CN107574705A - 一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超疏水材料制备领域，特别涉及防火耐磨超疏水纸的制备方法。本发明包括羟基磷灰石纳米线的制备，氧化锌纳米颗粒的掺杂，低表面能物质的修饰等步骤。该超疏水纸具备良好的稳定性能，对水的接触角均大于150°，滚动角小于10°，且对于生活中的常见水系液体也具有极好的抗浸润能力。修饰后的纸表现出了很好的耐火性，耐磨性和化学稳定性。此外，这种纸可以用于吸附油水混合物中的油，并且当把油燃烧后，通过简单的修饰，纸片又恢复了超疏水性能。本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备和应用，既适用于日常生活中的应用，同时也适用于油水分离等领域。
Description
技术领域
本发明属于超疏水纸制备技术领域，特别涉及可制备稳定的耐磨的防火超疏水纸的制备方法。
背景技术
超疏水现象在自然界存在广泛，如荷叶表面、蝴蝶翅膀、水黾腿等。超疏水材料表面对水的接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。超疏水材料具有很多独特优异的表面性能：疏水、自清洁性、防腐、抗结冰、防雾等特性，使得其在众多领域都具有巨大的应用前景。
基于羟基磷灰石纳米线的仿生超疏水纸，通过利用羧甲基纤维素超强粘附性，结合纳米粒子，后用低表面能物质修饰使其具有良好的稳定性及超疏水性，对于生活中的各种水系液体都具有良好的抗浸润能力，从而具备良好的抗污能力。同时，由于制备的羟基磷灰石纳米线本身就防火，使得纸具有很好的耐高温性和耐火性。此外，超疏水纸的超疏水/超亲油性，使得超疏水纸具备油水分离的能力。并且可以将可燃油燃烧后再通过简单的浸泡方法，使得纸恢复超疏水性，从而可以重复进行油的吸附燃烧试验。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、方便的工业化生产仿生耐火超疏水纸的方法，解决了超疏水材料制备步骤繁杂，耐候性差，实用性低，耐磨性差的问题。通过简单的方法制备了具有良好稳定性，耐磨耐火性及超疏水性的纸，获得的超疏水纸具备良好的抗污和油水分离能力。
实现本发明目的的技术方案是：一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取氯化钙的水溶液，氢氧化钠的水溶液，在室温下边搅拌边逐滴加入到无水乙醇和油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠的水溶液，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取一定量的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到120mL的去离子水中，超声0.5～1h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取一定量的羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌6～8h。取氧化锌粉末加入到去离子水中，之后滴加氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL一定浓度的含氟修饰剂的无水乙醇混合溶液中3h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
本发明所述的氯化钙，氢氧化钠和磷酸二氢钠的质量之比为11:50:14。
本发明所述的氯化钙，氢氧化钠和磷酸二氢钠溶液的体积比为2:2:1。
本发明所述的无水乙醇和油酸的质量比为1:1。
本发明所述的一定量的羧甲基纤维素用量为1g。
本发明所述的含氟修饰剂为全氟辛基三乙氧基硅烷。
本发明所述的一定浓度含氟修饰剂的浓度为3％。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.工艺简单，原料易得，成本低廉。
2.制备的超疏水纸具有良好的耐火性，化学稳定性，耐磨性和可修复超疏水性。
3.制备的超疏水纸具有超疏水/超亲油性，水的接触角大于150°，滚动角小于10°，油的接触角约为0°。
4.该超疏水纸可用于油水分离。
5.该超疏水纸机械强度大，使用寿命长。
附图说明
图1：实施例1所得原始纸及超疏水纸的扫描电镜图，其中图a为原始纸的 10000倍下的形貌，图b为超疏水纸的10000倍下的形貌；
图2：实施例1所得超疏水纸的疏水和对生活中液体抗浸润图片，其中图a-d 为超疏水纸对生活中液体抗浸润照片，图e为超疏水纸的抗污性照片，图f为超疏水纸的对细沙的自清洁性能照片；
图3：实施例1所得超疏水纸的耐火性能，其中图a图c为普通纸燃烧过程图片，图b图d为耐火超疏水纸燃烧过程图片；
图4：实施例1所得超疏水纸的耐磨性实验，其中图a为超疏水纸进行耐磨实验的照片，图b为重复进行耐磨实验接触角照片，图c图d分别为经过20次磨损实验后的超疏水纸在10000倍和20000倍下的电镜形貌图；
图5：实施例1所得超疏水纸的化学稳定性实验和油的吸附燃烧实验，其中图a为吸附水中油的图片，图b为吸附油的纸燃烧的图片，图c为经燃烧后的纸通过浸泡到含氟修饰剂后表现出的耐酸碱性，图d为吸附油的纸燃烧后再经过含氟修饰剂修饰后表现出的可修复超疏水性的接触角图片，图e为吸附油的纸燃烧后再经过含氟修饰剂修饰后的X射线衍射峰，图f为吸附油的纸燃烧后再经过含氟修饰剂修饰后的电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取0.22g氯化钙加入到20mL去离子水中，取1.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水中，在室温下边搅拌边逐滴加入到12g 无水乙醇和12g油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠(0.28 g)的水溶液(10mL)，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到100mL反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤三次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取1g的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到 120mL的去离子水中，超声0.5h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取3mL羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌6h。取0.1g氧化锌粉末加入到100mL 去离子水中，之后滴加1mL氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL 3％的全氟辛基三乙氧基硅烷的无水乙醇混合溶液中3 h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
