CN107572635A - 一种废水微电解铁碳填料的制备方法 - Google Patents

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一种废水微电解铁碳填料的制备方法，该方法包括废弃催化裂化催化剂处理、粘土搅打、混料、制粒、焙烧成型等步骤，其中，在焙烧成型步骤中，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1‑5min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1‑5min直到升温至500℃的加热方式。本发明中的粘土经过充分搅打，粘土中可以吸入更多空气且分散均匀，得到的铁碳填料性能稳定，具有高活性，无板结，无钝化现象。

Description

一种废水微电解铁碳填料的制备方法
技术领域
本说明涉及废水处理中污染物降解材料的制备方法，特别是工业废水微电解的铁碳填料制备方法。
背景技术
微电解法是利用金属腐蚀原理，形成原电池对废水进行处理的良好工艺。该工艺具有使用范围广、工艺简单、处理效果好等特点，而被引起广泛重视，并己成功应用于印染、电镀、制药、造纸、石油化工等废水的处理。
随着铁碳微电解技术工程实践应用经验的积累和工程实践不断遇到的新问题，对铁碳微电解材料的制备提出了更多的要求。到目前为止，铁碳微电解的材料制备和应用可以分为三种形式，其中最早应用于铁碳微电解的铁碳形式是铁屑或铁刨花材料加活性炭的混合物。针对这种填料，无论采用固定床还是搅拌床、滚动床等形式均无法克服铁屑结块、堵塞、填料更换困难以及对废水中污染物的降解转化效率较低等问题。第二种铁碳形式主要为了提高微电解填料对废水的处理效率，通过在铁粉和铁碳中加入结合剂（比如粘土），压制成型，然后无氧烧结成规整铁碳填料。这种形式铁碳微电解填料具有类似活性炭疏松多孔结构，有较大的比表面积，能够达到增加其吸附性能的效果，防止填料板结堵塞，通过对铁碳填料进行形状规整化处理，再加之高温烧结微孔技术处理，可明显提高填料自身的综合处理性能。但这种铁碳填料仍然存在需增大孔隙率、优化有效铁碳比，进一步提高反应效率等问题。目前正在研究一种新型铁碳微电解填料，它只用极细且占比重较大的铁粉和碳粉，再加以微量元素，压制成型后无氧烧结即可，此种因还未广泛应用，其存在问题尚待进一步发现。
本发明是为解决目前研究和应用较广泛的第二种铁碳材料形式存在的问题而进行的。
发明内容
本发明的目的在于针对实际科研和生产实践所使用的铁碳填料存在的不足，提供一种工业废水微电解铁碳填料制备方法，提高铁碳填料的活性、稳定性和反应效率。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种废水微电解铁碳填料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
①废弃催化裂化催化剂处理：用稀酸溶液进行酸洗5-8min，然后在500℃马弗炉中煅烧5-10min；
②粘土搅打:配制质量浓度1-10%的碳酸氢钠水溶液，按粘土与碳酸氢钠溶液质量比1:0.2-2进行混合，以100-500rpm的速度进行搅打，直到粘土呈膨松状态；
③混料：将步骤①得到的废弃催化剂、步骤②得到的膨松粘土、还原性铁粉、活性炭、碱式碳酸钠加入混料机中混合均匀后，再加入偏高岭土进一步混合均匀；
④制粒：将混好的原料加入到造粒机中制成球形颗粒；
⑤焙烧成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干20-30min，将所制得的球型颗粒放置在马弗炉中焙烧，得铁碳填料；焙烧时，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1-5min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1-5min直到升温至500℃的加热方式；
其中，还原性铁粉和活性炭的质量比为1：0.8-5，步骤①得到的废弃催化剂的添加量为还原性铁粉和活性炭总质量的5-25%，碱式碳酸铜用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1-3%，偏高岭土用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的0.5-1.5%。
在步骤④中，球形颗粒直径为10-25mm。
在步骤①中，稀酸溶液为质量浓度18%的盐酸溶液。
本发明中的粘土经过充分搅打，粘土中可以吸入更多空气且分散均匀，得到的铁碳填料性能稳定、烧结温度低、具有高活性、处理效果好，无板结、钝化现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细的说明，但它们并不构成对本发明的限定，仅为举例而已。
实施例1：
一种废水微电解铁碳填料的制备方法，该方法包括如下步骤：
①废弃催化裂化催化剂处理：用质量浓度18%的盐酸溶液进行酸洗5min，然后在500℃马弗炉中煅烧10min；
②粘土搅打:配制质量浓度2%的碳酸氢钠水溶液，按粘土与碳酸氢钠溶液质量比1:1.8进行混合，以200rpm的速度进行搅打，直到粘土呈膨松状态；
③混料：将步骤①得到的废弃催化剂、步骤②得到的膨松粘土、还原性铁粉、活性炭、碱式碳酸钠加入混料机中混合均匀后，再加入偏高岭土进一步混合均匀；
④制粒：将混好的原料加入到造粒机中制成直径为15mm的球形颗粒；
⑤焙烧成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干20min，将所制得的球型颗粒放置在马弗炉中500℃焙烧共焙烧90min；焙烧时，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持3min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持4min直到升温至500℃的加热方式；
