CN110218098A - 一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法 - Google Patents

一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，基于碳纳米线优异的光热效应和羟基磷灰石纳米线良好的热稳定性和易成膜性采用高温水热处理和真空抽滤的方式成功制备出具有稳定多孔结构的薄膜。该薄膜在经石蜡浸涂后表现出疏水特性。因石蜡在常温下易固化，液滴在固化的薄膜表面无法自由滑移。辅以近红外光照射注蜡薄膜表面，碳纳米线吸光发热使表面固化的石蜡融化，此时表面液滴即可从表面自由滑落。此外，在薄膜表面覆盖具有特定形状的遮罩，该遮罩可遮挡住特定形状区域外入射的近红外光。因此，膜表面石蜡按照遮罩的形状融化出相应图案的滑道。水滴、部分有机液滴以及水下气泡均可在图案化的滑道上定向滑移。

Description

一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法
技术领域
本发明属于超疏液薄膜的制备技术领域，特别涉及可用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法。
背景技术
近年来，鉴于仿生抗润湿性表面可以有效提高材料的耐侯性、抗腐蚀性、耐酸碱性、防污能力以及延长材料所用寿命的特点，仿生抗润湿性材料的理论和应用都得到了科研工作者和企业的广泛关注，。其中，受食肉性猪笼草启发的多孔注油超滑表面具有很广的应用前景，这是由于相比于超疏水/超双疏表面，这种多孔注油表面具有更加优异的防水和低表面能有机物润湿、高温高压稳定性、水相耐用性等特点。此外，不同于超疏水/超双疏表面复杂的结构构筑和化学修饰，超滑表面对表面微结构要求不高，只需构筑多孔结构然后再注入润滑油即可实现与润滑油不相容的液体的自滑移。最近，许多方法与技术已用于构筑超滑表面，例如，光刻、3D打印、旋涂、喷涂、化学刻蚀与气相沉积等，这极大丰富了超滑表面的种类和应用。
液滴的定向运输与操控在微流体装置、流体处理、水雾收集、能量转换等方面具有举足轻重的地位，采用图案化超滑移表面作为液体定向运输的基体是一个具有低耗能高效率的选择。由于碳纳米线具有优异的光热效应，所以当采用石蜡作为润滑油并将近红外光作为光源时，碳纳米线吸光发生光热转换后即可将固化的石蜡融化以实现薄膜表面润湿性由疏水到超疏液的转变。另外，羟基磷灰石纳米线具有很好的成膜性和热稳定性，这保证了复合薄膜的多孔性和结构稳定性。基于此，结合不同形状的遮罩所制备的图案化超滑移表面可实现对液体乃至水下气泡的定向操控。本发明有利于拓展超疏液表面的制备方法和超滑液表面在液体定向运输、微流体装置、微型反应器等方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.羟基磷灰石纳米线制备：将一定量的氯化钙、氢氧化钠溶液加入到油酸乙醇、去离子水的混合溶液中反应一段时间后再加入一定量的磷酸二氢钠溶液，然后将得到的乳白色反应前驱物转入高温反应釜中水热反应一段时间，即可得到羟基磷灰石纳米线；
B.多孔薄膜制备：将碳纳米线和羟基磷灰石纳米线按照一定质量比磁力分散于乙醇溶液中，混合的纳米纤维经真空抽滤即可自主装成多孔薄膜，该薄膜在一定温度干燥一段时间后，注入一定量的石蜡；
C.图案化超疏液表面制备：将所制备的注蜡薄膜置于一定光强度的近红外光照环境中，并在薄膜与近红外光之间放置特定图案的遮罩，光照一段时间后表面石蜡按照遮罩的图案融化成相应的滑道；
D.超疏液图案化表面上单液滴的操控与运输：在由直线、斜线、S线的遮罩所制备的图案化表面上注入一定体积液体的单个液滴，并通过缓慢抬高表面一端实现液滴的定向移动；
E.超疏液图案化表面用作微型反应器：在由直线、S形线、Y形线的遮罩所制备的图案化表面上分别注入一定体积的AgNO3和K2CrO4,AgNO3和NaCl,FeCl3和KSCN液滴，并通过缓慢抬高表面一端实现液滴在表面上反应和定向滑移；
F.温水环境下气泡的操控与运输：温水环境下，在直线和S形线形成的图案化表面上分别注入两个一定体积的气泡，即可实现气泡在表面上的捕获、定向运动和释放。
进一步的，步骤A中，混合溶液中各原料质量比为：氯化钙：氢氧化钠：磷酸二氢钠：去离子水＝22:70:29:100，油酸：乙醇＝1:1，水热反应温度为170-200℃，反应时间为16-24h。
