CN107583055A - 一种微晶纤维素‑二氧化硅预混剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微晶纤维素‑二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：S1：乳化；S2：放料离心；S3：制浆；S4：干燥；S5：筛分包装。本发明乳化过程中在80‑100℃反渗透水中先加入微晶纤维素，充分的搅拌后在强剪切力作用下分散成均匀的凝胶体，加入二氧化硅后，微晶纤维素分子链和二氧化硅通过分子间力充分吸附交联，得到混合均匀的分子团结构。经过降温后进行离心去除混合物中含有的杂质，使混合物得到了进一步的纯化。经过乳化、离心、制浆、喷雾干燥、过筛等保证了物料颗粒的均一性，提高了以微晶纤维素作为压片填充剂的可压性，提高了产品的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，尤其涉及一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法。
背景技术
微晶纤维素( Microcrystalline cellulose, MCC) 是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色，无臭，无味，颗粒大小一般在20~ 80 Lm，极限聚合度在15~ 375；不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
微晶纤维素与二氧化硅可以制备硅化微晶纤维素，其流动性与粗颗粒的微晶纤维素相当，但其表面积是微晶纤维素的五倍，可压性提高30-50%，可以满足药用辅料直接压片的需求。然而，目前国内关于硅化微晶纤维素研究和大规模生产的技术文献不多。2013 年发表在《中国药科大学》学报第44 卷第5期的论文《硅化微晶纤维素粉体流动性评价》肯定了硅化微晶纤维素良好的流动性与可压性，可满足药用辅料直接压片的要求，但没有提出所述硅化微晶纤维素具体的生产工艺。而在实际生产中，若直接将二氧化硅与微晶纤维素简单混合会造成混合不均匀的问题，不能很好的满足直接压片的要求，压片后会造成片重差异大、片剂硬度小、松片和麻面、溶出度不合格，最终结果是片剂质量指标不符合药典规定。一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂可以提高药品和保健食品压片均一性和产品性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，本发明乳化过程中在80-100℃反渗透水中先加入微晶纤维素，充分的搅拌后在强剪切力作用下分散成均匀的凝胶体，加入二氧化硅后，微晶纤维素分子链和二氧化硅通过分子间力充分吸附交联，得到混合均匀的分子团结构。经过降温后进行离心去除混合物中含有的杂质，使混合物得到了进一步的纯化。经过乳化、离心、制浆、喷雾干燥、过筛等保证了物料颗粒的均一性，提高了以微晶纤维素作为压片填充剂的可压性，提高了产品的使用性能。
本发明通过如下技术方案实现的，本发明提供一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：
S1：乳化：打开搪玻璃反应罐盖，关闭放料阀，打开反渗透水阀，向罐内加入反渗透水，关闭水阀；打开蒸汽阀门控制压力不超过0.4MPa进行升温；将搪玻璃反应罐中的水，蒸汽加热到80-100℃并保温备用；向搪玻璃反应罐中投入备好的微晶纤维素并搅拌，然后投入备好的二氧化硅并搅拌，制成乳化的浆液，取样检查浆液为乳白、均匀胶体进行放料离心操作；
S2：放料离心：继续搅拌停止加热进行降温，待降温至30℃，进行放料离心，去除上清取沉淀备用；
S3：制浆：将沉淀物进行湿粉后，投入已加入反渗透水的搪玻璃反应罐中，进行搅拌至乳白均匀浆液；
S4：干燥：开启压力式喷雾干燥塔并检查运转情况应正常；开启进料阀门，控制流速使进风口温度在260～300℃，出风口温度在110～125℃，对反应罐中的浆液进行干燥，每隔30分钟接料一次并转入筛分包装工序；
S5：筛分包装：将干燥的物料按旋振筛操作规程进行筛粉使产品通过100目筛网，筛上物收集后集中处理；筛下产品进行成品检验，检验合格后进行包装。
