CN107645808B - 一种冷光片介电层的组织结构及介电层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种冷光片介电层的制备方法，其中，包括如下步骤：A、制备FeNi3合金亚微米球的步骤；B、对FeNi3合金亚微米球进行SiO2介电壳层包覆形成核壳结构的步骤；C、旋涂法制备介电层的步骤。本发明的优点为配比简单，制作方法简单，制得的介电层介电性能好，且微纳米颗粒无团聚现象，发光均匀。
Description
技术领域
本发明属于冷光片技术领域，具体的涉及一种冷光片介电层的组织结构及介电层制备方法。
背景技术
冷光片的初代产品为EL冷光片。随着科技进步出现了新型的LEC冷光片(LightEmitting Capacitor)。LEC冷光片与初代EL冷光片相比，具有超薄、可弯曲发光，不发热，工作状态无升温，光线均匀，抗震性好、功耗低，寿命长，裁剪后仍可发光，颜色丰富且识别度高等优点。
LEC冷光片的封装结构，通常包括上下两层的胶膜，以及位于胶膜之间的背电极层，介电层，发光层，荧光粉层等，根据实现功能或效果的不同，添加不同的层级结构。这些层级结构中，介电层上的不同的组分变化以及制作方法不同都会带来介电层上微晶结构(或微纳米结构颗粒结构)的性状变化，这些形状变化可以有效解决微纳米颗粒间团聚现象问题(团聚现象对于发热电路来讲会造成热度不均，对于发光电路来讲会造成亮度不均的问题)。鉴于上述问题，本发明旨在研究一种配比简单，制作方法简单，制得的介电层介电性能好，且微纳米颗粒无团聚现象，发光均匀的一种冷光片介电层的组织结构及介电层制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种配比简单，制作方法简单，制得的介电层介电性能好，且微纳米颗粒无团聚现象，发光均匀的一种冷光片介电层的组织结构及其制备方法。
为解决上述问题，本发明提供了一种冷光片介电层的组织结构，其中，介电层的组织结构为若干微纳米颗粒构成，微纳米颗粒呈花状或球状。(花状或球状可以概括为连续的不规则形状)
进一步的，所述微纳米颗粒为经过SiO2颗粒膜包覆的FeNi3合金亚微米球。
为更好的实现本发明目的，本发明又公开了冷光片介电层的制备方法，其中，包括如下步骤：
A、制备FeNi3合金亚微米球的步骤；
B、对FeNi3合金亚微米球进行SiO2介电壳层包覆形成核壳结构的步骤；
C、旋涂法制备介电层的步骤。
进一步的，步骤A为；
(1)、将20mmol氯化亚铁，60mmol氯化镍，80mmol柠檬酸钠溶于500mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将80mmol氢氧化钠和体积比50％的80ml水合肼溶于200ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌；
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内68-72摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
进一步的，步骤B为：
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末10-15g，分散到6000-10000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡35-45分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入50-65ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入1500-2000ml水，接着缓慢注入200-260ml的氨水，继续保持强烈搅拌2-3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
(8)、对步骤(7)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，获得了FeNi3@SiO2的核壳结构放入到烘干箱80-82摄氏度烘干12-14小时，得到FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球。
进一步的，步骤C为：步骤(7)所得物进一步添加溶胶质量的2-10％的全氢聚硅氮烷，使用震荡机充分震荡30-50分钟，得到稳定的溶胶，使用旋涂机，旋涂法将溶胶成膜，成膜后经过高温加热转化或紫外光解转化或紫外+高温转化成型。
进一步的，转化方法优选：紫外+高温转化成型的参数为：紫外波长220-320nm，功率密度378-700mW/cm2，温度100-220摄氏度，辐照时间3-8分钟；之后在高温处理，温度400-800摄氏度。
转化后进一步包括介电层的后处理步骤，具体为：
对介电层表面进行清洗：采用氧化氮等离子体后处理对介电层表面进行清洗，可有效减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻。
综上，本发明的有益效果为：配比简单，制作方法简单，制得的介电层介电性能好，且微纳米颗粒无团聚现象，发光均匀，具体为：
1、本发明的溶胶工艺实现了对FeNi3微纳米颗粒的介电颗粒膜的包覆,包覆过程没有对铁磁金属微纳米颗粒的物相造成破坏,颗粒膜为非晶态。颗粒膜可以有效地防止铁磁金属微纳米颗粒之间的团聚，发光均匀。
2、本发明采用添加全氢聚硅氮烷作为基材部分，而且对形成介电层进行后处理，减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻，介电性能好。
附图说明：
如图1所示，具体例子3中步骤(5)制得的FeNi3合金亚微米球的照片，其结构呈花状结构(不规则状)。
如图2所示，为具体例子3中步骤(8)制得的FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球的照片，其结构呈球状。
图3所示，为红外光谱图。
具体实施方式：
本发明一种冷光片介电层的组织结构，其中，介电层的组织结构为若干微纳米颗粒构成，微纳米颗粒呈花状或球状。(花状或球状可以概括为连续的不规则形状)
进一步的，所述微纳米颗粒为经过SiO2颗粒膜包覆的FeNi3合金亚微米球。
为更好的实现本发明目的，本发明又公开了冷光片介电层的制备方法，其中，包括如下步骤：
A、制备FeNi3合金亚微米球的步骤；
B、对FeNi3合金亚微米球进行SiO2介电壳层包覆形成核壳结构的步骤；
C、旋涂法制备介电层的步骤。
进一步的，步骤A为；
(1)、将20mmol氯化亚铁，60mmol氯化镍，80mmol柠檬酸钠溶于500mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将80mmol氢氧化钠和体积比50％的80ml水合肼溶于200ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌；
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内68-72摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
