CN107602310A - 一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，属于火炸药工艺技术领域。该方法用气哨声能发生装置产生的空化作用强化炸药的驱酸洗涤过程，提高驱酸洗涤效率，降低产品酸含量。主要是采用气哨驱酸洗涤和搅拌驱酸洗涤组合工艺，将炸药酸度降至质量要求(一般为≤0.05％)，具体实施过程包括炸药与结晶母液分离、一次搅拌洗涤、气哨驱酸洗涤、二次搅拌洗涤和连续过滤分离。本发明可解决传统的搅拌驱酸洗涤效率低、周期长、洗涤水用量大、能耗高、操作不连续等问题，具有驱酸洗涤效率高、可连续化操作等优点，可大幅降低炸药酸含量，得到酸度≤0.05％的炸药湿品。
Description
技术领域
本发明属于火炸药技术领域，涉及一种气哨式连续化驱酸洗涤方法，尤其涉及一种适用于炸药的采用气哨原理的、具有处理效率高、周期短、连续化操作、能耗低的驱酸洗涤方法。
背景技术
世界各国在研制和使用各种混合炸药时，对有关单质炸药的酸度控制较为严格，并提出明确的质量要求。例如，规定直接法生产的RDX酸度≤0.05％。多数炸药的生产制造采用硝化法，通常采用机械搅拌洗涤的方式来驱除晶体中残留的酸分，达到降低晶体酸度的目的，过程需经多次换水和长时间洗涤，并且洗涤水温度高(RDX洗涤水温度要求为90～98℃)，具有效率低、周期长、洗涤水用量和废水排放量大、能耗高、操作不连续等缺点，不利于RDX的连续化、大批量化生产，同时与国家提倡的高效能、低排放绿色发展理念不符。
204所首次采用电功率超声对RDX含酸晶体进行驱酸洗涤，在RDX驱酸搅拌洗涤釜中浸没插入聚能式超声变幅杆装置，产生的超声作用可以强化RDX的驱酸洗涤过程，提高驱酸效率，节约洗涤水用量和废水产生量，并且得到的RDX晶体含酸量远低于国军标要求，产品质量好。但是电功率超声用于RDX驱酸洗涤的规模受限，工业化放大面临设计困难、耗电量大等难题，而流体动力超声可以弥补电功率超声的不足。
气哨是一种最常见的流体动力式超声，具有结构简单、处理量大、工作条件要求低、成本投入低廉等特点，可在生产流程中进行在线处理，易于实现连续自动化和大容量工业化，因而在工业领域中具有广阔的应用前景，广泛应用于解堵、防垢、除污、防蜡、降粘、破乳、粉碎及加速化学反应等诸多方面。将气哨用于炸药的驱酸洗涤过程，能够显著提高处理效率和产品质量，所得产品粒度分布集中，颗粒缺陷减少，过程操作方便、可控性强，易于工业化应用，同时减少洗涤水用量。
发明内容
针对现有炸药驱酸洗涤过程存在效率低、周期长、洗涤水用量大、操作不连续等问题，本发明的目的在于，提供一种处理效率高、连续化操作、易于工业化实施的炸药驱酸洗涤方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，所述方法包括炸药和结晶母液分离，一次搅拌洗涤、气哨驱酸洗涤，二次搅拌洗涤、连续过滤分离，采用的设备包括：真空转鼓过滤机、第一搅拌洗涤釜、母液接收罐、计量隔膜泵、气泵、声能处理罐、气哨声能发生装置、第二搅拌洗涤釜、气液分离器、真空圆盘分区过滤机、洗液收集罐、物料收集桶、高低温一体机；
所述真空转鼓过滤机连接于第一搅拌洗涤釜之前，并与母液接收罐相连接，第一搅拌洗涤釜通过计量隔膜泵与内置于声能处理罐并外接气泵的气哨声能发生装置相连接，声能处理罐外接气液分离器并与第二搅拌洗涤釜相连接，真空圆盘分区过滤机连接于第二搅拌洗涤釜之后，并与洗液收集罐相连接，真空圆盘分区过滤机连接物料收集桶，高低温一体机的进出口分别连接第一搅拌洗涤釜和第二搅拌洗涤釜的进出口；
其特征在于，包括以下步骤：
