CN107626277A - 一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,包括一个管道反应器单元或至少两个依次串连的管道反应器单元、以及一个进料管;所述管道反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器单元,每一强化传热混合反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器,该强化传热混合反应器上设有冷却水进口和冷却水出口;所述进料管上设有沿轴向设置的用于通入大豆油的第一进料口、用于通入混酸的第二进料口、用于通入双氧水的第三进料口,且其末端与强化传热混合反应器连通。本发明还公开了一种上述多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备领域,更具体地说,它涉及一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置及方法。
背景技术
环氧大豆油在常温下为浅黄色油状液体,是一种使用最广泛的聚氯乙烯无毒增塑剂兼热稳定剂。环氧大豆油与PVC树脂相容性好,挥发性低、迁移性小,且具有优良的热稳定性和光稳定性,耐水性和耐油性亦佳,可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能,且无毒性,是国际认可的用于食品包装材料的化学助剂。因此,被广泛应用于各类食品包装材料、医用制品、各种薄膜、片材、管材、冰箱封条、人造革、电线电缆及其它日用塑料制品等,还可用于特种油墨、油漆、涂料、合成橡胶以及液体复合稳定剂等。
目前环氧大豆油的合成主要是无溶剂法硫酸催化,反应在常规的间歇式反应釜中进行,即按一定比例加入大豆油、甲酸和浓硫酸后,在不断搅拌下双氧水采用逐渐滴加的方式加入反应釜以防止反应过于剧烈。这种方法反应时间长,通常需要十几个小时反应才能终止;容易生成副产物,影响产品的纯度和收率;且生产过程不安全,若温度控制不当容易发生冲料事故甚至发生爆炸。
发明内容
本发明的目的之一为提供一种有利于缩短反应时间、提高生产效率的用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,目的之二为提供一种利用该多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法。
本发明可以通过采取以下技术方案予以实现:
一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,包括一个管道反应器单元或至少两个依次串连的管道反应器单元、以及一个进料管;所述管道反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器单元,每一强化传热混合反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器,该强化传热混合反应器上设有冷却水进口和冷却水出口;所述进料管上设有沿轴向设置的用于通入大豆油的第一进料口、用于通入混酸的第二进料口、用于通入双氧水的第三进料口,且其末端与强化传热混合反应器连通。
优选地,两个依次串连的管道反应器单元分别为第一管道反应器单元和第二管道反应器单元,所述进料管与第一管道反应器单元连通,所述第二管道反应器单元靠近第一管道反应器的一端设置有双氧水进料口。
优选地,依次串连的管道反应器单元为至少五个。
优选地,所述依次串连的强化传热混合反应器单元为至少五个。
优选地,所述相邻的管道反应器单元均通过第一连接管道连通,该第一连接管道上分别沿轴向设置有冷却水出口、双氧水进料口、冷却水进口。
优选地,所述相邻的强化传热混合反应器均通过第二连接管道连通,该第二连接管道上沿轴向设置有冷却水出口、冷却水进口。
优选地,每一管道反应器单元均有支架固定。
优选地,所述管道反应器单元的进料口处均设置有测温口和测压口,其出料口处均设置有采样口。
一种利用如上所述的多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法,包括以下步骤:
(1)配置混酸:室温下,将甲酸和催化剂浓硫酸按一定比例混合搅拌,配成均相溶液,作为甲酸催化剂待用;
(2)环氧化反应:将原料大豆油、步骤(1)中的甲酸催化剂经由计量泵,按一定比例分别进入第一进料口、第二进料口;当大豆油和甲酸流经第三进料口时,往第三进料口中通入双氧水总量的10%~40%,三种物料混合后进入强化传热混合反应器进行环氧化反应,依次通入相应管道的冷却循环水,反应温度为50~80℃;流经第一级的管道反应器单元后,取样检测中间产品的质量;
