CN107573645B - 一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料及其制备方法和应用，该树脂复合材料由包括树脂基体与无机填料通过一定的工艺复合而成。本发明通过在树脂基体中引入纳米一维、二维以及纳米颗粒填料，通过各种填料之间的协同效应，进一步增加了介电填料之间的有效接触以及在电场作用下的耦合效应，从而获得高介电常数的柔性介电材料。本发明所述的复合材料可通过一定的加工工艺内置于芯片和印制电路板内部，由于介电常数比较高，因此可以在一定的面积内实现更高的电容量，可替代传统的表面贴装陶瓷电容。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，以智能物联网和可穿戴技术为代表的新一代信息技术和产业对电子系统的高集成度、小型化、轻量化和高密度化的需求，驱使传统陶瓷电介质材料迅速减薄从而导致其漏电流急剧增大。因此寻找新型高储能密度电介质材料已经成为信息功能材料和微电子领域的前瞻性研究课题。高储能密度树脂电介质材料由于工艺简单、成本低廉、易与柔性基体兼容以及适合大面积生产等优点已成为学术和产业界关注的热点。
为了获得高储能密度的树脂基复合材料，目前通用的方法包括：第一、依据有效介质理论，在树脂基体中填充各类高介电陶瓷填料构筑0-3型高介电聚合物复合材料。但是大量陶瓷填料的引入必然导致大量缺陷，从而大大降低材料的耐压强度。第二、在聚合物基体中添加导电相填料，利用渗流效应可以获得较高的介电常数，但是介电损耗也随着填料填充量的增加而陡升，因此一般也不具有实用价值。
发明内容
基于此，为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料，其原料包括树脂基体与无机填料，所述无机填料为一维微纳米填料、二维微纳米填料以及微纳米颗粒，所述无机填料占复合材料质量的0.5％-85％，所述一维微纳米填料占填料质量的1％-80％，所述二维微纳米填料占填料质量的0.5％-30％，所述微纳米颗粒占填料质量的5％-85％。
在其中一些实施例中，所述无机填料占复合材料质量的40％-85％。
在其中一些实施例中，所述一维微纳米填料占填料质量的20％-60％，所述二维微纳米填料占填料质量的5％-30％，所述微纳米颗粒占填料质量的20％-50％。
在其中一些实施例中，所述一维微纳米填料为铁电陶瓷、高介电陶瓷、绝缘氧化物、半导体氧化物、碳纳米管、金属纳米线中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述铁电陶瓷和高介电陶瓷为钛酸钡纳米纤维、钛酸钡纳米线、钛酸铜钙纳米纤维、钛酸铜钙纳米线、钛酸锶纳米纤维、钛酸锶纳米线、钛酸锶钡纳米纤维、钛酸锶钡纳米线、钛酸钙纳米纤维、钛酸钙纳米线、钛酸钙钡纳米线、钛酸钙钡纳米纤维、锆钛酸铅纳米纤维、钛酸铅纳米纤维、钛酸铅纳米线、钛酸铅纳米纤维中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述绝缘氧化物为氧化铝纳米纤维、氧化铝纳米线、氮化硼纳米管、氮化硼纳米线、氮化硅纳米线、二氧化硅纳米线、氮化铝纳米线中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述半导体氧化物为二氧化钛纳米纤维、二氧化钛纳米线、碳化硅纳米线、氧化亚铜纳米线、氧化铜纳米线、二氧化锰纳米线、氧化镍纳米线、氧化锌纳米线、氧化锡纳米线、氧化钨纳米线、氧化锆纳米线、氧化铁纳米线、氧化亚铁纳米线中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述金属纳米线为纳米金、纳米银、纳米铜、纳米铁、纳米铝、纳米硅、纳米镍、纳米钛、纳米钨、纳米铟、纳米锡、纳米钴中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述纳米纤维和纳米线的直径为20纳米-1000纳米，长度为100纳米-100微米。
在其中一些实施例中，所述二维微纳米填料为氮化硼纳米片、多层石墨烯纳米片、石墨烯纳米带、氧化锡纳米片、二硫化钼纳米片、黑鳞、Ti2C、WS2中一种或几种。
在其中一些实施例中，所述二维微纳米填料的尺寸为100纳米-10微米。
在其中一些实施例中，所述微纳米颗粒为钛酸铜钙、钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸钙、钛酸钙钡、钛酸锶、二氧化钛、二氧化硅、碳化硅、氮化铝、氧化铝、氧化锌、氧化铜、氧化亚铜、氧化镍、氧化镁、氧化锡、氧化钨、二氧化锰、氧化锆纳米颗粒、富勒烯中的一种或几种。微纳米颗粒的形状为球形或类球形或者不规则粉末状。
在其中一些实施例中，所述微纳米颗粒的平均粒径尺寸为10nm-50000nm。
在其中一些实施例中，所述树脂基体为环氧树脂、液晶环氧树脂、聚丁二烯树脂、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、双马来酰亚胺树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、聚胺酯、双环戊戌二烯型氰酸酯树脂、聚苯醚树脂、丁晴橡胶、尼龙中的一种或几种。
在其中一些实施例中，所述环氧树脂为双酚A环氧、F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、三酚基甲烷型环氧树脂中的一种或几种。
