CN101696114A - 轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法 - Google Patents

轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油压裂支撑剂技术领域，主要涉及一种轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，以氧化铝作为主要原料，并加入石灰石、白云石、菱镁矿、木屑、植物碎末中的一种或几种组合物作为成孔物质，以膨润土、高岭土中的一种或几种组合物作为塑性剂，以淀粉、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂，将上述原料磨成细粉，并混合搅拌均匀，在造粒机中滚动成球，干燥后在隧道窑或回转窑内烧结，最后通过筛分来控制粒径分布，从而得到轻质多孔油气井压裂支撑剂。本发明的原料配方和制备工艺简单、无污染，易于大规模生产。

Description

轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油压裂支撑剂技术领域，涉及一种轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，该支撑剂尤其适用于浅层井的高导流能力的压裂开采。
背景技术
随着水力压裂技术在油气开采工业上的广泛使用，压裂支撑剂已成为油气井增产的不可或缺的材料。在水力压裂过程中，通过高速、高压的液体使地下岩层裂开，在岩层裂缝闭合之前，携带有支撑剂颗粒的压裂液进入岩层裂缝，进而支撑起裂缝，油气借助地层压力通过这些支撑剂之间的空隙排出，从而实现油气的压裂开采。
目前，油气井压裂支撑剂分为天然支撑剂和人造支撑剂两类，前者有石英砂支撑剂、核桃壳支撑剂等，后者主要包括各种烧结陶粒和树脂包裹陶粒。人造支撑剂具有较高的强度、圆球度和导流能力，对油气井的增产作用明显。因此，虽然人造支撑剂的成本高于天然支撑剂，但人造支撑剂在油气井开采过程中的使用比率已逐渐高于天然陶粒。就烧结陶粒而言，密度越高，强度就越大，所应用的油井也越深。然而，高密度的支撑剂在泵入地下岩层时，需要高粘度的压裂液携带，同时也需要较高的浆料泵入速度，这将增加开采成本，同时也增加了对地层断裂面的损害，降低地层渗透率，不利于石油和天然气的开采。因此，根据油气井的不同深度来选择不同密度和强度的压裂支撑剂是非常重要的。
在对浅层油气井进行压裂开采时，要求支撑剂满足较高的压裂液携带能力、高体积砂比和良好的导流能力等特点，这就决定了支撑剂必须具备较低的密度和较高的渗透率。
通过采用不同原料和对支撑剂进行表面有机涂层，可以获得低密度的人造支撑剂烧结陶粒。中国发明专利CN02112746.8公开了一种采用熟铝矾土、粘土和宜兴红泥为主要原料来制备低密度陶粒支撑剂的方法，通过控制原料混合物中钛、铁和锰金属氧化物的含量，可以得到视密度2.65-2.85g/cm3，52MPa下的破碎率≤7％的低密度陶粒。中国发明专利CN200410001002.9通过在石英砂表面包裹一层热固性树脂，得到了抗破碎能力优于石英砂的低密度陶粒，然而该工艺需要加入一系列的增塑剂、润滑剂、偶联剂和热固性树脂等高分子化合物，并需要严格控制温度，从而增加了制备工艺的复杂性。
为了提高支撑剂的渗透率，人们通常采用提高支撑剂的圆球度和控制粒径分布的方法。然而，支撑剂的渗透率还与其微结构息息相关，如果在单颗粒支撑剂的内部引入气孔，那么在支撑剂堆积体中，不仅在颗粒之间的孔隙能形成油气通道，而且在单颗粒支撑剂的内部孔隙中也可提供油气的透过通道，从而，大大提高支撑剂的渗透率和导流能力。因此，本发明通过在原料中添加造孔剂物质来调控支撑剂的微结构，从而制备出轻质多孔的油气井压裂支撑剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，该方法的原料配方和制备工艺简单、无污染，易于大规模生产。
本发明以天然铝矾土为主要原料，以石灰石、白云石、菱镁矿、木屑、植物碎末中的一种或几种组合物作为成孔物质，加入膨润土、高岭土中的一种或几种组合物作为塑性剂，并加入淀粉、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂；其中，成孔物质的加入量占整体原料组合物重量的2-20％，塑性剂的加入量占整体原料组合物重量的1-20％，粘结剂的加入量占整体原料组合物重量的0.1-6％，所选用的铝矾土具有40-90％的氧化铝含量，是未煅烧、部分煅烧或完全煅烧，所添加的石灰石、白云石和菱镁矿应为未煅烧的天然矿石；所加入的木屑或植物碎末可以是各种木材加工时产生的锯末、或各种木质和植物碎片进行研磨后得到的碎末，木屑的原木种类不限，可以是桐木、杨木、松木、竹子等可以在空气中氧化烧除的木材或植物；具体来说，将铝矾土、成孔物质、塑性剂和粘结剂于球磨机或振动磨中混合研磨，保证研磨后粉体在300目筛网上的通过率大于85％；然后把研磨后的原料粉加入造粒机内，并添加适量的水，进行造粒成球，得到支撑剂陶粒球生坯；将陶粒生坯在大气中、烘箱或窑炉内于常温至350℃的温度范围内干燥，得到支撑剂陶粒素坯；将干燥后的半成品支撑剂在隧道窑或回转窑内以小于50℃/min的速率升温到1200℃至1600℃，并保温10min-8h烧结后降温冷却，得到支撑剂烧结体；筛分支撑剂烧结体并控制粒径分布，从而获得不同粒径分布的油气井用压裂支撑剂。