CN107596720A - 一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备及其控制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备及其控制工艺,包括以下步骤：a.将粗樟脑液通入升华器中进行升华。b.将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔内进行凝华；产出优级樟脑。c.将一级凝华塔未凝华的气体通入二级凝华塔内凝华，产出一级樟脑；d.将二级凝华塔未凝华的气体通入三级凝华塔内凝华，产出二级樟脑；e.将三级凝华塔未凝华的气体通入四级凝华塔内凝华，产出尾樟脑；f.将四级凝华塔未凝华的尾气通入水环真空泵塔进行尾气处理。本发明设置有一级凝华塔、二级凝华塔、三级凝华塔、四级凝华塔，从而可根据不同凝华塔的冷凝温度实现产品质量分级。同时水环真空泵塔的设置可实现尾气的净化处理。

Description

一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备及其控制工艺

技术领域

本发明涉及一种成套设备及其工艺，特别是一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备及其控制工艺。

背景技术

樟脑是一种重要的有机化工中间体，主要应用于医药、日化及轻工等行业，合成樟脑主要是由松节油经过异构、酯化、水解、脱氢和升华、凝华制得。现有樟脑升华、凝华工艺一般采用间歇方式进行，即脱除二甲苯的樟脑液在升华釜中加热气化至铝板或不锈钢制成的长方体型的凝华室凝华，得到樟脑成品。此工艺存在如下缺点：①工艺为间歇操作，效率低，同时单釜间歇升华易产生碳化黑点带入凝华室，影响产品质量；②凝华室构造简单，不可调节凝华温度，容易造成烧料、黄料等现象，影响产品质量；③人工进入凝华室铲料劳动强度极大，操作环境极差，且容易混入杂质；④产品不易分级。

发明内容

本发明目的是提供一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备及其控制工艺，以克服现有技术中存在的产品不易分级的问题。

本发明采用如下技术方案：一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备,其特征是：包括用于将粗樟脑液升华为气体的升华器、用于冷凝升华器传送过来的樟脑气体的一级凝华塔、用于冷凝一级凝华塔未冷凝的气体的二级凝华塔、用于处理尾气和抽真空的水环真空泵塔和用于控制该成套设备运行的控制器，所述升华器与所述一级凝华塔通过第一管道连接，所述一级凝华塔与所述二级凝华塔连接，所述二级凝华塔与所述水环真空泵塔连接，所述升华器、一级凝华塔、二级凝华塔、水环真空泵塔分别与控制器连接。

优选的，所述成套设备还包括用于冷凝二级凝华塔未冷凝的气体的三级凝华塔、用于冷凝三级凝华塔未冷凝的气体的四级凝华塔、所述二级凝华塔与所述三级凝华塔连接，所述三级凝华塔与所述四级凝华塔连接。

优选的，所述升华器包括升华器本体、圆柱形罐体、进油管道和出油管道，所述圆柱形罐体的顶部设有用于泄压的自动泄压装置，所述圆柱形罐体固定连接于所述升华器本体的上方，所述升华器本体设有樟脑液入口，所述升华器本体内设有搅拌轴和用于通入导热油的复数根列管，所述搅拌轴与一电机传动连接，所述复数根列管的左右两端分别连接有用于通入导热油的空心板，所述圆柱形罐体的侧壁设置有用于通入导热油的第一夹套，右端的空心板和所述第一夹套的下部分别与进油管道连接，左侧的空心板和所述第一夹套的顶部分别与出油管道连接。

优选的，所述列管由外至内分三圈排布，最外圈的列管上设有复数个刮板；所述升华器本体的底部设有排渣口，所述排渣口设有手动阀门。

优选的，所述一级凝华塔包括第一塔体，所述第一塔体的侧壁设有用于通入冷却介质的第一带控温外半盘管，所述第一塔体的下部设有一级暂存仓，所述一级暂存仓的上方设有第一闸板阀，所述一级暂存仓的下方设有第二闸板阀，所述第一闸板阀和第二闸板阀分别与控制器连接。

