CN107629780A - 一种树脂类空心或多孔支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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薛屺
李小刚
徐永驰
董朋朋
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唐方璇
朱利勇
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Abstract

本发明公开了一种树脂类空心或多孔支撑剂及其制备方法，对比传统支撑剂，采用低密度的树脂为主要原料，制作成空心或多孔的结构，支撑剂密度能够达到1.03g/cm3～1.24g/cm3，在清水中有一定的悬浮性，且本身具有一定的强度。该支撑剂主要是以树脂为球壳材料，配以固化剂，添加成孔剂，选用短纤维为增强剂，用粘接剂造粒成粒径700um～900μm的圆球颗粒。制备过程主要有两种方式，方式一为成孔剂造粒成球再包裹树脂粉(含混合固化剂、短纤维)，为空心支撑剂。方式二为成孔剂混合树脂粉(含混合固化剂、短纤维)，为多孔支撑剂。

Description

一种树脂类空心或多孔支撑剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种树脂类空心或多孔支撑剂及其制备方法，属于石油、天然气压裂开发领域。
背景技术：
水力压裂作为油气增产措施中一种方法，得到了广泛应用。而用来支撑压裂裂缝的支撑剂，作为水力压裂技术中的关键材料，对提高油气采收率有着重要的影响。较低的密度和较高的抗压强度是支撑剂的最重要的性能指标，支撑剂具有较高的抗压强度，才能支撑岩石裂缝，扩大油气通道，进而提高油气采收率。另一项重要的性能指标是低密度，当支撑剂密度较高时，与压裂液一起泵送的过程中更容易沉降，这将导致支撑剂难以被输送至裂缝的深部或分支裂缝网络处，无法达到理想的油气增产效果，为了确保支撑剂的输运，常需要通过增强压裂液粘度或提高压裂液排量，由此可能导致储层损害风险。而支撑剂的强度越高其密度往往也越高，制备低密度支撑剂的研究是十分必要的。
树脂材料具有较低的密度，固化后有一定的强度树脂类材料可以作为一种研发石油压裂用支撑剂的原料，通过固化增强，树脂球密度较低，并且具有一定的强度。在树脂原料粉中加入成孔剂和增强剂等混合造粒并加热固化，优化后的树脂类增强空心支撑剂的视密度远低于普通常见支撑剂的视密度，且在清水中有很好的悬浮性，只有少量颗粒会沉降到底部。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度，且具有一定抗压强度的树脂类空心或多孔支撑剂及其制备方法。
为达到上目的，本发明的技术方案是：
1.空心树脂支撑剂的技术方案：
(1)将聚乙烯醇(PVA)溶于热水中制备成2wt％的粘结剂溶液；
(2)称取一定量的碳酸胺成孔剂材料，在200r/min下混合球磨5h，球磨成粒径小于50μm的粉体，在60℃下干燥20h；
(3)使用离心造粒设备对成孔剂粉体进行造粒，造粒过程喷洒粘结剂。用标准分样筛选取粒径为500μm～600μm的颗粒为成孔剂核心颗粒。在60℃下干燥20h；
(4)筛选粒径小于50μm的树脂粉，与固化剂、短纤维混合；
(5)在已造粒的成孔剂颗粒上包裹树脂粉，使用离心造粒设备对成孔剂核心颗粒进行外层壳体包裹造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(6)90℃干燥20h、180℃下固化20h。
2.多孔树脂支撑剂的技术方案：
(1)将聚乙烯醇(PVA)溶于热水中制备成2wt％的粘结剂溶液；
(2)称取一定量的碳酸胺成孔剂材料，在200r/min下混合球磨5h，球磨成粒径小于50μm的粉体，在60℃下干燥20h；
(3)筛选粒径小于50μm的树脂粉，与固化剂、短纤维、成孔剂混合；
(4)使用离心造粒设备对混合好的粉体进行造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(5)90℃干燥20h、180℃下固化20h。
碳酸胺在高于150℃时会分解产生气体，产生的这部分气体在树脂内产生孔隙结构，有助于降低密度。
造粒粘接剂是由于其本身具有粘附性，可以润湿在粉体表面，将粉体粘附到一起最终形成一定形状和大小的颗粒。
所制作的树脂空心支撑剂的支撑剂700um-900um，视密度为1.03g/cm3～1.24g/cm3。
本发明与现有技术的优点是：本发明采用了以树脂材料为基础材料，加入其它改性增强材料，进行了树脂支撑剂的研发。
具体实施方式
实例1：本实施例提供一种树脂类空心支撑剂，包括以下步骤：
(a)0.8kg碳酸胺，0.2kg聚乙烯醇粘结剂，2kg粉末树脂，0.3kg JZ固化剂，0.5kg短纤维；
(b)将聚乙烯醇(PVA)溶于热水中制备成2wt％的粘结剂溶液；
(c)将碳酸胺在200r/min下混合球磨5h，球磨成粒径小于50μm的粉体，在60℃下干燥20h；
(d)使用离心造粒设备对成孔剂粉体进行造粒，造粒过程喷洒粘结剂。用标准分样筛选取粒径为500μm～600μm的颗粒为成孔剂核心颗粒。在60℃下干燥20h；
(e)筛选粒径小于50μm的树脂粉，与固化剂、短纤维混合；
(f)在已造粒的成孔剂颗粒上包裹树脂粉，使用离心造粒设备对成孔剂核心颗粒进行外层壳体包裹造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(g)90℃干燥20h、180℃下固化20h。
实例2：本实例提供一种树脂类空心支撑剂，只改变配方比例，其余步骤保持不变：0.7kg碳酸胺，0.2kg聚乙烯醇粘结剂，2kg粉末树脂，0.3kgJZ固化剂，0.4kg短纤维。
