CN107630955B - 一种粉末冶金耐磨刹车片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金耐磨刹车片由下述重量份数的组分的物质混合均匀后，混料成型‑烧结制得，具体为：Cu粉：20‑30份、Fe粉：40‑65份、Al粉：0.5‑1份、Cr粉：2‑5份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：2‑5份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：10‑25份和Mo粉：2.3‑3.6份；其中，所述胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液混合后滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中，混合均匀。本发明采用胶体石墨和钛源前驱体制备出石墨和二氧化钛的混合物，然后高温原位合成TiC粉末，能够使TiC粉末非常均匀的分布在合金粉末中，有效提高了刹车片的耐磨和耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种粉末冶金耐磨刹车片及其制备方法。
背景技术
刹车片也叫刹车皮。在汽车的刹车系统中，刹车片是最关键的安全零件，所有刹车效果的好坏都是刹车片起决定性作用，所以说好的刹车片是人和汽车的保护神。
刹车片（brake lining）一般由钢板、粘接隔热层和摩擦块构成，钢板要经过涂装来防锈，涂装过程用SMT-4炉温跟踪仪来检测涂装过程的温度分布来保证质量。其中隔热层是由不传热的材料组成，目的是隔热。摩擦块由摩擦材料、粘合剂组成，刹车时被挤压在刹车盘或刹车鼓上产生摩擦，从而达到车辆减速刹车的目的。由于摩擦作用，摩擦块会逐渐被磨损，一般来讲成本越低的刹车片磨损得越快。
刹车的工作原理主要是来自摩擦，利用刹车片与刹车碟（鼓）及轮胎与地面的摩擦，将车辆行进的动能转换成摩擦後的热能，将车子停下来。一套良好有效率的刹车系统必须能提供稳定、足够、可控制的刹车力，并且具有良好的液压传递及散热能力，以确保驾驶人从刹车踏板所施的力能充分有效的传到总泵及各分泵，及避免高热所导致的液压失效及刹车衰退。 TiC粉末由于具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、高强度、高硬度、导热导电等性能而被广泛应用于制作陶瓷、切削刀具、耐磨耐火材料、航空和冶金等领域。目前探索一种高效节能方法制备得到纯度高、粒度分布均匀、颗粒团聚小、接近化学计量的TiC粉末是国内外广大材料研究者关注的焦点。TiC具有NaCl型立方晶系结构，晶胞参数是0.4327nm，空间群为Fm3m，在晶格位置上碳原子与钛原子是等价的。碳化钛是无机材料中应用比较早的一种增强颗粒。TiC作为增强相，制备成钛基、铜基、铝基、镍基、铁基和钨基等复合材料。将TiC粉末应用到刹车片中，将有效提高刹车片的耐磨性能，但是TiC粉体在合金粉末存在易团聚的问题，因此，如何将TiC粉体如何均匀分散在合金粉末是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种粉末冶金耐磨刹车片及其制备方法。采用胶体石墨和钛源前驱体制备出石墨和二氧化钛的混合物，然后高温原位合成TiC粉末，本发明能够使TiC粉末非常均匀的分布在刹车片合金粉末中，有效提高了刹车片的耐磨和耐热性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粉末冶金耐磨刹车片，由下述重量份数的组分的物质混合均匀后，混料成型-烧结制得，具体为：Cu粉：20-30份、Fe粉：40-65份、Al粉：0.5-1份、Cr粉：2-5份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：2-5份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：10-25份和Mo粉：2.3-3.6份；
其中，所述胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液混合后滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中，混合均匀；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，所述有水乙醇中的含水量为1-1.5%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4-5:1。本发明的预合金粉末体系中，在钛酸四丁酯和四氯化钛加入的初期，四氯化钛遇水分解产生的盐酸，会作为PH调节剂抑制钛酸四丁酯的水解，使钛酸四丁酯水解产生的Ti(OH)4产生的凝胶颗粒非常小。
作为优选的技术方案：
优选的，经过研磨预活化后的上述混合粉末的粒度为2-10μm的预活化合金粉末。经过研磨预活化后，表面能较大，更容易与生成的二氧化钛/石墨烯吸附混合。
优选的，所述胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:9-18；所述钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:9-18。
优选的，其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。边混合边滴加是指胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液混合后立即滴下，在接触和滴落的过程中实现水解反应，避免Ti(OH)4颗粒陈化长大。
优选的，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的1/3-2/3，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.1-0.2h，再在真空条件下，继续混合0.2-0.5h，制得预混料；
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用300-900MPa的压制压力，压制2-4分钟制成坯，压制温度为190-225℃，得到初坯；
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。