将来自于硝化合成结晶工序的炸药悬浮液，通入转速为0.9～1.2rpm的真空转鼓过滤机，在0.06～0.08MPa真空作用下完成炸药和结晶母液的分离，分离的母液进入母液接收罐，过滤后的含酸炸药依靠重力落入预先盛有洗涤水的第一搅拌洗涤釜，洗涤水温度为40～60℃，进行一次搅拌洗涤，洗涤温度通过高低温一体机中恒温导热油在洗涤釜夹套中的循环流动传热进行调节控制；
一次搅拌洗涤后，开启计量隔膜泵，将第一搅拌洗涤釜的炸药悬浮液输送至气哨声能发生装置，同时开启气泵，将压缩空气输送至气哨声能发生装置，压缩空气出口压力为0.5～1MPa，含酸炸药在此处理区域内进行气哨驱酸洗涤，经气哨处理后的炸药悬浮液由声能处理罐的底部流出进入第二搅拌洗涤釜中进行二次洗涤，洗涤水温度为40～60℃，气哨声能发生装置中通入的空气及作用产生的蒸汽通过连接声能处理罐的气液分离器进行分离、排出和收集；
二次洗涤后的炸药悬浮液以溢流方式连续地流入真空圆盘分区过滤机(10)进行连续过滤和喷淋洗涤，滤液流入洗液收集罐，炸药滤饼连续落入物料收集桶，得到酸度≤0.05％的炸药湿品。
本发明还具有如下技术特征：
所述的压缩空气出口压力为0.06～0.08MPa，在气哨中与簧片相互碰撞，可激发簧片辐射超声声波产生空化效应，空化效应的载体是空化泡，空化泡的膨胀、收缩和溃灭运动伴随产生强烈的机械扰动，作用于含酸炸药，加速酸分脱离炸药而溶解于洗涤水的过程，达到强化驱酸洗涤的目的。
所述的第一搅拌洗涤釜和第二搅拌洗涤釜的洗涤水温度为55～60℃。气哨中空化效应的产生和强度与洗涤水温度相关，此温度范围下气哨中空化效应的强度高，空化泡数量多，有利于促进驱酸洗涤过程。
所述的炸药悬浮液包括RDX(黑索今)，TATB(三氨基三硝基苯)的高能单质炸药的结晶悬浮液。
本发明具有以下有益效果：
1.实现炸药高效率驱酸洗涤处理的同时，所得炸药晶体的酸度更低，产品质量好，如粒度分布集中，颗粒缺陷减少；
2.工艺过程连续化、可操作性强，易于实现工业化大批量生产处理；
3.工艺实施过程能耗低，驱酸洗涤水用量降低，废水处理量明显减少，可显著节约资源消耗。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。图中1.真空转鼓过滤机、2.第一搅拌洗涤釜、3.母液接收罐、4.计量隔膜泵、5.气泵、6.声能处理罐、7.气哨声能发生装置、8.第二搅拌洗涤釜、9.气液分离器、10.真空圆盘分区过滤机、11.洗液收集罐、12.物料收集桶、13.高低温一体机。
图2是本发明中气哨声能发生装置原理示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，下述实施例给出一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，所述方法实施采用装置包括：真空转鼓过滤机1、第一搅拌洗涤釜2、母液接收罐3、计量隔膜泵4、气泵5、声能处理罐6、气哨声能发生装置7、第二搅拌洗涤釜8、气液分离器9、真空圆盘分区过滤机10、洗液收集罐11、物料收集桶12、高低温一体机13；
所述真空转鼓过滤机1连接于第一搅拌洗涤釜2之前，并与母液接收罐3相连接，第一搅拌洗涤釜2通过计量隔膜泵4与内置于声能处理罐6并外接气泵5的气哨声能发生装置7相连接，声能处理罐6外接气液分离器9并与第二搅拌洗涤釜8相连接，真空圆盘分区过滤机10连接于第二搅拌洗涤釜8之后，并与洗液收集罐11相连接，真空圆盘分区过滤机10连接物料收集桶12，高低温一体机13的进出口分别连接第一搅拌洗涤釜2和第二搅拌洗涤釜8的进出口；
以下结合附图给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例按如下步骤进行：