试验结果：
1.图1为原始的羟基磷灰石纳米线，图中可清晰看到纳米线状结构，当掺杂纳米氧化锌颗粒后，进行低表面能物质的修饰，纳米线表面很明显地附着氧化锌纳米颗粒。
2.图2为抗污及自清洁性能的测试，超疏水的纸表现出了对茶，牛奶，咖啡的不润湿性。此外，将纸浸入到污水中，纸没有被污水润湿，仍然保持了很好的抗污性能。最后为了验证超疏水纸的自清洁性能，将细沙倾倒在纸的表面，用水进行冲洗，实验结果表明纸上没有一点细沙的残留，证明超疏水纸良好的自清洁性能。
3.图3为耐火纸的耐火性能测试，实验结果表明普通的纸片在几秒内就会燃烧成灰烬，尽管耐火纸在经火焰燃烧8分钟后没有表现出变化。
4.图4为超疏水纸耐磨性能的测试，实验结果表明即使经过20次的耐磨实验，纸仍能保持很好的超疏水性，电镜图片表明纸经过摩擦后结构形貌没有发生变化。
5.图5为纸吸油燃烧及可修复性能的测试，实验结果表明超疏水纸表现出了良好的油的吸附能力，我们对吸附的油进行了燃烧实验，此时纸失去了超疏水性能，但烧后的纸浸泡在全氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中后又恢复了超疏水性，表明了纸的超疏水性的可修复性。此外，可修复的纸也表现出了耐酸碱液滴的性能。
实施例2
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取0.22g氯化钙加入到20mL去离子水中，取1.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水中，在室温下边搅拌边逐滴加入到12g 无水乙醇和12g油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠(0.28 g)的水溶液(10mL)，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到100mL反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤三次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取1g的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到 120mL的去离子水中，超声1h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取3mL羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌8h。取0.1g氧化锌粉末加入到100mL 去离子水中，之后滴加1mL氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL 3％的全氟辛基三乙氧基硅烷的无水乙醇混合溶液中3 h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
实施例3
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取0.22g氯化钙加入到20mL去离子水中，取1.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水中，在室温下边搅拌边逐滴加入到12g 无水乙醇和12g油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠(0.28 g)的水溶液(10mL)，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到100mL反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤三次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取1g的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到 120mL的去离子水中，超声0.6h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取3mL羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌7h。取0.1g氧化锌粉末加入到100mL 去离子水中，之后滴加1mL氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL 3％的全氟辛基三乙氧基硅烷的无水乙醇混合溶液中3 h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
实施例4
