CN107652587A - 一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，通过采用纳米凹凸棒石和橡胶复配，首先对纳米凹凸棒石进行预分散，并通过搅拌、双螺杆挤出和混炼以及硫化等步骤，最终制备得到具有高耐磨性、高耐油性以及耐化学试剂性的橡胶材料，其可以广泛应用于汽车用密封材料。

Description

一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法
技术领域
本发明涉及一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，具体涉及采用橡胶和纳米凹凸棒石复配来制备高耐磨橡胶材料。
背景技术
汽车中油泵等位置的密封材料需要在高温高压环境下持续工作，因此对其耐磨性和长期密封性的要求较高，现有技术中的橡胶材料在此环境下的耐油性、耐高温等性能会在长期工作过程中出现退化和老化的现象，从而影响其正常工作。目前的耐磨橡胶是耐磨材料中重要分支，常见的耐磨橡胶包括天然橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶以及丁苯橡胶等，但其在长期使用后，其耐磨性、耐油性以及稳定性会下降，本发明基于上述问题，进行研究和改进，提供了一种汽车用高耐磨、耐油以及耐化学试剂的橡胶材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，具体涉及采用氟橡胶和纳米凹凸棒石来制备高耐磨橡胶材料。
本发明提供一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其原料包括纳米凹凸棒石和橡胶，通过对纳米凹凸棒石进行预处理后制备得到纳米凹凸棒石预分散体，并与橡胶通过混炼和硫化过程，制得高耐磨橡胶材料。
进一步地，对纳米凹凸棒石的预处理方式为超声处理。
进一步地，其中的橡胶选自氟橡胶、改性天然橡胶、氯丁橡胶和丁腈橡胶的一种。
同时，本发明提供一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，步骤如下：
(1)取一定质量的纳米凹凸棒石，加入溶剂中搅拌均匀，溶剂中预先溶解有分散剂，通过超声仪对上述体系进行分散，调节合适的功率和超声时间，并且采用通冷却水的方式防止超声分散过程中温度过高，制得均匀分散的纳米凹凸棒石预分散体；
(2)将氟橡胶生胶、炭黑、羟基硅油、防老剂、促进剂投入搅拌机内，并调节合适的转速，搅拌5min，得到搅拌均匀的氟橡胶混合料；
(3)将上述步骤(2)搅拌均匀得到的氟橡胶混合料投入双螺杆挤出机中，并且加入步骤(1)中制备的纳米凹凸棒石预分散体，通过双螺杆的挤出作用，通过机头挤出得到氟橡胶挤出料；挤出过程中注意对挤出筒体和螺杆进行冷却，避免温度过高；将上述挤出得到的胶料置于40℃下烘干放置，将步骤(1)的纳米凹凸棒石分散时所带入的溶剂完全除去；
(4)橡胶的混炼：保持双辊开炼机辊筒温度低于45℃，调整好辊距，将步骤(3)制备得到的氟橡胶挤出料加入到两辊之间，混炼时间3-5min，使橡胶生胶粘辊，粘辊后继续混炼10-15min，将胶料混炼均匀。
(5)将上述步骤(4)得到的胶料投入开炼机，同时加入硫化剂和交联助剂，同时在开炼过程中要不时翻动橡胶料，薄通6-8遍，待橡胶料开炼均匀后打卷下片，并经过挤出和模压，得到开炼后的胶料；
(6)硫化：将步骤(5)得到的经过混炼和开炼后的胶料装入平板硫化机内，在高温高压条件下热压15-25min，冷却后得到硫化胶片，在成型过程中每隔一定时间进行排气；然后将硫化胶片放入恒温180℃的电加热烘箱内加热12h，完成硫化过程。
进一步地，步骤(1)中纳米凹凸棒石和溶剂的质量比为1:5-8；所用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，其中乙醇和水的体积比为1:5-7。
进一步地，步骤(1)中的分散剂为六偏磷酸钠，加入量为纳米凹凸棒石质量的2.5％。
