CN107603480A - 一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。将浓硫酸和硝酸钠放入烧杯中，在冰浴冷却加入石墨，混合均匀，得到混合物；在向混合物中加入高锰酸钾和蒸馏水，搅拌移至反应釜中，加入蒸馏水终止反应，加入双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，过滤，得到滤渣，用盐酸对滤渣进行洗涤；待洗涤完成后，用蒸馏水洗涤，将滤渣置于烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水混合，用超声分散仪超声分散，得到氧化石墨分散液；将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液混合，再加入氧化石墨分散液聚羧酸减水剂聚羧酸减水剂PC，得到涂料；将上述涂料涂装电缆或管材表面，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
高分子材料也称为聚合物材料，是以高分子化合物为基体，再配有其他添加剂（助剂）所构成的材料。天然高分子是存在于动物、植物及生物体内的高分子物质，可分为天然纤维、天然树脂、天然橡胶、动物胶等。合成高分子材料主要是指塑料、合成橡胶和合成纤维三大合成材料，此外还包括胶黏剂、涂料以及各种功能性高分子材料。合成高分子材料具有天然高分子材料所没有的或较为优越的性能——较小的密度、较高的力学、耐磨性、耐腐蚀性、电绝缘性等。
目前按照材料应用功能分类，高分子材料分为通用高分子材料、特种高分子材料和功能高分子材料三大类。通用高分子材料指能够大规模工业化生产，已普遍应用于建筑、交通运输、农业、电气电子工业等国民经济主要领域和人们日常生活的高分子材料。这其中又分为塑料、橡胶、纤维、粘合剂、涂料等不同类型。特种高分子材料主要是一类具有优良机械强度和耐热性能的高分子材料，如聚碳酸酯、聚酰亚胺等材料，已广泛应用于工程材料上。功能高分子材料是指具有特定的功能作用，可做功能材料使用的高分子化合物，包括功能性分离膜、导电材料、医用高分子材料、液晶高分子材料。 由于现在沿海地区对电缆等高分子的要求很高，常年受海风海浪侵蚀，对耐热性和耐寒性有很高的要求，对线材料具有一定的要求，不能满足耐碱性，耐腐蚀性等特点，在酸性环境下易溶解，不能满足长期的恶劣环境。使得现有的高分子材料不能满足其要求。 因此为了解决现有高分子材料的不足，开发一种耐盐碱性，防腐蚀性的高分子材料对高分子材料技术领域具有积极的意义。 发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前高分子材料广泛运用在电缆线中，但是耐碱性，耐腐蚀性差，在酸性环境下易溶解，不能满足长期的恶劣环境的缺陷，提供了一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法：
（1）将230～250ml 质量分数为98%的浓硫酸和5～6g硝酸钠装入烧杯中，在0～4℃冰水浴中冷却30～45min，冷却后再加入10～12g石墨，混合均匀，得到混合物；
（2）在20～25℃的条件下向混合物中加入30～36g高锰酸钾，在温度为35～40℃下反应2～3h后，再加入230～250ml蒸馏水，在98～108℃下，继续搅拌15～30min，移至反应釜中，加入14～18L蒸馏水终止反应，同时加入双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，分离得到滤渣，并用2.0～2.5L稀盐酸对滤渣进行洗涤3～5次；
（3）待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水混合后，用超声分散仪超声分散10～15min，制备得到氧化石墨分散液；
（4）将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液混合后，再加入氧化石墨分散液和聚羧酸减水剂PC，得到涂料；
（5）将上述涂料在50～60℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为3～5mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。步骤（1）中所述的冰水浴温度为0～4℃。
步骤（2）中所述的用于洗涤的稀盐酸质量分数为3～5%，双氧水的质量分数为30%。
步骤（3）中所述的烘箱温度为65～75℃，氧化石墨和蒸馏水的质量比为1:10。
步骤（4）中所述的环氧煤沥青与氧化石墨分散液的质量比为4:1，聚羧酸减水剂PC的加入量为氧化石墨分散液质量的1～3%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明选取环氧煤沥青涂料与氧化石墨体系，盐碱地区中盐碱地区存在大量的Na+、K＋、Ca2+等阳离子，其中钙离子通过桥联作用，可以与氧化石墨表面上的-COOH基团连接在一起发生反应，从而形成一个交联的絮状结构，另外选取的环氧煤沥青材料静经盐雾试验检测与其他类型涂料相比反应结果较好，这种材料使盐离子不能侵蚀到所保护的线材，极具耐盐碱性；
