CN107652406A - 一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法 - Google Patents

一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化‑2‑乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳。

Description

一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法
技术领域
本发明涉及阳离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法。
背景技术
目前强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂的传统生产工艺多为苯乙烯单体与二乙烯基苯进行自由基悬浮共聚合，然后磺化得到，二乙烯基苯作为交联剂能使高分子链成为互相交联的网状结构。但是工业化的二乙烯基苯的纯度和各异构体的比例也因生产厂家不同而差异很大，而导致所得的微球存在结构致密，或者交联不够的问题，造成共聚物交联网络结构不均匀性。而树脂的交联密度及其均匀性对离子交换树脂的性能会产生很大的影响，比如树脂的交换容量小，强度差。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，制备工艺简便可控，环保，所得强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂交联结构均匀，离子交换容量大，而且强度高，原料成本低，应用于污水处理的吸附中，无污染且不产生任何废弃物，吸附效果好。
本发明提出的一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
S2、将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
优选地，S1中，将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。
优选地，S1中，按重量份将20-40份甲基苯乙烯、2-8份亚甲基双丙烯酰胺、15-35份甲苯混合均匀，加入4-10份预处理稻壳、100份浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1-2份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。
优选地，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳。
优选地，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。
优选地，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：按重量份将20-40份稻壳、2-8份高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入50-100份浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入1-4份超支化聚硅氧烷、40-100份丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。
优选地，S2中，将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀20-40min，搅拌状态下滴加浓度为96-98wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2-4℃，搅拌2-4h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
优选地，S2中，按重量份将30-50份聚苯乙烯微球送入100-140份正庚烷中溶胀20-40min，搅拌状态下滴加2-4份浓度为96-98wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2-4℃，搅拌2-4h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
本发明采用预处理稻壳与甲基苯乙烯配合，以亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水中柔顺性好，不仅能提高交联结构的稳定性，增大网络孔径，而且可提高其胀缩稳定性，在引发剂和致孔剂的作用下，调整各反应条件，得到聚苯乙烯双重微球结构，经过磺化后，得到高吸附性能的树脂，其离子交换容量大，制备工艺简单可控，在磺化结束后用冰水处理，不仅能安全的通过反应去除残留的磺化剂，还能使溶剂完全从树脂内部和表面脱离。预处理稻壳中，稻壳作为天然有机物与高岭土复配，在无氧马弗炉中经过炭化与热活化处理，研磨后粉末质地均匀，烧失率低，活性高，由于超支化聚硅氧烷为三维球状结构的高度支化物，在一定条件下接枝在超支化聚硅氧烷上，不仅具备一定的孔道结构，而且表面活性极高，吸附活性极高。
本发明所得强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂交联结构均匀，离子交换容量大，而且强度高，原料成本低，合成工艺简便可控，环保，应用于污水处理的吸附中，无污染且不产生任何废弃物，吸附效果好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
S2、将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
实施例2
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将20份甲基苯乙烯、8份亚甲基双丙烯酰胺、15份甲苯混合均匀，加入10份预处理稻壳、100份浓度为0.04wt％的明胶水溶液混合均匀，加入2份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55℃搅拌35min，升温至80℃保温50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
S2、按重量份将30份聚苯乙烯微球送入140份正庚烷中溶胀20min，搅拌状态下滴加4份浓度为96wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至4℃，搅拌2h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
实施例3
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将40份甲基苯乙烯、2份亚甲基双丙烯酰胺、35份甲苯混合均匀，加入4份预处理稻壳、100份浓度为0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至65℃搅拌15min，升温至86℃保温30min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳；
S2、按重量份将50份聚苯乙烯微球送入100份正庚烷中溶胀40min，搅拌状态下滴加2份浓度为98wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2℃，搅拌4h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
实施例4
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将25份甲基苯乙烯、6份亚甲基双丙烯酰胺、20份甲苯混合均匀，加入8份预处理稻壳、100份浓度为0.045wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1.8份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至58℃搅拌30min，升温至82℃保45min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌20min，搅拌速度为400r/min，送入无氧马弗炉中升温至650℃煅烧40min，冷却，研磨，加入浓度为0.4mol/L的硝酸溶液搅拌10min，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理25min，超声功率为440W，微波处理10min，微波功率为360W，喷雾干燥得到预处理稻壳；
S2、按重量份将35份聚苯乙烯微球送入130份正庚烷中溶胀25min，搅拌状态下滴加3.5份浓度为96.5wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至3.5℃，搅拌2.5h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
实施例5
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将35份甲基苯乙烯、4份亚甲基双丙烯酰胺、30份甲苯混合均匀，加入6份预处理稻壳、100份浓度为0.055wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1.2份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至62℃搅拌20min，升温至84℃保温35min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
预处理稻壳采用如下工艺制备：按重量份将20份稻壳、8份高岭土搅拌10min，搅拌速度为500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600℃煅烧50min，冷却，研磨，加入50份浓度为0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5min，洗涤至中性，干燥，加入4份超支化聚硅氧烷、40份丙酮，超声处理30min，超声功率为420W，微波处理15min，微波功率为300W，喷雾干燥得到预处理稻壳；
S2、按重量份将45份聚苯乙烯微球送入110份正庚烷中溶胀35min，搅拌状态下滴加2.5份浓度为97.5wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2.5℃，搅拌3.5h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
实施例6
一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将30份甲基苯乙烯、5份亚甲基双丙烯酰胺、25份甲苯混合均匀，加入7份预处理稻壳、100份浓度为0.05wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1.5份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至60℃搅拌25min，升温至83℃保温40min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
预处理稻壳采用如下工艺制备：按重量份将40份稻壳、2份高岭土搅拌30min，搅拌速度为300r/min，送入无氧马弗炉中升温至700℃煅烧30min，冷却，研磨，加入100份浓度为0.2mol/L的硝酸溶液搅拌15min，洗涤至中性，干燥，加入1份超支化聚硅氧烷、100份丙酮，超声处理20min，超声功率为460W，微波处理5min，微波功率为420W，喷雾干燥得到预处理稻壳；
S2、按重量份将40份聚苯乙烯微球送入120份正庚烷中溶胀30min，搅拌状态下滴加3份浓度为97wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至3℃，搅拌3h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
对实施例6所得强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂和市售净水用聚苯乙烯系阳离子交换树脂进行性能测试：
实施例6 对比例
含水率，wt％ 68.5 55.4
离子交换容量，mmol/g 13.45 7.15
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；
S2、将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。
3.根据权利要求1或2所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将20-40份甲基苯乙烯、2-8份亚甲基双丙烯酰胺、15-35份甲苯混合均匀，加入4-10份预处理稻壳、100份浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1-2份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。
4.根据权利要求1-3任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳。
5.根据权利要求1-4任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。
6.根据权利要求1-5任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：按重量份将20-40份稻壳、2-8份高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入50-100份浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入1-4份超支化聚硅氧烷、40-100份丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。
7.根据权利要求1-6任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀20-40min，搅拌状态下滴加浓度为96-98wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2-4℃，搅拌2-4h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1-7任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将30-50份聚苯乙烯微球送入100-140份正庚烷中溶胀20-40min，搅拌状态下滴加2-4份浓度为96-98wt％硫酸溶液，滴加完全后调节温度至2-4℃，搅拌2-4h，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。
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