优选的，步骤（1）中，超声的功率为1500-2000W，所述脉冲磁场的强度为0.2-0.3T，脉冲周期为20-30S，作用时间为3-5S，所述研磨的速率为200-500rpm；所述普通磁场的强度为0.01-0.05T，所述真空的真空度≤0.1Pa。
优选的，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1-1.5S，每滴液体的体积为0.2-0.3mL。
优选的，所述微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度30～40℃/min，保温温度1050～1150℃，保温时间15～20min，真空度10-1～10-2Pa；第一段微波加热使二氧化钛与石墨进行反应，生成TiC。
第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1250～1350℃，保温时间2～5min。第二段微波加热在氮气保护下进行，避免生成的TiC被氧化。
优选的，所述温压成型前，预混料和模具需提前预热5-10分钟。
本发明的一种粉末冶金耐磨刹车片及其制备方法，先采用胶体石墨溶液、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液两者的混合溶液，由于胶体石墨溶液中含有水分，钛酸四丁酯和四氯化钛在水分的作用下，会在石墨周围缓慢水解生成Ti(OH)4凝胶，另外由于钛酸四丁酯和四氯化钛是缓慢呈滴滴下的，而且在滴落的过程中伴随超声的作用，使石墨烯片层均处于亚稳态下，不仅不会在超声作用下，使Ti(OH)4凝胶从石墨烯片层中分离，还会使Ti(OH)4凝胶与石墨烯之间的结合更紧密，因此在Ti(OH)4凝胶/石墨烯在与预活化合金粉体共混的过程中不易分离，在混合过程由于超声震动作用，更容易在刹车片预混料中分散的更均匀。
另外，本发明采用在胶体石墨溶液、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液两者的混合溶液滴落过程中采用三段不同的作用方式，第一段超声和研磨作用下，此时由于Ti(OH)4/石墨烯在预活化合金粉体浓度较小时，由于超声的活化和震动作用，可以将Ti(OH)4/石墨烯在与预活化合金粉体中分散均匀，随着Ti(OH)4/石墨烯在预活化合金粉体中的浓度增大，Ti(OH)4颗粒间团聚的机会增加，仅在超声和研磨作用下不易再充分在分散预活化合金粉体中，此时增加脉冲磁场的作用，使金属粉末发生剧烈运动，将未负载Ti(OH)4/石墨烯的合金粉末进一步暴露出来，增加负载面积，提高混合均匀性，最后，在上述混合溶液滴落完毕后，伴以普通磁场、超声和研磨条件下，同时通入含水氮气，使未完全水解的钛酸四丁酯和四氯化钛进一步水解成Ti(OH)4，再在真空条件下，除去上述混合料中水分和乙醇溶剂，减少孔隙率；在第三阶段混合的过程中采用是磁场强度稳定且较弱的普通磁场，在普通磁场的磁力作用下，磁性金属粉发生定向运动，非磁性粉体如Al粉、钼粉和Ti(OH)4/石墨烯等的定向运动程度小，因此，非磁性粉体之间的间距就会逐渐变的比较小，使得Al粉、钼粉更容易聚集在Ti(OH)4/石墨烯表面，同时由于超声和磁场的作用方向相反，超声作用会打破磁性粉体运动的平衡，使磁性粉体不断做往复运动，避免非磁性粉体和磁性粉体之间出现相分离的作用。
同时，本发明采用温压成型的方式制得初胚，可以将刹车片预混料中水分和乙醇溶剂进一步去除，同时生成二氧化钛粉体。
最后，本发明采用两段烧结工艺，第一段中在高温、真空条件下、铝粉使分布在石墨周围的二氧化钛与石墨进行反应，生成TiC，放出O2，同时由于铝粉具有还原性，会快速与O2反应生成Al2O3，而钼对Al2O3和TiC具有很好的润湿作用，提高了Al2O3、TiC与铁粉和铜粉的界面相容性，作为增强相存在刹车片合金粉末中，进一步增强刹车片的耐磨和强度。
经过上述方法制得的得到的粉末冶金耐磨刹车片的相对密度达到88～92%，弯曲强度达到1820～2510MPa，室温抗拉强度为≥1500MPa，体积磨损量为10-15mm3。
有益效果：
本发明的粉末冶金耐磨刹车片制备方法中，先采用干磨的方式研磨预活化合金粉体，然后再加入胶体石墨溶液与Ti(OH)4的混合溶液进行湿磨，与其他研磨方式相比，先干磨后湿磨的方式可以有效减缓干磨所致的加工硬化，而且可以避免粉末破碎后发生的冷焊结合，可以得到粒度更小，混合更均匀的复合粉末。本发明中的Ti(OH)4凝胶具有一定的粘性，可以有效改善混料粉末的成形性能。
本发明的粉末冶金耐磨刹车片制备方法中，温压成型即消除了乙醇溶剂，又生成了二氧化钛，避免了传统工艺上脱脂处理步骤，工艺简单。
本发明的粉末冶金耐磨刹车片制备方法中，在烧结过程中采用微波加热可以使试样表面和内部加热均匀，加热速度快，避免长时间加热造成合金粉末中颗粒之间的团聚。
本发明的粉末冶金耐磨刹车片中，石墨中的碳含量较多，以保证TiC的生成，同时添加含量合理的铬元素能够与碳结合生成碳化铬，起到颗粒强化的作用，且可以明显增加铁基合金的硬度，避免碳含量过高，铁基组织出现大量液相，改变产品的宏观形状，提高合金的致密度。
本发明制备的粉末冶金耐磨刹车片获得了TiC颗粒分布均匀、界面结合良好的合金材料，其具有高硬度、抗磨损等优良性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得粒度为2μm的预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的1/3，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1S，每滴液体的体积为0.2mL；然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.1h，再在真空条件下，继续混合0.2h，制得预混料；整个超声过程中，超声的功率为1500W，脉冲磁场的强度为0.2T，脉冲周期为20S，作用时间为3S，研磨的速率为200rpm；普通磁场的强度为0.01T，真空的真空度为0.1Pa。
其中，各组分的添加量为：Cu粉：20份、Fe粉：65份、Al粉：0.5份、Cr粉：5份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：5份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：25份和Mo粉：3.6份；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，有水乙醇中的含水量为1.5%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4:1。
胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:18；钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:18。
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用900MPa的压制压力，压制2分钟制成坯，压制温度为225℃，得到初坯；温压成型前，预混料和模具需提前预热5分钟。
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度40℃/min，保温温度1050℃，保温时间20min，真空度10-2Pa；第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1350℃，保温时间2min。
经过上述制得的粉末冶金耐磨刹车片中，最终含有Cu粉、Fe粉、Al2O3粉、Cr3C2粉、TiC粉体、未反应完的C粉和Mo粉。其中，TiC颗粒分布均匀与Fe基主界面结合良好，制得了具有高硬度、抗磨损等优良性能金材料。
实施例2
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得粒度为10μm的预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的2/3，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1.5S，每滴液体的体积为0.3mL；然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.2h，再在真空条件下，继续混合0.5h，制得预混料；整个超声过程中，超声的功率为2000W，脉冲磁场的强度为0.3T，脉冲周期为30S，作用时间为5S，研磨的速率为500rpm；普通磁场的强度为0.05T，真空的真空度为0.08Pa。
其中，各组分的添加量为：Cu粉：30份、Fe粉：40份、Al粉：1份、Cr粉：2份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：2份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：10份和Mo粉：3.6份；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，有水乙醇中的含水量为1%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为5:1。
胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:9；钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:9。
其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用300MPa的压制压力，压制4分钟制成坯，压制温度为225℃，得到初坯；温压成型前，预混料和模具需提前预热10分钟。
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度30℃/min，保温温度1150℃，保温时间15min，真空度10-1Pa；第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1250℃，保温时间5min。
经过上述制得的粉末冶金耐磨刹车片中，最终含有Cu粉、Fe粉、Al2O3粉、Cr3C2粉、TiC粉体、未反应完的C粉和Mo粉。其中，TiC颗粒分布均匀与Fe基主界面结合良好，制得了具有高硬度、抗磨损等优良性能金材料。
实施例3
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得粒度为5μm的预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的3/4，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1.1S，每滴液体的体积为0.25mL；然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.15h，再在真空条件下，继续混合0.25h，制得预混料；整个超声过程中，超声的功率为1700W，脉冲磁场的强度为0.25T，脉冲周期为25S，作用时间为4S，研磨的速率为300rpm；普通磁场的强度为0.02T，真空的真空度为0.09Pa。
其中，各组分的添加量为：Cu粉：25份、Fe粉：45份、Al粉：0.8份、Cr粉：3份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：3份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：15份和Mo粉：3份；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，有水乙醇中的含水量为1.2%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4.5:1。
胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:15；钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:15。
其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用600MPa的压制压力，压制3分钟制成坯，压制温度为205℃，得到初坯；温压成型前，预混料和模具需提前预热8分钟。
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度35℃/min，保温温度1000℃，保温时间18min，真空度10-1Pa；第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1300℃，保温时间4min。
经过上述制得的粉末冶金耐磨刹车片中，最终含有Cu粉、Fe粉、Al2O3粉、Cr3C2粉、TiC粉体、未反应完的C粉和Mo粉。其中，TiC颗粒分布均匀与Fe基主界面结合良好，制得了具有高硬度、抗磨损等优良性能金材料。