作为优选，步骤S1中，在乳化前先检查水、电、汽供应是否正常，反渗透水是否合格。
作为优选，步骤S1中，向搪玻璃反应罐中投入的反渗透水的质量份为300-500份，微晶纤维素的质量份为80-120份，二氧化硅的质量份为6-8份。
作为优选，步骤S1中，向搪玻璃反应罐中投入微晶纤维素后搅拌0.5-1h，投入二氧化硅后搅拌2-3小时。
作为优选，步骤S2中，离心的转速为3000r/min。
作为优选，步骤S3中，在搪玻璃反应罐中已经加入质量份为120-140份的反渗透水。
作为优选，步骤S4中，检测压力式喷雾干燥塔运转情况的方法为：压力式喷雾干燥塔开启变频器，启动高速电机，调节频率为12-20赫兹，加入反渗透水2～3分钟，观察压力式喷雾干燥塔运转情况应正常。
本发明的有益效果
本发明乳化过程中在80-100℃反渗透水中先加入微晶纤维素，充分的搅拌后在强剪切力作用下分散成均匀的凝胶体，加入二氧化硅后，微晶纤维素分子链和二氧化硅通过分子间力充分吸附交联，得到混合均匀的分子团结构。经过降温后进行离心去除混合物中含有的杂质，使混合物得到了进一步的纯化。经过乳化、离心、制浆、喷雾干燥、过筛等保证了物料颗粒的均一性，提高了以微晶纤维素作为压片填充剂的可压性，提高了产品的使用性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1，一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：
S1：乳化：检查水、电、汽供应是否正常，反渗透水是否合格；打开搪玻璃反应罐盖，关闭放料阀，打开反渗透水阀，向罐内加入300份反渗透水，关闭水阀；打开蒸汽阀门控制压力不超过0.4MPa进行升温；将搪玻璃反应罐中的水，蒸汽加热到80℃并保温备用；向搪玻璃反应罐中投入备好的微晶纤维素80份搅拌0.5h，然后投入备好的二氧化硅6份搅拌2小时，制成乳化的浆液，取样检查浆液为乳白、均匀胶体进行放料离心操作；
S2：放料离心：继续搅拌停止加热进行降温，待降温至30℃，进行放料离心，转速3000r/min，去除上清取沉淀备用；
S3：制浆：将沉淀物进行湿粉后，投入已加入120份反渗透水的搪玻璃反应罐中，进行搅拌至乳白均匀浆液；
S4：干燥：压力式喷雾干燥塔开启变频器，启动高速电机，调节频率为12赫兹，加入反渗透水2分钟，观察压力式喷雾干燥塔运转情况应正常；开启进料阀门，控制流速使进风口温度在260℃，出风口温度在110℃，对反应罐中的浆液进行干燥，每隔30分钟接料一次并转入筛分包装工序；
S5：筛分包装：将干燥的物料按旋振筛操作规程进行筛粉使产品通过100目筛网，筛上物收集后集中处理；筛下产品进行成品检验，检验合格后进行包装。
实施例2，一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：
S1：乳化：检查水、电、汽供应是否正常，反渗透水是否合格；打开搪玻璃反应罐盖，关闭放料阀，打开反渗透水阀，向罐内加入500份反渗透水，关闭水阀；打开蒸汽阀门控制压力不超过0.4MPa进行升温；将搪玻璃反应罐中的水，蒸汽加热到100℃并保温备用；向搪玻璃反应罐中投入备好的微晶纤维素120份搅拌1h，然后投入备好的二氧化硅8份搅拌3小时，制成乳化的浆液，取样检查浆液为乳白、均匀胶体进行放料离心操作；
S2：放料离心：继续搅拌停止加热进行降温，待降温至30℃，进行放料离心，转速3000r/min，去除上清取沉淀备用；
S3：制浆：将沉淀物进行湿粉后，投入已加入140份反渗透水的搪玻璃反应罐中，进行搅拌至乳白均匀浆液；
S4：干燥：压力式喷雾干燥塔开启变频器，启动高速电机，调节频率为20赫兹，加入反渗透水3分钟，观察压力式喷雾干燥塔运转情况应正常；开启进料阀门，控制流速使进风口温度在300℃，出风口温度在125℃，对反应罐中的浆液进行干燥，每隔30分钟接料一次并转入筛分包装工序；
S5：筛分包装：将干燥的物料按旋振筛操作规程进行筛粉使产品通过100目筛网，筛上物收集后集中处理；筛下产品进行成品检验，检验合格后进行包装。
实施例3，一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：
