CN107604757A - 一种槽式超声设备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种槽式超声设备，包括外壳和支架，所述外壳中部设有反应器，所述反应器下方设有超声换能器。所述槽式超声设备，通过位于底部的所述超声换能器发出超声场作用于溶液中的材料，超声能量利用率高、超声场作用均匀、无死角。极大地提高了超声场的利用效率，充分发挥了超声波的空化效应、机械效应、热效应等方面的作用，从而是使用时具有作用时间短、温度低、能耗小、自动化程度高、结构紧凑、占地面积小，使用方便安全等优点。本发明还提出了采用所述槽式超声设备在制备羟基磷灰石纳米中的应用，并将制备出的羟基磷灰石纳米材料用于古籍脱酸保护。
Description
技术领域
本发明涉及机械设备领域，特别是指一种槽式超声设备，本发明还涉及该设备的应用。
背景技术
我国是一个历史悠久、文化灿烂的文明古国。在漫长的年代中形成了大量珍贵的历史档案和文化书籍,它们记录着中华民族的历史足迹以及中国儿女奋斗不息的生命历程。而如今，这些宝贵的历史文化资料却面临着严峻的挑战,特别是近现代文献书籍。文献纸张的酸性是影响纸质文献保存寿命的重要因素。2004年，国家图书馆对馆藏纸质文献酸性和保存状况进行了调查和分析，结果显示：在各历史时期的文献中，近现代文献酸化最为严重。其中，中度以上破损比例超过90％,民国初年的文献已100％破损，有相当数量已经完全失去机械强度，一触即破，濒于毁灭。而现在这些古籍大量出现了严重的变色，墨迹模糊难以辨认、机械强度大幅度降低甚至一触即破的现象。所以对纸张进行相应的脱酸已经成为刻不容缓的事情。而各地档案馆和许多图书馆也陆续开展起图书档案的抢救修复工作。由于古籍的不可再生性，目前的修复基本采用传统工艺，效率低、速度慢,脱酸在我国还没有开展起来，据南京图书馆的报告，按现在的速度要修完南图的古籍需要1000年，形势异常的严峻。
大量民国时期的文献，其采用的是机制纸，在纸中还残留有硫酸、明矾等，这些都容易引起纸张腐蚀。空气中硫化物、氮化物含量激增，带来了酸性浮尘，这对古籍也起着潜移默化的酸化腐蚀作用。随着纸张保存时间的延长，木质素和纤维素会产生氧化、光解等反应,特别是在酸催化下，降解作用加快。当纸张的pH值低到4-4.5之间时，就变得相当脆弱。如果纸的pH值低于5.6，就应当采取脱酸处理措施。国内外都在关注酸性强度情况，以及如何进行脱酸，关于纸张中酸性物质存在形式与种类的报道较少。纸张脱酸可用碱性物质中和纸张的酸，从而达到纸张保护的目的。现在应用的大部分脱酸技术是用手工操作的溶液法，纸张必须一页一页浸泡在溶液中处理，费时费力，国外大规模脱酸技术主要有液相除酸法和气相除酸法。在液相除酸法中，有机溶液除酸比水溶液除酸更好，但是大量的甲醇及氟氯烃类有机溶剂的使用，会带来污染问题,变色问题。液相除酸后，纸张有时会弯曲，油墨会渗透，出现交叉染色。因此，目前急需寻找一种新的古籍纸张脱酸方法，以期为我国古籍纸张的长期保存提供应用依据。
纳米羟基磷灰石由于其特殊的晶体结构和比表面大、粒度小、制备工艺简单、环境友好等特点，成为近年来研究较多的新型的环境功能材料。并在古籍纸张脱酸中也有一定的使用，不过，目前制备羟基磷灰石的方法有很多种，主要有：水热合成法、干法固相合成法、溶胶- 凝胶法、液相共沉淀法等。比较常见的方法是溶胶凝胶法，上述制备方法具有制备工艺过程复杂、成本高、制备出的颗粒大小不均匀、颗粒间团聚现象、比表面小等缺点，其大大降低了材料的吸附性能。
发明内容
本发明提出一种槽式超声设备，解决了现有技术中超声制备时效果不均匀，有死角等的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种槽式超声设备，包括外壳和支架，所述外壳中部设有反应器，所述反应器下方设有超声换能器。