(1)来自于硝化合成结晶工序的RDX悬浮液，通过管道进入转速为1.0rpm的真空转鼓过滤机1，在0.08MPa真空作用下，实现了RDX与母液的分离，母液进入母液接收罐3，过滤所得的5g滤饼TATB通过下料通道进入串联的25L第一搅拌洗涤釜2，第一搅拌洗涤釜2通过管道加入18L洗涤水，在转速为80rpm机械搅拌作用下进行一次洗涤，洗涤温度通过高低温一体机(13)中恒温导热油在洗涤釜夹套中的循环流动传热进行调节控制在55℃；
(2)一次搅拌洗涤后，开启计量隔膜泵4，将第一搅拌洗涤釜2中的RDX悬浮液输送进入气哨声能发生装置7，同时开启气泵5，将压缩空气以0.7MPa高速射流形态连续的输送至气哨声能发生装置7，在气哨声能发生装置7中经声能驱酸处理过的RDX悬浮液由声能处理罐6的底部流出，进入转速为80rpm的25L第二搅拌洗涤釜8中进行二次洗涤，气哨声能发生装置7中通入的空气及作用产生的蒸汽通过连接声能处理罐6的气液分离器9进行分离、排出和收集；
(3)二次洗涤后的RDX悬浮液以溢流方式连续流入真空圆盘分区过滤机10进行连续过滤和喷淋洗涤，滤液流入洗液收集罐11，RDX滤饼连续落入物料收集桶12，得到酸度为0.03％(≤0.05％)的RDX湿品。
可通过调节驱酸洗涤过程中真空转鼓过滤机1的真空度、第一搅拌洗涤釜2和第二搅拌洗涤釜8的转速及釜内洗涤水温度、压缩空气的出口压力，来控制产品的酸度和质量(如粒度和晶体缺陷)；整个工艺过程连续化程度高、可操作性强；洗涤水温度低、用量少，废水产生量较传统的单一搅拌洗涤明显减少，资源消耗减少和能耗降低。
实施例2：
本实施例按如下步骤进行：
(1)来自于硝化合成结晶工序的TATB悬浮液，通过管道进入转速为1.2rpm的真空转鼓过滤机1，在0.07MPa真空作用下，实现了TATB与母液的分离，母液进入母液接收罐3，过滤所得的6g滤饼TATB通过下料通道进入串联的25L第一搅拌洗涤釜2，第一搅拌洗涤釜2通过管道加入20L的洗涤水，在转速为70rpm机械搅拌作用下进行一次洗涤，洗涤温度通过高低温一体机13中恒温导热油在洗涤釜夹套中的循环流动传热进行调节控制在60℃；
(2)一次搅拌洗涤后，开启计量隔膜泵4，将第一搅拌洗涤釜2中的TATB悬浮液输送进入气哨声能发生装置7，同时开启气泵5，将压缩空气以0.8MPa高速射流形态连续的输送至气哨声能发生装置7，在气哨声能发生装置7中经声能驱酸处理过的TATB悬浮液由声能处理罐6的底部流入转速为70rpm的25L第二搅拌洗涤釜8中进行二次洗涤，气哨声能发生装置7中通入的空气及作用产生的蒸汽通过连接声能处理罐6的气液分离器9进行分离、排出和收集；
(3)二次洗涤后的TATB悬浮液以溢流方式连续流入真空圆盘分区过滤机10进行连续过滤和喷淋洗涤，滤液流入洗液收集罐11，TATB滤饼连续落入物料收集桶12，得到酸度为0.018％(≤0.05％)的TATB湿品。
可通过调节驱酸洗涤过程中真空转鼓过滤机1的真空度、第一搅拌洗涤釜2和第二搅拌洗涤釜8的转速及釜内洗涤水温度、压缩空气的出口压力，来控制产品的酸度和质量(如粒度和晶体缺陷)；整个工艺过程连续化程度高、可操作性强；洗涤水温度低、用量少，废水产生量较传统的单一搅拌洗涤明显减少，资源消耗减少和能耗降低。
Claims (4)
1.一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，其特征在于，所述方法包括炸药和结晶母液分离，一次搅拌洗涤、气哨驱酸洗涤，二次搅拌洗涤、连续过滤分离，采用的设备包括：真空转鼓过滤机(1)、第一搅拌洗涤釜(2)、母液接收罐(3)、计量隔膜泵(4)、气泵(5)、声能处理罐(6)、气哨声能发生装置(7)、第二搅拌洗涤釜(8)、气液分离器(9)、真空圆盘分区过滤机(10)、洗液收集罐(11)、物料收集桶(12)、高低温一体机(13)；
