CN107586257A - 一种缩醛提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩醛提取工艺，涉及化工工艺应用及化工机械领域，主要包括废水热交换、废水高真空浓缩和闪蒸气冷凝回收三个工艺过程，本发明实现了大量、低成本、高效率的废水处理绿色工艺，获得大幅降低废水处理成本的生产经营效益和低环境风险的社会效益，克服了当前高COD含量、高毒性、可生化性差的废水的高处理成本、高环境风险的缺点，提高企业清洁生产水平。
Description
技术领域
本发明涉及化工工艺应用及化工机械领域，具体涉及一种缩醛提取工艺。
背景技术
在制药过程中经常会产生很多锅底料，这些锅底料里含有很多有用的成分，如何将这些有用的成分提取出来再次利用，成为制药工作者需要考虑的问题，因为这不仅能够减少资源的浪费，而且还能够降低污染。
缩醛，是一类有机化合物的统称，是由一分子醛与两分子醇缩合的产物，如乙醛缩二乙醇，沸点为104℃；苯甲醛缩二甲醇沸点为207℃。缩醛通常具有令人愉快的香味。缩醛在酸的催化下易水解成原来的醛和醇。同时，缩醛也是制药过程中经常会遇到的一种物质，其常存在于制药过程中产生的锅底料中，缩醛作为制备甲氧酯的一种重要的反应物，其回收的价值较高，因此，当今的制药工作者也为此在努力，希望能够获得一种回收效率高，获得的缩醛纯度高的提取工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收效率高，缩醛纯度高的缩醛提取工艺。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种缩醛提取工艺，包括下述工艺步骤：
(1)取一定量的含有缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸的制药产生的锅底料，加入溶解液，加热至65-80℃回流溶解；
(2)待溶解稳定后，加入活性炭继续回流反应20-40min，过滤，滤去活性炭及多聚甲醛、硫酸钾等不溶物，滤液搅拌降温结晶过夜，滤饼26-35℃鼓风干燥，可得缩醛。
优选的，所述步骤(1)中锅底料与溶解液的质量比为1：1.26。
优选的，所述步骤(1)中的溶解液为无水乙醇或甲醇。
优选的，所述步骤(1)中的溶解液具体为无水乙醇，其中，加热温度为80℃。
优选的，所述步骤(1)中的溶解液具体为甲醇，其中，加热温度为65℃。
优选的，所述步骤(2)中活性炭的用量为锅底料总质量的1.2％—1.3％。
采用本发明的技术方案，依据缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸中各个组分的物理性质特点，采用溶解、吸收、过滤、搅拌结晶以及干燥等步骤实现缩醛的提取工作，获得的缩醛纯度为99％，远远高于现有技术中的提取纯度，吸收过程采用吸附率高的活性炭作为吸收媒介，吸收量大，吸附能力强，整个工艺过程简单，可操作性强，。
附图说明：
图1为缩醛提取工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案并结合附图叙述本发明中一种缩醛提取工艺。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)取400g的含有缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸的制药产生的锅底料，加入640ml无水乙醇，加热至80℃回流溶解；
(2)待溶解稳定后，加入4.8g活性炭继续回流反应20min，过滤，滤去活性炭及多聚甲醛、硫酸钾等不溶物，滤液搅拌降温结晶过夜，滤饼35℃鼓风干燥，可得缩醛。
实施例2：
(1)取500g的含有缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸的制药产生的锅底料，加入800ml无水乙醇，加热至80℃回流溶解；
(2)待溶解稳定后，加入5g活性炭继续回流反应30min，过滤，滤去活性炭及多聚甲醛、硫酸钾等不溶物，滤液搅拌降温结晶过夜，滤饼30℃鼓风干燥，可得缩醛。
实施例3：
(1)取600g的含有缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸的制药产生的锅底料，加入1200ml甲醇，加热至65℃回流溶解；
(2)待溶解稳定后，加入7.8g活性炭继续回流反应40min，过滤，滤去活性炭及多聚甲醛、硫酸钾等不溶物，滤液搅拌降温结晶过夜，滤饼35℃鼓风干燥，可得缩醛。
将本工艺制得的产品经过元素分析，气相，核磁氢谱，碳谱分析后，确认为1，1-二(1，3-二氯-2丙氧基)甲烷，即缩醛，气相分析纯度达到99％以上，而现有技术中的缩醛纯度在90％以下，故本发明的效率更高，纯度也更高。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种缩醛提取工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)取一定量的含有缩醛、多聚甲醛、硫酸钾、醋酐、醋酸的制药产生的锅底料，加入溶解液，加热至65-80℃回流溶解；
(2)待溶解稳定后，加入活性炭继续回流反应20-40min，过滤，滤去活性炭及多聚甲醛、硫酸钾等不溶物，滤液搅拌降温结晶过夜，滤饼26-35℃鼓风干燥，可得缩醛。
2.根据权利要求1所述的一种缩醛提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中锅底料与溶解液的质量比为1：1.26。
3.根据权利要求1所述的一种缩醛提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的溶解液为无水乙醇或甲醇。
4.根据权利要求3所述的一种缩醛提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的溶解液具体为无水乙醇，其中，加热温度为80℃。
5.根据权利要求3所述的一种缩醛提取工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的溶解液具体为甲醇，其中，加热温度为65℃。
6.根据权利要求2所述的一种缩醛提取工艺，其特征在于：所述步骤(2)中活性炭的用量为锅底料总质量的1.2％—1.3％。
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| CN101094825A (zh) * | 2004-12-09 | 2007-12-26 | 泰科纳有限公司 | 制备缩醛的方法 |
| CN103402960A (zh) * | 2011-01-10 | 2013-11-20 | 瑞来斯实业有限公司 | 制备醛醇缩醛的工艺 |
| CN105254478A (zh) * | 2015-09-28 | 2016-01-20 | 常州工程职业技术学院 | 一种均相催化合成甲缩醛的生产工艺 |
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2016
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