CN107217236B - 一种低温真空蒸发源 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温真空蒸发源，包括：加热系统、冷却系统、测温系统、控制系统、连接组件；该装置中电极通电对加热系统的灯丝加热，当其温度达到坩埚内物质的升华温度时，源物质开始蒸发，蒸发出的气体分子在真空腔体内发射到待镀膜的基体上，可实现对碱金属和有机化合物的蒸发；测温系统的热电偶通过电偶丝传导检测实时蒸发温度，冷却系统的进水管通入冷却水，通过冷却罩内部的水循环对坩埚降温，达到低温蒸发的效果；坩埚口上面的旋转挡板可通过手动杆调节控制蒸发出的物质是否对基体镀膜。

Description

一种低温真空蒸发源

技术领域

本发明涉及真空设备领域，特别是一种低温真空蒸发源设备。

背景技术

镀膜技术是最初起源于20世纪30年代，直到70年代后期得到较大发展。20世纪60年代，为了满足微波和光学器件的要求，人们一直希望得到高质量的低维材料。分子束外延(MBE)作为一种能够提供更高质量的薄膜生长的方法应运而生。MBE是一种在超高真空的环境下(10-8pa)下外延生长高质量单品薄膜和纳米结构生长技术。其过程为加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬底或基片)表面，沉积的原子(分子)经过成核、扩散、合并，相互反映以及和衬底表面的相互作用，最后凝结形成固态薄膜。

MBE技术是由美国贝尔实验室在20世纪60年代末发展起来的。MBE的发明推动了以超薄层微结构材料为基础的半导体器件的发展，扩展了半导体科学的领域，并在之后广泛应用在金属，绝缘体和超导材料的生长中，在基础研究和工业生产中发挥了巨大的作用。为实现完美的分子束外延生长，蒸发装置显得尤其重要，它直接影响分子束流的稳定性，均匀性，材料的高纯度，表面平整性。在分子束外延设备中，我国最弱的就是蒸发源设备。目前，我国的蒸发源设备蒸发源温度一般在250-2000℃之间，可蒸发铁、铬、镍等金属，对于某些金属化合物和有机物很难蒸发，例如AS、Sb、Ba、Bi、K、Li、Mg等，这些物质的蒸发或升华温度都低于1000℃，当前的蒸发设备不能实现完美的降温效果,对于特殊物质的镀膜技术难以实现。本人研究的低温真空蒸发源结构简单，操作方便，可控性强，可以用来蒸发蒸气压较高的碱金属和有机材料，蒸发温度可控制在80-1000℃，适合蒸发材料沉积在小样本表面分析系统中。

低温真空蒸发源的原理如下：加热灯丝接入电源通电，通过热辐射对坩埚加热，当温度到达坩埚内膜材的蒸发温度时，膜材蒸发，喷射出的分子或原子入射到对面的衬底上形成薄膜，灯丝外的屏蔽罩防止热辐射，同时屏蔽罩外的冷却罩对系统降温，两者形成相互制衡的作用，当达到一个平衡点时使温度保持恒定。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提出一种适用于大多数特高压系统，可蒸发金属化合物、碱金属和有机材料，并具有良好的温度稳定性、可控性和再现性，可控温度为80-1000℃的低温真空蒸发源。

为达到以上目的，通过以下技术方案实现的：

一种低温真空蒸发源，包括：加热系统、冷却系统、测温系统、控制系统、连接组件；

加热系统包括：

电极端口、加热灯丝、屏蔽罩、坩埚、固定环、底片和电极连接件；

其中，加热灯丝与多个固定环围成中空筒状加热芯，屏蔽罩罩于加热芯外部，坩埚嵌入于加热芯顶部，底片固定于加热芯底端，加热灯丝伸出的供电接头通过电极连接件与电极端口伸出的供电线连接；