(3)打开下一级的双氧水进口,通入剩余双氧水,并通入相应管道的冷却循环水;
或打开下一级的双氧水进口,通入10~40%双氧水,在物料流经再下一级管道反应器单元时,打开相应双氧水进口,通入剩余双氧水;
物料依次流经至最后一级管道反应器单元,反应温度均为50~80℃;
(4)产品后处理:将从最后一级管道反应器单元中接出的粗产品,依次经过碱洗、水洗、抽真空、过滤,得到精制的环氧大豆油。
与现有技术相比较,本发明的有益效果是:与间歇式反应釜相比,该多级管道反应装置传热系数大,同一截面温度均匀,可实现对反应温度的精准控制,避免发生局部过热的现象,提高了安全性,而且减少了循环冷却水的使用,降低了能耗;
与间歇式反应釜相比,该多级管道反应装置更容易实现连续化生产,物料的滞留量小,安全性高。
采用多级管道反应装置制备环氧大豆油能够大大缩短反应时间,减少副反应的发生,提高了反应效率。
附图说明
图1是本发明的一种多级管道反应装置的结构示意图;
图2是图1中的A部分结构放大图;
图3是图1中的B部分结构放大图。
附图标记说明:
10-管道反应器单元,11-第一管道反应器单元,12-第二管道反应器单元,13-第三管道反应器单元,14-第四管道反应器单元,15-第五管道反应器单元,20-进料管,21-第一进料口,22-第二进料口,23-第三进料口,30-强化传热混合反应器单元,31-强化传热混合反应器,40-第一连接管道,42-双氧水进料口,50-第二连接管道,60-支架,(25,32,43,51)-冷却水进口,(24,33,41,52)-冷却水出口。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合附图和具体实施例,对本发明进行更详细的说明。
需要说明的是,当元件被称为“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件;本说明书所使用的术语“固定”、“连接”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”以及类似表述只是为了说明的目的;本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合;本发明所用第一、第二只是为了方便编号而设置。
本实施例中所运用到的检测采用如下方法:
外观检测:在自然光线下目测;
色度检测:按GB/T 1664的规定进行测定;
酸值检测:按GB/T 1668的规定进行测定;
碘值检测:按GB/T 1676的规定进行测定;
环氧值检测:按GB/T 1677的规定进行测定;
密度检测:按GB/T 4472的4.3.1条的规定进行测定;
闪点检测:按GB/T 1671的规定进行测定;
加热减量检测:按GB/T 1669的规定进行测定。
如图1-3所示,一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,包括一个管道反应器单元10或至少两个依次串连的管道反应器单元10、以及一个进料管20;管道反应器单元10包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器单元30,每一强化传热混合反应器单元30包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器31,该强化传热混合反应器31上设有冷却水进口33和冷却水出口32;
优选地,本实施例中,依次串联的管道反应器单元10为5个,分别为第一管道反应器单元11、第二管道反应器单元12、第三管道反应器单元13、第四管道反应器单元14、第五管道反应器单元15;依次串联的强化传热混合反应器单元30为5个,每个强化传热混合反应器单元30由两个串连的强化传热混合反应器31组成。此外,可根据实际工艺需要,增加或减少管道反应器单元10、强化传热混合反应器单元30、每个强化传热混合反应器单元30所包含的强化传热混合反应器31的个数。
具体地,本实施例中,强化传热混合反应器31采用JHF系列强化传热管道反应器,所使用的强化传热管道反应器为6m;其内部结构是用较细的管材制作,直径较大,流体的线速度较小,可以使进入其中的不同流体互相很好地混合;而且细管内部可以通过加热介质也可以通过冷却介质,传热系数大,比体积传热面积大,确保能把反应热带走。该细管的两端与冷却水进口33、冷却水出口32相连接。