支撑剂的体密度为0.9～1.5g/cm3、视密度为1.8～2.8g/cm3和单颗粒开口孔隙率为30～60％，具有相互联通的开孔结构，且在52MPa下的破碎率小于20％，圆度和球度均大于0.8，浊度小于100FTU，酸溶解度小于8％。
成孔物质的加入量越高，支撑剂的密度越低，强度也越低，孔隙率越高。图1为加入15wt％的白云石时，于1300℃烧结得到的20/40目支撑剂的抛光面形貌，所得到的支撑剂体密度为1.27g/cm3，视密度为2.58g/cm3，52MPa下的破碎率为10.1％，开口孔隙率42％。
为了调节支撑剂的密度也可以改变原料中木屑和植物碎末的加入量，考虑到不同种类的木屑和植物碎末具有不同的密度，其加入量应占整体原料组合物重量的2～15wt％为宜。木屑和植物碎末的颗粒越大，支撑剂中气孔的孔径也越大，加入量越多，支撑剂的孔隙率越高、密度越小，图2为加入10wt％的松木木屑时，于1500℃烧结得到的20/40目轻质多孔支撑剂的抛光面形貌，支撑剂具有1.21g/cm3的体密度、2.53g/cm3的视密度、52MPa下的破碎率为8.7％，开口孔隙率48％。随着密度的减小，支撑剂的强度也会降低，为了协调支撑剂的密度和强度之间的矛盾，需要根据实际的强度和密度要求来添加不同含量的木屑。
本发明涉及的压裂支撑剂密度低，便于压裂液的携带，同时也能在实际使用过程中降低支撑剂的使用量，由于具有多孔结构，油气不仅能在支撑剂颗粒的堆积间隙内通过，也可在支撑剂内部的连通孔隙内通过，从而提高了支撑剂的导流能力；制备该轻质多孔的支撑剂时，所用的关键原料石灰石、白云石或菱镁矿，以及木屑和植物碎片等价格低廉，容易获得，同时本方法制备工艺简单，便于大规模工业生产。
附图说明
图1加入15wt％的白云石时，于1300℃烧结得到的20/40目支撑剂的抛光面形貌。
图2加入10wt％的松木木屑时，于1500℃烧结得到的20/40目支撑剂的抛光面形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明做进一步地说明，但本发明绝非局限于实施例。
实施例1：称取氧化铝含量70wt％的未煅烧铝矾土10Kg，未煅烧石灰石1.2Kg，膨润土0.2Kg，淀粉0.1Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为95％。然后把研磨后的细粉放入圆盘成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放置到通风良好的空气中自然凉干。然后投入到回转窑内以30℃/min的速率升温到1350℃保温20min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能如下，体密度为1.11g/cm3，视密度为2.51g/cm3，52MPa下的破碎率为15.7％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为5.2％，浊度为40FTU，单颗粒开口孔隙率35％。
实施例2：取氧化铝含量62wt％的未煅烧铝矾土10Kg，未煅烧白云石1.5Kg，高岭土0.3Kg，糊精0.08Kg。将上述原料混合物倒入振动磨内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为90％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入150℃干燥箱内干燥脱水。然后投入到隧道窑内以20℃/min的速率升温到1300℃保温1h烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.27g/cm3，视密度为2.58g/cm3，52MPa下的破碎率为10.1％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为5.8％，浊度为50FTU，单颗粒开口孔隙率33％。