其中，还原性铁粉和活性炭的质量比为1：1.2，步骤①得到的废弃催化剂的添加量为还原性铁粉和活性炭总质量的10%，碱式碳酸铜用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1%，偏高岭土用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的0.5%。
实施例2：
一种废水微电解铁碳填料的制备方法，该方法包括如下步骤：
①废弃催化裂化催化剂处理：用质量浓度18%的盐酸溶液进行酸洗8min，然后在500℃马弗炉中煅烧5min；
②粘土搅打:配制质量浓度8%的碳酸氢钠水溶液，按粘土与碳酸氢钠溶液质量比1:2进行混合，以300rpm的速度进行搅打，直到粘土呈膨松状态；
③混料：将步骤①得到的废弃催化剂、步骤②得到的膨松粘土、还原性铁粉、活性炭、碱式碳酸钠加入混料机中混合均匀后，再加入偏高岭土进一步混合均匀；
④制粒：将混好的原料加入到造粒机中制成球形颗粒，球形颗粒直径为15mm；
⑤焙烧成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干30min，将所制得的球型颗粒放置在马弗炉中焙烧，得铁碳填料；焙烧时，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持2min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持4min直到升温至500℃的加热方式；
其中，还原性铁粉和活性炭的质量比为1：1.5，步骤①得到的废弃催化剂的添加量为还原性铁粉和活性炭总质量的20%，碱式碳酸铜用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1.5%，偏高岭土用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1%。
实施例3：
一种废水微电解铁碳填料的制备方法，该方法包括如下步骤：
①废弃催化裂化催化剂处理：用质量浓度18%的盐酸溶液进行酸洗6min，然后在500℃马弗炉中煅烧7min；
②粘土搅打:配制质量浓度6%的碳酸氢钠水溶液，按粘土与碳酸氢钠溶液质量比1:1进行混合，以250rpm的速度进行搅打，直到粘土呈膨松状态；
③混料：将步骤①得到的废弃催化剂、步骤②得到的膨松粘土、还原性铁粉、活性炭、碱式碳酸钠加入混料机中混合均匀后，再加入偏高岭土进一步混合均匀；
④制粒：将混好的原料加入到造粒机中制成球形颗粒，球形颗粒直径为18mm；
⑤焙烧成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干25min，将所制得的球型颗粒放置在马弗炉中焙烧，得铁碳填料；焙烧时，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持3min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持3min直到升温至500℃的加热方式；
其中，还原性铁粉和活性炭的质量比为1：3，步骤①得到的废弃催化剂的添加量为还原性铁粉和活性炭总质量的15%，碱式碳酸铜用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的2%，偏高岭土用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1%。
本发明的技术方案不限于上述实施例，根据本发明的技术方案得到的其它实施例均应落入本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种废水微电解铁碳填料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
①废弃催化裂化催化剂处理：用稀酸溶液进行酸洗5-8min，然后在500℃马弗炉中煅烧5-10min；
②粘土搅打:配制质量浓度1-10%的碳酸氢钠水溶液，按粘土与碳酸氢钠溶液质量比1:0.2-2进行混合，以100-500rpm的速度进行搅打，直到粘土呈膨松状态；
③混料：将步骤①得到的废弃催化剂、步骤②得到的膨松粘土、还原性铁粉、活性炭、碱式碳酸钠加入混料机中混合均匀后，再加入偏高岭土进一步混合均匀；
④制粒：将混好的原料加入到造粒机中制成球形颗粒；
⑤焙烧成型：制粒完成之后在120℃的烘箱中烘干20-30min，将所制得的球型颗粒放置在马弗炉中焙烧，得铁碳填料；焙烧时，在温度升至300℃之前，采用每升高50℃，保持1-5min的加热方式；在温度升至300℃之后，采用每升高30℃，保持1-5min直到升温至500℃的加热方式；
其中，还原性铁粉和活性炭的质量比为1：0.8-5，步骤①得到的废弃催化剂的添加量为还原性铁粉和活性炭总质量的5-25%，碱式碳酸铜用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的1-3%，偏高岭土用量为还原性铁粉、活性炭、步骤②得到的膨松粘土、步骤①得到的废弃催化剂总质量的0.5-1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种废水微电解铁碳填料的制备方法，其特征在于，在步骤④中，球形颗粒直径为10-25mm。
3.根据权利要求1所述的一种废水微电解铁碳填料的制备方法，其特征在于，在步骤①中，稀酸溶液为质量浓度18%的盐酸溶液。
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