（2）而当在涂料和氧化石墨体系中加入聚羧酸减水剂后，聚羧酸减水剂可以有效的将氧化石墨分散在水泥材料中，最主要的原因是由于聚羧酸减水剂吸附层产生的强空间位阻作用力使涂料颗粒分散，由于聚羧酸减水剂在涂料颗粒上的定向吸附作用，改变了涂料颗粒的表面结构特征以及颗粒间的相互作用力（如范德华力、静电斥力、空间位阻作用力等）。而且聚羧酸减水剂的加入，会使得羧基官能团向氧化石墨表面靠近，从而减小氧化石墨片层之间的范德华力，促使氧化石墨向涂料材料靠拢，从而改善了纳米氧化石墨与涂料材料的相互粘结作用，同时聚羧酸减水剂的掺入会降低钙离子的浓度，抑制了氧化石墨与钙离子的交联作用，从而破坏水泥颗粒与氧化石墨形成的絮凝结构，钙离子被纳米氧化石墨吸附，使氧化石墨与水泥颗粒在聚羧酸减水剂的体系中可以很好的分散，这就让这种高分子材料具有耐腐蚀性。 具体实施方式 将230～250ml 质量分数为98%的浓硫酸和5～6g硝酸钠装入烧杯中，在0～4℃冰水浴中冷却30～45min，冷却后再加入10～12g石墨，混合均匀，得到混合物；在20～25℃的条件下向混合物中加入30～36g高锰酸钾，在温度为35～40℃下反应2～3h后，再加入230～250ml蒸馏水，在98～108℃下，继续搅拌15～30min，移至反应釜中，加入14～18L蒸馏水终止反应，同时加入质量分数30%的双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，分离得到滤渣，并用2.0～2.5L质量分数为3～5%的盐酸对滤渣进行洗涤3～5次；待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣置于65～75℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水按质量为1:10混合后，用超声分散仪超声分散10～15min，制备得到氧化石墨分散液；将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液以质量比为4:1混合后，再加入氧化石墨分散液质量1～3%的聚羧酸减水剂PC，得到涂料；将上述涂料在50～60℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为3～5mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。 实例1 将230ml质量分数98%的浓硫酸和5g硝酸钠放入烧杯中，在1℃冰浴冷却30min加入10g石墨，混合均匀，得到混合物；在20℃的条件下向混合物中加入30g高锰酸钾，在温度为35℃下反应2h后，再加入230ml蒸馏水，在98℃下，继续搅拌15min，移至反应釜中，加入14L蒸馏水终止反应，同时加入质量分数30%的双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，得到滤渣，并用2.0L浓度体积比1:10盐酸对滤渣进行洗涤；待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣3次，将洗涤后的滤渣置于65℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水按质量比为1:10混合后，用超声分散仪超声分散10min，制备得到氧化石墨分散液；将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液以质量比为4:1混合后，再加入氧化石墨分散液质量1%的聚羧酸减水剂聚羧酸减水剂PC，得到涂料；将上述涂料在50℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为3mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。 实例2
将240ml质量分数98%的浓硫酸和5.5g硝酸钠放入烧杯中，在2℃冰浴冷却40min加入11g石墨，混合均匀，得到混合物；在23℃的条件下向混合物中加入33g高锰酸钾，在温度为37℃下反应2.2h后，再加入240ml蒸馏水，在103℃下，继续搅拌20min，移至反应釜中，加入16L蒸馏水终止反应，同时加入质量分数30%的双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，得到滤渣，并用2.2L浓度体积比1:10盐酸对滤渣进行洗涤；待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣4次，将洗涤后的滤渣置于70℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水按质量比为1:10混合后，用超声分散仪超声分散13min，制备得到氧化石墨分散液；将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液以质量比为4:1混合后，再加入氧化石墨分散液质量2%的聚羧酸减水剂聚羧酸减水剂PC，得到涂料；将上述涂料在55℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为4mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。