可压缩波纹管的可移动端，可压缩波纹管沿中心轴的方向伸长，中心支撑杆的前端沿中心轴向后移动，带动样品台由制备室移动到传输室；

9)关闭制备室与传输室之间的阀门，将制备完毕的光阴极保存在真空度相对较高的传输室中，用于后续实验及分析工作。