进一步地，超声过程中，超声分散的时间为25-40min之间，超声功率在120-200W之间，超声过程中超声工作时间为5s，间隔时间为2s。
进一步地，步骤(3)中加入纳米凹凸棒石预分散体占氟橡胶混合料的质量比例为10-30％。
进一步地，步骤(6)中的高温高压环境为温度170-175℃，压力10-12Mpa。
此外，本发明还提供一种汽车用高耐磨橡胶密封材料，如密封条、密封圈等，其采用的高耐磨橡胶材料由上述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法制备而成。
氟橡胶本身由于氟原子的引入，使得其具有优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性，特别在一些适用环境较为恶劣的使用工况下，其依然能够保持良好的耐油性和耐化学试剂的特性，因此，选择氟橡胶作为主要材料的密封件具有良好的密封性和耐久性；但是氟橡胶由于其中氟元素的材料，导致其具有高耐油性的同时，也具有很低的表面能，因此和无机颗粒进行混合复配的时候，往往存在界面的相分离，导致不同类型材料的混溶性不良，因此，复配后的性能会受到一定影响，这也是传统的机械共混法在对氟橡胶进行改性时中所存在的问题；尤其是当无机颗粒为纳米级别时，比表面积很大，容易发生团聚现象，在和氟橡胶进行共混和混炼时，更容易出现混溶性不够理想的问题。
纳米凹凸棒石是一种天然纳米针状硅酸盐，其最小结构单元是纤维状纳米单晶，晶体多呈平直的针状、棒状或纤维状，单晶体的长径比很大，晶体纤维细，热稳定性好，直径为20～100nm属于纳米级填料。纳米凹凸棒石储量丰富、价格低廉、用途广泛，原材料易于较大批量地生产，可较好解决使用纳米技术改造传统复合材料时所出现的人工纳米单元材料批量小且成本高的问题。若将纳米凹凸棒石添加到高分子聚合物中并以纳米级单晶形式分散，可提高聚合物的力学性能、耐磨性能和耐热性能。
在本发明中，通过超声作用，使得纳米凹凸棒石得到激发分散，以高能量的状态均匀分散形成均匀分散的预分散体，从而在后续的工艺中可以和氟橡胶更加充分混合和混炼，起到更加良好的改性效果。
双螺杆挤出机通过剪切和挤出作用，通过双螺杆的强制进料，使得各组分在螺杆之间径向前进时受到强烈的挤压、剪切和搅拌作用，可以促使纳米级别的无机填料颗粒均匀地分散到高分子材料中，经排气、均化、塑炼，最终得到均匀的混合材料体系，在本发明中，通过对橡胶生料进行高速搅拌并螺杆挤出的加工步骤，使得纳米凹凸棒石可以和橡胶生料以及多种加工助剂实现良好的混合作用，进一步增强了橡胶材料的耐磨性、耐油性和化学稳定性，将其添加在混炼步骤之前，也是本发明技术方案的改进点之一。
本发明同现有技术相比，通过将氟橡胶的优异的化学特性和纳米凹凸棒石可以提高耐磨性的特点进行结合，并且改进了常规橡胶的制备工艺，制备得到的橡胶材料具备良好的耐高温、耐磨、耐油、耐化学试剂，且在长期使用后化学性质稳定，耐老化性优异，可以广泛应于汽车的车窗、油泵以及其他对耐磨性要求较高的场合；同目前常规的耐磨橡胶材料相比，本发明的有益效果在于：
1)采用氟橡胶同纳米凹凸棒石配合使用，将二者的优点相结合，充分发挥氟橡胶的耐油性、化学稳定好的特性以及纳米凹凸棒石的高耐磨性，在现有技术中尚未发现相关研究报道，该技术方案制备的橡胶产品的耐磨性有了较大的提升，比起天然橡胶、丁腈橡胶等耐磨性更加优异；
2)采用溶剂超声法对纳米凹凸棒石进行分散，使得其状态均匀稳定，比传统的机械共混法相比，可以和橡胶进行更加充分的混溶作用，使得二者的界面结合处可以更好的结合，提高二者的混溶性，通过后续的混炼过程，使得改性效果更好，制备的橡胶产品性能更加优异；
3)利用挤出机的挤出搅拌作用强的特点，对传统的直接投料并混炼的方法进行改进，在混炼前加入高速搅拌混合以及螺杆挤出操作，对纳米凹凸棒石预分散体和氟橡胶以及各种助剂进行了均匀搅拌和充分预先混合，进一步增强了纳米凹凸棒石和胶料的混合均匀程度，高速搅拌和双螺杆的挤出作用与对纳米凹凸棒石的超声分散共同起到叠加的协同作用，进一步提高纳米凹凸棒石和橡胶材料的混溶性，从而进一步提高了制备的橡胶制品的力学性能和耐磨性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1、一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，步骤如下：
