CN107599118A - 一种制备纳米级共晶陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种制备纳米级共晶陶瓷材料的方法，具体为一种实时等效超声场辅助激光近净成形系统制备纳米级共晶陶瓷材料的方法，具体步骤是：将陶瓷粉末干燥后放入送粉器粉筒中，以惰性气体作为送粉和保护气体并用高能激光束熔化注入熔池的陶瓷粉末。成形过程中利用附加的实时等效超声场和保温炉，实现陶瓷共晶间距真正意义上的纳米级小于100nm，平均晶粒尺寸为60～70nm，且断裂韧性显著提升；超声可以形成对共晶陶瓷结晶时的实时等效作用，共晶间距均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料的制备方法，尤其涉及一种纳米级共晶陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料因其良好的红硬性，高温抗蠕变性能在纷繁复杂的材料种类中占据着重要一席。但陶瓷材料的韧性是其发展应用的瓶颈，阻碍了陶瓷材料在零件形状要求复杂、震动较大的工作环境中的应用。提高陶瓷材料的韧性、充分发挥陶瓷材料特性优势的研究备受关注，一直是材料研究的热点。
纳米级共晶陶瓷材料，陶瓷的共晶间距达100nm以下，消除了传统陶瓷材料界面非晶相，结构化程度和致密性得到极大提高，增强相分布均匀，相界面结合牢固，各向异性强，在增强了传统陶瓷材料韧性的基础上，硬度和强度都得到进一步提高。实时等效超声辅助激光近净成形法制备纳米级共晶陶瓷材料，一方面利用超声过冷生核理论和破碎理论，影响共晶纤维组织逆热流方向生长，使粗大枝状晶向胞状晶转化；另一方面超声产生的巨大压强直接作用在熔池的固液结合面上，产生的压力显著增大固液自由能的变化量，进而减小临界晶核尺寸和临界形核功，使共晶陶瓷在凝固过程中较易形成小尺寸共晶间距的微观形貌。相关报道如下：
中国学者吴东江等：“Nanosized Microstructure of Al2O3-ZrO2(Y2O3)EutecticsFabricated by Laser Engineered Net Shaping”，Scripta Materialia期刊论文，2015年。其利用激光近净成形的方法实现纳米级Al2O3-ZrO2(Y2O3)共晶材料的制备。但其共晶间距为140nm左右，无法实现真正意义上的100nm以下的纳米级；其制备的共晶陶瓷材料断裂韧性在4.8MPa·m1/2左右，断裂韧性较低。
大连理工大学申请号为201610390878.X一种超声辅助激光近净成形Al2O3基共晶陶瓷刀具的方法，利用超声辅助激光近净成形系统制备Al2O3基共晶陶瓷刀具，但所加超声由底层基板传导至成形件，随着成形过程的进行，陶瓷材料高度逐渐增加，附加的超声无法形成对纳米级共晶陶瓷结晶时的实时等效作用，共晶间距无法保持均匀。
发明内容
本发明为解决传统陶瓷材料韧性较低的问题，本发明提供一种实时等效超声场辅助激光近净成形制备纳米级共晶陶瓷材料的方法，该方法实现了超声对熔池的实时等效作用，显著提高传统陶瓷材料的断裂韧性。
本发明的技术方案：
一种制备纳米级共晶陶瓷材料的方法，该方法利用激光近净成形工艺，步骤如下：
A、超声发生器的装夹。将超声发生器固定在安装喷嘴的同一竖直轴上，并保证超声发生器正对激光器焦点，距离焦点距离为5～25cm。
B、超声发生器的参数设置。频率为20～30kHz，功率为50～300W。
C、在实时等效超声场内激光近净成形纳米级共晶陶瓷：成形结束按先后顺序关闭激光器、送粉器、惰性气体、超声控制器，并将纳米级共晶陶瓷放入保温炉内以1750～2000℃保温1～3h，之后以5～20℃/min降至室温。
本发明的有益效果：
1、本发明中所采用的制备方法与以往报道的方法相比，共晶间距实现真正意义上的纳米级(小于100nm)，平均晶粒尺寸为60～70nm，且断裂韧性显著提升；
2、本发明中所采用的制备方法与以往报道的方法相比，超声可以形成对共晶陶瓷结晶时的实时等效作用，共晶间距均匀。
附图说明
图1是实时等效超声辅助激光近净成形系统示意图。
图2是激光近净成形制备纳米共晶陶瓷增加缓冷工序前后微观组织的对比图。对比例和实施例1分别对应图2中的上、下两部分；增加缓冷工序后，在微观组织上，共晶形貌更均匀，共晶间距更小。
图中：1工业计算机；2激光器；3光纤；4-1送粉器的粉桶A；
4-2送粉器的粉桶B；4-3送粉器的粉桶C；5惰性气体；6激光加工头；
7成形刀具；8基板；9超声控制器；10超声发生器。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
对比例
采用JK1002型Nd:YAG固体连续激光器和实时等效超声辅助装置对Al2O3和ZrO2粉末进行激光近净成形，具体成形步骤如下：
A、实验前基板8用砂纸打磨并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗、吹干，选择直径为40～90μm的Al2O3和ZrO2粉末，将粉末放至电热式鼓风干燥箱中120℃下干燥4h，调整超声发生器10使其正对粉末流与激光光斑的交点，且距离交点10cm，然后将陶瓷粉末放入送粉器的粉筒中；
B、开启超声控制器9，调节超声功率为150W，频率为25kHz；
