CN107603367A - 一种功能性水性含氟涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性水性含氟涂料及其制备方法，包括如下重量份组分：抗菌性含氟树脂乳液60～75份、复合填料25～35份、分散剂2～3份、偶联剂2～3份、流平剂1～2份、固化剂0.5～1.5份、去离子水15～20份；制备方法包括如下步骤：制备填料浆料；加入含氟树脂乳液；固化反应。本发明一种功能性水性含氟涂料的制备方法，通过科学的配方设计，将具有功能性的水性含氟树脂乳液与功能性填料混合并充分分散，使得制备的氟涂料表观性能好，综合性能优异，兼具抗菌、保温、隔热、环保等性能，有效节约能耗，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是涉及一种功能性水性含氟涂料及其制备方法。
背景技术
目前，随着科技进步、社会环保意识的增强和环保法规强化，人们对生存环境的要求是更加环保、健康和安全，VOC含量高的溶剂型氟涂料的生产和使用越来越受到限制，具有安全、环保和抗菌性能的水性涂料引起了人们的广泛关注，也成为社会发展的必然需求。
水性含氟涂料既具有含氟材料优良的耐候、耐污和耐腐蚀等性能，又具有水性涂料的环保和安全特性，广泛地应用于建筑、交通、航空航天等领域。
现有建筑用氟涂料，其功能单一、不能满足现代社会关于节能、环保等要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种功能性水性含氟涂料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种功能性水性含氟涂料，包括如下重量份组分：抗菌性含氟树脂乳液60～75份、复合填料25～35份、分散剂2～3份、偶联剂2～3份、流平剂1～2份、固化剂0.5～1.5份、去离子水15～20份。
在本发明一个较佳实施例中，所述复合填料包括中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉；其中，所述中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉的质量比为3～5:2～3：1～2:0.5～1。
在本发明一个较佳实施例中，所述抗菌性含氟树脂乳液包括如下重量份组分：含氟单体10～15份、非含氟单体30～40份、复合乳化剂2～5份、引发剂0.5～1.5份、pH值缓冲剂2～4份、抗菌剂5～10份和去离子水60～80份；其中，所述复合乳化剂包括季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合质量比为2～3:1.5～2:1；所述含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以2～3：1～2的质量比混合的混合物；所述非含氟单体为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以20～30:10～15:3～5的质量比的混合物；所述抗菌剂为壳聚糖和大蒜提取物以任意比例的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述抗菌性含氟树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
a、溶液配置：将配方量的复合乳化剂加入1/2～2/3配方量的去离子水，搅拌混合成乳化剂溶液，将配方量的引发剂加入剩余的去离子水，搅拌混合成引发剂溶液；
b、一级乳化：向惰性气体环境下的带加热搅拌功能的反应釜中加入步骤（1）制备的乳化剂溶液和配方量的含氟单体和非含氟单体，恒温搅拌混合均匀，然后向其中加入1/6～1/4量步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行一级乳化反应；
c、二级乳化：向步骤（1）经一级乳化后的反应釜中加入配方量的抗菌剂和滴加1/3～2/3量步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行二级乳化反应；
d、三级乳化：向步骤（2）经二级乳化后的反应釜中加入剩余量的步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行三级乳化反应；
e、调质处理：将步骤（3）中经三级乳化反应后的混合物料转入浓缩釜中，再向其中加入配方量的pH值缓冲剂，搅拌混合均匀后，抽真空，并在真空状态下恒温加热浓缩，得到所述功能性水性含氟树脂乳液。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种功能性水性含氟涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备填料浆料：将配方量的分散剂、偶联剂和流平剂加入去离子水中，以50～500r/min的速率搅拌均匀，然后加入配方量的复合填料，搅拌并超声分散均匀，得到填料浆料；