优选的，所述二级凝华塔包括第二塔体，所述第二塔体的侧壁设有用于通入冷却介质的第二带控温外半盘管，所述第二塔体的下部设有二级暂存仓，所述二级暂存仓的上方设有第三闸板阀，所述二级暂存仓的下方设有第四闸板阀，所述一级凝华塔的下部与所述二级凝华塔的上部通过第二管道连接。

优选的，所述三级凝华塔包括第三塔体，所述第三塔体的下部设有三级暂存仓，所述三级暂存仓的上方设有第五闸板阀，所述三级暂存仓的下方设有第六闸板阀，所述二级凝华塔的下部与所述三级凝华塔的上部通过第三管道连接；所述四级凝华塔包括第四塔体，所述第四塔体的侧壁设有用于通入冷却介质的第二带控温外夹套，所述第四塔体的下部设有四级暂存仓，所述四级暂存仓的上方设有第七闸板阀，所述四级暂存仓的下方设有第八闸板阀，所述三级凝华塔的下部与所述四级凝华塔的上部通过第四管道连接，所述四级凝华塔与所述水环真空泵塔通过第五管道连接，所述第三闸板阀、第四闸板阀、第五闸板阀、第六闸板阀、第七闸板阀、第八闸板阀分别与控制器连接。

优选的，所述第一管道的出口连接到第一塔体的顶部，所述第一塔体的顶部设有用于通入氮气的氮气进口和用于喷入氮气的氮气旋流喷嘴，所述氮气旋流喷嘴与所述氮气进口连接，所述氮气进口连接有氮气通入管道，所述氮气通入管道上设有用于控制氮气通入量的氮气调节阀，所述一级凝华塔内设有真空变送器，所述水环真空泵塔设有真空泵调节阀，所述真空变送器、氮气调节阀、真空泵调节阀分别与控制器连接。

优选的，所述一级凝华塔内设有用于测量温度的第一温度传感器，所述二级凝华塔、三级凝华塔、四级凝华塔内分别设有用于测量温度的第二温度传感器和用于测量压力的压力传感器，所述一级凝华塔、二级凝华塔、三级凝华塔、四级凝华塔外侧分别设有机械仓壁振动器，所述第一温度传感器、第二温度传感器、压力传感器、机械仓壁振动器分别与控制器连接。

一种用于合成樟脑连续升华、凝华及自动出料的控制工艺，包括以下步骤：

a.将粗樟脑液通入升华器中进行升华；升华器采用导热油进行加热升华，并根据一级凝华塔内的温度反馈控制导热油的进油量；

b.水环真空泵塔对一级凝华塔、二级凝华塔、三级凝华塔、四级凝华塔进行抽真空，控制一级凝华塔真空度在5-10KPa；一级凝华塔的凝华温度设定在110-130℃，二级凝华塔的凝华温度设定在90-110℃，三级凝华塔常温凝华，四级凝华塔温度设定在0-50℃；将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔内进行凝华；并根据一级凝华塔内反馈的真空压力控制氮气通入量和抽真空；一级凝华塔内的樟脑固体自动出料，产出优级樟脑；

c.将一级凝华塔未凝华的气体通入二级凝华塔内凝华，二级凝华塔内的樟脑固体自动出料，产出一级樟脑；

d.将二级凝华塔未凝华的气体通入三级凝华塔内凝华，三级凝华塔内的樟脑固体自动出料，产出二级樟脑；

e.将三级凝华塔未凝华的气体通入四级凝华塔内凝华，四级凝华塔内的樟脑固体自动出料，产出尾樟脑；

f.将四级凝华塔未凝华的尾气通入水环真空泵塔进行尾气处理。

上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：其一，本发明设置有一级凝华塔、二级凝华塔、三级凝华塔、四级凝华塔，从而可根据不同凝华塔的冷凝温度实现产品质量分级。同时水环真空泵塔的设置可实现尾气的净化处理。其二，本发明的一级凝华塔通过进水、升华器导热油联锁控温；氮气与真空联锁控制，各级凝华器的外温多级梯度控制，从而实现产品的质量分级。其三，本发明利用特制连续升华器和四级可自动出料的凝华塔，实现了连续化生产，提高了产能，大幅降低劳动强度，改善员工操作环境，减少人工带入杂质，避免产生碳化黑点，优化产品质量分级，提高企业经济效益。

