CN107583481B - 一种催化原料油的混合乳化方法和进料方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化原料油的混合乳化方法和进料方法，该混合乳化方法包括：将催化原料油采用乳化水进行油包水型乳化，使所得乳化原料油中油滴的粒径小于50微米。将采用本发明混合乳化方法进行乳化后的乳化原料油进料提升管反应器能够提高轻质油收率，降低焦炭和干气产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化原料油的混合乳化方法和进料方法。
背景技术
催化裂化(FCC)是重质油轻质化的重要手段，如何提高汽油、柴油、液化气产率，降低焦炭和干气产率是催化裂化一直想要解决的主要问题。
近年来，重质原料在催化裂化原料中所占的比例逐年增大，催化裂化原料油大部份是渣油和蜡油，在反应过程中，催化裂化原料油的雾化状况和气化程度对催化裂化反应起着相当重要的作用，如果原料油进料前雾化效果差，提升管反应器入口气化率低，气化时间长，易使提升管反应器喷嘴结焦，影响装置运行效率，而且它和炽热的催化剂颗粒接触时，对催化裂化反应产生很大的影响，是干气和焦炭产率上升的一个重要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化原料油的混合乳化方法和进料方法，将采用本发明混合乳化方法进行乳化后的乳化原料油滴粒径小于50微米，小液滴乳化油进料提升管反应器能够提高催化裂化反应效率，提高轻质油收率，降低焦炭和干气产率。
为了实现上述目的，本发明提供一种催化原料油的混合乳化方法，该混合乳化方法包括：将催化原料油采用乳化水进行油包水型乳化，使所得乳化原料油中油滴的粒径小于50微米。
优选地，所述油包水型乳化的步骤包括：将催化原料油从至少一根分布乳化管一端的入口送入分布乳化管中与来自所述分布乳化管管壁上设置的孔道的乳化水混合后从分布乳化管另一端的出口送出所述分布乳化管；其中，所述孔道的孔径为1-60000纳米。
优选地，所述分布乳化管的长度为100-3000毫米，内径为1-500毫米，外径为1-1000毫米，所述外径的粒径大于内径的粒径；单根分布乳化管孔隙率为5-60％，所述孔隙率为单根分布乳化管被孔道占据的内表面积与该分布乳化管的内表面积的百分比。
优选地，所述油包水型乳化的条件包括：所述分布乳化管的入口压力为0.1-2.0兆帕，分布乳化管的压降为0.001-1.0兆帕，所述催化原料油的温度为100-350℃，所述乳化水的温度为常温至150℃，得到的所述乳化原料油中所述乳化水与所述催化原料油的质量比为(1-20)：100。
优选地，所述分布乳化管为选自金属粉末烧结滤芯、陶瓷粉末烧结滤芯和金属缠绕丝滤芯中的至少一种。
优选地，所述分布乳化管的材料为选自碳钢、不锈钢、英科耐尔合金、蒙耐合金、双相钢、镍、哈氏合金、铝、钛、铜、陶瓷、玻璃、聚合物、三氧化二铝、氧化铝、氧化硅、氧化钛、硅、碳化硅、石英、纤维、有机纤维、石墨以及聚合物与多种纤维的复合物中的至少一种。
优选地，所述乳化水为选自除盐水、除氧水、新鲜水、酸性水、污水汽提后的净化水和催化装置产生的含硫氨污水中的至少一种。
优选地，所述催化原料油为选自蜡油、脱沥青油、减压渣油、焦化蜡油、加氢蜡油、加氢渣油和常压渣油中的一种或几种混合物。
优选地，所述分布乳化管呈垂直放置、水平放置或倾斜放置；所述分布乳化管有一个或多个催化原料油进口，同时有一个或多个乳化水进口；当所述分布乳化管呈垂直放置时，所述分布乳化管的催化原料油入口位于分布乳化管的催化原料油出口的下方，或所述分布乳化管的催化原料油入口位于分布乳化管的催化原料油出口的上方。