实施例4
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得粒度为7μm的预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的1/2，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1.3S，每滴液体的体积为0.28mL；然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.18h，再在真空条件下，继续混合0.35h，制得预混料；整个超声过程中，超声的功率为1700W，脉冲磁场的强度为0.24T，脉冲周期为28S，作用时间为4.5S，研磨的速率为400rpm；普通磁场的强度为0.04T，真空的真空度为0.07Pa。
其中，各组分的添加量为：Cu粉：22份、Fe粉：55份、Al粉：0.8份、Cr粉：4份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：4份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：18份和Mo粉：3.2份；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，有水乙醇中的含水量为1.3%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4.6:1。
胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:14；钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:14。
其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用500MPa的压制压力，压制3.5分钟制成坯，压制温度为215℃，得到初坯；温压成型前，预混料和模具需提前预热8分钟。
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度35℃/min，保温温度1100℃，保温时间18min，真空度10-2Pa；第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1300℃，保温时间4min。
经过上述制得的粉末冶金耐磨刹车片中，最终含有Cu粉、Fe粉、Al2O3粉、Cr3C2粉、TiC粉体、未反应完的C粉和Mo粉。其中，TiC颗粒分布均匀与Fe基主界面结合良好，制得了具有高硬度、抗磨损等优良性能金材料。
实施例5
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得粒度为4μm的预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的1/2，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1.4S，每滴液体的体积为0.2mL；然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1%的氮气气氛下，混合0.2h，再在真空条件下，继续混合0.5h，制得预混料；整个超声过程中，超声的功率为1800W，脉冲磁场的强度为0.25T，脉冲周期为25S，作用时间为4S，研磨的速率为400rpm；普通磁场的强度为0.04T，真空的真空度为0.08Pa。
其中，各组分的添加量为：Cu粉：26份、Fe粉：60份、Al粉：0.8份、Cr粉：3份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：5份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：20份和Mo粉：3.3份；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，有水乙醇中的含水量为1.3%；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4.6:1。
胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:14；钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:14。
其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。
（2）混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用800MPa的压制压力，压制4分钟制成坯，压制温度为215℃，得到初坯；温压成型前，预混料和模具需提前预热10分钟。
（3）烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度40℃/min，保温温度1150℃，保温时间15min，真空度10-1Pa；第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1350℃，保温时间4min。
经过上述制得的粉末冶金耐磨刹车片中，最终含有Cu粉、Fe粉、Al2O3粉、Cr3C2粉、TiC粉体、未反应完的C粉和Mo粉。其中，TiC颗粒分布均匀与Fe基主界面结合良好，制得了具有高硬度、抗磨损等优良性能金材料。
对比例1
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其与实施例5的制备方法和配料组分基本相同，区别仅在于在步骤（1）的配料阶段，没有了脉冲磁场和普通磁场的作用。
对比例2
一种粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其与实施例5的制备方法和配料组分基本相同，区别仅在于在步骤（1）的配料阶段，没有了普通磁场的作用。
二、性能检测
1、相对密度测试
实施例1-5和对比例1-2中制得的粉末冶金耐磨刹车片经万能磨床磨削后（SiC磨盘，粒度为120目），再经600、800和1000＃砂纸打磨，确保试样表面光平整后，采用阿基米得排水法测试试样的真实密度，再换算成相对密度，并以此衡量材料的致密化程度。