附图说明

图1为本发明的成套设备的结构示意图。

图2为图1中A的放大结构示意图。

图3为图1中B的放大结构示意图。

图中，1.升华器、2.一级凝华塔、3.二级凝华塔、4.三级凝华塔、5.四级凝华塔、7.水环真空泵塔、8.第一管道、9.升华器本体、10.圆柱形罐体、11.进油管道、12.出油管道、13.搅拌轴、14.列管、15.电机、16.空心板、17.第一夹套、18.樟脑液入口、20.刮板、21.排渣口、22.手动阀门、23.第一塔体、24.氮气进口、25.氮气旋流喷嘴、26.第一带控温外半盘管、27.一级暂存仓、28.第一闸板阀、29.第二闸板阀、30.第二塔体、31.第二带控温外半盘管、32.二级暂存仓、33.第三闸板阀、34.第四闸板阀、35.第二管道、36.第三塔体、37.三级暂存仓、38.第五闸板阀、39.第六闸板阀、40.第三管道、41.第四塔体、42.第二带控温外夹套、43.四级暂存仓、44.第七闸板阀、45.第八闸板阀、46.氮气通入管道、47.机械仓壁振动器、48.第四管道、49.第五管道、50.氮气调节阀、51.真空泵调节阀。

具体实施方式

下面参照附图说明本发明的具体实施方式。

实施例一：

参照图1、图2和图3，一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备,包括用于将粗樟脑液升华为气体的升华器1、用于冷凝升华器1传送过来的樟脑气体的一级凝华塔2、用于冷凝一级凝华塔2未冷凝的气体的二级凝华塔3、用于冷凝二级凝华塔3未冷凝的气体的三级凝华塔4、用于冷凝三级凝华塔4未冷凝的气体的四级凝华塔5、用于处理四级凝华塔5未冷凝气体和抽真空的水环真空泵塔7和用于控制该成套设备运行的控制器(图中未示出)。所述升华器1与所述一级凝华塔1通过第一管道8连接。所述一级凝华塔2与所述二级凝华塔3连接。所述二级凝华塔3与所述三级凝华塔4连接，所述三级凝华塔4与所述四级凝华塔5连接，所述四级凝华塔5与所述水环真空泵塔7连接。所述升华器1、一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5、水环真空泵塔7分别与控制器连接。

参照图1、图2，所述升华器1包括升华器本体9、圆柱形罐体10、进油管道11和出油管道12，所述圆柱形罐体10固定连接于所述升华器本体9的上方。所述升华器本体9设有樟脑液入口18，所述升华器本体9内设有搅拌轴13和用于通入导热油的复数根列管14，所述搅拌轴13与一电机15传动连接，所述复数根列管14的左右两端分别连接有用于通入导热油的空心板16(搅拌轴13两端设有旋转接头，导热油通入旋转接头后，通过空心的搅拌轴13，再进入空心板16)，所述圆柱形罐体10的侧壁设置有用于通入导热油的第一夹套17，右端的空心板16和所述第一夹套17的下部分别与进油管道11连接，左侧的空心板16和所述第一夹套17的顶部分别与出油管道12连接。

参照图1和图2，所述列管14由外至内分三圈排布，最外圈的列管14上设有复数个刮板20；所述升华器本体9的底部设有排渣口21，所述排渣口21设有手动阀门22。

参照图1和图2，所述圆柱形罐体10的顶部设有用于泄压的自动泄压装置(图中未示出)，防止堵料后圆柱形罐体10内压力增高。

参照图1和图2，所述圆柱形罐体10的顶部设有用于检测温度的第一温度传感器(图中未示出)。通过一级凝华塔2的温度反馈来控制升华器1导热油进导热油量，从而精准控制凝华温度，提高樟脑产品质量。