进一步的，步骤B中，碳纳米线与羟基磷灰石纳米线的重量比为1:2；薄膜的干燥时间和温度分别为2-6h、60-80℃；石蜡用量为60-140μl/cm2。
进一步的，步骤C中，近红外光强为1.25-2.25W/cm2。
进一步的，步骤D中，所用液体种类为水、咖啡、牛奶或乙二醇，其体积为10-20μl。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.薄膜制备方法简单易行、取材廉价、无毒环保。
2.薄膜具有良好的光热响应性、热稳定性。
3.注蜡表面的润湿性可由近红外光智能调控。
4.图案化超疏液表面可用于控制水下气泡、水滴和多种低表面能有机液滴的定向运输和操控。
附图说明
图1为本发明实施例1中薄膜的表面形貌(a,b)、元素分布(c,d)以及不同状态下水滴与表面的润湿性(e,f)。
图2为本发明实施例1中图案化表面用于液滴定向运输的三维示意图(a-c)和直线图案化的超疏液表面(d)、斜线图案化的超疏液表面(e)和S形图案化的超疏液表面(f)上单个水滴、牛奶、咖啡和乙二醇液滴的定向运输。
图3为本发明实施例1中图案化表面用作微型反应器的三维示意图(a-c)和直线图案化的超疏液表面用于运动状态下AgNO3和K2CrO4液滴反应(d)、S形图案化的超疏液表面用于运动状态下AgNO3和NaCl液滴反应(e)、Y形图案化的超疏液表面用于运动状态下FeCl3和KSCN液滴反应(f)。
图4为本发明实施例1中温水环境下图案化表面用作气泡的捕获、运输和释放：(a)温水环境下图案化表面实物图，(b)气泡在图案化表面滑移的三维示意图，(c)和(d)分别为直线图案化表面和S形图案化表面用于气泡的捕获、运输和释放。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1.超长羟基磷灰石纳米线制备：将氯化钙(0.22，10ml)、氢氧化钠溶液(0.7，10ml)加入到油酸(7ml)、乙醇(7ml)的混合溶液中反应一段时间后再加入一定量的磷酸二氢钠溶液(0.29g，10ml)。然后将得到的乳白色反应前驱物转入200℃高温反应釜中反应20h，即可得到超长羟基磷灰石纳米线。
2.多孔薄膜制备：将碳纳米线和羟基磷灰石纳米线按照1:2的质量比磁力分散于乙醇溶液中搅拌1h，混合的纳米纤维经真空抽滤即可自主装成多孔薄膜。该薄膜在60℃温度下干燥2h后，注入70μl的石蜡。
3.图案化超疏液表面制备：将所制备的注蜡薄膜置于1.25W/cm2光强度的近红外光照环境中，并在薄膜与近红外光之间放置直线形、斜线形和S形图案的遮罩，光照80s后表面石蜡按照遮罩的图案融化成相应的滑道。
4.超疏液图案化表面上单液滴的操控与运输：在由直线、斜线、S线的遮罩所制备的图案化表面上注入体积为15μl的单个水滴、咖啡、牛奶和乙二醇液滴，并通过缓慢抬高表面一端(倾斜角约为10°)实现液滴的定向移动。水滴、牛奶、咖啡、乙二醇液滴均可在图案化表面上按照既定轨道定向滑移。液滴的滑移速度与液滴在轨道上所受的阻力成负相关，即阻力越大速度越慢，正因此同一液滴在直线轨道上的运动速度更快时间更短。
实施例2
1.超长羟基磷灰石纳米线制备：将氯化钙(0.22，10ml)、氢氧化钠溶液(0.7，10ml)加入到油酸(14ml)、乙醇(14ml)、的混合溶液中反应一段时间后再加入一定量的磷酸二氢钠溶液(0.29g，10ml)。然后将得到的乳白色反应前驱物转入185℃高温反应釜中反应18h，即可得到超长羟基磷灰石纳米线。
2.多孔薄膜制备：将碳纳米线和羟基磷灰石纳米线按照1:2的质量比磁力分散于乙醇溶液中搅拌1h，混合的纳米纤维经真空抽滤即可自主装成多孔薄膜。该薄膜在60℃温度下干燥2h后，注入100μl的石蜡。
3.图案化超疏液表面制备：将所制备的注蜡薄膜置于1.75W/cm2光强度的近红外光照环境中，并在薄膜与近红外光之间放置直线形、S形和Y形图案的遮罩，光照100s后表面石蜡按照遮罩的图案融化成相应的滑道。
4.超疏液图案化表面用作微型反应器：在由直线、S形线、Y形线的遮罩所制备的图案化表面上分别注入体积为15μl的AgNO3和K2CrO4,AgNO3和NaCl,FeCl3和KSCN液滴，并通过缓慢抬高表面一端(倾斜角约为8°)实现液滴在表面上反应和定向滑移。同一轨道上两液滴在未反应前运动缓慢，但当两液滴融合后由于体积翻倍滑移速度加快，此过程中Ag+和CrO4 2-、Ag+和Cl-、Fe3+和SCN-发生化学反应分别生成浅黄色、乳白色、生红色沉淀物。
实施例3