(1)取10g的纳米凹凸棒石粉末，加入由水和乙醇(体积比乙醇/水＝1:5)组成的混合溶剂60g中搅拌均匀，溶剂中预先溶解有分散剂，通过超声粉碎仪对上述体系进行分散，超声分散的时间为25min，超声功率在120W，超声过程中超声工作时间为5s，间隔时间为2s，并且采用通冷却水的方式防止超声分散过程中温度过高，制得均匀分散的纳米凹凸棒石预分散体；
(2)将氟橡胶生胶100g、炭黑5g、羟基硅油3g、防老剂2g、促进剂1g投入搅拌机内，并调节合适的转速，搅拌5min，得到搅拌均匀的氟橡胶生料混合料；
(3)将上述步骤(2)搅拌均匀得到的氟橡胶混合料100g混合料投入双螺杆挤出机中，并且加入步骤(1)中制备的纳米凹凸棒石预分散体15g，通过双螺杆的挤出作用，通过机头挤出得到氟橡胶挤出料；挤出过程中注意对挤出筒体和螺杆进行冷却，避免温度过高；将上述挤出得到的胶料置于40℃下烘干放置，将步骤(1)的纳米凹凸棒石分散时所带入的溶剂完全除去。
(4)橡胶的混炼：保持双辊开炼机辊筒温度低于45℃，调整好辊距，将步骤(3)制备得到的氟橡胶挤出料加入到两辊之间，混炼时间5min，使橡胶生胶粘辊，粘辊后继续混炼15min，将胶料混炼均匀。
(5)将上述步骤(4)得到的胶料投入开炼机，同时加入硫化剂和交联助剂，同时在开炼过程中要不时翻动橡胶料，薄通6遍，待橡胶料开炼均匀后打卷下片，并经过挤出和模压，得到开炼后的胶料；
(6)硫化：将步骤(5)得到的经过混炼和开炼后的胶料装入平板硫化机内，在175℃，压力10Mpa下热压25min，冷却后得到硫化胶片，在成型过程中每隔一定时间进行排气；然后将硫化胶片放入恒温180℃的电加热烘箱内加热12h，完成硫化过程。
实施例2
同实施例1相比，该实施例为传统的机械共混方法，没有对纳米凹凸棒石进行超声分散处理，也没有进行双螺杆的挤出操作，直接对各组分进行混炼，然后硫化；具体步骤如下：
(1)准备氟橡胶生胶100g、炭黑5g、羟基硅油3g、防老剂2g、促进剂1g，搅拌均匀；
(2)橡胶的混炼：保持双辊开炼机辊筒温度低于45℃，调整好辊距，将上述步骤(1)搅拌均匀得到的氟橡胶混合料100g混合料投入混炼机，并缓慢凹凸棒石预分散体2.1g(同实施例1中15g预分散体中的纳米凹凸棒石含量相当)加入到两辊之间，混炼时间5min，使橡胶生胶粘辊，粘辊后继续混炼15min，将胶料混炼均匀。
(3)将上述步骤(2)得到的胶料投入开炼机，同时加入硫化剂和交联助剂，同时在开炼过程中要不时翻动橡胶料，薄通6遍，待橡胶料开炼均匀后打卷下片，并经过挤出和模压，得到开炼后的胶料；
(4)硫化：将步骤(3)得到的经过混炼和开炼后的胶料装入平板硫化机内，在175℃，压力10Mpa下热压25min，冷却后得到硫化胶片，在成型过程中每隔一定时间进行排气；然后将硫化胶片放入恒温180℃的电加热烘箱内加热12h，完成硫化过程。
实施例3-5
其他加工步骤均和实施例1相同，但步骤(2)中氟橡胶生料分别使用改性天然橡胶、氯丁橡胶和丁腈橡胶，其他的加工工艺参数均相同。通过对不同类型的橡胶进行对比试验，研究本发明技术方案中，使用不同类型的橡胶复配时耐磨性的改进情况；
对实施例1-5所制备的橡胶材料进行耐磨性测试，采用的橡胶耐磨性测试方法如下：将橡胶制品按照测试仪器的尺寸制备一定厚度的圆形测试样，固定后采用砂轮对其进行磨耗测试，固定相同的压力和砂轮的转速，对测试样品进行磨耗相同的时间，测试完成后，用毛刷清理样品表面，并且分别称量测试前后的样品质量，质量损失越少，表明其耐磨性越高；每组样品重复三次，取三次的平均值作为最终结果，结果见下表
表1：不同种类橡胶和纳米凹凸棒石复配后的耐磨性测试结果