实施例3：取氧化铝含量50wt％的未煅烧铝矾土10Kg，未煅烧菱镁矿1.2Kg，膨润土0.5Kg，高岭土0.3Kg，淀粉0.1Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为88％。然后把研磨后的细粉放入圆盘成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入200℃干燥箱内干燥脱水。然后投入到回转窑内以40℃/min的速率升温到1350℃保温20min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.08g/cm3，视密度为2.38g/cm3，52MPa下的破碎率为15.6％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为6.5％，浊度为34FTU，单颗粒开口孔隙率42％。
实施例4：取氧化铝含量70wt％的未煅烧铝矾土10Kg，未煅烧石灰石0.6Kg，未煅烧菱镁矿0.8Kg，膨润土0.5Kg，高岭土0.3Kg，淀粉0.1Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为88％。然后把研磨后的细粉放入圆盘成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入200℃干燥箱内干燥脱水。然后投入到回转窑内以40℃/min的速率升温到1250℃保温25min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.17g/cm3，视密度为2.63g/cm3，52MPa下的破碎率为13.0％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为6.3％，浊度为25FTU，单颗粒开口孔隙率31％。
实施例5：取氧化铝含量75wt％的未煅烧铝矾土10Kg，未煅烧石灰石0.9Kg，未煅烧白云石1.2Kg，膨润土0.8Kg，高岭土0.7Kg，淀粉0.1Kg，糊精0.1Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为86％。然后把研磨后的细粉放入圆盘成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入300℃脱水窑内干燥脱水。然后投入到回转窑内以45℃/min的速率升温到1450℃保温25min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.37g/cm3，视密度为2.65g/cm3，52MPa下的破碎率为9.5％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为6.3％，浊度为20FTU，单颗粒开口孔隙率为32％。
实施例6：将氧化铝含量78wt％铝矾土经1100℃煅烧脱去自由水和结合水，并取10Kg煅烧后的铝矾土，未煅烧石灰石0.9Kg，未煅烧白云石1.2Kg，未煅烧菱镁矿0.5Kg，膨润土0.8Kg，高岭土0.7Kg，淀粉0.1Kg，糊精0.1Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为87％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入350℃脱水窑内干燥脱水。然后投入到回转窑内以40℃/min的速率升温到1380℃保温50min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.30g/cm3，视密度为2.55g/cm3，52MPa下的破碎率为8.5％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为5.8％，浊度为25FTU，单颗粒开口孔隙率为40％。
实施例7：取氧化铝含量85wt％、烧失量为3.8％的部分煅烧铝矾土10Kg，未煅烧白云石1.3Kg，未煅烧菱镁矿0.8Kg，膨润土0.9Kg，高岭土0.9Kg，淀粉0.2Kg，糊精0.2Kg。将上述原料混合物倒入振动内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为89％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入250℃脱水窑内干燥脱水。然后投入到隧道窑内以10℃/min的速率升温到1450℃保温3h烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为1.36g/cm3，视密度为2.65g/cm3，52MPa下的破碎率为7.5％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为5.2％，浊度为25FTU，单颗粒开口孔隙率为32％。