进料管20上设有沿轴向依次设置的用于通入大豆油的第一进料口21、用于通入混酸的第二进料口22、用于通入双氧水的第三进料口23,且其末端与强化传热混合反应器连通。具体地,第一进料口21位于进料管20的前端端口,第二进料口22靠近第一进料口21位置,使得大豆油和混酸能够预先混合;在距离第一进料口21约500mm处设置有第三进料口23,同时,在第三进料口23的前后分别设置有冷却水出口24和冷却水进口25,用以控制双氧水接触大豆油、混酸后发热进行的环氧化反应的温度。
相邻的两个管道反应器单元10通过第一连接管道40连通,在第一连接管道40的沿轴向上设置有一双氧水进口42,在双氧水进口42的前后分别设置有冷却水出口41和冷却水进口43。
相邻的两个强化传热混合反应器单元30通过第二连接管道50连通,在第二连接管道50的沿轴向上设置有冷却水进口51和冷却水出口52。第二连接管道50可以为直线型或U型。本实施例中,第二连接管道50为U型,使得强化传热混合反应器单元30可以相互折叠,节约空间。
本实施例中,以上的冷却水出口和冷却水进口的位置设置均采用逆流冷却原理,即冷却水的流向与物料流向相反,便于提高冷却效率。
在各级管道反应器单元10的进口处均设置有测温口和测压口,其出口处均设置有采样口,便于对各级反应的监控,方便反应参数的设定。本实施例中,管道反应器单元10均由支架60支撑。
一种利用上述的多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法,包括以下步骤:
(1)配制混酸:室温下,将甲酸与催化剂浓硫酸按一定比例混合搅拌,配制成均相溶液,作为甲酸催化剂待用;
(2)环氧化反应:将原料大豆油、步骤(1)中的甲酸催化剂经由两台计量泵,按一定比例经第一进料口21和第二进料口22打入进料管20中进行预混合;按流量计算时间,待这两种物料快到达第三进料口23时,打开冷却水进口25和冷却水出口24,同时打开第三进料口23的阀门,通入双氧水总量的20%;三种物料进行混合后进入第一管道反应单元11中进行环氧化反应,依次开启各个冷却水进口和冷却水出口。为了便于触发起始反应,可以在冷却水进口25单独进50℃温水。第一阶段环氧化反应结束后,可在第一管道反应器单元11出口处的取样口取样检测中间产品的质量;
(3)开启第一管道反应器单元11和第二管道反应器单元12之间的第一连接管道40的冷却水进口和冷却水出口,打开双氧水进料口42的阀门,再次通入双氧水总量的80%,与从第一管道反应器单元11出口出来的中间物料在第一连接管路40中混合后进入第二管道反应器单元12中继续进行环氧化反应,依次开启各个冷却水进口和冷却水出口。第二阶段环氧化反应结束后,可在第二管道反应器单元12出口处的取样口取样检测中间产品的质量;
从第二管道反应器单元12出来的中间物料依次进入第三管道反应器单元13、第四管道反应器单元14和第五管道反应器单元15进行保温反应,在经过各级管道反应器时依次开启各个冷却水进口和冷却水出口。
(3)产品后处理:反应结束后,从第五管道反应器单元15的出口接出粗产品,依次经过碱洗、水洗,抽真空、过滤等后续步骤进行精制,最终得到合格的环氧大豆油,酸值0.50(以KOH计)/(mg/g),碘值1.92%,环氧值6.32%,颜色(Pt-Co比色)110。
在上述利用多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法中,所述的甲酸催化剂为甲酸(85%)和浓硫酸(98%)的混合物,所述的氧化剂为双氧水(50%),且大豆油、双氧水、甲酸、浓硫酸的摩尔比为1:0.4-0.7:0.04-0.08:0.001-0.003。所述的催化剂浓硫酸还可用浓磷酸代替,所述的甲酸还可用乙酸代替。所述反应过程在多级管道反应器中停留时间为2.5~5.5h,反应温度为50~80℃。
在上述利用多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法中,除了如上所述分两步加入双氧水的方式外,还可采用其他不同的添加方式,例如:在进料管20中加入双氧水总量的20%,第二和第三管道反应器单元中分别加入双氧水总量的40%;或者在第一和第二管道反应器单元中分别加入双氧水总量的30%,在第三管道反应器单元中加入双氧水总量的40%,根据实际需要进行调节。然后在第四级和第五级管道反应器中继续进行保温反应。该套多级管道反应装置不仅适用于环氧大豆油的生产,同样适合于其它具有相似化学单元反应的产品的生产,例如其它环氧植物油的生产等,可根据不同的原料特点和产品指标要求,选择不同的双氧水添加方式,进而确定出不同的工艺条件。
