CN107603298A - 一种无铬型耐指纹涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，属于涂料加工技术领域。本发明称量去离子水、聚乙烯醇溶液、丙三醇、硝酸锆置于烧杯中，搅拌混合得混合液，按体积比，将醋酸溶液滴加至混合液中，滴加后，水浴加热，搅拌混合并超声分散，收集分散液静置陈化得陈化液；取粉煤灰洗涤干燥后，得干燥粉煤灰，按质量比，将干燥粉煤灰与陈化液混合，超声分散后，过滤得滤饼，将滤饼置马弗炉中，干燥后升温，保温煅烧，静置至室温，球磨过筛得球磨改性粉末，称量环氧树脂、乙二醇丁醚、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、球磨改性粉末和过氧化苯甲酰置于烧瓶中，搅拌混合并油浴加热，静置至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，属于涂料加工技术领域。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的不断提高，电子产品如电脑，液晶电视，智能手机等等普及率越来越大，人们对其性能及外观的要求也越来越高。而在电子产品的生产、运输过程中，工人的指纹会附着在金属制品的表面，这不仅影响了最终产品的美观，同时指纹部位容易出现生锈腐烛等现象从而影响了产品的性能。而耐指纹涂层材料的问世很好的解决了这一问题。
所谓耐指纹处理是一种在金属板表面进行化学与电化学处理后，赋予镀锌层表面耐指纹性与一定程度耐烛性的过程。耐指纹处理最早于20世纪80年代由日本公司幵发。其最初的设想是通过对镀锌板的处理使其不能附着手印达到银锌板表面不沾的目的。随后，人们改变了思路，转向寻找一种特殊的物质，将该物质涂覆于镀锌板表面后，使镀锌板在附着指纹前后的光学特性无明显改变，从而达到耐指纹效果。涂覆有耐指纹涂层材料的镀锌板则称为耐指纹板。
耐指纹板属于有机涂层钢板，有机涂层钢板是在冷轧板或镀层钢板表面涂覆各种有机涂层而形成的一种新的复合金属材料。其最早出现在20世纪30年代的美国，随着涂装工业和涂料技术的发展，50年代在建筑材料应用领域取得了迅猛发展。有机涂层板所用的涂层材料由于种类、颜色或涂层厚度不同，其使用性能各有特点。当涂层厚度大于15微米时，则称为厚涂层型有机涂层钢板;反之，当涂层厚度小于5微米时则称为薄涂层型有机涂层钢板。由于耐指纹板上涂覆的耐指纹涂层材料厚度约为0.5-3微米，因而耐指纹板属于薄涂层型有机涂层钢板。
早期的耐指纹涂层材料为以六价铬为主体的含铬转化涂层，其具有低成本，高耐烛性，强导电性等等优良性能。但是，由于六价铬为剧毒且高致癌物质，因而环保问题逐渐为人们所关注。为了解决上述问题，所以我们需要制备新型环保型耐指纹涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对六价铬化合物为剧毒物质,具有高致癌性,有可能对人体和环境造成严重的污染问题，提供了一种无铬型耐指纹涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数5％聚乙烯醇溶液、6～8份丙三醇、3～5份硝酸锆搅拌混合得混合液；
（2）按体积比1:8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，水浴加热并超声分散，收集分散液并静置陈化，得陈化液；
（3）取粉煤灰并用无水乙醇洗涤，干燥得干燥粉煤灰，按质量比1:10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，超声分散，过滤得滤饼，将滤饼置于马弗炉中，干燥后程序升温，保温煅烧，静置冷却至室温，球磨过筛得球磨改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量10～15份环氧树脂、25～30份乙二醇丁醚、10～15份丙烯酸、12～16份丙烯酸丁酯、13～15份苯乙烯、10～15份球磨改性粉末和1～2份过氧化苯甲酰搅拌混合，油浴加热后，静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
步骤（2）所述的质量分数10％醋酸溶液滴加时间为45～60min。
步骤（3）所述的程序升温为按8℃/min升温至550～600℃。
步骤（4）所述的环氧树脂为环氧树脂E-51，环氧树脂E-41和环氧树脂E-20中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过粉煤灰为主要载体，通过粉煤灰在涂料中的有序分散，使涂料内部形成稳定、均匀的桥接颗粒，由于桥接颗粒的存在，相互联结成链，形成稳定分散的三维网状结构，作为致密稳定的包覆网，进一步改善涂料的耐指纹性能；