S1：乳化：检查水、电、汽供应是否正常，反渗透水是否合格；打开搪玻璃反应罐盖，关闭放料阀，打开反渗透水阀，向罐内加入400份反渗透水，关闭水阀；打开蒸汽阀门控制压力不超过0.4MPa进行升温；将搪玻璃反应罐中的水，蒸汽加热到90℃并保温备用；向搪玻璃反应罐中投入备好的微晶纤维素100份搅拌0.8h，然后投入备好的二氧化硅7份搅拌2.5小时，制成乳化的浆液，取样检查浆液为乳白、均匀胶体进行放料离心操作；
S2：放料离心：继续搅拌停止加热进行降温，待降温至30℃，进行放料离心，转速3000r/min，去除上清取沉淀备用；
S3：制浆：将沉淀物进行湿粉后，投入已加入130份反渗透水的搪玻璃反应罐中，进行搅拌至乳白均匀浆液；
S4：干燥：压力式喷雾干燥塔开启变频器，启动高速电机，调节频率为15赫兹，加入反渗透水2.5分钟，观察压力式喷雾干燥塔运转情况应正常；开启进料阀门，控制流速使进风口温度在280℃，出风口温度在120℃，对反应罐中的浆液进行干燥，每隔30分钟接料一次并转入筛分包装工序；
S5：筛分包装：将干燥的物料按旋振筛操作规程进行筛粉使产品通过100目筛网，筛上物收集后集中处理；筛下产品进行成品检验，检验合格后进行包装。
本发明乳化过程中在80-100℃反渗透水中先加入微晶纤维素，充分的搅拌后在强剪切力作用下分散成均匀的凝胶体，加入二氧化硅后，微晶纤维素分子链和二氧化硅通过分子间力充分吸附交联，得到混合均匀的分子团结构。经过降温后进行离心去除混合物中含有的杂质，使混合物得到了进一步的纯化。经过乳化、离心、制浆、喷雾干燥、过筛等保证了物料颗粒的均一性，提高了以微晶纤维素作为压片填充剂的可压性，提高了产品的使用性能。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。
Claims (7)
1.一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，包括以下步骤：
S1：乳化：打开搪玻璃反应罐盖，关闭放料阀，打开反渗透水阀，向罐内加入反渗透水，关闭水阀；打开蒸汽阀门控制压力不超过0.4MPa进行升温；将搪玻璃反应罐中的水，蒸汽加热到80-100℃并保温备用；向搪玻璃反应罐中投入备好的微晶纤维素并搅拌，然后投入备好的二氧化硅并搅拌，制成乳化的浆液，取样检查浆液为乳白、均匀胶体进行放料离心操作；
S2：放料离心：继续搅拌停止加热进行降温，待降温至30℃，进行放料离心，去除上清取沉淀备用；
S3：制浆：将沉淀物进行湿粉后，投入已加入反渗透水的搪玻璃反应罐中，进行搅拌至乳白均匀浆液；
S4：干燥：开启压力式喷雾干燥塔并检查运转情况应正常；开启进料阀门，控制流速使进风口温度在260～300℃，出风口温度在110～125℃，对反应罐中的浆液进行干燥，每隔30分钟接料一次并转入筛分包装工序；
S5：筛分包装：将干燥的物料按旋振筛操作规程进行筛粉使产品通过100目筛网，筛上物收集后集中处理；筛下产品进行成品检验，检验合格后进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S1中，在乳化前先检查水、电、汽供应是否正常，反渗透水是否合格。
3.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S1中，向搪玻璃反应罐中投入的反渗透水的质量份为300-500份，微晶纤维素的质量份为80-120份，二氧化硅的质量份为6-8份。
4.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S1中，向搪玻璃反应罐中投入微晶纤维素后搅拌0.5-1h，投入二氧化硅后搅拌2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S2中，离心的转速为3000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S3中，在搪玻璃反应罐中已经加入质量份为120-140份的反渗透水。
7.根据权利要求1所述的一种微晶纤维素-二氧化硅预混剂制备方法，其特征在于：步骤S4中，检测压力式喷雾干燥塔运转情况的方法为：压力式喷雾干燥塔开启变频器，启动高速电机，调节频率为12-20赫兹，加入反渗透水2～3分钟，观察压力式喷雾干燥塔运转情况应正常。
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