参见上述测试结果可知，传统的机械共混法制备的橡胶材料耐磨性与本发明的方法制备的橡胶的材料的耐磨性差距明显，相对于氟橡胶而言，提升幅度大于25％，可见传统的机械共混法制备的橡胶材料中氟橡胶和纳米凹凸棒石的混溶性存在一定问题，导致制品的耐磨性不够理想，在传统的机械共混法中耐磨性能较差的氟橡胶在经过本发明的加工方法以后，所制备的橡胶材料的耐磨性能反而上升最明显；
同时在研究中发现，在超声之后对各组分原料进行高速搅拌和双螺杆挤出的加工步骤，比起超声后直接进行混炼，可以进一步提高橡胶制品的耐磨性。
同时，研究过程中发现，氟橡胶的耐磨性要高于其他三种橡胶，可见此种方法对于低表面能的氟橡胶生料进行改性其效果提升更加明显，且由于氟橡胶的耐油性优于其他几类橡胶，因此用在油泵等工作环境中耐久性更佳；因而在后续改进加工工艺的过程中，均选择使用氟橡胶，但是上述加工方法对同他类型的橡胶同样适用。在确定了氟橡胶和纳米凹凸棒石复配具有良好的耐磨性后，继续研究纳米凹凸棒石的加入量对于耐磨性的影响，从而对工艺进行进一步的优化。
实施例6
一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，步骤如下：
(1)取10g的纳米凹凸棒石粉末，加入由水和乙醇(体积比乙醇/水＝1:6)组成的混合溶剂50g中搅拌均匀，溶剂中预先溶解有分散剂，通过超声粉碎仪对上述体系进行分散，超声分散的时间为40min，超声功率在180W，超声过程中超声工作时间为5s，间隔时间为2s，并且采用通冷却水的方式防止超声分散过程中温度过高，制得均匀分散的纳米凹凸棒石预分散体；
(2)将氟橡胶生胶100g、炭黑5g、羟基硅油3g、防老剂2g、促进剂1g投入搅拌机内，并调节合适的转速，搅拌5min，得到搅拌均匀的氟橡胶生料混合料；
(3)将上述步骤(2)搅拌均匀得到的氟橡胶混合料100g混合料投入双螺杆挤出机中，并且加入步骤(1)中制备的纳米凹凸棒石预分散体10g，通过双螺杆的挤出作用，通过机头挤出得到氟橡胶挤出料；挤出过程中注意对挤出筒体和螺杆进行冷却，避免温度过高；将上述挤出得到的胶料置于40℃下烘干放置，将步骤(1)的纳米凹凸棒石分散时所带入的溶剂完全除去。
(4)橡胶的混炼：保持双辊开炼机辊筒温度低于45℃，调整好辊距，将步骤(3)制备得到的氟橡胶挤出料加入到两辊之间，混炼时间5min，使橡胶生胶粘辊，粘辊后继续混炼15min，将胶料混炼均匀。
(5)将上述步骤(4)得到的胶料投入开炼机，同时加入硫化剂和交联助剂，同时在开炼过程中要不时翻动橡胶料，薄通6遍，待橡胶料开炼均匀后打卷下片，并经过挤出和模压，得到开炼后的胶料；
(6)硫化：将步骤(5)得到的经过混炼和开炼后的胶料装入平板硫化机内，在175℃，压力10Mpa下热压25min，冷却后得到硫化胶片，在成型过程中每隔一定时间进行排气；然后将硫化胶片放入恒温180℃的电加热烘箱内加热12h，完成硫化过程。
实施例7-10
其他加工步骤均和实施例6相同，但步骤(3)中纳米凹凸棒石预分散体的加入量不同，加入量依次设置为15g，20g，25g和30g；
通过对不同质量比例的纳米凹凸棒石预分散体/氟橡胶的实施例进行对比试验，研究纳米凹凸棒石预分散体和氟橡胶的质量比与耐磨性之间的关系；
对实施例6-10所制备的橡胶材料进行耐磨性测试，采用的橡胶耐磨性测试方法同上，重复三次，取平均值，结果见下表：
表2：不同纳米凹凸棒石预分散体加入量耐磨性测试结果(氟橡胶混合料加入量以100g计)
根据表2的测试数据可知，随着纳米凹凸棒石预分散体的加入量的增加，所制备的氟橡胶材料的耐磨性呈现出先上升后下降的趋势，可见纳米凹凸棒石预分散体的合适的添加量范围内其耐磨性能最佳，具体到本技术方案而言，当采用纳米凹凸棒石和溶剂的质量比为1:5时，100g氟橡胶混合料中纳米凹凸棒石预分散体的加入量为15-25g之间时，所制备的氟橡胶复合材料的耐磨性能最佳。
同时，在研究中发现了不同的超声功率和超声时间对于耐磨性也有一定的影响，当超声功率和时间在一定范围增加时，会使得纳米凹凸棒石预分散体的分散效果更好，悬浮分散体的状态更稳定，有利于纳米凹凸棒石和橡胶材料的混溶，从而有利于耐磨性的提高。
此外，研究中还发现步骤(3)中对橡胶生料进行双螺杆剪切和挤出操作，比起对纳米凹凸棒石超声后的预分散体直接进行原料混炼，同样可以提高最终制品的耐磨性。