（2）本发明通过硝酸锆为原料，制备溶胶并包覆粉煤灰材料，通过包覆溶胶在高温下以进行烧结形成单斜晶结构，有效改善涂料成膜后涂膜的致密程度，改善涂料膜层耐指纹性能，同时通过形成的包覆层，改善粉煤灰材料和涂料基体液之间的相容性，有效提高涂料的稳定性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数5％聚乙烯醇溶液、6～8份丙三醇、3～5份硝酸锆置于烧杯中，搅拌混合得混合液，按体积比1：8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，再在75～85℃下水浴加热10～15min，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，收集分散液并静置陈化3～5h得陈化液；取粉煤灰并用无水乙醇洗涤3～5次，在75～85℃下干燥6～8h后，得干燥粉煤灰，按质量比1：10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，在200～300W下超声分散10～15min后，过滤得滤饼，将滤饼置于75～80℃马弗炉中，干燥3～5h后，再按8℃/min升温至550～600℃，保温煅烧25～30min后，静置冷却至室温，球磨过200目筛得球磨改性粉末，按重量份数计，分别称量10～15份环氧树脂、25～30份乙二醇丁醚、10～15份丙烯酸、12～16份丙烯酸丁酯、13～15份苯乙烯、10～15份球磨改性粉末和1～2份过氧化苯甲酰置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于110～120℃下油浴加热2～3h，随后停止加热静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料；所述的环氧树脂为环氧树脂E-51，环氧树脂E-41和环氧树脂E-20中的任意一种。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份质量分数5％聚乙烯醇溶液、6份丙三醇、3份硝酸锆置于烧杯中，搅拌混合得混合液，按体积比1：8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，控制滴加时间为45min，待滴加完成后，再在75℃下水浴加热10min，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，收集分散液并静置陈化3h得陈化液；取粉煤灰并用无水乙醇洗涤3次，在75℃下干燥6h后，得干燥粉煤灰，按质量比1：10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，在200W下超声分散10min后，过滤得滤饼，将滤饼置于75℃马弗炉中，干燥3h后，再按8℃/min升温至550℃，保温煅烧25min后，静置冷却至室温，球磨过200目筛得球磨改性粉末，按重量份数计，分别称量10份环氧树脂E-51、25份乙二醇丁醚、10份丙烯酸、12份丙烯酸丁酯、13份苯乙烯、10份球磨改性粉末和1份过氧化苯甲酰置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于110℃下油浴加热2h，随后停止加热静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
实例2
按重量份数计，分别称量48份去离子水、12份质量分数5％聚乙烯醇溶液、7份丙三醇、4份硝酸锆置于烧杯中，搅拌混合得混合液，按体积比1：8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，控制滴加时间为56min，待滴加完成后，再在80℃下水浴加热12min，搅拌混合并置于250W下超声分散12min，收集分散液并静置陈化4h得陈化液；取粉煤灰并用无水乙醇洗涤4次，在80℃下干燥7h后，得干燥粉煤灰，按质量比1：10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，在250W下超声分散12min后，过滤得滤饼，将滤饼置于78℃马弗炉中，干燥4h后，再按8℃/min升温至580℃，保温煅烧28min后，静置冷却至室温，球磨过200目筛得球磨改性粉末，按重量份数计，分别称量12份环氧树脂E-41、28份乙二醇丁醚、12份丙烯酸、14份丙烯酸丁酯、14份苯乙烯、12份球磨改性粉末和1份过氧化苯甲酰置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于115