CN107556477A - 基于点击化学的氟硅树脂及其自修复超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于点击化学的氟硅树脂及其自修复超疏水涂层的制备方法,通过点击化学将低表面能与自修复功能引入到聚氨酯胶粘剂固定的纳米颗粒的多级粗糙结构中，制备一种具有高机械强度且具自修复功能的超疏水/双疏界面材料。由于采用自主设计的多官能度氟硅烷的低表面能链段网格结构，利用自修复链段取向覆盖破损表面的原理，其克服了常规的自修复材料中低表面能分子迁移时间长、易损耗等缺点，为实现快速，长效的自修复超双疏涂层提供了一个新的方法。
Description
技术领域
本发明属于超疏水材料领域，涉及一种基于点击化学的氟硅树脂及其自修复超疏水涂层的制备方法，该涂层可应用于绝大部分基材表面，并具有可修复性，可在短期内迅速恢复受损区域的疏水性。
背景技术
超双疏表面同时具有超疏水与超疏油的性能，因其独特的“排斥”特性，使得其在自清洁、防污、减阻、防雾、防覆冰、耐腐蚀、油水分离、流体减阻与生物医用等领域有着广阔的应用前景。近年来，引起研究人员的广泛关注。根据Wenzel-Cassie理论，粗糙的表面结构和较低的表面能是制备超疏水/双疏表面的关键。由于内部孔道结构和低表面能组分的大量存在，目前大多方法如模板法、刻蚀法、化学气相沉积法、粒子填充法、相分离法和溶胶-凝胶法等，皆存在涂层机械强度低、制备工艺复杂、制备条件苛刻、不易大规模生产等问题。针对上述问题，很多方法为解决易磨损，短寿命的问题应运而生，如自修复功能、高交联网络、构造多级粗糙结构等方法。尤其是自修复功能，可通过疏水介质的迁移实现受损区域的疏水性的回复，很大程度上延长了涂层的使用寿命。但多数涂层内部的低表面能自由分子会遇到磨损，刻蚀等损伤时大量流失，导致自修复功能存在修复循环周期短、修复时间长等问题，尤其是对超双疏涂层更为明显。一直以来，快速，长效的超双疏自修复行为是困扰该领域的一大难题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于点击化学的氟硅树脂及其自修复超疏水涂层的制备方法，通过点击化学将低表面能与自修复功能引入到聚氨酯胶粘剂固定的纳米颗粒的多级粗糙结构中，制备一种具有高机械强度且具自修复功能的超疏水/双疏界面材料。
技术方案
一种基于点击化学的氟硅树脂,其特征在于：氟硅树脂为基于点击化学制备的多官能度氟硅树脂，制备步骤如下：在氮气保护下，在反应器中依次加入多官能度硫醇化合物、烯基硅氧烷化合物、烯基全氟化合物以及碱催化剂进行巯基-烯加成反应12-24h得到多官能度氟硅树脂；其中：多官能度硫醇化合物、烯基硅烷化合物、烯基全氟化合物与碱催化剂的摩尔比为1∶3-1∶1–3∶0.01-0.05；所述的烯基硅氧烷化合物为甲基丙烯酰甲氧基硅烷。
所述的多官能度硫醇化合物为：甘油三巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三巯基丙酯、异氰脲酸三巯基羧酸酯、季戊四醇四巯基丙酸酯或二季戊四醇六巯基丙酸酯。
所述的烯基全氟化合物为：全氟(甲基)丙烯酸酯类化合物CH2CH(CH3)COO-(CH2)2-(CF2)nCF3，其中n为3-10的自然数。
一种利用基于点击化学的氟硅树脂制备自修复超疏水涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将含氟纳米颗粒和聚氨酯胶粘剂共混于溶剂得到聚氨酯复合底涂溶液，所述纳米氟化颗粒、聚氨酯胶粘剂与溶剂的质量比为1:0.5～1:3～10；
步骤2：将氟硅树脂及固化剂共混于溶剂得到含氟硅树脂面涂溶液，所述氟硅树脂，固化剂及溶剂的质量比为1:0.05～0.1:10～20；
步骤3：将步骤1得到的聚氨酯复合底涂溶液涂覆到基材表面，待溶剂挥发干之后，室温固化12-24h，再将步骤2所得氟硅树脂面涂溶液涂覆于底涂表面，在室温干燥48h，即在基材表面制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
所述基材在使用之前需要使用80％乙醇水溶液对表面进行清洗并室温干燥。
所述含氟纳米颗粒为具有三乙氧基氟烷基改性二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙或高岭土矿物颗粒；粒径100–2 000nm。
所述步骤1和步骤2的溶剂为：丙酮，四氢呋喃、二氧六环、N,N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
所述步骤2固化剂为钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或三乙烯四胺。
所述基材为：金属、玻璃、各种纤维、陶瓷或塑料板材。
所述金属为：钢、铝、铜或各类合金。
有益效果
本发明提出的一种基于点击化学的氟硅树脂及其自修复超疏水涂层的制备方法,将微纳氟化颗粒，聚氨酯胶粘剂及溶剂进行共混得到聚氨酯底涂溶液；将基于点击化学制备氟硅树脂与固化剂溶于溶剂中制备低表面能面涂溶液；首先将聚氨酯底涂喷涂到清洁基材表面，室温固化12–24h，再将氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，待溶剂挥发干之后，将上述基材室温干燥48h(湿度50％)，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。该涂层可应用于绝大部分基材表面，并具有可修复性，可在短期内迅速恢复受损区域的疏水疏油性。