本发明还提供一种催化原料油的进料方法，该进料方法包括：将催化原料油采用本发明所提供的混合乳化方法进行油包水型乳化后，将所得乳化原料油送入提升管反应器中进行反应。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、采用本发明的方法，对催化原料油中掺兑水，通过分布乳化管进行原料油乳化，形成稳定的油包水状态的乳化原料油后再进入提升管反应器进行反应，乳化原料油油滴粒径小于50微米，乳化油滴粒径越小，油滴分散程度高，汽化时间短，原料油与催化剂的接触面积增加，提高了催化反应效率，缩短气化时间，提高了剂油比，提高了轻油收率，降低干气和生焦量。
2、采用本发明方法，可以利用较低品质的水，如催化装置本身产生的含硫氨污水和其它污水，达到了节能降耗，综合利用资源的目的。
3、本发明的方法无需添加乳化剂即可获得理想的乳化效果，不会对原料油的性质有任何改变，节约了成本。
4、本发明采用分布乳化管进行静态乳化，与动力搅拌混合相比，本发明的方法不会产生气泡和震荡等问题，能耗较低，运行稳定。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明分布乳化管的一种具体实施方式的结构示意图。
图2包括本发明分布乳化管的混合乳化装置的一种具体实施方式的结构示意图。
图3包括本发明混合乳化方法的一种具体实施方式的流程示意图。
图4是本发明实施例乳化所得油滴的激光粒度分布-荧光倒置显微镜图。
图5是本发明实施例乳化所得油滴的扫描电镜图。
附图标记说明
1密封壳体 2上密封板 3下密封板
4原料油进料区 5原料油乳化区 6乳化原料油出口区
7分布乳化管 8孔道
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
需要说明的是，本发明的催化原料油、催化反应、催化装置和催化反应器中的催化可以是指催化裂化、催化转化或催化裂解。
原料油在催化反应过程中，原料油与催化剂颗粒接触前只能部分汽化，而没有汽化的部分即使在高温下，只能润湿催化剂，通过毛细管的作用吸入到催化剂颗料内部的微孔中去，并停留在那里，一直到完全转化，且大部份成为焦炭，这时热反应和催化反应共同进行。为了减少催化剂上的结焦量，必须尽可能的强化催化前期过程的雾化效果，提高汽化率，减少液固反应。
本发明提供一种催化原料油的混合乳化方法，该混合乳化方法包括：将催化原料油采用乳化水进行油包水型乳化，使所得乳化原料油中油滴的粒径小于50微米。
一种具体实施方式，如图1-3所示，所述油包水型乳化的步骤包括：将催化原料油从至少一根分布乳化管7一端的入口送入分布乳化管7中与来自所述分布乳化管7管壁上设置的孔道8的乳化水混合后从分布乳化管7另一端的出口送出所述分布乳化管7；其中，所述孔道8的孔径为1-60000纳米，优选为1-30000纳米，更优选为1-10000纳米，进一步优选为1-5000纳米。
在本发明中，由于原料油在催化反应器喷嘴进料前被分布乳化管中的乳化水分散成了粒径为微纳米级别的乳化油滴，并通过乳化原料油中粒径为微纳米级别的油包水液滴的“微爆”作用，明显改善了原料油的雾化和气化效果，乳化后的原料油一颗油滴喷嘴汽化时间可以从未乳化的250-400毫秒降到4-50毫秒，大大缩短了原料油汽化时间，显著增加了原料油与催化剂的接触面积，原料油与催化剂充分接触反应，从而降低催化剂表面积碳和热裂化反应的发生，同时由于原料油汽化时间缩短，原料油的线速加快，进而提高催化剂循环量，提高剂油比，提高催化剂有效活性，提高重油的转化率，产品分布得到改善，提高了轻油(汽油+柴油)收率，降低干气和焦炭率。
如图1所示，分布乳化管用于将原料油进行乳化，所述分布乳化管7的长度可以为100-3000毫米，内径可以为1-500毫米，外径可以为1-1000毫米，所述外径的粒径大于内径的粒径，单根分布乳化管7孔隙率可以为5-60％，所述孔隙率为单根分布乳化管被孔道占据的内表面积与该分布乳化管的内表面积的百分比，分布乳化管的内表面积是指分布乳化管内管的表面积。