所述真空转鼓过滤机(1)连接于第一搅拌洗涤釜(2)之前，并与母液接收罐(3)相连接，第一搅拌洗涤釜(2)通过计量隔膜泵(4)与内置于声能处理罐(6)并外接气泵(5)的气哨声能发生装置(7)相连接，声能处理罐(6)外接气液分离器(9)并与第二搅拌洗涤釜(8)相连接，真空圆盘分区过滤机(10)连接于第二搅拌洗涤釜(8)之后，并与洗液收集罐(11)相连接，真空圆盘分区过滤机(10)连接物料收集桶(12)，高低温一体机(13)的进出口分别连接第一搅拌洗涤釜(2)和第二搅拌洗涤釜(8)的进出口；
包括以下步骤：
步骤一：将来自于硝化合成结晶工序的炸药悬浮液，通入真空转鼓过滤机(1)，转速为0.9～1.2rpm，在0.06～0.08MPa真空作用下完成炸药和结晶母液的分离，分离的母液进入母液接收罐(3)，过滤后的含酸炸药依靠重力落入预先盛有洗涤水的第一搅拌洗涤釜(2)，洗涤水温度为40～60℃，进行一次搅拌洗涤，洗涤温度通过高低温一体机(13)中恒温导热油在洗涤釜夹套中的循环流动传热进行调节控制；
步骤二：一次搅拌洗涤后，开启计量隔膜泵(4)，将第一搅拌洗涤釜(2)的炸药悬浮液输送至气哨声能发生装置(7)，同时开启气泵(5)，将压缩空气输送至气哨声能发生装置(7)，压缩空气出口压力为0.5～1MPa，含酸炸药在此处理区域内进行气哨驱酸洗涤，经气哨处理后的炸药悬浮液由声能处理罐(6)的底部流出进入第二搅拌洗涤釜(8)中进行二次洗涤，洗涤水温度为40～60℃，气哨声能发生装置(7)中通入的空气及作用产生的蒸汽通过连接声能处理罐(6)的气液分离器(9)进行分离、排出和收集；
步骤三：二次洗涤后的炸药悬浮液以溢流方式连续地流入真空圆盘分区过滤机(10)进行连续过滤和喷淋洗涤，滤液流入洗液收集罐(11)，炸药滤饼连续落入物料收集桶(12)，得到酸度≤0.05％的炸药湿品。
2.如权利要求1所述的一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，其特征在于，所述的压缩空气出口压力为0.06～0.08MPa。
3.如权利要求1所述的一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，其特征在于，所述的第一搅拌洗涤釜(2)和第二搅拌洗涤釜(8)的洗涤水温度为55～60℃。
4.如权利要求1所述的一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，其特征在于，所述的炸药悬浮液包括RDX(黑索今)，TATB(三氨基三硝基苯)的高能单质炸药的结晶悬浮液。
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| CN111116278A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-05-08 | 西安近代化学研究所 | 一种流动式超声处理单质炸药晶间酸的方法 |
| CN111116278B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-02-22 | 西安近代化学研究所 | 一种流动式超声处理单质炸药晶间酸的方法 |
| CN113020094A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-06-25 | 山东新华制药股份有限公司 | 紫脲酸自动洗涤的方法及装置 |
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| CN107602310B (zh) | 2020-05-29 |
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