所述槽式超声设备，通过位于底部的所述超声换能器发出超声场作用于溶液中的材料，超声能量利用率高、超声场作用均匀、无死角。极大地提高了超声场的利用效率，充分发挥了超声波的空化效应、机械效应、热效应等方面的作用，从而是使用时具有作用时间短、温度低、能耗小、自动化程度高、结构紧凑、占地面积小，使用方便安全等优点。
进一步，所述反应器为圆柱形，提供一个均匀的反应场所。
进一步，所述反应器的直径为15cm，所述外壳的高度为30.5cm，宽度为23cm，以上参数设置合理，能够提供有效的超声利用效率。
进一步，所述支架包括悬挂装置，所述悬挂装置位于所述反应器的正上方，用于悬挂固定容器(如瓶底烧瓶)，该容器中装有需要进行超声反应的物质，本申请中为经溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石纳米。
本发明还提出了所述槽式超声设备在制备羟基磷灰石纳米粉体中的应用。
进一步，应用时，所述制备羟基磷灰石纳米粉体的槽式超声设备的超声功率0-200W，频率为30Khz，作用时间20-40min，温度30-40℃。
更为具体的，包括步骤：
(1)配置硝酸钙溶液；
(2)配置磷酸氢二铵溶液；
(3)将硝酸钙、氨水、磷酸氢二铵混合，并采用所述槽式超声设备进行超声强化制备；
(4)抽滤：反应结束后用砂芯漏斗进行抽滤；
(5)真空干燥；
(6)研磨和煅烧。
本发明将利用槽式超声强化溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石纳米，通过超声强化手段弥补溶胶凝胶法的缺点，该联合制备方法具有制备时间短、温度低、颗粒大小均匀、比表面积大、消除颗粒间的团聚等优点。
本发明将会加快我国古籍脱酸研究进程,为我国的大规模古籍脱酸保护处理奠定基础，其研究将具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种槽式超声设的平面结构示意图；
图2为制备得到的羟基磷灰石纳米的SEM扫描图谱；
图3为制备得到的羟基磷灰石纳米的XRD表征图谱；
图4为制备得到的羟基磷灰石纳米的FTIR表征图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种槽式超声设备，包括外壳1和支架4，外壳1中部设有反应器2，反应器2下方设有超声换能器3。
进一步，反应器2为圆柱形，提供一个均匀的反应场所。
进一步，反应器2的直径为15cm，外壳1的高度为30.5cm，宽度为23cm，以上参数设置合理，能够提供有效的超声利用效率。
进一步，支架4包括悬挂装置，悬挂装置位于反应器的正上方，用于悬挂固定容器(如瓶底烧瓶)，该容器中装有需要进行超声反应的物质，本申请中为经溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石纳米。使用时，将装有需要进行超声反应的物质通过悬挂装置置于反应器中即可。
具体的，使用本申请的槽式超声设备进行制备羟基磷灰石，包括以下步骤：
(1)硝酸钙溶液的配制：59.0375g四水硝酸钙于500mL棕色容量瓶，定容。配制出500mL 0.5mol/L硝酸钙溶液。
(2)磷酸氢二铵溶液的配制：19.8090g磷酸二铵于500mL棕色容量瓶，定容。配制出500ml 0.3mol/L磷酸氢二铵溶液。
(3)槽式超声参数的调节：加入50mL硝酸钙液于玻璃容器中，再加入5mL氨水(调节pH)。 50mL磷酸氢二铵溶液，混合20ml氨水，逐滴缓慢加入硝酸钙溶液中。上述溶液放置到槽式超波装置中进行超声强化制备，其超声功率0-200W，频率为30Khz，作用时间20-40min，温度30-40℃。
(4)抽滤：反应结束后用砂芯漏斗进行抽滤，抽滤过程中，用乙醇或水清洗3次以上，直到氨水味道消失，得到滤渣。
(5)真空干燥：把滤渣放蒸发皿上，放入真空干燥箱，并把干燥剂一同放入，然后进行真空干燥180-250min，温度60-70℃。
(6)研磨：将其磨成白色粉体即可。