实例3：本实例提供一种树脂类空心支撑剂，只改变配方比例，其余步骤保持不变：称取原料：0.9kg碳酸铵，0.3kg聚乙烯醇，2kg粉末树脂，0.2kgJZ固化剂，0.5kg短纤维。
实例4：本实例提供一种树脂类多孔支撑剂，包括以下步骤：
(a)称取原料：0.8kg碳酸铵，0.3_kg聚乙烯醇，2kg粉末树脂，0.2kgJZ固化剂，0.5kg短纤维；
(b)将聚乙烯醇(PVA)溶于热水中制备成2wt％的粘结剂溶液；
(c)将碳酸胺在200r/min下混合球磨5h，球磨成粒径小于50μm的粉体，在60℃下干燥20h；
(d)筛选粒径小于50μm的树脂粉，与固化剂、短纤维、成孔剂粉体混合均匀；
(e)使用离心造粒设备对混合好的粉体进行造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(f)90℃干燥20h、180℃下固化20h。
体积密度是指描述充填一个单位体积的支撑剂重量，包括支撑剂和孔隙体积，体积密度可用于确定充填裂缝或装满储罐所需要的支撑剂重量；
视密度是表征不含支撑剂之间孔隙体积的一种密度，通常用低黏度液体来测量视密度，液体润湿了颗粒表面，包括液体不可触及的孔隙体积；
破碎率是指支撑剂在规定闭合压力条件下破碎的百分比，具体测试条件为称取m1g撑剂，导入破碎室中，将破碎室置于自动压力机测试台的中心位置，选好需要测试的值比如27.6MPa，启动程序，自动测试结束后取出破碎室，用对应支撑剂的粒度下限筛分出被压碎的细粉并称量记录为m2，m2/m1即为破碎率。
根据中华人民共和国石油与天然气行业标准《SY/T 5108-2014》中的测试方法，测试结果如下：
体积密度(g/cm3) 视密度(g/cm3) 27.6MPa破碎率
实例1 0.68 1.08 3.42％
实例2 0.72 1.12 3.30％
实例3 0.64 1.03 3.7％
实例4 0.81 1.24 2.4％
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本发明所省略描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种树脂类空心或多孔支撑剂的制备方法，其特征在于：以树脂为球壳材料，配以固化剂，添加成孔剂，选用短纤维为增强剂，用粘结剂造粒成粒径700um～900μm的圆球颗粒。在90℃烘干，180℃下加热固化。
2.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，其特征在于：制备过程主要有两种方式，方式一为成孔剂造粒成球再包裹树脂粉(含混合固化剂、短纤维)，为空心支撑剂。方式二为成孔剂混合树脂粉(含混合固化剂、短纤维)，为多孔支撑剂。
3.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，其特征在于：所述树脂为BZ-02型环氧树脂。
4.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，其特征在于：所述固化剂为JZ固化剂。
5.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，其特征在于：所述成孔剂为碳酸胺。
6.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)。
7.根据权利1要求所述的一种树脂类空心或多孔支撑剂，按添加的重量计份：树脂20，成孔剂8，增强剂5，粘结剂2，固化剂3。
8.根据权利2要求的一种树脂类空心支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的成孔剂粉体材料，调整球磨机转速，设定球磨时间，将低密度成孔剂加入球磨机中，球磨成粒径小于50μm的粉体；
(2)将磨细后的低密度成孔剂加入鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃；
(3)使用离心造粒设备对成孔剂粉体进行造粒，造粒过程喷洒粘结剂。用标准分样筛选取粒径为500μm～600μm的颗粒为成孔剂核心颗粒；
(4)用标准分样筛选取粒径小于50μm的树脂粉；
(5)将短纤维与树脂粉混合均匀，为外层包裹粉，喷洒粘结剂，使用离心造粒设备对成孔剂核心颗粒进行外层壳体包裹造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(6)使用体视显微镜对造粒完成的样品颗粒进行初步观察；
(7)将合格粒径的支撑剂颗粒放入干燥箱中，90℃干燥20h；
(8)然后放入马弗炉中，在180℃固化20小时。
9.根据权利2要求的一种树脂类多孔支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的成孔剂粉体材料，调整球磨机转速，设定球磨时间，将低密度成孔剂加入球磨机中，球磨成粒径小于50μm的粉体；
(2)将磨细后的低密度成孔剂加入鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃；
(3)用标准分样筛选取粒径小于50μm的树脂粉；
(4)将短纤维与树脂粉、成孔剂混合均匀，喷洒粘结剂，使用离心造粒设备对混合好的粉体进行造粒，用标准分样筛选取粒径为700μm～900μm的颗粒；
(5)使用体视显微镜对造粒完成的样品颗粒进行初步观察；
(6)将合格粒径的支撑剂颗粒放入干燥箱中，90℃干燥20h；
(7)然后放入马弗炉中，在180℃固化20小时。
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