C、打开惰性气体为激光近净成形提供送粉动力及气体保护，调整送粉气压为0.2MPa，流量为5L/min，保护气压为0.1MPa，流量为15L/min，先后启动送粉器的粉筒和激光器2进行纳米级Al2O3-ZrO2共晶陶瓷材料成形，送粉器粉筒A及粉筒B的送粉转速利用相应变量的赋值来分别控制，以保证Al2O3质量分数，设置激光功率密度105W/cm2，送粉量为2.09g/min，Z轴提升速度为1200mm/min，打印扫描速度400mm/min；
D、成形结束按先后顺序关闭激光器2、送粉器4、惰性气体5，超声控制器9。
实施例1
采用JK1002型Nd:YAG固体连续激光器和实时等效超声辅助装置对Al2O3和ZrO2粉末进行激光近净成形，具体成形步骤如下：
A、实验前基板8用砂纸打磨并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗、吹干，选择直径为40～90μm的Al2O3和ZrO2粉末，将粉末放至电热式鼓风干燥箱中120℃下干燥4h，调整超声发生器10使其正对粉末流与激光光斑的交点，且距离交点10cm，然后将陶瓷粉末放入送粉器的粉筒中；
B、开启超声控制器9，调节超声功率为150W，频率为25kHz；
C、打开惰性气体为激光近净成形提供送粉动力及气体保护，调整送粉气压为0.2MPa，流量为5L/min，保护气压为0.1MPa，流量为15L/min，先后启动送粉器的粉筒和激光器2进行纳米级Al2O3-ZrO2共晶陶瓷材料成形，送粉器粉筒A及粉筒B的送粉转速利用相应变量的赋值来分别控制，以保证Al2O3质量分数，设置激光功率密度105W/cm2，送粉量为2.09g/min，Z轴提升速度为1200mm/min，打印扫描速度400mm/min；
D、成形结束按先后顺序关闭激光器2、送粉器4、惰性气体5，超声控制器9，并将纳米级共晶陶瓷放入保温炉内以1800℃保温1.5h，之后以10℃/min降至室温。
实施例2
采用JK1002型Nd:YAG固体连续激光器和实时等效超声辅助装置对Al2O3和YAG粉末进行激光近净成形，具体成形步骤如下：
A、实验前基板8用砂纸打磨并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗、吹干，选择直径为40～90μm的Al2O3和YAG粉末，将粉末放至电热式鼓风干燥箱中120℃下干燥5h，调整超声发生器10使其正对粉末流与激光光斑的交点，且距离交点11cm，然后将陶瓷粉末放入送粉器的粉筒中；
B、开启超声控制器9，调节超声功率为200W，频率为28kHz；
C、打开惰性气体为激光近净成形提供送粉动力及气体保护，调整送粉气压为0.2MPa，流量为5L/min，保护气压为0.1MPa，流量为15L/min，先后启动送粉器的粉筒和激光器2进行纳米级Al2O3-YAG共晶陶瓷材料成形，送粉器粉筒A及粉筒B的送粉转速利用相应变量的赋值来分别控制，以保证Al2O3质量分数，设置激光功率密度105W/cm2，送粉量为2.38g/min，Z轴提升速度为1100mm/min，打印扫描速度450mm/min；
D、成形结束按先后顺序关闭激光器2、送粉器4、惰性气体5，超声控制器9，并将纳米级共晶陶瓷放入保温炉内以1850℃保温2h，之后以15℃/min降至室温。
实施例3
采用JK1002型Nd:YAG固体连续激光器和实时等效超声辅助装置对Al2O3、YAG和ZrO2粉末进行激光近净成形，具体成形步骤如下：
A、实验前基板8用砂纸打磨并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗、吹干，选择直径为40～90μm的Al2O3、YAG和ZrO2粉末，将粉末放至电热式鼓风干燥箱中120℃下干燥4h，调整超声发生器10使其正对粉末流与激光光斑的交点，且距离交点8cm，然后将陶瓷粉末放入送粉器的粉筒中；
B、开启超声控制器9，调节超声功率为180W，频率为22kHz；
C、打开惰性气体为激光近净成形提供送粉动力及气体保护，调整送粉气压为0.2MPa，流量为5L/min，保护气压为0.1MPa，流量为15L/min，先后启动送粉器的粉筒和激光器2进行Al2O3-YAG-ZrO2共晶陶瓷材料成形，送粉器粉筒A、B及粉筒C的送粉转速利用相应变量的赋值来分别控制，以保证Al2O3、YAG质量分数，设置激光功率密度105W/cm2，送粉量为2.56g/min，Z轴提升速度为1250mm/min，打印扫描速度500mm/min；
D、成形结束按先后顺序关闭激光器2、送粉器4、惰性气体5，超声控制器9，并将纳米级共晶陶瓷放入保温炉内以1950℃保温3h，之后以5℃/min降至室温。
Claims (2)
1.一种制备纳米级共晶陶瓷材料的方法，其特征在于，该方法利用激光近净成形工艺，步骤如下：
A、超声发生器的装夹：将超声发生器固定在安装喷嘴的同一竖直轴上，并保证超声发生器正对激光器焦点，距离焦点距离为5～25cm；
B、超声发生器的参数设置：频率为20～30kHz，功率为50～300W；
C、在实时等效超声场内激光近净成形纳米级共晶陶瓷：成形结束按先后顺序关闭激光器、送粉器、惰性气体和超声控制器，并将纳米级共晶陶瓷放入保温炉内以1750～2000℃保温1～3h，之后以5～20℃/min降至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米级共晶陶瓷材料为Al2O3-ZrO2(Y2O3)、Al2O3-YAG或Al2O3-YAG-ZrO2。
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