CN107583455A - 一种空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法，用去离子水反复清洗天然沸石，加HCl溶液水浴，去离子水洗涤进行处理，用钛酸丁酯、无水乙醇、二乙醇胺、去离子水与无水乙醇混合液制TiO2溶胶；经处理的天然沸石放入TiO2溶胶中，采用水热法得沸石/TiO2复合材料；在Sr(NO3)2反应液里处理沸石/TiO2，得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。本发明制备的沸石/TiO2/SrTiO3复合材料环境净化效果比单一沸石、TiO2及沸石/TiO2都有提高，空气净化性能良好。本发明成本低，无污染。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济的稳步增长和人们对居住环境要求的逐步提高，大量新型建筑装饰材料的广泛应用，办公用品，家用电器及各种家庭设施中有害气体释放严重影响着人们的身心健康。自我国第一部《室内空气质量标准》正式生效，室内空气污染问题再次引起社会广泛关注。关注装修污染，关注室内空气，成为全民共识。
目前，用于空气净化的材料主要分为吸附型和降解型等。吸附型主要以活性炭等多孔材料为主，利用其高的气孔率和比表面积，吸附空气中的甲醛等有毒有害气体，达到去除效果；降解型主要以光触媒等催化材料为主，光触媒是一种具有环境净化与自洁功能的光催化剂，它在太阳光的作用下能产生很强的光氧化及还原能力，可催化光解附着于其表面的各种有机物及部分无机物，素有“光清洁革命”之称，通过光催化作用，可分解甲醛等有毒有害物质，净化空气。然而，吸附型空气净化材料存在着吸附量小、重复利率用低等弊端；降解型空气净化材料虽本身结构不会因为反应变化或遭到破坏，但在使用过程中，由于灰尘沉积或高浓度污染物的大量吸附易造成光触媒表面钝化，有效净化面积减小，导致净化效率降低和发生失活，光触媒寿命降低。
目前对于空气净化材料市场需求很大，无论活性炭等吸附型材料还是光触媒等降解型材料，都有各自的弊端，故研发一种高效稳定的空气净化材料是一个值得探讨且具有很大潜力的研究课题。
发明内容
本发明的目的针对上述存在的问题，旨在提供一种可提高空气净化效率，能综合利用多孔材料的吸附性和光触媒的降解性的空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备沸石/TiO2复合材料
(1)采用去离子水反复清洗天然沸石，直至其上层液体变得清澈透明，接着将清洗过的沸石加入0.3-0.5mol/L的HCl溶液中，并在92-96℃下进行水浴搅拌 4-6h，分离、过滤，再用去离子水对其进行多次洗涤，直至其上清液pH值为7，在110-120℃下干燥12-15h，再在500-550℃下热处理4-6h；
(2)将钛酸丁酯溶于100-200mL的无水乙醇中，同时加入与钛酸丁酯同摩尔比的二乙醇胺，28-32℃下搅拌2-3h后，加入去离子水与无水乙醇按1:10比例混合的15-30mL混合液，继续在28-32℃下搅拌2-3h，得0.4-0.6mol/L-的透明 TiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所得的天然沸石，按体积比1:50-1:60放入步骤(2)中制得的TiO2溶胶中，在70-80℃下搅拌2-3h，于90-95℃下烘干，然后以2℃/min 升温至500-550℃保温3-4h，得沸石/TiO2复合材料；
2)制备沸石/TiO2/SrTiO3复合材料
(1)以Sr(NO3)2为前驱体，去离子水为溶液，28-32℃下搅拌1-2h，配制0.2-0.4mol/L的Sr(NO3)2溶液；
(2)将步骤1)(3)所得的沸石/TiO2复合材料加入步骤2)(1)所得的Sr(NO3)2溶液装，在55-75℃下水热生长4-7h，即得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所获得的沸石/TiO2/SrTiO3复合材料，经各种测试后，发现其环境净化效果较单一沸石、TiO2及沸石/TiO2都有提高。
(2)本发明提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的沸石 /TiO2/SrTiO3复合材料成本低，无污染，空气净化性能良好。
附图说明
图1是本发明的沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的电镜扫描图。
具体实施方式
本发明用去离子水反复清洗天然沸石，加HCl溶液水浴，去离子水洗涤进行处理，用钛酸丁酯、无水乙醇、二乙醇胺、去离子水与无水乙醇混合液，酞酸丁酯水解后与二乙醇胺反应生成TiO2溶胶；经处理的天然沸石放入TiO2溶胶中，采用水热法得沸石/TiO2复合材料；，在Sr(NO3)2反应液里处理沸石/TiO2，得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的的电镜扫描图见图 1。
本发明的作用机理是：TiO2/SrTiO3复合可降低材料的禁带宽度，使其在可见光作用下，便可激发出电子—空穴对，分离的光生空穴具有很强的氧化性，可将甲醛等有毒有害气体分解，达到去除的目的。而将TiO2/SrTiO3与沸石复合后，复合材料对甲醛等有毒有害气体的去除过程主要包括两种反应路线，即物理吸附过程和光催化降解过程。沸石/TiO2/SrTiO3复合材料即可利用沸石的高气孔率和比表面积，起到对有毒有害气体吸附的作用，同时又可利用TiO2/SrTiO3的光催化降解性，彻底分解甲醛等有毒有害气体，达到空气的高效净化。
本申请人对沸石/TiO2/SrTiO3复合材料进行甲醛去除测试，发现甲醛经60min 的去除率可达95％以上。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1