（2）加入含氟树脂乳液：向步骤（1）中制得的填料浆料中缓慢分批加入配方量的抗菌性含氟树脂乳液，然后搅拌分散均匀，得到混合物料；
（3）固化反应：向步骤（2）中的混合物料中加入配方量的固化剂，搅拌混匀后，固化得到所述水性含氟涂料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述搅拌速率为800～1500r/min，所述超声分散的功率为500～800W，时间为30～90min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述抗菌性含氟树脂乳液分3～5批加入，每批加入后先以300～500r/min的速率搅拌10～20min，全部加完后以900～1200r/min的速率搅拌混合30～60min。
本发明的有益效果是：本发明一种功能性水性含氟涂料的制备方法，通过科学的配方设计，将具有功能性的水性含氟树脂乳液与功能性填料混合并充分分散，使得制备的氟涂料表观性能好，综合性能优异，兼具抗菌、保温、隔热、环保等性能，有效节约能耗，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种功能性水性含氟涂料，包括如下重量份组分：抗菌性含氟树脂乳液60份、复合填料25份、分散剂2份、偶联剂2份、流平剂1份、固化剂0.5份、去离子水15份。
其中，所述复合填料包括质量比为3:2：1:0.5的中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉；其中，中空玻璃微珠是一种微米级新型轻质材料，其主要成分是硼硅酸盐，具有热导系数和热收缩系数小、抗压强度高、熔点高、电阻率高等优点，主要起到减轻重量和隔音保温效果；所述反光粉为540目级，起到反射太阳光的作用；纳米级远红外陶瓷粉起到光热转化的作用；纳米锌粉起到防腐保护的作用。
所述抗菌性含氟树脂乳液包括如下重量份组分：含氟单体10份、非含氟单体30份、复合乳化剂2份、引发剂0.5份、pH值缓冲剂2份、抗菌剂5份和去离子水60份。
其中，所述复合乳化剂包括质量比为2:1.5:1的季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合物。
所述含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以2：1的质量比混合的混合物。
所述非含氟单体为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以20:10:3的质量比的混合物。
所述抗菌剂为壳聚糖和大蒜提取物以任意比例的混合物。
该抗菌性含氟树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
a、溶液配置：将2份（重量份，下同）质量比为2:1.5:1的季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚构成的复合乳化剂加入30份去离子水中，搅拌混合成乳化剂溶液；将0.5份过硫酸钾加入30份去离子水中，搅拌混合成引发剂溶液；
b、一级乳化：向充满氮气气体环境下的带加热搅拌功能的反应釜中加入步骤（1）制备的乳化剂溶液和10份含氟单体（为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以2：1的质量比混合的混合物）和30份非含氟单体（为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以20:10:3的质量比的混合物），在40℃下恒温搅拌混合均匀，然后向其中加入1/6量步骤（1）制备的引发剂溶液，在70℃下，以50r/min的速率搅拌加热反应30min，即进行一级乳化反应；
c、二级乳化：向步骤（1）经一级乳化后的反应釜中加入5份壳聚糖和大蒜提取物以1:1的质量比的混合物得到的抗菌剂，并滴加1/3量步骤（1）制备的引发剂溶液，在5h内滴完，然后在80℃下以80r/min的速率搅拌加热反应3h，即进行二级乳化反应；
d、三级乳化：向步骤（3）经二级乳化后的反应釜中加入剩余量的步骤（1）制备的引发剂溶液，在80℃下以80r/min的速率搅拌加热反应1.5h，即进行三级乳化反应；
e、调质处理：将步骤（3）中经三级乳化反应后的混合物料转入浓缩釜中，再向其中加入2份pH值缓冲剂（碳酸氢铵），搅拌混合均匀后，抽真空至真空度为0.1～0.08MPa，并在真空状态下以60℃的温度恒温加热浓缩5h，得到所述功能性水性含氟树脂乳液。
含有上述成分的功能性水性含氟涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备填料浆料：将配方量的分散剂、偶联剂和流平剂加入去离子水中，以500r/min的速率搅拌均匀，然后加入配方量的复合填料，先以800r/min的速率搅拌，再在500W功率下超声分散90min至均匀，得到填料浆料；