本发明还提供了上述内置式高介电常数柔性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将一维微纳米填料、二维微纳米填料以及微纳米颗粒分别分散后混合，得到填料混合物溶液；
(2)、将树脂基体超声搅拌后，与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺的双氰胺和2-甲基-4-乙基咪唑混合液，超声搅拌后可得到含有各种填料的树脂电介质浆料；
(4)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，固化后即得。
本发明还提供了上述内置式高介电常数柔性树脂复合材料在嵌入式电容器、埋入式电容器、滤波器领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过对复合材料结构的构筑和优化，将一维纳米填料以及二维和三维颗粒状纳米填料以一定的比例引入到树脂基体中形成复合材料，充分发挥不同形状、大小和性能填料的协同效应，进一步增加了介电填料之间的有效接触以及在电场作用下的耦合效应，相比于单一形态的颗粒填料，大大提高了复合材料的介电常数和耐压强度；
2、本发明所述的复合材料可通过一定的加工工艺内置于芯片和印制电路板内部，由于介电常数比较高，因此可以在一定的面积内实现更高的电容量，可替代传统的表面贴装陶瓷电容。
附图说明
图1为本发明的复合物聚合材料中各种填料的结构示意图；
图2为本发明实施例1-4制备得到的复合物聚合材料的剖面结构示意图；
图3-5为本发明对比例1-4制备得到的材料的剖面结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。以下实施例中所使用的试剂或原料，如无特殊说明，均来源于市售。
本发明中所述无机填料包括一维微纳米填料、二维微纳米填料以及微纳米颗粒的混合物，其中一维微纳米填料的主要形状为纳米纤维和纳米线，二维微纳米填料的主要形状为纳米片，微纳米颗粒的主要形状为颗粒状。各种填料的结构示意图如图1所示。
实施例1 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取100纳米球形BaTiO3粉体10g分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物A；
(2)、取5克氧化石墨烯纳米片分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物B，将A和B混合并超声搅拌60分钟；
(3)、再将5克直径为100纳米，长度为1微米的BaTiO3纳米纤维加入到A和B的混合溶液中，加入0.5克分散剂(德国BYK-AT204)、继续超声并搅拌60分钟，得到填料混合物溶液；
(4)、将10克环氧树脂E51溶解于20ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液C，并将溶液C与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(5)、再滴入0.5克的固化剂(四乙烯五胺)，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(6)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂基复合材料。
实施例2 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取直径为100nm的BaTiO3纳米线(纳米线长度为1微米)10g分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物A；
(2)、取5克氧化石墨烯纳米片分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物B，将A和B混合并超声搅拌60分钟；
(3)、再将5克直径为100纳米的球形BaTiO3粉体加入到A和B的混合溶液中，继续超声并搅拌60分钟，得到填料混合物溶液；
(4)、将10克环氧树脂E51溶解于20ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液C，并将溶液C与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(5)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的固化剂双氰胺(0.5g)和促进剂2-甲基-4-乙基咪唑(0.1g)混合液，续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(6)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂复合材料。
实施例3 一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取直径为400纳米的CCTO纳米纤维(纤维长度为15微米)10g分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物A；
(2)、取5克氧化石墨烯纳米片分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物B，将A和B混合并超声搅拌60分钟；