本发明的方法所制备的高耐磨橡胶材料可以用于制备汽车油泵、车窗等部门所需要的耐磨的密封圈和密封条，其具有良好的耐油、耐高温、耐化学试剂的特定，且耐磨性有较大程度的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其主要原料包括纳米凹凸棒石和橡胶，通过对纳米凹凸棒石进行预处理，并与橡胶通过混炼和硫化，制备得到高耐磨橡胶材料。
2.一种如权利要求1所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中的橡胶选自氟橡胶、改性天然橡胶、氯丁橡胶和丁腈橡胶中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，由以下步骤组成：
(1)取一定质量的纳米凹凸棒石，加入相应的溶剂中搅拌均匀，溶剂中预先溶解有分散剂，通过超声仪对上述体系进行分散，调节合适的功率和超声时间，并且采用通冷却水的方式防止超声分散过程中温度过高，制得均匀分散的纳米凹凸棒石预分散体；
(2)将氟橡胶生胶、炭黑、羟基硅油、防老剂、促进剂投入搅拌机内，并调节合适的转速，搅拌5min，得到搅拌均匀的氟橡胶混合料；
(3)将上述步骤(2)搅拌均匀得到的氟橡胶混合料投入双螺杆挤出机中，并且加入步骤(1)中制备的纳米凹凸棒石预分散体，通过双螺杆的挤出作用，通过机头挤出得到氟橡胶挤出料；挤出过程中注意对挤出筒体和螺杆进行冷却，避免温度过高；将上述挤出得到的胶料置于40℃下烘干放置，将步骤(1)的纳米凹凸棒石分散时所带入的溶剂完全除去；
(4)橡胶的混炼：保持双辊开炼机辊筒温度低于45℃，调整好辊距，将步骤(3)制备得到的氟橡胶挤出料加入到两辊之间，混炼时间3-5min，使橡胶生胶粘辊，粘辊后继续混炼10-15min，将胶料混炼均匀。
(5)将上述步骤(4)得到的胶料投入开炼机，同时加入硫化剂和交联助剂，同时在开炼过程中要不时翻动橡胶料，薄通6-8遍，待橡胶料开炼均匀后打卷下片，并经过挤出和模压，得到开炼后的胶料；
(6)硫化：将步骤(5)得到的经过混炼和开炼后的胶料装入平板硫化机内，在高温高压条件下热压15-25min，冷却后得到硫化胶片，在成型过程中每隔一定时间进行排气；然后将硫化胶片放入恒温180℃的电加热烘箱内加热12h，完成硫化过程。
4.一种如权利要求3所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中步骤(1)中纳米凹凸棒石和溶剂的质量比为1:5-8；所用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，其中乙醇和水的体积比为1:5-7。
5.一种如权利要求3所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中超声过程中，超声分散的时间为25-40min之间，超声功率在120-200W之间，超声过程中超声工作时间为5s，间隔时间为2s。
6.一种如权利要求3-5中任一项所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中步骤(3)中加入纳米凹凸棒石预分散体占氟橡胶混合料的质量比例为10-30％。
7.一种如权利要求3-6中任一项所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中步骤(3)中加入纳米凹凸棒石预分散体占氟橡胶混合料的质量比例为15-25％。
8.一种如权利要求3-7中任一项所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法，其中步骤(6)中的高温高压环境为温度170-175℃，压力10-12MPa。
9.一种汽车用高耐磨橡胶材料，其由权利要求1-8中任一项所述的通过挤出和混炼制备汽车用高耐磨橡胶材料的方法制备而成。
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