参照图1、图3，所述一级凝华塔2包括第一塔体23，所述第一塔体23的侧壁设有用于通入冷却水的第一带控温外半盘管26，控温外半盘管即为外半盘管连接有控温装置，从而控温装置对冷却水进行温度控制，达到对外半径管进行冷却到设定温度的目的。所述第一塔体23的下部设有一级暂存仓27。所述一级暂存仓27的上方设有第一闸板阀28，所述一级暂存仓27的下方设有第二闸板阀29，所述第一闸板阀28和第二闸板阀29分别与控制器连接。

参照图1和图3，所述二级凝华塔3包括第二塔体30，所述第二塔体30的侧壁设有用于通入冷却水的第二带控温外半盘管31。所述第二塔体31的下部设有二级暂存仓32。所述二级暂存仓32的上方设有第三闸板阀33，所述二级暂存仓32的下方设有第四闸板阀34。所述一级凝华塔2的下部与所述二级凝华塔3的上部通过第二管道35连接。

参照图1和图3，所述三级凝华塔4包括第三塔体36，所述第三塔体36的下部设有三级暂存仓37。所述三级暂存仓37的上方设有第五闸板阀38，所述三级暂存仓37的下方设有第六闸板阀39。所述二级凝华塔3的下部与所述三级凝华塔4的上部通过第三管道40连接。所述四级凝华塔5包括第四塔体41。所述第四塔体41的侧壁设有用于通入冷却水的第二带控温外夹套42，带控温夹套为连接有控温装置的夹套，从而控温装置对冷却水进行温度控制，达到对夹套进行冷却到设定温度的目的。所述第四塔体41的下部设有四级暂存仓43，所述四级暂存仓43的上方设有第七闸板阀44，所述四级暂存仓43的下方设有第八闸板阀45。所述三级凝华塔4的下部与所述四级凝华塔5的上部通过第四管道48连接。所述四级凝华塔5与所述水环真空泵塔7通过第五管道49连接，所述第三闸板阀33、第四闸板阀34、第五闸板阀38、第六闸板阀39、第七闸板阀44、第八闸板阀45分别与控制器连接。

参照图1和图3，所述第一管道8的出口连接到第一塔体24的顶部。所述第一塔体23的顶部设有用于通入氮气的三个氮气进口24和用于喷入氮气的氮气旋流喷嘴25。所述氮气旋流喷嘴25分别与三个氮气进口24连接。氮气与樟脑气体混合后通入第一塔体23内可使樟脑气体冷却，也可以使物料更易于漂浮不结块和不粘壁。所述氮气进口24连接有氮气通入管道46，所述氮气通入管道46上设有用于控制氮气通入量的氮气调节阀50，所述一级凝华塔2内设有真空变送器，真空变送器是用于测量真空压力的现有技术，在此就不详述。所述水环真空泵塔7设有真空泵调节阀51，所述真空变送器、氮气调节阀50、真空泵调节阀51分别与控制器连接。该真空变送器可将一级凝华塔2内的真空压力信号发送给控制器，从而控制器根据该真空压力信号调整氮气调节阀50和真空泵调节阀51，从而保持设定的真空压力，从而有利于产品合理分级。

参照图1，所述一级凝华塔2内设有用于测量温度的第一温度传感器，所述二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5内分别设有用于测量温度的第二温度传感器和用于测量压力的压力传感器，从而可进行温度和压力的感测，并将温度、压力信息传送给控制器。第一温度传感器、第二温度传感器和压力传感器设计成防粘型的。二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5内的压力传感器也可设置成真空变送器。所述一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5内侧喷特种防粘涂层，所述一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5外侧分别设有机械仓壁振动器47，从而可进行振动，避免樟脑结壁。所述一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5外侧分别涂覆有防粘涂层。所述第一温度传感器、第二温度传感器、压力传感器、机械仓壁振动器47分别与控制器连接。