冷却系统包括：

冷却罩、进水管、出水管、进水管接头和出水管接头；

冷却罩罩置于屏蔽罩外部，冷却罩本体为内外两层罩壁之间带有密闭柱形腔的带腔罩体；

其中，进水管一端伸入于与冷却罩的柱形腔的入口位置，另一端与进水管接头连接；出水管一端伸入于却罩的柱形腔的出口位置，另一端与出水管接头连接；

测温系统包括：

电偶丝和热电偶测温器接入口；

电偶丝一端穿过底片上预设的小孔置于坩埚底端1-3mm处，一端用螺栓与热电偶测温器接入口连接；

控制系统包括：

旋转挡板和波纹管旋转导入器；

旋转导入器穿过冷却罩，且其顶端超出冷却罩顶端5-10mm，旋转挡板用螺母固定在回转杆上距冷却罩顶端3-6mm；

连接组件包括：

法兰、固定片、陶瓷绝缘管和螺纹调节杆；

法兰一侧焊接进水管接头、出水管接头、电极端口、热电偶测温器接入口、旋转导入器，其余部件均设置于法兰的另一侧；

螺纹调节杆一端焊接在法兰上，一端焊接在冷却罩上，通过微角度调节螺纹杆实现对法兰和冷却罩的同轴位置；绝缘管套在电偶丝和灯丝外部；

其中，电极端口伸出的两条供电线之间设置有用于保持间距并限位的固定片；

进水管一端伸入于与冷却罩的柱形腔的入口位置3-5mm；出水管一端伸入于却罩的柱形腔的出口位置3-5mm；

屏蔽罩为两层Ta片做成的屏蔽罩。

采用上述技术方案的本发明该装置中电极通电对灯丝加热，当其温度达到坩埚内物质的升华温度时，源物质开始蒸发，蒸发出的气体分子在真空腔体内发射到待镀膜的基体上。可实现对碱金属和有机化合物的蒸发。热电偶通过电偶丝传导检测实时蒸发温度，进水管通入冷却水，通过冷却罩内部的水循环对坩埚降温，达到低温蒸发的效果。坩埚口上面的旋转挡板可通过手动杆调节控制蒸发出的物质是否对基体镀膜。低温真空蒸发源的结构和操作简单，不仅便于生产，而且成本非常低廉适于广泛推广。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明的真空蒸发源机构中设有进水管和出水管两部分，出水管伸入至冷却罩顶端以此可以有效排除冷却罩里的空气，冷却水在冷却罩里循环可达到对坩埚降温的目的，冷却罩还可以防止高温对周围环境的加热作用而导致杂质气体增多。

2.蒸发蒸汽压高，蒸发温度较低的物质材料，如碱金属及有机物等。

3.本发明机构中，灯丝内部可以放置不同形状和尺寸的标准坩埚。大部分的坩埚是圆柱形,锥形形状与锥角10°也可适用。

4.本发明加热丝的外围有一个2层Ta片做成的屏蔽罩，使坩埚均匀受热，减少热损耗和对外的热辐射，便于加工和组装。与冷却罩达到平衡点，可控制温度的稳定性，使束流均匀。

5.本发明中电偶丝焊接在坩埚底部，合适位置的热电偶能够精确地跟踪内部熔炉的温度，温度信号可以反馈给灯丝加热电源，从而改变灯丝电流，控制坩埚加热温度。利用这种反馈方式实现较高的温度稳定性和可重复性。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

本发明共4幅附图,其中：

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的加热系统示意图；

图3为本发明的加热芯结构示意图；

图4为本发明的冷却系统示意图；

图中：1、旋转导入器，2、热电偶测温器接入口，3、进水管接头，4、法兰，5、螺纹调节杆，6、电偶丝，7、旋转挡板，8、电极端口，9、出水管接头，10、固定片，11、电极连接件，12、冷却罩，13、屏蔽罩，14、坩埚，15、固定环，16、加热灯丝，17、底片，18、进水管，19、出水管，20、冷却罩。

具体实施方式

如图1、图2、图3和图4所示的一种低温真空蒸发源，包括：加热系统、冷却系统、测温系统、控制系统、连接组件；

加热系统包括：

电极端口8、加热灯丝16、屏蔽罩13、坩埚14、固定环15、底片17和电极连接件11；

其中，加热灯丝16与多个固定环15围成中空筒状加热芯，屏蔽罩13罩于加热芯外部，坩埚14嵌入于加热芯顶部，底片17固定于加热芯底端，加热灯丝16伸出的供电接头通过电极连接件11与电极端口8伸出的供电线连接；