(3)、再将5克直径为200纳米的球形CCTO粉体加入到A和B的混合溶液中，继续超声并搅拌60分钟，得到填料混合物溶液；
(4)、将10克环氧树脂E51溶解于20ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液C，并将溶液C与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(5)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的固化剂双氰胺(0.9g)和促进剂2-甲基-4-乙基咪唑(0.1g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(6)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂复合材料。
实施例4 一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取直径为200纳米的CCTO纳米颗粒10g分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物A；
(2)、取5克氧化石墨烯纳米片分散于20ml丁酮溶液中，经过搅拌和超声分散形成混合物B，将A和B混合并超声搅拌60分钟；
(3)、再将5克直径为400纳米的CCTO纤维(纤维长度为15微米)加入到A和B的混合溶液中，继续超声并搅拌60分钟，得到填料混合物溶液；
(4)、将10克环氧树脂E51溶解于20ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液C，并将溶液C与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(5)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的固化剂双氰胺(0.9g)和促进剂2-甲基-4-乙基咪唑(0.1g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(6)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂复合材料。
对比例1 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取100纳米和200纳米的球形BaTiO3粉体各10g，并将它们分散于15ml丁酮溶液中，机械搅拌4小时形成混合物A；
(2)、将6克环氧树脂Epon828溶解于10ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液B，并将溶液B与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的双氰胺(0.3g)和2-甲基-4-乙基咪唑(0.05g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(4)、采用喷涂法在基材上涂覆成膜，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂基复合材料。
对比例2 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取球形BaTiO3粉体10g，CaCu3Ti4O12纳米纤维10g，并将它们分散于15ml丁酮溶液中，机械搅拌4小时形成混合物A；
(2)、将6克环氧树脂Epon828溶解于10ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液B，并将溶液B与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的双氰胺(0.3g)和2-甲基-4-乙基咪唑(0.05g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(4)、采用刮刀涂布机将浆料涂覆在基材上，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂基复合材料。
对比例3 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取球形BaTiO3粉体18g，BN纳米片2g，并将它们分散于15ml丁酮溶液中，机械搅拌4小时形成混合物A；
(2)、将5克环氧树脂Epon828溶解于10ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液B，并将溶液B与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的双氰胺(0.3g)和2-甲基-4-乙基咪唑(0.05g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(4)、采用刮刀涂布机将浆料涂覆在基材上，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂基复合材料。
对比例4 一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料由以下重量的原料制备而得：