参照图1和图2，本发明的具体工作过程如下：将粗樟脑液由升华器的樟脑液入口12导入，水环真空泵塔7对一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5进行抽真空，导热油流入升华器1的圆柱形罐体10的侧壁的第一夹套17内和复数根列管14内。升华器1的电机15驱动搅拌轴13转动，从而带动列管14转动，增大与樟脑液的接触面积，列管14对樟脑液进行加热升华，升华后气体由升华器1的第一管道进入一级凝华塔2内，一级凝华塔2侧壁的第一带控温外半盘管26传递气体的热量，其内的冷却水对气体进行冷凝。冷凝后的固体落入一级暂存仓27内，此时第一闸板阀28打开，第二闸板阀29关闭状态。当达到设定的冷凝时间后，控制器关闭第一闸板阀28，打开第二闸板阀29进行自动出料，从而保持一级凝华塔2内真空度的情况下将物料连续出料至一级暂存仓27后再排入包装线。一级凝华塔2未冷凝的气体通过第二管道35进入二级凝华塔3，二级凝华塔3侧壁的第二带控温外半盘管传递气体的热量，其内的冷却水对气体进行冷凝。冷凝后的固体落入二级暂存仓32内，此时第三闸板阀33打开，第四闸板阀34关闭状态，当达到设定的冷凝时间后，控制器关闭第三闸板阀33，打开第四闸板阀34进行自动出料。从而保持二级凝华塔3内真空度的情况下将物料连续出料至二级暂存仓32后再排入包装线。当二级凝华塔3未冷凝的气体进入三级凝华塔4进行冷凝，冷凝后的固体落入三级暂存仓37内，此时第五闸板阀38打开，第六闸板阀39关闭状态。当达到设定的冷凝时间后，控制器关闭第五闸板阀38，打开第六闸板阀39进行自动出料。从而保持三级凝华塔4内真空度的情况下将物料连续出料至三级暂存仓37后再排入包装线。三级凝华塔4未冷凝的气体进入四级凝华塔5，四级凝华塔5侧壁的第二带控温外夹套42传递气体的热量，其内的冷却水对气体进行冷凝。冷凝后的固体落入四级暂存仓43内，此时第七闸板阀44打开，第八闸板阀45关闭状态。当达到设定的冷凝时间后，控制器关闭第七闸板阀44，打开第八闸板阀45进行自动出料。从而保持四级凝华塔5内真空度的情况下将物料连续出料至四级暂存仓43后再排入包装线。四级凝华塔5未冷凝的气体进入到水环真空泵塔7中经水喷淋，进行收集粉尘和未冷凝的气体，从而净化气体。

参照图1和图2，本发明设置有一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5，从而可根据不同凝华塔的冷凝温度实现产品质量分级。同时水环真空泵塔7的设置可实现尾气的净化处理。本发明的一级凝华塔2通过进水、升华器1导热油联锁控温；氮气与真空联锁控制，各级凝华器的外温多级梯度控制，从而实现产品的质量分级。本发明利用特制连续升华器和四级可自动出料的凝华塔，实现了连续化生产，提高了产能，大幅降低劳动强度，改善员工操作环境，减少人工带入杂质，避免产生碳化黑点，优化产品质量分级，提高企业经济效益。

实施例二：

参考图1、图2和图3，实施例二在实施例一的基础上，增加了一种用于合成樟脑连续升华、凝华及自动出料的控制工艺，包括以下步骤：

a.将粗樟脑液通入升华器1中进行升华；升华器1采用导热油进行加热升华，并根据一级凝华塔内的温度反馈控制导热油的进油量。

b.水环真空泵塔7对一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5进行抽真空，控制一级凝华塔2真空度在5KPa；一级凝华塔2的凝华温度控制在110℃，二级凝华塔3的凝华温度控制在90℃，三级凝华塔4常温凝华，四级凝华塔5温度控制在5℃；将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔2内进行凝华；并根据一级凝华塔2内反馈的真空压力控制氮气通入量和抽真空；一级凝华塔2内的樟脑固体自动出料，产出优级樟脑；