冷却系统包括：

冷却罩12、进水管18、出水管19、进水管接头3和出水管接头9；

冷却罩12罩置于屏蔽罩13外部，冷却罩12本体为内外两层罩壁之间带有密闭柱形腔的带腔罩体；

其中，进水管18一端伸入于与冷却罩12的柱形腔的入口位置，另一端与进水管接头3连接；出水管19一端伸入于冷却罩12的柱形腔的出口位置，另一端与出水管接头9连接；

测温系统包括：

电偶丝6和热电偶测温器接入口2；

电偶丝6一端穿过底片上预设的小孔置于坩埚14底端1-3mm处，一端用螺栓与热电偶测温器接入口2连接；

控制系统包括：

旋转挡板7和波纹管旋转导入器1；

旋转导入器1穿过冷却罩12，且其顶端超出冷却罩12顶端5-10mm，旋转挡板7用螺母固定在回转杆上距冷却罩12顶端3-6mm；

连接组件包括：

法兰4、固定片10、陶瓷绝缘管和螺纹调节杆5；

法兰5一侧焊接进水管接头3、出水管接头9、电极端口8、热电偶测温器接入口2、旋转导入器1，其余部件均设置于法兰5的另一侧；

螺纹调节杆5一端焊接在法兰4上，一端焊接在冷却罩12上，通过微角度调节螺纹杆5实现对法兰和冷却罩的同轴位置；绝缘管套在电偶丝6和加热灯丝16外部；

其中，电极端口8伸出的两条供电线之间设置有用于保持间距并限位的固定片10；

进水管18一端伸入于与冷却罩12的柱形腔的入口位置3-5mm；出水管19一端伸入于冷却罩12的柱形腔的出口位置3-5mm；

屏蔽罩13为两层Ta片做成的屏蔽罩，底片为Ta片，固定环为PBN固定环；

本发明的低温真空蒸发源其零件选用材质完全适合超高真空使用。坩埚为PBN坩埚，其纯度高，耐高温，热导性和绝缘性良好，热膨胀系数低，高温下与绝大多数熔融金属、半导体材料不反应。加热丝为Ta加热丝，其耐高温，延展性好，多次加热不会变脆，易于去气，电阻率适中。屏蔽罩13使用304不锈钢材料。法兰5采取刀口法兰构造，可承受330℃的高温烘烤，使得设备在使用时能保持真空环境的真空度。

合理的材料选择和精巧的结构设计使本发明的低温真空蒸发源束流稳定性良好，可控性强，均匀性高，适用于分子束外延设备中，实现超高真空镀膜技术，推动了纳米科技的进步。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种低温真空蒸发源，其特征在于，包括：加热系统、冷却系统、测温系统、控制系统、连接组件；

所述加热系统包括：

电极端口(8)、加热灯丝(16)、屏蔽罩(13)、坩埚(14)、固定环(15)、底片(17)和电极连接件(11)；

其中，加热灯丝(16)与多个固定环(15)围成中空筒状加热芯，屏蔽罩(13)罩于加热芯外部，坩埚(14)嵌入于加热芯顶部，底片(17)固定于加热芯底端，加热灯丝(16)伸出的供电接头通过电极连接件(11)与电极端口(8)伸出的供电线连接；

坩埚为PBN坩埚；

所述冷却系统包括：

冷却罩(12)、进水管(18)、出水管(19)、进水管接头(3)和出水管接头(9)；

所述冷却罩(12)罩置于屏蔽罩(13)外部，冷却罩(12)本体为内外两层罩壁之间带有密闭柱形腔的带腔罩体；

其中，进水管(18)一端伸入于与冷却罩(12)的柱形腔的入口位置，另一端与进水管接头(3)连接；出水管(19)一端伸入于却罩(20)的柱形腔的出口位置，另一端与出水管接头(9)连接；

所述测温系统包括：

电偶丝(6)和热电偶测温器接入口(2)；

所述电偶丝(6)一端穿过底片上预设的小孔置于坩埚(14)底端1-3mm处，一端用螺栓与热电偶测温器接入口(2)连接；

所述控制系统包括：

旋转挡板(7)和波纹管旋转导入器(1)；

所述旋转导入器(1)穿过冷却罩(12)，且其顶端超出冷却罩(12)顶端5-10mm，所述旋转挡板(7)用螺母固定在回转杆上距冷却罩(12)顶端3-6mm；

所述连接组件包括：

法兰(4)和固定片(10)；

所述法兰(4)一侧焊接进水管接头(3)、出水管接头(9)、电极端口(8)、热电偶测温器接入口(2)、旋转导入器(1)，其余部件均设置于法兰(4)的另一侧；

其中，电极端口(8)伸出的两条供电线之间设置有用于保持间距并限位的固定片(10)。

2.根据权利要求1所述的一种低温真空蒸发源，其特征在于：

所述进水管(18)一端伸入于与冷却罩(12)的柱形腔的入口位置3-5mm；所述出水管(19)一端伸入于冷却罩(12)的柱形腔的出口位置3-5mm。

3.根据权利要求1所述的一种低温真空蒸发源，其特征在于：

所述屏蔽罩(13)为两层Ta片做成的屏蔽罩。