根据本发明，一般来说，所述分布乳化管7内催化原料油呈紊流运动，分布乳化管7外侧的原料油乳化区中乳化水呈层流运动，其雷诺尔数Re＜50，速度较高的乳化水从孔道8进入分布乳化管并进入分布乳化管中的原料油中，产生油包水(W/O)型的乳化原料油，并将原料油分散成微小粒径的油滴，所述油包水型乳化的条件可以包括：所述分布乳化管7的入口压力为0.1-2.0兆帕，分布乳化管7的压降为0.001-1.0兆帕，所述催化原料油的温度为100-350℃，所述乳化水的温度为常温至150℃，得到的所述乳化原料油中所述乳化水与所述催化原料油的重量比为(1-20)：100；以60万吨/年的装置来计算，原料油的处理量可以达到1-500吨/小时。乳化原料油进入提升管反应器时的工况可以为：乳化原料油温度：160-220℃，反应压力：0.5-1.2MPa。
分布乳化管可以采用现有工业零部件，一种具体实施方式，所述分布乳化管7为选自金属粉末烧结滤芯、陶瓷粉末烧结滤芯和金属缠绕丝滤芯中的至少一种，另外，所述分布乳化管7也可以根据需要制备成型，其材料可以为选自碳钢、不锈钢、英科耐尔合金、蒙耐合金、双相钢、镍、哈氏合金、铝、钛、铜、陶瓷、玻璃、聚合物、三氧化二铝、氧化铝、氧化硅、氧化钛、硅、碳化硅、石英、纤维、有机纤维、石墨以及聚合物与多种纤维的复合物中的至少一种。
根据本发明，乳化水是本领域技术人员所熟知的，可以自由选择，为了节约资源，所述乳化水可以为选自本领域技术人员所熟知的除盐水、除氧水、新鲜水、酸性水、污水汽提后的净化水和催化装置产生的含硫氨污水中的至少一种。需要说明的是，采用催化装置产生的含硫氨污水作为乳化水循环利用，可以以一定比例进行外排污水以保证整个催化反应系统内的金属离子和污染介质离子的平衡。
根据本发明，催化原料油是本领域技术人员所熟知的，例如可以为选自蜡油、脱沥青油、减压渣油、焦化蜡油、加氢蜡油、加氢渣油和常压渣油中的一种或几种混合物。
如图1所示，所述分布乳化管7可以呈垂直放置、水平放置或倾斜放置；所述分布乳化管7有一个或多个催化原料油进口，同时有一个或多个乳化水进口；当所述分布乳化管7呈垂直放置时，原料油可以采用上进料，也可以下进料，所述分布乳化管7的催化原料油入口可以位于分布乳化管7的催化原料油出口的下方，或所述分布乳化管7的催化原料油入口可以位于分布乳化管7的催化原料油出口的上方。
本发明还提供一种催化原料油的进料方法，该进料方法包括：将催化原料油采用本发明所提供的混合乳化方法进行油包水型乳化后，将所得乳化原料油送入提升管反应器中进行反应。本发明的进料方法也可以称为爆炸式或微爆式进料，是指混合后的乳化原料油在提升管反应器喷嘴改变温度和压力的状态下，与高温催化剂接触，水在高温下立即吸热汽化，体积急剧膨胀，产生几十倍的压力形成极强的冲击力，瞬间将原料油分散开来，提高催化反应效率。
根据本发明，由于乳化原料油的油滴粒径小于50微米，优选小于40微米，最小可达10纳米，乳化油滴粒径大大减少，乳化原料油在所述提升管反应器中的汽化时间可以缩短至4-50毫秒。
下面将结合附图通过具体实施方式来进一步说明本发明，但是本发明并不因此受到任何限制。
图1提供本发明的分布乳化管。如图1所示，分布乳化管7为上下设置且上下端开口，其侧面设置有供乳化水进入分布乳化管7的孔道8。
图2提供应用本发明的分布乳化管的混合乳化装置。如图2所示，该混合乳化装置包括圆筒形的密封壳体1、位于所述壳体1内且径向设置的上密封板2和下密封板3；所述上密封板2和下密封板3将所述壳体1的内部空间分隔为位于所述下密封板3下方的原料油进料区4、位于所述上密封板2和下密封板3之间的原料油乳化区5、以及位于所述上密封板2上方的乳化原料油出口区6；所述原料油进料区4与所述乳化原料油出口区6之间通过至少一根轴向设置且穿过所述原料油乳化区5的分布乳化管7流体连通，所述分布乳化管7的内部通过位于分布乳化管7管壁上设置的孔道8与所述原料油乳化区5流体连通；所述壳体1的底部设置有将原料油送入所述原料油进料区4的原料油入口，所述壳体1的顶部设置有将原料油送出所述乳化原料油出口区6的原料油出口，所述壳体1的侧壁设置有将乳化水送入所述原料油乳化区5的乳化水入口。