c.将一级凝华塔2未凝华的气体通入二级凝华塔3内凝华，二级凝华塔3内的樟脑固体自动出料，产出一级樟脑；

d.将二级凝华塔3未凝华的气体通入三级凝华塔4内凝华，三级凝华塔4内的樟脑固体自动出料，产出二级樟脑；

e.将三级凝华塔4未凝华的气体通入四级凝华塔5内凝华，四级凝华塔5内的樟脑固体自动出料，产出尾樟脑；

f.将四级凝华塔5未凝华的尾气通入水环真空泵塔7进行尾气处理。

通过该控制工艺的改进，可以实现一次性对樟脑产品进行分级，不同等级产品从不同凝华塔中出来。

实施例三：

参考图1、图2和图3，实施例三在实施例一的基础上，增加了一种用于合成樟脑连续升华、凝华及自动出料的控制工艺，包括以下步骤：

a.将粗樟脑液通入升华器1中进行升华；升华器1采用导热油进行加热升华，并根据一级凝华塔内的温度反馈控制导热油的进油量。

b.水环真空泵塔7对一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5进行抽真空，控制一级凝华塔2真空度在8KPa左右；一级凝华塔2的凝华温度控制在120℃左右，二级凝华塔3的凝华温度控制在100℃左右，三级凝华塔4常温凝华，四级凝华塔5温度控制在30℃左右；将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔2内进行凝华；并根据一级凝华塔2内反馈的真空压力控制氮气通入量和抽真空；一级凝华塔2内的樟脑固体自动出料，产出优级樟脑；

c.将一级凝华塔2未凝华的气体通入二级凝华塔3内凝华，二级凝华塔3内的樟脑固体自动出料，产出一级樟脑；

d.将二级凝华塔3未凝华的气体通入三级凝华塔4内凝华，三级凝华塔4内的樟脑固体自动出料，产出二级樟脑；

e.将三级凝华塔4未凝华的气体通入四级凝华塔5内凝华，四级凝华塔5内的樟脑固体自动出料，产出尾樟脑；

f.将四级凝华塔5未凝华的尾气通入水环真空泵塔7进行尾气处理。

通过该控制工艺的改进，可以实现一次性对樟脑产品进行分级，不同等级产品从不同凝华塔中出来。

实施例四：

参考图1、图2和图3，实施例四在实施例一的基础上，增加了一种用于合成樟脑连续升华、凝华及自动出料的控制工艺，包括以下步骤：

a.将粗樟脑液通入升华器1中进行升华；升华器1采用导热油进行加热升华，并根据一级凝华塔内的温度反馈控制导热油的进油量。

b.水环真空泵塔7对一级凝华塔2、二级凝华塔3、三级凝华塔4、四级凝华塔5进行抽真空，控制一级凝华塔2真空度在10KPa；一级凝华塔2的凝华温度控制在130℃，二级凝华塔3的凝华温度控制在110℃，三级凝华塔4常温凝华，四级凝华塔5温度控制在50℃；将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔2内进行凝华；并根据一级凝华塔2内反馈的真空压力控制氮气通入量和抽真空；一级凝华塔2内的樟脑固体自动出料，产出优级樟脑；