1.超长羟基磷灰石纳米线制备：将氯化钙(0.22，10ml)、氢氧化钠溶液(0.7，10ml)加入到油酸(20ml)、乙醇(20ml)的混合溶液中反应一段时间后再加入一定量的磷酸二氢钠溶液(0.29g，10ml)。然后将得到的乳白色反应前驱物转入190℃高温反应釜中反应20h，即可得到超长羟基磷灰石纳米线。
2.多孔薄膜制备：将碳纳米线和羟基磷灰石纳米线按照1:2的质量比磁力分散于乙醇溶液中搅拌1h，混合的纳米纤维经真空抽滤即可自主装成多孔薄膜。该薄膜在60℃温度下干燥2h后，注入140μl的石蜡。
3.图案化超疏液表面制备：将所制备的注蜡薄膜置于2.25W/cm2光强度的近红外光照环境中，并在薄膜与近红外光之间放置直线形和S形图案的遮罩，光照130s后表面石蜡按照遮罩的图案融化成相应的滑道。
4.温水环境下气泡的操控与运输：40-45℃水环境下，在直线和S形线形成的图案化表面上分别注入两个体积为10μl的气泡，即可实现气泡在表面上的捕获、定向运动和释放。对于单个气泡而言由于浮力小于粘附力，单个气泡在轨道上运动到轨道顶端后会停留在表面上，当第二个气泡沿着同样的轨道运动到轨道顶端后两气泡发生融合并借助于浮力从表面释放。
本发明基于碳纳米线优异的光热效应和羟基磷灰石纳米线良好的热稳定性和易成膜性采用高温水热处理和真空抽滤的方式成功制备出具有稳定多孔结构的薄膜。该薄膜在经石蜡浸涂后表现出疏水特性。因石蜡在常温下易固化，液滴在固化的薄膜表面无法自由滑移。辅以近红外光照射注蜡薄膜表面，碳纳米线吸光发热使表面固化的石蜡融化，此时表面液滴即可从表面自由滑落。此外，在薄膜表面覆盖具有特定形状(如直线、斜线、S形线和Y形线)的遮罩，该遮罩可遮挡住特定形状区域外入射的近红外光。因此，膜表面石蜡按照遮罩的形状融化出相应图案的滑道。水滴、部分有机液滴以及水下气泡均可在图案化的滑道上定向滑移。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.羟基磷灰石纳米线制备：将一定量的氯化钙、氢氧化钠溶液加入到油酸乙醇、去离子水的混合溶液中反应一段时间后再加入一定量的磷酸二氢钠溶液，然后将得到的乳白色反应前驱物转入高温反应釜中水热反应一段时间，即可得到羟基磷灰石纳米线；
B.多孔薄膜制备：将碳纳米线和羟基磷灰石纳米线按照一定质量比磁力分散于乙醇溶液中，混合的纳米纤维经真空抽滤即可自主装成多孔薄膜，该薄膜在一定温度干燥一段时间后，注入一定量的石蜡；
C.图案化超疏液表面制备：将所制备的注蜡薄膜置于一定光强度的近红外光照环境中，并在薄膜与近红外光之间放置特定图案的遮罩，光照一段时间后表面石蜡按照遮罩的图案融化成相应的滑道；
D.超疏液图案化表面上单液滴的操控与运输：在由直线、斜线、S线的遮罩所制备的图案化表面上注入一定体积液体的单个液滴，并通过缓慢抬高表面一端实现液滴的定向移动；
E.超疏液图案化表面用作微型反应器：在由直线、S形线、Y形线的遮罩所制备的图案化表面上分别注入一定体积的AgNO3和K2CrO4,AgNO3和NaCl,FeCl3和KSCN液滴，并通过缓慢抬高表面一端实现液滴在表面上反应和定向滑移；
F.温水环境下气泡的操控与运输：温水环境下，在直线和S形线形成的图案化表面上分别注入两个一定体积的气泡，即可实现气泡在表面上的捕获、定向运动和释放。
2.如权利要求1所述的一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于，步骤A中，混合溶液中各原料质量比为：氯化钙：氢氧化钠：磷酸二氢钠：去离子水＝22:70:29:100，油酸：乙醇＝1:1，水热反应温度为170-200℃，反应时间为16-24h。
3.如权利要求1或2所述的一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤B中，碳纳米线与羟基磷灰石纳米线的重量比为1:2；薄膜的干燥时间和温度分别为2-6h、60-80℃；石蜡用量为60-140μl/cm2。
4.如权利要求3所述的一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤C中，近红外光强为1.25-2.25W/cm2。
5.如权利要求3所述的一种用于液体定向运输的图案化超疏液多孔膜的制备方法，其特征在于：步骤D中，所用液体种类为水、咖啡、牛奶或乙二醇，其体积为10-20μl。
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