进一步的，步骤B为：
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末10-15g，分散到6000-10000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡35-45分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入50-65ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入1500-2000ml水，接着缓慢注入200-260ml的氨水，继续保持强烈搅拌2-3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
(8)、对步骤(7)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，获得了FeNi3@SiO2的核壳结构放入到烘干箱80-82摄氏度烘干12-14小时，得到FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球。
进一步的，步骤C为：步骤(7)所得物进一步添加溶胶质量的2-10％的全氢聚硅氮烷，使用震荡机充分震荡30-50分钟，得到稳定的溶胶，使用旋涂机，旋涂法将溶胶成膜，成膜后经过高温加热转化或紫外光解转化或紫外+高温转化成型。
进一步的，转化方法优选：紫外+高温转化成型的参数为：紫外波长220-320nm，功率密度378-700mW/cm2，温度100-220摄氏度，辐照时间3-8分钟；之后在高温处理，温度400-800摄氏度。
转化后进一步包括介电层的后处理步骤，具体为：
对介电层表面进行清洗：采用氧化氮等离子体后处理对介电层表面进行清洗，可有效减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻。
具体例子1，
(1)、将20mmol氯化亚铁，60mmol氯化镍，80mmol柠檬酸钠溶于500mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将80mmol氢氧化钠和体积比50％的80ml水合肼溶于200ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌，
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内70摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
至此制得FeNi3合金亚微米球。
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末12g，分散到8000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡40分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入58ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入2000ml水，接着缓慢注入250ml的氨水，继续保持强烈搅拌3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
步骤(7)所得物进一步添加溶胶质量的4.2％的全氢聚硅氮烷，使用震荡机充分震荡50分钟，得到稳定的含有FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球的溶胶，使用旋涂机，旋涂法将溶胶成膜，成膜后紫外+高温转化成型。紫外+高温转化成型的参数为：紫外波长300nm，功率密度550mW/cm2，温度180摄氏度，辐照时间6分钟；之后在高温处理，温度650摄氏度。
对介电层表面进行清洗：采用氧化氮等离子体后处理对介电层表面进行清洗，可有效减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻。
至此制得介电层。
具体例子2
(1)、将10mmol氯化亚铁，30mmol氯化镍，30mmol柠檬酸钠溶于250mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将40mmol氢氧化钠和体积比50％的40ml水合肼溶于100ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌，
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内68-72摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
至此制得FeNi3合金亚微米球。
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末10g，分散到6000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡35分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入10ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入1500水，接着缓慢注入200ml的氨水，继续保持强烈搅拌2-3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
步骤(7)所得物进一步添加溶胶质量的3.5％的全氢聚硅氮烷，使用震荡机充分震荡45分钟，得到稳定的含有FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球的溶胶，使用旋涂机，旋涂法将溶胶成膜，成膜后紫外+高温转化成型。紫外+高温转化成型的参数为：紫外波长280nm，功率密度450mW/cm2，温度160摄氏度，辐照时间5分钟；之后在高温处理，温度650摄氏度。
对介电层表面进行清洗：采用氧化氮等离子体后处理对介电层表面进行清洗，可有效减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻。
至此制得介电层。
具体例子3
(1)、将20mmol氯化亚铁，60mmol氯化镍，80mmol柠檬酸钠溶于500mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将80mmol氢氧化钠和体积比50％的80ml水合肼溶于200ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌，
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内70摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