℃下油浴加热2h，随后停止加热静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份质量分数5％聚乙烯醇溶液、8份丙三醇、5份硝酸锆置于烧杯中，搅拌混合得混合液，按体积比1：8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，控制滴加时间为60min，待滴加完成后，再在85℃下水浴加热15min，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，收集分散液并静置陈化5h得陈化液；取粉煤灰并用无水乙醇洗涤5次，在85℃下干燥8h后，得干燥粉煤灰，按质量比1:10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，在300W下超声分散15min后，过滤得滤饼，将滤饼置于80℃马弗炉中，干燥5h后，再按8℃/min升温至600℃，保温煅烧30min后，静置冷却至室温，球磨过200目筛得球磨改性粉末，按重量份数计，分别称量15份环氧树脂E-20、30份乙二醇丁醚、15份丙烯酸、16份丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、15份球磨改性粉末和2份过氧化苯甲酰置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于120℃下油浴加热3h，随后停止加热静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
对照例：东莞某有限公司生产的耐指纹涂料。
将实例及对照例的涂料进行检测，具体检测如下：
耐盐雾性:我们将涂有耐指纹涂层的热镀锌基板放于盐雾测试箱中,连续测试72小时,以板面白锈面积/测试样板面积表示(以%表示)。盐雾测试按照ASTM B117-03标准执行,盐雾箱设定条件为温度35±1℃,饱和空气47±1℃,盐水浓度5±1%,pH6.5-7.2,喷雾量1-2毫升/80平方厘米/小时
耐指纹性:我们用凡士林模拟人体汗液,将l0g凡士林均匀涂覆有无铬耐指纹热锻锌基板上,静置3小时后拭去,用色差仪测试实验前后的色差变化。
耐水性:我们将涂覆有耐指纹涂层的热键锌基板上烘烤后至于空气中冷却,在冷却1小时,2小时,3小时,4小时后分别在该基板上滴入10滴水,3分钟后用无纺布拭去水滴,用色差仪观察测试前后色差。
具体检测结果如表1。
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 耐盐雾性(72h) | 0% | 0% | 0% | 2% |
| 耐指纹性 | 0.79 | 0.75 | 0.73 | 0.46 |
| 耐水性 | 1.75 | 1.60 | 1.50 | 0.25 |
由表1可知，本发明制备的耐指纹涂料在耐盐雾性，耐指纹性和耐水性方面拥有良好的性能，优于市场产品。
Claims (4)
1.一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数5％聚乙烯醇溶液、6～8份丙三醇、3～5份硝酸锆搅拌混合得混合液；
（2）按体积比1:8，将质量分数10％醋酸溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，水浴加热并超声分散，收集分散液并静置陈化，得陈化液；
（3）取粉煤灰并用无水乙醇洗涤，干燥得干燥粉煤灰，按质量比1:10，将干燥粉煤灰与陈化液混合，超声分散，过滤得滤饼，将滤饼置于马弗炉中，干燥后程序升温，保温煅烧，静置冷却至室温，球磨过筛得球磨改性粉末；
（4）按重量份数计，分别称量10～15份环氧树脂、25～30份乙二醇丁醚、10～15份丙烯酸、12～16份丙烯酸丁酯、13～15份苯乙烯、10～15份球磨改性粉末和1～2份过氧化苯甲酰搅拌混合，油浴加热后，静置冷却至室温，超声分散即制备得一种无铬型耐指纹涂料。
2.根据权利要求1所述的一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数10％醋酸溶液滴加时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的程序升温为按8℃/min升温至550～600℃。
4.根据权利要求1所述的一种无铬型耐指纹涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的环氧树脂为环氧树脂E-51，环氧树脂E-41和环氧树脂E-20中的任意一种。
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