CN107557593A - 一种除镉中氧及其它杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种除镉中氧及其它杂质的方法，所述其他杂质包括：Cl、F、Br、I，所述方法包括：取单质镉装入石墨坩埚内，所述石墨坩埚置于磨口戴帽石英管的中部，盖上石英帽，将所述装料后的磨口戴帽石英管放入卧式加热炉中，通入氢气，加热，恒温氢化到规定的时间后，停止加热并继续通入氢气冷却到室温，停止通入氢气后出料，得到镉产品；所述方法可明显降低镉产品中的氧含量，同时提高镉产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及高纯材料制备领域，具体涉及一种除镉中氧及其它杂质的方法。
背景技术
高纯镉(Cd)主要用于制备II-VI族化合物半导体，高纯合金，电池，焊料和原子反应堆中控制棒等，太阳能电池，红外探测器等。若高纯镉中非金属杂质O、Cl、F、Br、I等含量很高，将直接影响它作为光伏材料、半导材料和感光材料的光电性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种除镉中氧及其它杂质的方法，所述方法可明显镉产品的氧含量，同时提高镉产品的纯度。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种除镉中氧及其它杂质的方法，所述其他杂质包括：Cl、F、Br、I，所述方法包括：
取单质镉装入石墨坩埚内，所述石墨坩埚置于磨口戴帽石英管的中部，盖上石英帽，得到装料后的石英管；
将所述装料后的磨口戴帽石英管放入卧式加热炉中，通入氢气，加热，恒温氢化，停炉出料，得到镉产品；所述停炉出料过程为：停止加热并继续通入氢气冷却到室温，停止通入氢气后出料。
优选的，每个所述石墨坩埚装入0.7～1.3kg的单质镉金属。
优选的，每个所述石英管中放置3～5个所述石墨坩埚。
优选的，所述加热温度为350～450℃。
优选的，所述恒温氢化过程时间为3.0～5.0h。
优选的，所述恒温氢化过程氢气流量为300～800ml/min。
优选的，所述恒温氢化过程进行多次振动所述装料石英管。
优选的，所述振动操作时间间隔25～35min进行1次。
优选的，每次所述振动操作时间不少于30s。
优选的，所述停炉具体过程为：关闭所述卧式加热炉电源停止加热，继续通入氢气，拉出2/3长度所述石英管于炉膛外，降低氢气流量，继续通氢气冷却至室温后关闭氢气出料。
优选的，所述拉出2/3长度所述石英管于炉膛外过程具体为：逐步拉出2/3长度所述通氢石英管在空气中进行分区域降温冷却。
优选的，所述镉原料纯度为5N、6N或7N。
优选的，所述方法还包括所述石英管预处理过程，所述石英管预处理过程具体为王水中浸泡，去离子水冲洗多次，干燥。
优选的，所述方法还包括加热前预通氢气。
优选的，所述加热前预通氢气时间为20～50min。
优选的，所述加热前预通氢氢气流量不小于600ml/min。
优选的，所述王水中浸泡时间＞6h。
优选的，所述去离子水冲洗次数＞3次。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本申请利用氢气在加热条件下与液态金属镉中的杂质O、Cl、F、Br、I反应，生成气态H2O、HCl、HF、HI后，随气流带出系统外，这样就逐渐地把镉中这些的杂质排出去了，也提高了金属镉的纯度。
本申请恒温氢化过程进行多次振动装料石英管，进一步保障受热均匀、反应充分，从而保证除杂效果，降低镉产品中的氧含量，提高镉产品纯度及质量。
本申请采用卧式加热炉，装料石英管受热均匀，保证恒温氢化过程对装料石英管的振动便利，保证反应完全，便于停炉过程进行分区域降温，逐步拉出所述通氢石英管，提高降温效率。
本申请控制每个石墨坩埚装入镉量，并在每个石英管中放置多个石墨坩埚，即保证了石墨坩埚受热均匀，又保证了除杂效率。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种除镉中氧杂质的方法，所述其他杂质包括：Cl、F、Br、I，所述方法包括：
取纯度为5N的镉金属单质装入石墨坩埚内，每个所述石墨坩埚装入0.7～1.3kg的镉金属单质，所述石墨坩埚置于所述石英管的中部，每个所述石英管中放置3～5个所述石墨坩埚，盖上石英帽，得到装料石英管；
所述装料石英管放入卧式加热炉中，通入流量为600ml/min的氢气，410℃加热，恒温氢化4h；
关闭所述卧式加热炉电源停止加热后，继续通氢气，拉出2/3所述通氢石英管于所述卧式加热炉炉膛外进行分区域降温冷却，降低氢气流量，所述通氢后石英管冷却至室温后关闭氢气；
出料：取下所述石英帽，取出所述石墨坩埚，倒出所述石墨坩埚中的所述除杂质后的镉产品，用PVC棒或玻棒刮干净粘留在所述通氢后石英管管壁和管口的镉，并用脱脂棉擦拭干净粉尘以备继续使用；
得到镉产品。
所述方法还包括，所述石英管和石英管预处理过程，所述预处理过程具体为王水中浸泡，去离子水冲洗多次，干燥，所述王水中浸泡时间＞6h，所述去离子水冲洗次数＞3次；所述加热前预通氢25～35min，氢气流量为900ml/min。
实施例2
与实施例1的区别在于取纯度为6N的镉金属单质，通入流量为580ml/min的氢气，400℃加热，恒温氢化3.5h。
实施例3
与实施例1的区别在于取纯度为7N的镉金属单质，通入流量为620ml/min的氢气，420℃加热，恒温氢化4.5h。
实施例4
检测所述实施例1～3镉除杂前、后的镉含量及杂质含量，以质量分数表示，检测见表1。
表1
由表1可知，本发明可以有效除去镉金属中氧及其它非金属杂质(O、Cl、F、Br、I)，从而提高了的不同纯度的镉产品纯度。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种除镉中氧及其它杂质的方法，所述其他杂质包括：Cl、F、Br、I，其特征在于，所述方法包括：
取单质镉装入石墨坩埚内，所述石墨坩埚置于磨口戴帽石英管的中部，盖上石英帽，得到装料后的石英管；
将所述装料后的磨口戴帽石英管放入卧式加热炉中，通入氢气，加热，恒温氢化，停炉出料，得到镉产品；所述停炉出料过程为：停止加热并继续通入氢气冷却到室温，停止通入氢气后出料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个所述石墨坩埚内装入0.7～1.3kg的单质镉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每个所述石英管中放置3～5个所述石墨坩埚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温氢化过程时间为3.0～5.0h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温氢化过程氢气流量为300～800ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述停炉具体过程为：关闭所述卧式加热炉电源停止加热，继续通入氢气，拉出2/3长度所述石英管于炉膛外，降低氢气流量，继续通氢气冷却至室温后关闭氢气出料。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述拉出2/3长度所述石英管于炉膛外过程具体为：逐步拉出2/3长度所述通氢石英管在空气中进行分区域降温冷却。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温氢化过程进行多次振动所述装料石英管。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述振动操作时间间隔25～35min进行1次。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每次所述振动操作时间不少于30s。
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| CN201710640623.9A CN107557593A (zh) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 一种除镉中氧及其它杂质的方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08319522A (ja) * | 1995-05-24 | 1996-12-03 | Ushio Inc | 金属カドミウムの精製方法 |
| CN101126134A (zh) * | 2007-08-31 | 2008-02-20 | 侯仁义 | 一种高纯镉的氢化方法 |
| CN103184347A (zh) * | 2011-12-28 | 2013-07-03 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯镉的制备方法 |
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2017
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