除了分布乳化管外的其它原料油乳化装置的材料可以是碳钢系列或者不锈钢系列，例如为304、316、316L、316SS、双相不锈钢和临氢钢等材料中的一种或多种。为了将乳化水从原料油乳化区侧面的不同位置送入原料油乳化区以及提高原料油处理量，所述乳化水入口和催化原料油入口各自独立地设置为一个或多个，优选为多个，更优选为2-6个。
图3提供应用本发明混合乳化装置的混合乳化系统，也包括本发明混合乳化方法的流程示意图。如3所示，当混合乳化系统开工时，水蒸气进入混合乳化装置进行预热，预热降温后的水蒸气从排凝出口排凝。预热到设定温度后，采用氮气对混合乳化系统中的水蒸气进行吹扫，并从排凝出口排出。之后将原料油从混合乳化装置的底部进入原料油进料区4并进入分布乳化管7，乳化水从混合乳化装置的侧面进入原料油乳化区5并穿过分布乳化管7的孔道8与分布乳化管7中的原料油混合并发生油包水型乳化，乳化原料油进入乳化原料油出口区6后送出混合乳化装置，送入催化反应器(例如提升管反应器)中进行反应。其中PI为压力传感器，TI为温度传感器。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此受到任何限制。
实施例
本实施例在某炼厂中进行催化裂化实验，所采用的提升管反应器的处理量为60万吨/年，提升管反应器的高度为30米。
采用如图3所示的混合乳化系统进行混合乳化，分布乳化管的参数为：长度为1000毫米，内径为400毫米，外径为450毫米，分布乳化管的数量为37根，单根分布乳化管孔隙率为30％，分布乳化管的材料为三氧化二铝为主材的复合材料，孔道的孔径为10000纳米(10微米)。
原料油组成：35％减压渣油，密度：0.9586，65％蜡油，密度0.8937；乳化水为：FCC装置含硫氨污水。
油包水型乳化的条件为：催化原料油的流量：100米3/小时，原料油进料温度：230℃，乳化水温度为30℃，分布乳化管的入口压力为0.5兆帕，分布乳化管的压降为0.1兆帕，乳化水与所述催化原料油的重量比为3：100，将乳化原料油部分取出测定激光粒度分布-荧光倒置显微镜和扫描电镜，具体结果见图4和图5。激光粒度分布-荧光倒置显微镜测定的条件为：检测仪器分别为动态光散射仪和荧光倒置显微镜IX-81，测试方法用明场直接测试，放大倍数为物镜的300倍，所用激光强度90％，溶剂选项D2O。扫描电镜的测试条件为：采用电子显微镜SUPEREYES A005，放大倍数为400倍。
乳化原料油在进入提升管反应器进行催化裂化反应，提升管反应器的反应条件为：提升管反应器反应温度为525℃，原料油汽化时间为10毫秒，剂油比为9。试验一个月后，与其它条件相同但是原料油未乳化进行催化裂化反应相比的产物分布变化见表1。
对比例1
对比例1与实施例基本相同，但是采用常规混合搅拌的乳化方法进行乳化，进原料油换热器前温度：230℃，注入密度1.2的复合型乳化剂(HLB4.3-7.5油包水型乳化剂)0.025m3/h，通过高速剪切力搅拌混合乳化后(转速为150Rpm，搅拌时间为15分钟)原料油再进入与实施例相同的提升管反应器进行催化裂化反应，相对于实施例的混合乳化装置，乳化的能耗增加60％。控制提升管反应器与实施例1具有相同的加热功率和喷嘴功率，提升管反应器的反应条件为：提升管反应器反应温度为505℃，原料油汽化时间为350毫秒，剂油比为5，试验一个月后，与其它条件相同但是原料油未乳化进行催化裂化反应相比的产物分布变化见表1。
对比例2
对比例2与实施例基本相同，不同之处在于，孔道的孔径为100000纳米(100微米)，试验一个月后，与其它条件相同但是原料油未乳化进行催化裂化反应相比的产物分布变化见表1。
