CN107597055A - 一种具有特征性下排料口的反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有特征性下排料口的反应装置，所述的反应装置为圆柱体，包括反应釜本体、设于反应釜本体周围的全夹套、设于反应釜本体内的搅拌器、设于反应釜外壁的刻度、设于反应釜本体底端的下排料口。本发明可以解决现有设备存在着无刻度及受热不均匀的缺陷，以及操作繁琐，造成人力物力浪费的问题。此装置为带有刻度及下排料口的夹套设备，可以显著提高研发时的工作效率。

Description

一种具有特征性下排料口的反应装置

技术领域

本发明涉及化学反应设备技术领域，具体涉及一种具有特征性下排料口的反应装置。

背景技术

反应釜是用来进行化学反应的容器，规格各式各样，在化工研发中被广泛采用，并且现有的反应釜大多采用夹套结构进行升温或者冷却，然而在化工、化学合成等领域，在进行化学反应的研发时，常常需要首先将反应原料溶解在定量的反应溶剂中，然后按需将其加入反应装置中进行反应，并且反应结束后对后处理有特殊要求如需要保温分层的反应等，这样反应加料前繁琐的准备工作，结束后反复的物料转移工作，便严重降低了工作效率。因此，需要研发一种化学反应装置，使用该反应装置，可以将所需的反应溶剂及反应原料直接加入到反应容器中，进行预混溶，且后处理也可以用此设备完成，如此便可以大大提高工作效率。

鉴于这种需求，发明人考虑专门找相关行业的制造商专门定制此种设备，从而简化反应操作。

针对上述研发的需求，特意进行了市场调研，大致情况如下：

现在Chem Glass销售的夹套瓶有以下几种：

（1）无下排料口的半夹套。如中国发明专利申请说明书CN102784609A公开了一种带夹套的反应釜。此夹套在普通夹套的基础上多了一个副反应釜，此釜则是用来二次利用主夹套的蒸汽冷凝水，此设备在实验室研发过程中实用性能较弱，因为研发过程中使用的容器体积较小，此种夹套只有下面一半的体积具有循环的升温或者降温液体的功能，并且无下排料口，对于需要后续处理的两相反应起不到简化操作的作用。并且因为是半夹套，对于搅拌起来的反应液具有受热不均匀的潜在风险，对于对温度要求高的反应类型的使用存在很大缺陷。

（2）无下排料口的全夹套。此种夹套全部的体积具有循环的升温或者降温液体的功能，如此相对于半夹套便降低了受热不均匀的问题，但是此设备无下排料口，对于需要后续处理的两相反应起不到简化操作的作用。并且此种夹套的出液口位于夹套上部的中间，对于高温反应此种瓶子的软管更易接触到瓶子从而存在潜在坏掉的风险。

（3）有压痕无下排料口的全夹套。此种夹套相对于单纯的无下排料口的全夹套，具有更好更安全的搅拌功能。但是对于需要真空操作的反应，例如减压蒸馏则不适合，因为表面粗糙不光滑对真空的耐受性更差。

（4）瓶底带有4mmPTFE直行活塞作为下排料口的半夹套。此种夹套只有下面一半的体积具有循环的升温或者降温液体的功能，因此仍然存在受热不均匀的缺陷，并且在活塞上面有少量搅拌死角。

（5）瓶底带有PTFE活塞与物料排液阀结合作为下排料口的半夹套。此类夹套相对于单纯的带有4mmPTFE直行活塞作为下排料口的半夹套具有降低搅拌死体积的优点。但是此类夹套仍然为半夹套，存在受热不均匀的缺陷，且此夹套也没有刻度，不能实时的观测到反应器内溶液体积的变化。

综上所述，市面上现有用于研发的夹套装置，存在着无刻度及受热不均匀的缺陷，针对这两个问题，本领域亟需研发一种能克服上述缺陷的反应装置，以解决现有设备中的操作繁琐，造成人力物力浪费的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有特征性下排料口的反应装置，以解决现有设备存在着无刻度及受热不均匀的缺陷，以及操作繁琐，造成人力物力浪费的问题。此装置为带有刻度及下排料口的夹套设备，可以显著提高研发时的工作效率。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种具有特征性下排料口的反应装置，所述的反应装置为圆柱体，包括反应釜本体、设于反应釜本体周围的全夹套（即反应釜本体周围全部覆盖夹套）、设于反应釜本体内的搅拌器、设于反应釜外壁的刻度、设于反应釜本体底端的下排料口。