（2）加入含氟树脂乳液：向步骤（1）中制得的填料浆料中缓慢分3～5批加入配方量的抗菌性含氟树脂乳液，每批加入后先以300r/min的速率搅拌20min，全部加完后以900r/min的速率搅拌混合60min，得到混合物料；
（3）固化反应：向步骤（2）中的混合物料中加入配方量的固化剂，搅拌混匀后，固化得到所述水性含氟涂料。
实施例2
本发明揭示了一种功能性水性含氟涂料，包括如下重量份组分：抗菌性含氟树脂乳液75份、复合填料35份、分散剂3份、偶联剂3份、流平剂2份、固化剂1.5份、去离子水20份。
其中，所述复合填料包括质量比为5: 3：2: 1的中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉；其中，中空玻璃微珠是一种微米级新型轻质材料，其主要成分是硼硅酸盐，具有热导系数和热收缩系数小、抗压强度高、熔点高、电阻率高等优点，主要起到减轻重量和隔音保温效果；所述反光粉为540目级，起到反射太阳光的作用；纳米级远红外陶瓷粉起到光热转化的作用；纳米锌粉起到防腐保护的作用。
所述抗菌性含氟树脂乳液包括如下重量份组分：含氟单体15份、非含氟单体40份、复合乳化剂5份、引发剂1.5份、pH值缓冲剂4份、抗菌剂10份和去离子水80份。
其中，所述复合乳化剂包括质量比为3: 2:1的季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合物。
所述含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以3：2的质量比混合的混合物。
所述非含氟单体为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以30: 15: 5的质量比的混合物。
所述抗菌剂为壳聚糖和大蒜提取物以任意比例的混合物。
该抗菌性含氟树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
a、溶液配置：将5份（重量份，下同）质量比为3:2:1的季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚构成的复合乳化剂加入40份去离子水中，搅拌混合成乳化剂溶液；将1.5份过硫酸钾加入20份去离子水中，搅拌混合成引发剂溶液；
b、一级乳化：向充满氮气气体环境下的带加热搅拌功能的反应釜中加入步骤（1）制备的乳化剂溶液和15份含氟单体（为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以3：2的质量比混合的混合物）和40份非含氟单体（为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以30:15:5的质量比的混合物），在40℃下恒温搅拌混合均匀，然后向其中加入1/4量步骤（1）制备的引发剂溶液，在60℃下，以20r/min的速率搅拌加热反应20min，即进行一级乳化反应；
c、二级乳化：向步骤（1）经一级乳化后的反应釜中加入10份壳聚糖和大蒜提取物以2:1的质量比的混合物得到的抗菌剂，并滴加2/3量步骤（1）制备的引发剂溶液，在8h内滴完，然后在85℃下以100r/min的速率搅拌加热反应2h，即进行二级乳化反应；
d、三级乳化：向步骤（3）经二级乳化后的反应釜中加入剩余量的步骤（1）制备的引发剂溶液，在75℃下以100r/min的速率搅拌加热反应1h，即进行三级乳化反应；
e、调质处理：将步骤（3）中经三级乳化反应后的混合物料转入浓缩釜中，再向其中加入4份pH值缓冲剂（碳酸氢铵），搅拌混合均匀后，抽真空至真空度为0.1～0.08MPa，并在真空状态下以75℃的温度恒温加热浓缩3h，得到所述功能性水性含氟树脂乳液。
含有上述成分的功能性水性含氟涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备填料浆料：将配方量的分散剂、偶联剂和流平剂加入去离子水中，以50～500r/min的速率搅拌均匀，然后加入配方量的复合填料，先以800～1500r/min的速率搅拌，再在500～800W功率下超声分散30～90min至均匀，得到填料浆料；
（2）加入含氟树脂乳液：向步骤（1）中制得的填料浆料中缓慢分3～5批加入配方量的抗菌性含氟树脂乳液，每批加入后先以300～500r/min的速率搅拌10～20min，全部加完后以900～1200r/min的速率搅拌混合30～60min，得到混合物料；
（3）固化反应：向步骤（2）中的混合物料中加入配方量的固化剂，搅拌混匀后，固化得到所述水性含氟涂料。
上述方法制备的水性含氟涂料，经测试，具有如下特点：