在多级管道反应装置和间歇式反应釜中得到的环氧大豆油产品性能指标对比如下表1:
表1
通过表1可知,采用多级管道反应装置得到的环氧大豆油产品可以达到和在间歇式反应釜中一样的指标要求,但其反应时间仅需2.5~5.5h,而在间歇式反应釜需要4~12h,因此采用多级管道反应装置的反应时间大大小于利用间歇式反应釜,从而提高了生产效率。并且,多级管道反应装置的对于各部分的参数可调节性强,可以适应各种不同的工艺进行生产。
以上结合较佳实施例对本发明进行了描述,但本发明并不局限于以上揭示的实施例,而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。
Claims (9)
1.一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,包括一个管道反应器单元或至少两个依次串连的管道反应器单元、以及一个进料管;所述管道反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器单元,每一强化传热混合反应器单元包括一个或至少两个依次串连的强化传热混合反应器,该强化传热混合反应器上设有冷却水进口和冷却水出口;所述进料管上设有沿轴向设置的用于通入大豆油的第一进料口、用于通入混酸的第二进料口、用于通入双氧水的第三进料口,且其末端与强化传热混合反应器连通。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,两个依次串连的管道反应器单元分别为第一管道反应器单元和第二管道反应器单元,所述进料管与第一管道反应器单元连通,所述第二管道反应器单元靠近第一管道反应器的一端设置有双氧水进料口。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,依次串连的管道反应器单元为至少五个。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,所述依次串连的强化传热混合反应器单元为至少五个。
5.根据权利要求3所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,所述相邻的管道反应器单元均通过第一连接管道连通,该第一连接管道上分别沿轴向设置有冷却水出口、双氧水进料口、冷却水进口。
6.根据权利要求5所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,所述相邻的强化传热混合反应器均通过第二连接管道连通,该第二连接管道上沿轴向设置有冷却水出口、冷却水进口。
7.根据权利要求1所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,每一管道反应器单元均有支架固定。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产环氧大豆油的多级管道反应装置,其特征在于,所述管道反应器单元的进料口处均设置有测温口和测压口,其出料口处均设置有采样口。
9.一种利用权利要求1-8中任一所述的多级管道反应装置生产环氧大豆油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置混酸:室温下,将甲酸和催化剂浓硫酸按一定比例混合搅拌,配成均相溶液,作为甲酸催化剂待用;
(2)环氧化反应:将原料大豆油、步骤(1)中的甲酸催化剂经由计量泵,按一定比例分别进入第一进料口、第二进料口;当大豆油和甲酸流经第三进料口时,往第三进料口中通入双氧水总量的10%~40%,三种物料混合后进入强化传热混合反应器进行环氧化反应,依次通入相应管道的冷却循环水,反应温度为50~80℃;流经第一级的管道反应器单元后,取样检测中间产品的质量;
(3)打开下一级的双氧水进口,通入剩余双氧水,并通入相应管道的冷却循环水;
或打开下一级的双氧水进口,通入10~40%双氧水,在物料流经再下一级管道反应器单元时,打开相应双氧水进口,通入剩余双氧水;
物料依次流经至最后一级管道反应器单元,反应温度均为50~80℃;
(4)产品后处理:将从最后一级管道反应器单元中接出的粗产品,依次经过碱洗、水洗、抽真空、过滤,得到精制的环氧大豆油。
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