实施例8：取氧化铝含量50wt％的未煅烧铝矾土10Kg，松木木屑1Kg，膨润土1Kg，淀粉0.3Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为86％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入200℃干燥箱内干燥脱水。然后投入到回转窑内以40℃/min的速率升温到1550℃保温20min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为0.92g/cm3，视密度为2.13g/cm3，52MPa下的破碎率为17.0％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为7.1％，浊度为50FTU，单颗粒开口孔隙率48％。
实施例9：取氧化铝含量80wt％的完全煅烧铝矾土10Kg，玉米秸秆1.2Kg，膨润土1Kg，淀粉0.3Kg，糊精0.2Kg。将上述原料混合物倒入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为93％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入150℃干燥箱内干燥脱水。然后投入到回转窑内以30℃/min的速率升温到1400℃保温30min烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为0.98g/cm3，视密度为2.03g/cm3，52MPa下的破碎率为19.0％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为7.5％，浊度为28FTU，单颗粒开口孔隙率53％。
实施例10：取氧化铝含量68wt％的完全煅烧铝矾土10Kg，松木木屑0.8Kg，玉米秸秆0.5Kg，未煅烧石灰石0.6Kg，未煅烧白云石0.7Kg，膨润土1.2Kg，高岭土1.8Kg，淀粉0.2Kg，糊精0.3Kg。将上述原料混合物放入球磨机内进行研磨，研磨后的细粉通过300目筛网的通过率为96％。然后把研磨后的细粉放入高速成球机内，分批加入适量的水，转动成球，得到支撑剂陶粒素坯。将支撑剂陶粒素坯放入120℃干燥箱内干燥。然后投入到隧道窑内以20℃/min的速率升温到1400℃保温3h烧结，降温冷却后，得到支撑剂烧结体，然后经过20目和40目的筛网分级过筛，除去过大和过小的颗粒，从而制得轻质多孔的支撑剂。支撑剂的性能为：体密度为0.92g/cm3，视密度为1.93g/cm3，52MPa下的破碎率为19.5％，圆度和球度均为0.9，酸溶解度为7.5％，浊度为28FTU，单颗粒开口孔隙率55％。

Claims (4)

1.一种轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：以铝矾土为主要原料，以石灰石、白云石、菱镁矿、木屑、植物碎末中的一种或几种组合物作为成孔物质，加入膨润土、高岭土中的一种或几种组合物作为塑性剂，并加入淀粉、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂；其中，成孔物质的加入量占整体原料组合物重量的2-20％，塑性剂的加入量占整体原料组合物重量的1-20％，粘结剂的加入量占整体原料组合物重量的0.1-6％，通过研磨混料、造粒成球、干燥、烧结、筛分等工序制备出轻质多孔的油气井压裂支撑剂，具体工艺步骤如下：
(a)将铝矾土、成孔物质、塑性剂和粘结剂在球磨机或振动磨中混合研磨，保证研磨后的粉料在300目筛网上的通过率大于85％；
(b)将研磨后的原料粉添加到盘式成球机和高速成球机中，加水造粒成球，形成支撑剂陶粒生坯；
(c)支撑剂陶粒生坯在常温至350℃的温度范围内干燥，然后在隧道窑或回转窑中于1200℃至1600℃保温10min至8h烧结，得到陶粒烧结体；
(d)筛分烧结体并控制粒径分布，从而制备出轻质多孔的油气井压裂支撑剂。
2.如权利要求1所述的轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：采用的铝矾土是未煅烧、部分煅烧或完全煅烧的矿石，铝矾土的氧化铝质量含量为40-90％。
3.如权利要求1所述的轻质多孔油气井压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：所述的石灰石、白云石、菱镁矿为未煅烧的矿石。
4.使用按权利要求1-3所述方法制备的轻质多孔的油气井压裂支撑剂，其特征在于：所制得支撑剂的体积密度为0.9～1.5g/cm3、视密度为1.8～2.8g/cm3和单颗粒开口孔隙率为30～60％，且具有相互联通的开孔结构。
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