至此制得FeNi3合金亚微米球。
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末12g，分散到8000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡40分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入58ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入2000ml水，接着缓慢注入250ml的氨水，继续保持强烈搅拌3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
(8)、对步骤(7)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，获得了FeNi3@SiO2的核壳结构放入到烘干箱80-82摄氏度烘干12-14小时，
至此，得到FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球。
比较实验：
一、微晶结构SEM照片比较。
如图1所示，具体例子3中步骤(5)制得的FeNi3合金亚微米球的照片，其结构呈花状结构(不规则状)。
如图2所示，为具体例子3中步骤(8)制得的FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球的照片，其结构呈球状。
二、是否经过N2O等离子体后处理效果比较：
将具体例子1为组1，(650度固化+N2O等离子体后处理)
制备过程同具体例子1，只是缺少后处理步骤，为组2，(650度固化)
制备过程筒具体例子1，只是做到紫外照射，无加温固化过程，为组3，(无高温固化)
比较电性能稳定性，如图3所示为红外光谱图。
发现经N2O等离子体后处理后，红外中N-H和C-H吸收峰明显较未处理的弱，说明该后处理方法可有效减少SiO2表面的有机污染图中σ为波数。接触电阻测试发现，经N2O等离子体后处理后，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻，介电性能好。
三、电阻率比较：
具体例子1为组1
具体例子2为组2
具体例子3的步骤(5)制得的FeNi3合金亚微米球为组3
具体例子3中步骤(8)制得的FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球为组4
| 组别 | 电阻率Ω.cm | 导电性 |
| 组1 | ＞10<sup>6</sup> | 绝缘体 |
| 组2 | ＞10<sup>6</sup> | 绝缘体 |
| 组3 | 3.2×10<sup>2</sup> | 半导体 |
| 组4 | ＞10<sup>6</sup> | 绝缘体 |
综上，本发明的有益效果为：配比简单，制作方法简单，制得的介电层介电性能好，且微纳米颗粒无团聚现象，发光均匀，具体为：
1、本发明的溶胶工艺实现了对FeNi3微纳米颗粒的介电颗粒膜的包覆,包覆过程没有对铁磁金属微纳米颗粒的物相造成破坏,颗粒膜为非晶态。颗粒膜可以有效地防止铁磁金属微纳米颗粒之间的团聚，发光均匀。
2、本发明采用添加全氢聚硅氮烷作为基材部分，而且对形成介电层进行后处理，减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻，介电性能好。
Claims (6)
1.一种冷光片介电层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、制备FeNi3合金亚微米球的步骤；
B、对FeNi3合金亚微米球进行SiO2介电壳层包覆形成核壳结构的步骤；
C、旋涂法制备介电层的步骤；
其中，步骤B为：
(6)、干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末10-15g，分散到6000-10000ml无水乙醇中，溶液放入到超声振荡器中充分震荡35-45分钟，进而使FeNi3合金亚微米球充分分散到无水乙醇中，尽可能减少FeNi3合金亚微米球的团聚；
(7)将步骤(6)的溶液用机械搅拌器充分且强烈搅拌，在保持强烈搅拌状态下向溶液中滴入50-65ml正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种，在加入1500-2000ml水，接着缓慢注入200-260ml的氨水，继续保持强烈搅拌2-3小时，使正硅酸乙酯、四甲基硅烷、四乙基硅烷中的任意一种或几种能够充分溶解，
(8)、对步骤(7)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，获得了FeNi3@SiO2的核壳结构放入到烘干箱80-82摄氏度烘干12-14小时，得到FeNi3@SiO2的核壳结构亚微米球。
2.根据权利要求1所述冷光片介电层的制备方法，其特征在于，步骤A为：
(1)、将20mmol氯化亚铁，60mmol氯化镍，80mmol柠檬酸钠溶于500mmol去离子水，得混合溶液；
(2)、将混合溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，水浴锅温度80-82摄氏度，充分搅拌30-40分钟；
(3)、将80mmol氢氧化钠和体积比50％的80ml水合肼溶于200ml去离子水中，待氢氧化钠充分溶解后，将其一滴一滴的滴入步骤(2)中水浴锅的烧杯中，滴加过程保持剧烈搅拌；
(4)、滴加完成后，温度保持82摄氏度，持续搅拌3-3.5小时使其充分反应；反应完成后，将烧杯从水浴锅中取出自然冷却至室温；
(5)、对步骤(4)所得物进行磁性分离，所得物分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，再将洗涤后所得物置于烘干箱内68-72摄氏度干燥12-13小时，得到干燥的FeNi3合金亚微米球金属粉末。
3.根据权利要求1所述冷光片介电层的制备方法，其特征在于，步骤C为：步骤(7)所得物进一步添加溶胶质量的2-10％的全氢聚硅氮烷，使用震荡机充分震荡30-50分钟，得到稳定的溶胶，使用旋涂机，旋涂法将溶胶成膜，成膜后经过高温加热转化或紫外光解转化或紫外+高温转化成型。
4.根据权利要求3所述冷光片介电层的制备方法，其特征在于，紫外+高温转化成型的参数为：紫外波长220-320nm，功率密度378-700mW/cm2，温度100-220摄氏度，辐照时间3-8分钟；之后在高温处理，温度400-800摄氏度。
5.根据权利要求3或4所述冷光片介电层的制备方法，其特征在于，进一步包括后处理步骤，具体为：
对介电层表面进行清洗：采用氧化氮等离子体后处理对介电层表面进行清洗，可有效减少介电层表面污染，使介电层表现出均一且稳定的接触链电阻。
6.一种由权利要求1所制得的冷光片介电层的组织结构，其特征在于，介电层的组织结构为若干微纳米颗粒构成，微纳米颗粒呈花状或球状；所述微纳米颗粒为经过SiO2颗粒膜包覆的FeNi3合金亚微米球。
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