1)制备沸石/TiO2复合材料
(1)采用去离子水反复清洗天然沸石，直至其上层液体变得清澈透明，接着将清洗过的沸石加入0.3mol/L的HCl溶液中，并在92℃下进行水浴搅拌6h，分离、过滤，再用去离子水对其进行多次洗涤，直至其上清液pH值为7，在110℃下干燥15h，再在500℃下热处理6h；
(2)将钛酸丁酯溶于100mL的无水乙醇中，同时加入与钛酸丁酯同摩尔比的二乙醇胺，28℃下搅拌3h后，加入去离子水与无水乙醇按1:10比例混合的15 mL混合液，继续在28℃下搅拌3h，得0.4mol/L的透明TiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所得的天然沸石，按体积比1:50放入步骤(2)中制得的 TiO2溶胶中，在70℃下搅拌3h，于90℃下烘干，然后以2℃/min升温至500℃保温4h，得沸石/TiO2复合材料；
2)制备沸石/TiO2/SrTiO3复合材料
(1)以Sr(NO3)2为前驱体，去离子水为溶液，28℃下搅拌2h，配制0.2mol/L 的Sr(NO3)2溶液；
(2)将步骤1)(3)所得的沸石/TiO2复合材料加入步骤2)(1)所得的Sr(NO3)2溶液装，在55℃下水热生长7h，即得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。
实施例2
1)制备沸石/TiO2复合材料
(1)采用去离子水反复清洗天然沸石，直至其上层液体变得清澈透明，接着将清洗过的沸石加入0.5mol/L的HCl溶液中，并在96℃下进行水浴搅拌4h，分离、过滤，再用去离子水对其进行多次洗涤，直至其上清液pH值为7，在120℃下干燥12h，再在550℃下热处理4h；
(2)将钛酸丁酯溶于200mL的无水乙醇中，同时加入与钛酸丁酯同摩尔比的二乙醇胺，32℃下搅拌2h后，加入去离子水与无水乙醇按1:10比例混合的30 mL混合液，继续在32℃下搅拌2h，得0.6mol·L-1的透明TiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所得的天然沸石，按体积比1:60放入步骤(2)中制得的 TiO2溶胶中，在80℃下搅拌2h，于95℃下烘干，然后以2℃/min升温至550℃保温3h，得沸石/TiO2复合材料；
2)制备沸石/TiO2/SrTiO3复合材料
(1)以Sr(NO3)2为前驱体，去离子水为溶液，32℃下搅拌1h，配制0.4mol/L 的Sr(NO3)2溶液；
(2)将步骤1)(3)所得的沸石/TiO2复合材料加入步骤2)(1)所得的Sr(NO3)2溶液装，在75℃下水热生长4h，即得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。
实施例3
1)制备沸石/TiO2复合材料
(1)采用去离子水反复清洗天然沸石，直至其上层液体变得清澈透明，接着将清洗过的沸石加入0.4mol/L的HCl溶液中，并在95℃下进行水浴搅拌5h，分离、过滤，再用去离子水对其进行多次洗涤，直至其上清液pH值为7，在115℃下干燥13h，再在520℃下热处理5h；
(2)将钛酸丁酯溶于180mL的无水乙醇中，同时加入与钛酸丁酯同摩尔比的二乙醇胺，30℃下搅拌2h后，加入去离子水与无水乙醇按1:10比例混合的20 mL混合液，继续在30℃下搅拌3h，得0.5mol·L-1的透明TiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所得的天然沸石，按体积比1:55放入步骤(2)中制得的 TiO2溶胶中，在76℃下搅拌2.5h，于92℃下烘干，然后以2℃/min升温至520℃保温3h，得沸石/TiO2复合材料；
2)制备沸石/TiO2/SrTiO3复合材料
(1)以Sr(NO3)2为前驱体，去离子水为溶液，30℃下搅拌2h，配制0.3mol/L 的Sr(NO3)2溶液；
(2)将步骤1)(3)所得的沸石/TiO2复合材料加入步骤2)(1)所得的Sr(NO3)2溶液装，在65℃下水热生长6h，即得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。
Claims (1)
1.一种空气净化用沸石/TiO2/SrTiO3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备沸石/TiO2复合材料
(1)采用去离子水反复清洗天然沸石，直至其上层液体变得清澈透明，接着将清洗过的沸石加入0.3-0.5mol/L的HCl溶液中，并在92-96℃下进行水浴搅拌4-6h，分离、过滤，再用去离子水对其进行多次洗涤，直至其上清液pH值为7，在110-120℃下干燥12-15h，再在500-550℃下热处理4-6h；
(2)将钛酸丁酯溶于100-200mL的无水乙醇中，同时加入与钛酸丁酯同摩尔比的二乙醇胺，28-32℃下搅拌2-3h后，加入去离子水与无水乙醇按1:10比例混合的15-30mL混合液，继续在28-32℃下搅拌2-3h，得0.4-0.6mol/L-的透明TiO2溶胶；
(3)将步骤(1)所得的天然沸石，按体积比1:50-1:60放入步骤(2)中制得的TiO2溶胶中，在70-80℃下搅拌2-3h，于90-95℃下烘干，然后以2℃/min升温至500-550℃保温3-4h，得沸石/TiO2复合材料；
2)制备沸石/TiO2/SrTiO3复合材料
(1)以Sr(NO3)2为前驱体，去离子水为溶液，28-32℃下搅拌1-2h，配制0.2-0.4mol/L的Sr(NO3)2溶液；
(2)将步骤1)(3)所得的沸石/TiO2复合材料加入步骤2)(1)所得的Sr(NO3)2溶液装，在55-75℃下水热生长4-7h，即得沸石/TiO2/SrTiO3复合材料。
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