c.将一级凝华塔2未凝华的气体通入二级凝华塔3内凝华，二级凝华塔3内的樟脑固体自动出料，产出一级樟脑；

d.将二级凝华塔3未凝华的气体通入三级凝华塔4内凝华，三级凝华塔4内的樟脑固体自动出料，产出二级樟脑；

e.将三级凝华塔4未凝华的气体通入四级凝华塔5内凝华，四级凝华塔5内的樟脑固体自动出料，产出尾樟脑；

f.将四级凝华塔5未凝华的尾气通入水环真空泵塔7进行尾气处理。

通过该控制工艺的改进，可以实现一次性对樟脑产品进行分级，不同等级产品从不同凝华塔中出来。

现有工艺提取的樟脑质量纯度一般在92％-97％，且不易于分级。本发明具体实施例2-4提取的樟脑产品的质量纯度如下表所示：

樟脑质量纯度	实施例2	实施例3	实施例4
				一级凝华塔产品	98.8％	99.2％	98.7％
二级凝华塔产品	98.4％	98.3％	98.4％
				三级凝华塔产品	96.5％	97.0％	96.8％
四级凝华塔产品	95.0％	94.5％	95.2％

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (10)

1.一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备,其特征是：包括用于将粗樟脑液升华为气体的升华器(1)、用于冷凝升华器(1)传送过来的樟脑气体的一级凝华塔(2)、用于冷凝一级凝华塔(2)未冷凝的气体的二级凝华塔(3)、用于处理尾气和抽真空的水环真空泵塔(7)和用于控制该成套设备运行的控制器，所述升华器(1)与所述一级凝华塔(1)通过第一管道(8)连接，所述一级凝华塔(2)与所述二级凝华塔(3)连接，所述二级凝华塔(3)与所述水环真空泵塔(7)连接，所述升华器(1)、一级凝华塔(2)、二级凝华塔(3)、水环真空泵塔(7)分别与控制器连接。

2.按照权利要求1所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述成套设备还包括用于冷凝二级凝华塔(3)未冷凝的气体的三级凝华塔(4)、用于冷凝三级凝华塔(4)未冷凝的气体的四级凝华塔(5)、所述二级凝华塔(3)与所述三级凝华塔(4)连接，所述三级凝华塔(4)与所述四级凝华塔(5)连接。

3.按照权利要求1所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述升华器(1)包括升华器本体(9)、圆柱形罐体(10)、进油管道(11)和出油管道(12)，所述圆柱形罐体(10)的顶部设有用于泄压的自动泄压装置，所述圆柱形罐体(10)固定连接于所述升华器本体(9)的上方，所述升华器本体(9)设有樟脑液入口(18)，所述升华器本体(9)内设有搅拌轴(13)和用于通入导热油的复数根列管(14)，所述搅拌轴(13)与一电机(15)传动连接，所述复数根列管(14)的左右两端分别连接有用于通入导热油的空心板(16)，所述圆柱形罐体(10)的侧壁设置有用于通入导热油的第一夹套(17)，右端的空心板(16)和所述第一夹套(17)的下部分别与进油管道(11)连接，左侧的空心板(16)和所述第一夹套(17)的顶部分别与出油管道(12)连接。

4.按照权利要求3所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述列管(14)由外至内分三圈排布，最外圈的列管(14)上设有复数个刮板(20)；所述升华器本体(9)的底部设有排渣口(21)，所述排渣口(21)设有手动阀门(22)。

5.按照权利要求2所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述一级凝华塔(2)包括第一塔体(23)，所述第一塔体(23)的侧壁设有用于通入冷却介质的第一带控温外半盘管(26)，所述第一塔体(23)的下部设有一级暂存仓(27)，所述一级暂存仓(27)的上方设有第一闸板阀(28)，所述一级暂存仓(27)的下方设有第二闸板阀(29)，所述第一闸板阀(28)和第二闸板阀(29)分别与控制器连接。

6.按照权利要求5所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述二级凝华塔(3)包括第二塔体(30)，所述第二塔体(30)的侧壁设有用于通入冷却介质的第二带控温外半盘管(31)，所述第二塔体(31)的下部设有二级暂存仓(32)，所述二级暂存仓(32)的上方设有第三闸板阀(33)，所述二级暂存仓(32)的下方设有第四闸板阀(34)，所述一级凝华塔(2)的下部与所述二级凝华塔(3)的上部通过第二管道(35)连接。