(7)煅烧：将白色粉体放入坩埚中，盖好盖子，放入马弗炉中，调节温度400-600℃，并让其煅烧2-3h后所得白色，细粉状产物为羟基磷灰石。
将经过上述步骤制备得到的羟基磷灰石进行综合表征的检测，结果如下：
(1)羟基磷灰石通过扫描电镜进行表征(SEM扫描)如图2所示，可观察到其各自的表面形态结构；
(2)XRD表征，如图3所示，羟基磷灰石相关峰位置和晶相均同标准卡片一致，匹配性良好，最强峰符合羟基磷灰石的最强峰(2θ＝31.8°)。羟基磷灰石图谱的峰形较为尖锐清晰，说明结晶程度好。
(3)FTIR表征如图4所示，其中，羟基磷灰石(HA)的红外光谱图，横坐标为波数，纵坐标为透过率，红外光谱图证实样品HA为纳米羟基磷灰石。
进一步，将上述得到的羟基磷灰石纳米材料进行对酸性物质(盐酸和硫酸)的吸附实验
技术背景中提到古籍纸张因为酸性物质的不断累积，纸张不断加速老化，因此，本次实验选盐酸与硫酸作为纸张酸性代表物质进行研究，其中吸附酸性物质(脱酸)效果以pH为衡量依据，纸张脱酸后的pH值应在7.0-8.5之间才能满足纸张脱酸要求，以使古籍纸张保存寿命更长。
实验中的盐酸与硫酸等酸液量均为20mL。先做单因素实验确定因素水平，再根据Design Expert 8.0.6Trial进行响应面实验。将单因素实验所得结果作为对照，使用对脱酸效果影响比较显著的吸附剂质量、吸附温度和初始pH这3个因素做响应曲面研究，将其设为自变量，以脱酸后pH为响应值，实验结果表明：
(1)羟基磷灰石纳米材料对盐酸的吸附最佳吸附条件为：吸附剂(材料)质量0.02g，吸附温度35℃，初始pH为3.50-4.50。脱酸后pH为7.166。羟基磷灰石对盐酸的吸附效果非常显著。
(2)羟基磷灰石纳米材料对硫酸的吸附最佳条件吸附温度28.48℃，吸附剂质量0.02g，初始 pH3.00-5.00。脱酸后pH为7.084。羟基磷灰石对硫酸的吸附效果非常显著。
本发明的实施例中仅公开了槽式超声设备用于制备羟基磷灰石纳米材料，但这并不限制该槽式超声设备更为广泛的应用，如用于制备二氧化钛纳米材料等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种槽式超声设备，包括外壳和支架，其特征在于：所述外壳中部设有反应器，所述反应器下方设有超声换能器。
2.如权利要求1中所述槽式超声设备，其特征在于：所述反应器为圆柱形。
3.如权利要求2中所述槽式超声设备，其特征在于：所述反应器的直径为15cm。
4.如权利要求3中所述槽式超声设备，其特征在于：所述外壳的高度为30.5cm，宽度为23cm。
5.如权利要求1中所述槽式超声设备，其特征在于：所述支架包括悬挂装置，所述悬挂装置位于所述反应器的正上方。
6.如权利要求1-5中任一所述槽式超声设备在制备羟基磷灰石纳米粉体中的应用。
7.如权利要求6中所述应用，其特征在于：应用时，所述槽式超声设备的超声功率0-200W，频率为30Khz，作用时间20-40min，温度30-40℃。
8.如权利要求7中所述应用，其特征在于，包括步骤：
(1)配置硝酸钙溶液；
(2)配置磷酸氢二铵溶液；
(3)将硝酸钙、氨水、磷酸氢二铵混合，并采用所述制备羟基磷灰石纳米粉体的槽式超声设备进行超声强化制备；
(4)抽滤：反应结束后用砂芯漏斗进行抽滤；
(5)真空干燥；
(6)研磨和煅烧。
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| CN204865073U (zh) * | 2015-08-16 | 2015-12-16 | 呼图壁县益乐源生物科技有限公司 | 一种双频复合超声提取装置 |
-
2017
- 2017-06-21 CN CN201710475003.4A patent/CN107604757A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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