本实施例的一种内置式高介电常数柔性树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取CaCu3Ti4O12纳米纤维18g，BN纳米片2g，并将它们分散于15ml丁酮溶液中，机械搅拌4小时形成混合物A；
(2)、将5克环氧树脂Epon828溶解于10ml丁酮，超声搅拌60分钟后形成溶液B，并将溶液B与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌120分钟；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺(5ml)的双氰胺(0.3g)和2-甲基-4-乙基咪唑(0.05g)混合液，持续超声搅拌60分钟后可得到含有各种填料的环氧树脂电介质浆料；
(4)、采用刮刀涂布机将浆料涂覆在基材上，180℃固化120分钟即可得到环氧复合电介质材料，即为内置式高介电常数柔性树脂基复合材料。
试验例 实施例1-4、以及对比例1-4的复合材料的结构及性能测试
实施例1-4的复合材料的剖面结构如图2所示，从图2可见，一维微纳米填料、二维微纳米填料和微纳米颗粒均匀地分布于聚合物基体(即树脂基体)中，对比例的材料的剖面结构分别如图3(仅含微纳米颗粒)、图4(仅含一维微纳米填料)和图5(含二维微纳米填料和微纳米颗粒)所示。
对实施例1-4制备得到的内置式高介电常数柔性树脂复合材料、以及对比例1-4的材料的介电常数和损耗、以及介电强度进行了测试，测试方法为：
1、介电常数(εr)和损耗(tanδ)测试方法：IPC TM 650.2.5.5.3
2、介质耐压测试方法：IPC TM 650.2.5.7.2
测试结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1-4的复合材料的性能表
从表1测试的结果来看，一维填料的介入可以大大提高材料的介电常数，而二维填料可以在很大程度上提高材料的耐击穿强度，降低复合材料的介电损耗，因此结合各种填料的优点，采用颗粒填料、一维以及二维填料共填充树脂基体构建复合材料，可以获得高介电常数、高耐压强度的树脂复合材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种内置式高介电常数柔性树脂复合材料，其特征在于，其原料包括树脂基体与无机填料，所述无机填料为一维微纳米填料、二维微纳米填料以及微纳米颗粒，所述无机填料占复合材料质量的40％-85％，所述一维微纳米填料占填料质量的20％-60％，所述二维微纳米填料占填料质量的5％-30％，所述微纳米颗粒占填料质量的20％-50％；所述一维微纳米填料为铁电陶瓷、高介电陶瓷、绝缘氧化物、半导体氧化物、金属纳米线中的一种或几种；所述铁电陶瓷和高介电陶瓷为钛酸钡纳米纤维、钛酸钡纳米线、钛酸铜钙纳米纤维、钛酸铜钙纳米线、钛酸锶纳米纤维、钛酸锶纳米线、钛酸锶钡纳米纤维、钛酸锶钡纳米线、钛酸钙纳米纤维、钛酸钙纳米线、钛酸钙钡纳米线、钛酸钙钡纳米纤维、锆钛酸铅纳米纤维、钛酸铅纳米纤维、钛酸铅纳米线、钛酸铅纳米纤维中的一种或几种；所述绝缘氧化物为氧化铝纳米纤维、氧化铝纳米线、氮化硼纳米管、氮化硼纳米线、氮化硅纳米线、二氧化硅纳米线、氮化铝纳米线中的一种或几种；所述半导体氧化物为二氧化钛纳米纤维、二氧化钛纳米线、碳化硅纳米线、氧化亚铜纳米线、氧化铜纳米线、二氧化锰纳米线、氧化镍纳米线、氧化锌纳米线、氧化锡纳米线、氧化钨纳米线、氧化锆纳米线、氧化铁纳米线、氧化亚铁纳米线中的一种或几种；所述金属纳米线为纳米金、纳米银、纳米铜、纳米铁、纳米铝、纳米硅、纳米镍、纳米钛、纳米钨、纳米铟、纳米锡、纳米钴中的一种或几种；所述纳米纤维和纳米线的直径为20纳米-1000纳米，长度为100纳米-100微米；所述二维微纳米填料为多层石墨烯纳米片、石墨烯纳米带、氧化锡纳米片、二硫化钼纳米片、黑鳞、 Ti2C 、 WS2 中一种或几种，其尺寸为100纳米-10微米；所述微纳米颗粒为钛酸铜钙、钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸钙、钛酸钙钡、钛酸锶、二氧化钛、二氧化硅、碳化硅、氮化铝、氧化铝、氧化锌、氧化铜、氧化亚铜、氧化镍、氧化镁、氧化锡、氧化钨、二氧化锰、氧化锆纳米颗粒、富勒烯中的一种或几种，其平均粒径尺寸为10nm-50000nm；
上述内置式高介电常数柔性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将一维微纳米填料、二维微纳米填料以及微纳米颗粒分别分散后混合，得到填料混合物溶液；
(2)、将树脂基体超声搅拌后，与上述的填料混合物溶液混合，并超声搅拌；
(3)、再加入溶解于N,N-二甲基甲酰胺的双氰胺和2-甲基-4-乙基咪唑混合液，超声搅拌后可得到含有各种填料的树脂电介质浆料；
(4)、采用旋涂法在基材上涂覆成膜，固化后即得。
2.根据权利要求1所述的内置式高介电常数柔性树脂复合材料，其特征在于，所述树脂基体为环氧树脂、液晶环氧树脂、聚丁二烯树脂、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、双马来酰亚胺树脂、双马来酰亚胺-三嗪树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂、聚氨 酯、聚苯醚树脂、丁腈橡胶、尼龙中的一种或几种。
3.权利要求1-2任一项所述的内置式高介电常数柔性树脂复合材料在嵌入式电容器、埋入式电容器、滤波器领域中的应用。
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