作为本发明优选的技术方案，在所述反应釜本体的顶部设有四个进料口，分别为第一进料口，第二进料口，第三进料口和第四进料口。

作为本发明优选的技术方案，在所述反应釜本体的底部设有进液口，在所述反应釜本体的上部一侧边缘设有出液口。

作为本发明优选的技术方案，所述第四进料口位于正中间，垂直于水平面，所述第一进料口位于所述出液口的同侧，与水平面成40-50度夹角，该出液口位于该第一进料口的下边缘，所述第二进料口位于第四进料口的正后方，与水平面成40-50度夹角，所述第三进料口位于进液口的同侧，与水平面成40-50度夹角，所述第一进料口用来加料，所述第二进料口用来固定冷凝管，所述第三进料口用来固定温度计，所述第四进料口用来固定反应釜本体内的搅拌器。

作为本发明优选的技术方案，所述第四进料口的口径为25-30mm，所述第一进料口的口径为20-24mm，所述第二进料口的口径为20-24mm，所述第三进料口的口径为20-24mm。

作为本发明优选的技术方案，所述全夹套外壁带有刻度。

作为本发明优选的技术方案，所述全夹套底端带有下排料口。

作为本发明优选的技术方案，所述搅拌器为机械搅拌杆。

作为本发明优选的技术方案，所述下排料口上设有控制阀。

作为本发明优选的技术方案，该装置为玻璃制品，体积范围为250 mL～1 L。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、现有的带有下排料口的夹套均为半夹套，由于存在着受热不均匀的缺陷，所以本发明将半夹套升级为全夹套，并且对于排料底阀进行改造，下排料口垂直向下，为了降低损坏的风险，提高设备的使用寿命，其外径一般为1.5 cm~2 cm，内径范围则为1 cm~1.5 cm，下排料口上设有34#四氟活塞控制阀，并且控制阀尽可能的向夹套瓶的底端靠拢，并且由于下排料口内径较小，则可以容纳的溶液体积数也大大降低，如此一来便降低了排料口上部存在的搅拌死体积的存在；

2、现有夹套全部均为普通的反应装置，并不带有测量溶液体积的作用，如此一来，在实验室研发加料时便需要先在量筒或其他量具里面测量好体积再转入至夹套瓶中进行后续操作，比较繁琐。因此本发明特意设计一种带有刻度的夹套，因此能够将定量的所需要的反应溶剂和反应原料直接加入到反应容器中，从而简化操作，并且可以实时较准确的跟踪反应体系中溶剂体积的变化，尤其对于需要蒸馏至固定体积的反应有明显优势，从而提高工作效率。

3、在研发过程中，对于后处理需要进行保温分层、洗涤等操作时，需要先将溶液转移出来进行操作，用本发明的这个装置则可使直接在反应瓶内一次性进行完所有操作。通过下排料口可以直接放料，尤其对于水相在下层的非均相反应，不需要将物料转移出来分层再处理，起到简化操作的作用。

4、现有夹套与工厂生产时的反应釜在结构上有很大区别，如此实验室的研发便无法真实准确的反应工厂放大生产的真实情况，而用本发明的这套夹套则更接近工厂生产放大时的真实情况，更能真实的反应放大生产时的真实情况。能更有效的降低由于放大效应而面临的风险。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的平面结构示意图；

图2是本发明的俯视图；

图中附图标记说明如下：

A是反应釜本体，B是全夹套，1是进液口，2是出液口，3是第三进料口，4是第四进料口，5是第一进料口，6是下排料口，7是全夹套的夹层，8是机械搅拌杆，9是刻度，10是第二进料口，11是控制阀。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

如图1所示，本发明一种具有特征性下排料口的反应装置，本装置为圆柱体，其为玻璃制品，体积范围一般为250 mL～1 L，实验室研发最常用为500 mL，此处以500 mL为例。本装置包括反应釜本体A、设于反应釜本体A周围的全夹套B、设于反应釜本体A内的机械搅拌杆8、设于反应釜本体A外壁的刻度9、设于反应釜本体A底端的下排料口6，下排料口6垂直向下。下排料口6上设有控制阀11，控制下排料口6的打开和关闭。