从表1可以看出，本发明的原料油乳化方法可以大幅度提高液化气以及汽油和柴油等高价值轻质油产物的产率，降低干气和焦炭等低价值产物的产率。
图4是实施例的乳化原料油的激光粒度分布-荧光倒置显微镜图，图4中的圆形微粒为乳化后的油滴，油滴的粒径小于30微米，平均粒径在10微米以下。
图5是实施例的乳化原料油的扫描电镜图，图5中分别测量四个油滴的粒径，分别为0.007726毫米(7.726微米)、0.01668毫米(16.68微米)、0.006289毫米(6.289微米)和0.008507毫米(8.507微米)。
从图4和图5的数据可以看出，经过本发明方法乳化后所得乳化原料油的油滴粒径小于50微米，平均粒径可以达到10微米左右。
表1为实施例和对比例与原料油未乳化进行催化裂化反应相比的产物产率变化
Claims (7)
1.一种催化原料油的进料方法，将催化原料油采用混合乳化方法进行油包水型乳化后，将所得乳化原料油送入提升管反应器中进行反应，该混合乳化方法包括：将催化原料油采用乳化水进行油包水型乳化，使所得乳化原料油中油滴的粒径小于50微米；
所述油包水型乳化的步骤包括：将催化原料油从至少一根分布乳化管（7）一端的入口送入分布乳化管（7）中与来自所述分布乳化管（7）管壁上设置的孔道（8）的乳化水混合后从分布乳化管（7）另一端的出口送出所述分布乳化管（7）；其中，所述孔道（8）的孔径为1-60000纳米，单根分布乳化管（7）孔隙率为5-60%，所述孔隙率为单根分布乳化管被孔道占据的内表面积与该分布乳化管的内表面积的百分比；
所述油包水型乳化的条件包括：所述分布乳化管（7）的入口压力为0.1-2.0兆帕，分布乳化管（7）的压降为0.001-1.0兆帕，所述催化原料油的温度为100-350℃，所述乳化水的温度为常温至150℃，得到的所述乳化原料油中所述乳化水与所述催化原料油的质量比为（1-20）：100；
所述乳化水为选自除盐水、除氧水、新鲜水、酸性水、污水汽提后的净化水和催化装置产生的含硫氨污水中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述分布乳化管（7）的长度为100-3000毫米，内径为1-500毫米，外径为1-1000毫米，所述外径的粒径大于内径的粒径。
3.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述分布乳化管（7）为选自金属粉末烧结滤芯、陶瓷粉末烧结滤芯和金属缠绕丝滤芯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述分布乳化管（7）的材料为选自碳钢、不锈钢、英科耐尔合金、蒙耐合金、双相钢、镍、哈氏合金、铝、钛、铜、陶瓷、玻璃、聚合物、三氧化二铝、氧化硅、氧化钛、硅、碳化硅、石英、纤维、石墨、以及聚合物与多种纤维的复合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述分布乳化管（7）的材料为有机纤维。
6.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述催化原料油为选自蜡油、脱沥青油、减压渣油、焦化蜡油、加氢蜡油、加氢渣油和常压渣油中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的进料方法，其中，所述分布乳化管（7）呈垂直放置、水平放置或倾斜放置；所述分布乳化管（7）有一个或多个催化原料油进口，同时有一个或多个乳化水进口；当所述分布乳化管（7）呈垂直放置时，所述分布乳化管（7）的催化原料油入口位于分布乳化管（7）的催化原料油出口的下方，或所述分布乳化管（7）的催化原料油入口位于分布乳化管（7）的催化原料油出口的上方。
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