7.按照权利要求6所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述三级凝华塔(4)包括第三塔体(36)，所述第三塔体(36)的下部设有三级暂存仓(37)，所述三级暂存仓(37)的上方设有第五闸板阀(38)，所述三级暂存仓(37)的下方设有第六闸板阀(39)，所述二级凝华塔(3)的下部与所述三级凝华塔(4)的上部通过第三管道(40)连接；所述四级凝华塔(5)包括第四塔体(41)，所述第四塔体(41)的侧壁设有用于通入冷却介质的第二带控温外夹套(42)，所述第四塔体(41)的下部设有四级暂存仓(43)，所述四级暂存仓(43)的上方设有第七闸板阀(44)，所述四级暂存仓(43)的下方设有第八闸板阀(45)，所述三级凝华塔(4)的下部与所述四级凝华塔(5)的上部通过第四管道(48)连接，所述四级凝华塔(5)与所述水环真空泵塔(7)通过第五管道(49)连接，所述第三闸板阀(33)、第四闸板阀(34)、第五闸板阀(38)、第六闸板阀(39)、第七闸板阀(44)、第八闸板阀(45)分别与控制器连接。

8.按照权利要求1所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述第一管道(8)的出口连接到第一塔体(24)的顶部，所述第一塔体(23)的顶部设有用于通入氮气的氮气进口(24)和用于喷入氮气的氮气旋流喷嘴(25)，所述氮气旋流喷嘴(25)与所述氮气进口(24)连接，所述氮气进口(24)连接有氮气通入管道(46)，所述氮气通入管道(46)上设有用于控制氮气通入量的氮气调节阀(50)，所述一级凝华塔(2)内设有真空变送器，所述水环真空泵塔(7)设有真空泵调节阀(51)，所述真空变送器、氮气调节阀(50)、真空泵调节阀(51)分别与控制器连接。

9.按照权利要求8所述的一种用于合成樟脑连续升华、凝华的成套设备，其特征是：所述一级凝华塔(2)内设有用于测量温度的第一温度传感器，所述二级凝华塔(3)、三级凝华塔(4)、四级凝华塔(5)内分别设有用于测量温度的第二温度传感器和用于测量真空压力的压力传感器，所述一级凝华塔(2)、二级凝华塔(3)、三级凝华塔(4)、四级凝华塔(5)外侧分别设有机械仓壁振动器(47)，所述第一温度传感器、第二温度传感器、压力传感器、机械仓壁振动器(47)分别与控制器连接。

10.一种用于合成樟脑连续升华、凝华及自动出料的控制工艺，其特征是，包括以下步骤：

a.将粗樟脑液通入升华器(1)中进行升华；升华器(1)采用导热油进行加热升华，并根据一级凝华塔内的温度反馈控制导热油的进油量；

b.水环真空泵塔(7)对一级凝华塔(2)、二级凝华塔(3)、三级凝华塔(4)、四级凝华塔(5)进行抽真空，控制一级凝华塔(2)真空度在5-10KPa；一级凝华塔(2)的凝华温度控制在110-130℃，二级凝华塔(3)的凝华温度控制在90-110℃，三级凝华塔(4)常温凝华，四级凝华塔(5)温度控制在0-50℃；将氮气和升华后的樟脑气体通入一级凝华塔(2)内进行凝华；并根据一级凝华塔(2)内反馈的真空压力控制氮气通入量和抽真空；一级凝华塔(2)内的樟脑固体自动出料，产出优级樟脑；

c.将一级凝华塔(2)未凝华的气体通入二级凝华塔(3)内凝华，二级凝华塔(3)内的樟脑固体自动出料，产出一级樟脑；

d.将二级凝华塔(3)未凝华的气体通入三级凝华塔(4)内凝华，三级凝华塔(4)内的樟脑固体自动出料，产出二级樟脑；

e.将三级凝华塔(4)未凝华的气体通入四级凝华塔(5)内凝华，四级凝华塔(5)内的樟脑固体自动出料，产出尾樟脑；

f.将四级凝华塔(5)未凝华的尾气通入水环真空泵塔(7)进行尾气处理。