反应釜本体的外侧壁上设有进液口1，出液口2，进液口1位于反应釜本体的底部，出液口2位于反应釜本体的上部一侧边缘位于第一进料口5的下边缘，用来加热或者冷却的液体通过循环浴经过进液口1注入全夹套的夹层7 ，再通过出液口2流出进行循环。如图2所示，本装置反应釜本体的顶部带有四个进料口分别为第一进料口5，第二进料口10，第三进料口3和第四进料口4，第四进料口4位于正中间，垂直于水平面，第四进料口4的口径为25-30mm；第一进料口5位于出液口2的同侧，与水平面成40-50度夹角，第一进料口5的口径为20-24mm；第二进料口10位于第四进料口4的正后方，与水平面成40-50度夹角，第二进料口10的口径为20-24mm；第三进料口3位于下进液口1的同侧，与水平面成40-50度夹角，第三进料口3的口径为20-24mm；一般第一进料口5用来加料，第二进料口10用来固定冷凝管，第三进料口3用来固定温度计，第四进料口4用来固定机械搅拌杆8，鉴于该装置还设有下排料口6，因此此装置不宜采用磁力搅拌器。此发明还在于全夹套B外壁存在有刻度9，此处显著的注明着不同位置处溶液的体积数。

本发明方案设计中，先向反应釜内投入待反应物料，然后开启搅拌，根据具体的反应条件的参数要求，启动反应。反应结束后进行后处理。进一步的，由于本装置外壁带有刻度，因此对于需要加入的溶剂体积则无需事先用量具量好之后再进一步转入此反应装置内，操作简单，节省了操作时间成本。反应结束后，对于规定了溶剂用量且需要进行保温操作的实验如DOE项目中的C-N coupling的后处理，反应完之后需要降温至某一温度，然后加酸保温搅拌进行分层，然后将反应器升温至某一温度，再加酸洗并保温分层，用此装置则有效的解决了将物料进行反复转移及需要事先量好酸液体积的问题，可以直接将需要报废的一相通过下排料口6放出，进行后续操作。

总之选用带下排料口6及刻度9的夹套瓶，可以直接在反应瓶中进行搅拌，静置，分层，洗涤等操作，不需要转移到其他瓶子中，如此便大大解决了原有设备操作繁琐的问题，从而提高工作效率，而且此设备也更加接近生产的实际情况。

以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制；对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以列举说明。凡采用等同变换或者等效替换而形成的类似此种的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述的反应装置为圆柱体，包括反应釜本体、设于反应釜本体周围的全夹套、设于反应釜本体内的搅拌器、设于反应釜外壁的刻度、设于反应釜本体底端的下排料口。

2.如权利要求1所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，在所述反应釜本体的顶部设有四个进料口，分别为第一进料口，第二进料口，第三进料口和第四进料口。

3.如权利要求2所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，在所述反应釜本体的底部设有进液口，在所述反应釜本体的上部一侧边缘设有出液口。

4.如权利要求3所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述第四进料口位于正中间，垂直于水平面，所述第一进料口位于所述出液口的同侧，与水平面成40-50度夹角，该出液口位于该第一进料口的下边缘，所述第二进料口位于第四进料口的正后方，与水平面成40-50度夹角，所述第三进料口位于进液口的同侧，与水平面成40-50度夹角，所述第一进料口用来加料，所述第二进料口用来固定冷凝管，所述第三进料口用来固定温度计，所述第四进料口用来固定反应釜本体内的搅拌器。

5.如权利要求4所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述第四进料口的口径为25-30mm，所述第一进料口的口径为20-24mm，所述第二进料口的口径为20-24mm，所述第三进料口的口径为20-24mm。

6.如权利要求1所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述全夹套外壁带有刻度。

7.权利要求1所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述全夹套底端带有下排料口。

8.权利要求1或4所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述搅拌器为机械搅拌杆。

9.权利要求1所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，所述下排料口上设有控制阀。

10. 权利要求1所述的一种具有特征性下排料口的反应装置，其特征在于，该装置为玻璃制品，体积范围为250 mL～1 L。