2、力学性能测试
对实施例1-5和对比例1-2中制得的粉末冶金耐磨刹车片进行硬度和拉伸性能测试。硬度测试在HXS-1000AK型显微硬度计上进行，载荷大小为200g，加载时间为20S，实验温度为室温。每个试样测试8-10个点，取平均值即得该试样的显微硬度值。采用线切割将烧结试样加工成拉伸试样，用Zwick/Roell Z020型拉伸试验机测试试样的拉伸性能。
3、摩擦磨损性能实验
对实施例1-5和对比例1-2制得的粉末冶金耐磨刹车片在MM-200型高速环块磨损试验机上进行，实验条件为干摩擦，室温；摩擦副为环块副，摩擦副的接触形式为线接触，试样固定，换偶件选装（外径40面膜），摩擦副材料为GCr15钢（HRC60）。具体的测试结果如表1所示。
表1 实施例1-5和对比例1-2制备的刹车片的性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 相对密度/% | 88 | 90 | 92 | 91 | 89 | 86 | 84 |
| 弯曲强度/MPa | 1900 | 2150 | 2400 | 2510 | 2000 | 1700 | 1680 |
| 室温抗拉强度/MPa | 1500 | 1600 | 1650 | 1630 | 1550 | 1400 | 1350 |
| 体积磨损量/mm<sup>3</sup> | 15 | 13.5 | 10 | 11.8 | 14.2 | 18 | 20 |
从上表中可以得知，本发明实施例1-5制得的得到的粉末冶金耐磨刹车片的相对密度达到88～92%，弯曲强度达到1820～2510MPa，室温抗拉强度为≥1500MPa，体积磨损量为10-15mm3。其性能结果远好于对比例1-2中所制备的刹车片。采用胶体石墨和钛源前驱体在磁场、超声和高温作用下制备出石墨和二氧化钛的混合物，然后高温原位合成TiC粉末，本发明能够使TiC粉末非常均匀的分布在刹车片合金粉末中，因此，可以有效提高了刹车片的耐磨和耐热性能。
Claims (9)
1.一种粉末冶金耐磨刹车片，其特征是，由下述重量份数的组分的物质混合均匀后，混料成型-烧结制得，具体为：Cu粉：20-30份、Fe粉：40-65份、Al粉：0.5-1份、Cr粉：2-5份、钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液中的钛酸四丁酯和四氯化钛总份数：2-5份、胶体石墨溶液中的胶体石墨：10-25份和Mo粉：2.3-3.6份；按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得预活化合金粉末；
其中，所述胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液混合后滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中，混合均匀；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中的溶剂为无水乙醇；胶体石墨溶液中的溶剂为有水乙醇，所述有水乙醇中的含水量为1-1.5％；
钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯与四氯化钛的重量份数比为4-5:1。
2.根据权利要求1所述一种粉末冶金耐磨刹车片，其特征是，经过研磨预活化后的上述混合粉末的粒度为2-10μm的预活化合金粉末。
3.根据权利要求1所述一种粉末冶金耐磨刹车片，其特征是，所述胶体石墨溶液中胶体石墨与有水乙醇的体积比为3:9-18；所述钛酸四丁酯和四氯化钛混合溶液中钛酸四丁酯和四氯化钛的总体积与无水乙醇的体积比为3:9-18。
4.根据权利要求1所述一种粉末冶金耐磨刹车片，其特征是，其中，胶体石墨溶液与钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液按体积比5:1边混合边滴加到上述经过研磨后的预活化合金粉末中。
5.根据权利要求1-4任一所述的粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)配料
按设计的粉末冶金的组分配比，分别称取Cu粉、Fe粉、Al粉、Cr粉和Mo粉放置到研磨机中研磨，制得预活化合金粉末，然后在超声和研磨条件下，先滴入钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者总体积的1/3-2/3，再在超声、脉冲磁场和研磨条件下将两者的剩余溶液滴完，然后在普通磁场、超声和研磨条件下，通入含水量为1％的氮气气氛下，混合0.1-0.2h，再在真空条件下，继续混合0.2-0.5h，制得预混料；
(2)混料成型
将上述预混料倒入模具中进行温压成型，采用300-900MPa的压制压力，压制2-4分钟制成坯，压制温度为190-225℃，得到初坯；
(3)烧结
将初坯进行微波加热，然后随炉冷却，得到粉末冶金耐磨刹车片。
6.根据权利要求5所述的粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其特征是，步骤(1)中，超声的功率为1500-2000W，所述脉冲磁场的强度为0.2-0.3T，脉冲周期为20-30S，作用时间为3-5S，所述研磨的速率为200-500rpm；所述普通磁场的强度为0.01-0.05T，所述真空的真空度≤0.1Pa。
7.根据权利要求5所述的粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其特征是，滴加钛酸四丁酯和四氯化钛的混合溶液、胶体石墨溶液两者的混合液时的滴加速率为1S/滴，滴落后下落至预活化合金粉末中的时间为1-1.5S，每滴液体的体积为0.2-0.3mL。
8.根据权利要求5所述的粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其特征是，所述微波加热分两段进行烧结，其中，第一段烧结是在真空条件下进行微波加热，其中烧结升温速度30～40℃/min，保温温度1050～1150℃，保温时间15～20min，真空度10-1～10-2Pa；
第二段烧结是在氮气条件下进行微波加热，继续升温至1250～1350℃，保温时间2～5min。
9.根据权利要求5所述的粉末冶金耐磨刹车片的制备方法，其特征是，所述温压成型前，预混料和模具需提前预热5-10分钟。
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