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取0.22g氯化钙加入到20mL去离子水中，取1.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水中，在室温下边搅拌边逐滴加入到12g 无水乙醇和12g油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠(0.28 g)的水溶液(10mL)，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到100mL反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤三次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取1g的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到 120mL的去离子水中，超声0.7h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取3mL羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌6.5h。取0.1g氧化锌粉末加入到100 mL去离子水中，之后滴加1mL氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL 3％的全氟辛基三乙氧基硅烷的无水乙醇混合溶液中3 h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
实施例5
1.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取0.22g氯化钙加入到20mL去离子水中，取1.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水中，在室温下边搅拌边逐滴加入到12g 无水乙醇和12g油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸氢二钠(0.28 g)的水溶液(10mL)，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体。然后将上述溶液混合物转移到100mL反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h。反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤三次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用。从而完成羟基磷灰石纳米线的制备。
2.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取1g的羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到 120mL的去离子水中，超声0.8h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液。取3mL羧甲基纤维素溶液加入到步骤1溶液中，搅拌7.5h。取0.1g氧化锌粉末加入到100 mL去离子水中，之后滴加1mL氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂。
3.低表面能物质修饰：将步骤2中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸。之后将纸浸入到100mL 3％的全氟辛基三乙氧基硅烷的无水乙醇混合溶液中3 h。将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥。完成超疏水纸的制备。
本发明包括羟基磷灰石纳米线的制备，氧化锌纳米颗粒的掺杂，低表面能物质的修饰等步骤。该超疏水纸具备良好的稳定性能，对水的接触角均大于150°，滚动角小于10°，且对于生活中的常见水系液体也具有极好的抗浸润能力。修饰后的纸表现出了很好的耐火性，耐磨性和化学稳定性。此外，这种纸可以用于吸附油水混合物中的油，并且当把油燃烧后，通过简单的修饰，纸片又恢复了超疏水性能。本发明制备工艺简单，原料易得，成本低廉，稳定性强，适合大面积制备和应用，既适用于日常生活中的应用，同时也适用于油水分离等领域。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A.羟基磷灰石纳米线的制备：分别取氯化钙的水溶液，氢氧化钠的水溶液，在室温下边搅拌边逐滴加入到无水乙醇和油酸的混合溶液中，接着向上述溶液中逐滴加入磷酸二氢钠的水溶液，搅拌均匀后，形成乳白色的粘稠液体，然后将上述溶液混合物转移到反应釜中，置于温度为180℃的条件下反应24h，反应后冷却至室温，经过离心，然后反复分别用无水乙醇和去离子水搅拌洗涤3次，之后将羟基磷灰石纳米线分散在无水乙醇中备用，从而完成羟基磷灰石纳米线的制备；
B.纳米氧化锌颗粒的掺杂：取羧甲基纤维素在室温连续搅拌下加入到120mL的去离子水中，超声0.5～1h后得到粘稠的羧甲基纤维素溶液，取一定量的羧甲基纤维素溶液加入到步骤A溶液中，搅拌6～8h，取氧化锌粉末加入到去离子水中，之后逐滴滴加氨水溶液，在室温下搅拌后加入到上述混合溶液中，从而完成纳米氧化锌颗粒的掺杂；
C.低表面能物质修饰：将步骤B中的溶液进行真空抽滤，干燥后得到白色纸，之后将纸浸入到100mL一定浓度的含氟修饰剂的无水乙醇混合溶液中3h，将纸取出，用无水乙醇洗涤后在真空干燥箱60℃干燥，完成超疏水纸的制备。
2.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：氯化钙，氢氧化钠和磷酸二氢钠的质量之比为11:50:14。
3.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：氯化钙，氢氧化钠和磷酸二氢钠溶液的体积比为2:2:1。
4.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：一定量羧甲基纤维素用量为1g。
5.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：无水乙醇和油酸的质量比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：含氟修饰剂为全氟辛基三乙氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的一种基于羟基磷灰石纳米线的防火耐磨可修复的超疏水纸的制备方法，其特征在于：一定浓度含氟修饰剂的浓度为3％。
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