表干时间小于1.5h，耐碱/水170h无异常，耐酸60h无异常，对大肠杆菌的抗菌率和金黄色葡萄球菌的抗菌率均达到99.8%以上，且抗菌效果持久；隔热保温性能优异，比现有氟涂料相比，每年可节约能耗30%以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种功能性水性含氟涂料，其特征在于，包括如下重量份组分：抗菌性含氟树脂乳液60～75份、复合填料25～35份、分散剂2～3份、偶联剂2～3份、流平剂1～2份、固化剂0.5～1.5份、去离子水15～20份。
2.根据权利要求1所述的功能性水性含氟涂料，其特征在于，所述复合填料包括中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉；其中，所述中空玻璃微珠、反光粉、纳米级远红外陶瓷粉和纳米锌粉的质量比为3～5:2～3：1～2:0.5～1。
3.根据权利要求1所述的功能性水性含氟涂料，其特征在于，所述抗菌性含氟树脂乳液包括如下重量份组分：含氟单体10～15份、非含氟单体30～40份、复合乳化剂2～5份、引发剂0.5～1.5份、pH值缓冲剂2～4份、抗菌剂5～10份和去离子水60～80份；其中，所述复合乳化剂包括季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合物。
4.根据权利要求3所述的功能性水性含氟涂料，其特征在于，所述季铵盐烷基聚氧乙烯马来酸二酯、丙烯酰胺型可聚合阳离子乳化剂和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯基醚的混合质量比为2～3:1.5～2:1；所述含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯以2～3：1～2的质量比混合的混合物；所述非含氟单体为醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯和双丙酮乙烯酰胺以20～30:10～15:3～5的质量比的混合物；所述抗菌剂为壳聚糖和大蒜提取物以任意比例的混合物。
5.根据权利要求3所述的功能性水性含氟涂料，其特征在于，所述抗菌性含氟树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
a、溶液配置：将配方量的复合乳化剂加入1/2～2/3配方量的去离子水，搅拌混合成乳化剂溶液，将配方量的引发剂加入剩余的去离子水，搅拌混合成引发剂溶液；
b、一级乳化：向惰性气体环境下的带加热搅拌功能的反应釜中加入步骤（1）制备的乳化剂溶液和配方量的含氟单体和非含氟单体，恒温搅拌混合均匀，然后向其中加入1/6～1/4量步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行一级乳化反应；
c、二级乳化：向步骤（1）经一级乳化后的反应釜中加入配方量的抗菌剂和滴加1/3～2/3量步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行二级乳化反应；
d、三级乳化：向步骤（2）经二级乳化后的反应釜中加入剩余量的步骤（1）制备的引发剂溶液，搅拌加热，进行三级乳化反应；
e、调质处理：将步骤（3）中经三级乳化反应后的混合物料转入浓缩釜中，再向其中加入配方量的pH值缓冲剂，搅拌混合均匀后，抽真空，并在真空状态下恒温加热浓缩，得到所述功能性水性含氟树脂乳液。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的功能性水性含氟涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备填料浆料：将配方量的分散剂、偶联剂和流平剂加入去离子水中，以50～500r/min的速率搅拌均匀，然后加入配方量的复合填料，搅拌并超声分散均匀，得到填料浆料；
（2）加入含氟树脂乳液：向步骤（1）中制得的填料浆料中缓慢分批加入配方量的抗菌性含氟树脂乳液，然后搅拌分散均匀，得到混合物料；
（3）固化反应：向步骤（2）中的混合物料中加入配方量的固化剂，搅拌混匀后，固化得到所述水性含氟涂料。
7.根据权利要求1所述的功能性水性含氟涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述搅拌速率为800～1500r/min，所述超声分散的功率为500～800W，时间为30～90min。
8.根据权利要求1所述的功能性水性含氟涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述抗菌性含氟树脂乳液分3～5批加入，每批加入后先以300～500r/min的速率搅拌10～20min，全部加完后以900～1200r/min的速率搅拌混合30～60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180119 |