实例3 将250ml质量分数98%的浓硫酸和6g硝酸钠放入烧杯中，在3℃冰浴冷却45min加入12g石墨，混合均匀，得到混合物；在25℃的条件下向混合物中加入36g高锰酸钾，在温度为40℃下反应3h后，再加入250ml蒸馏水，在108℃下，继续搅拌30min，移至反应釜中，加入18L蒸馏水终止反应，同时加入质量分数30%的双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，得到滤渣，并用2.5L浓度体积比1:10盐酸对滤渣进行洗涤；待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣5次，将洗涤后的滤渣置于75℃的烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水按质量比为1:10混合后，用超声分散仪超声分散15min，制备得到氧化石墨分散液；将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液以质量比为4:1混合后，再加入氧化石墨分散液质量3%的聚羧酸减水剂聚羧酸减水剂PC，得到涂料；将上述涂料在60℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为5mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。
对比例：山东某化工公司生产的高分子材料
对本发明制得的耐盐碱性防腐蚀高分子材料和对比例的高分子材料进行性能检测，其检测结果如表1所示：
检验方法： 拉伸强度按GBT228—1987的规定进行。
样品的耐腐蚀性能由下面公式计算：X=(W1-W2)×87600÷(A×T×D) X为试片腐蚀速率mm/a W1为试片试前称重g W2为试验后试片称重g 87600计算常数 A为试片表面积T为实验时间h D试片材质密度
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 拉伸强度（MPa） | 221 | 238 | 264 | 188 |
| 腐蚀速率（mm/a） | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.9 |
综上所述，根据表1中数据可知，本发明制得的耐盐碱防腐蚀高分子材料耐腐蚀性极佳，具有广泛的应用前景。
Claims (5)
1.一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将230～250ml 质量分数为98%的浓硫酸和5～6g硝酸钠装入烧杯中，在0～4℃冰水浴中冷却30～45min，冷却后再加入10～12g石墨，混合均匀，得到混合物；
（2）在20～25℃的条件下向混合物中加入30～36g高锰酸钾，在温度为35～40℃下反应2～3h后，再加入230～250ml蒸馏水，在98～108℃下，继续搅拌15～30min，移至反应釜中，加入14～18L蒸馏水终止反应，同时加入双氧水直至溶液由棕黑色变为黄色，趁热过滤，分离得到滤渣，并用2.0～2.5L稀盐酸对滤渣进行洗涤3～5次；
（3）待上述洗涤完成后，继续用蒸馏水洗涤滤渣3～5次，将洗涤后的滤渣置于烘箱中干燥，即得氧化石墨，将氧化石墨和蒸馏水混合后，用超声分散仪超声分散10～15min，制备得到氧化石墨分散液；
（4）将环氧煤沥青与上述氧化石墨分散液混合后，再加入氧化石墨分散液和聚羧酸减水剂PC，得到涂料；
（5）将上述涂料在50～60℃下涂装在所需的电缆或管材表面，控制涂装厚度为3～5mm，待自然冷却，凝干即可得到耐盐碱防腐蚀高分子材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的冰水浴温度为0～4℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的用于洗涤的稀盐酸质量分数为3～5%，双氧水的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的烘箱温度为65～75℃，氧化石墨和蒸馏水的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种耐盐碱防腐蚀高分子材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的环氧煤沥青与氧化石墨分散液的质量比为4:1，聚羧酸减水剂PC的加入量为氧化石墨分散液质量的1～3。
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