本发明通过点击化学将低表面能与自修复功能引入到聚氨酯胶粘剂固定的纳米颗粒的多级粗糙结构中，制备一种具有高机械强度且具自修复功能的超疏水/双疏界面材料。由于采用自主设计的多官能度氟硅烷的低表面能链段网格结构，利用自修复链段取向覆盖破损表面的原理，其克服了常规的自修复材料中低表面能分子迁移时间长、易损耗等缺点，为实现快速，长效的自修复超双疏涂层提供了一个新的方法。
附图说明
图1：实施例1所得涂层的表面(a)与磨损后的表面(b)SEM图；
图2：实施例1所得自修复超疏水/双疏涂层接触角状态图；
图3：实施例1所得自修复超疏水/双疏涂层磨损后接触角状态图；
图4：实施例1所得自修复超疏水/双疏涂层磨损破后自修复5min后的接触角状态图；
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
疏水疏油性能采用JC2000A型静态疏水角测量仪进行测量接触角与滚动角；
耐磨性能采用Taber磨耗试验机粘附1 000目砂纸对涂层进行实验，测试压力在250g砝码的条件下进行。
实施例1：PET纤维基材
(1)表面预处理：对PET纤维基材放入乙醇溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇溶液的质量浓度为80％，取出并自然干燥；
(2)底涂溶液配置：将10g氟化二氧化硅纳米颗粒、5g双组份聚氨酯胶粘剂超声分散于30g丙酮中得到聚氨酯复合底涂溶液；
(3)面涂溶液配置：将5g多官能度氟硅树脂及0.25g钛酸丁酯固化剂共混于50g丙酮得到含氟硅树脂面涂溶液；其中所述多官能度氟硅树脂制备步骤如下:氮气保护下，在反应器中依次加入1mol季戊四醇四巯基丙酸酯、2mol甲基丙烯酰甲氧基硅烷、2mol全氟辛基乙基丙烯酸酯与0.01mol三苯基膦碱催化剂，在25℃下进行巯基-烯加成反应18h，即得到产物，取5g应用于面涂溶液。
(4)将步骤(2)所得到的聚氨酯复合底涂溶液喷涂到清洁基材表面，待溶剂挥发干之后，室温干燥24h，再将步骤(3)所得含氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，将上述基材室温干燥48h，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。由附图1可见所得多孔涂层的表面(a)与磨损后的表面(b)SEM图；涂层表面的颗粒被一定程度上剥离，但附图2–4可以看出制备的自修复超疏水涂层能够在135℃下加热5min快速修复被破坏的区域。
(5)涂层双疏性能与自修复功能测定：
该涂层对水的接触角为168°，滚动角为4°，对乙二醇的接触角可161°，滚动角为5°，对花生油的接触角可达156°，滚动角为8°；经过500次的摩擦实验后，涂层表面没有磨破的迹象，表面疏水角仍可保持在150°以上；但对于花生油，摩擦500次后接触角降至116°，但经135℃热风烘5min涂层恢复超疏水/疏油性能，接触角为151°。经过5次循环后仍可保持132°。
实施例2：铝合金基材
(1)表面预处理：采用砂纸对铝基板表面进行快速打磨处理后放入乙醇溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇溶液的质量浓度为80％，取出并自然干燥；
(2)底涂溶液配置：将10g氟化二氧化钛纳米颗粒、10g聚氨酯胶粘剂超声分散于100g N,N-二甲基乙酰胺中得到聚氨酯复合底涂溶液；
(3)面涂溶液配置：将5g多官能度氟硅树脂及0.5g辛酸亚锡固化剂共混于100g丙酮得到含氟硅树脂面涂溶液；其中所述多官能度氟硅树脂制备步骤如下:氮气保护下，在反应器中依次加入1mol二季戊四醇六巯基丙酸酯、3mol甲基丙烯酰甲氧基硅烷、3mol 2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯与0.005mol己胺碱催化剂，在25℃下进行巯基-烯加成反应18h，即得到产物，取5g应用于面涂溶液。
(4)将步骤(2)所得到的聚氨酯复合底涂溶液喷涂到清洁基材表面，待溶剂挥发干之后，室温干燥18h，再将步骤(3)所得含氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，将上述基材室温干燥48h，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
(5)涂层双疏性能与自修复功能测定：
该涂层对水的接触角为165°，滚动角为3°，对乙二醇的接触角可160°，滚动角为5°，对花生油的接触角可达152°，滚动角为6°；经过500次的摩擦实验后，涂层表面没有磨破的迹象，表面疏水角仍可保持在150°以上；但摩擦500次后花生油接触角降至102°，但经135℃热风烘5min涂层恢复一定超疏水/疏油性能，接触角为143°。经过5次循环后可保持121°。
实施例3：玻璃基材
(1)表面预处理：将玻璃基材放入乙醇溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇溶液的质量浓度为80％，取出并自然干燥；
(2)将10g氟化高岭土微纳颗粒、5g聚氨酯胶粘剂超声分散于50g N,N-甲基吡咯烷酮中得到聚氨酯复合底涂溶液；
(3)面涂溶液配置：将5g多官能度氟硅树脂及0.35gγ―氨丙基三乙氧基硅烷固化剂共混于100g丙酮得到含氟硅树脂面涂溶液；其中所述多官能度氟硅树脂制备步骤如下:氮气保护下，在反应器中依次加入1mol异氰脲酸三巯基羧酸酯、2mol甲基丙烯酰甲氧基硅烷、1mol全氟辛基乙基丙烯酸酯与0.0075mol三乙烯四胺碱催化剂，在15℃下进行巯基-烯加成反应24h，即得到产物，取5g应用于面涂溶液。
(4)将步骤(2)所得到的聚氨酯复合底涂溶液喷涂到清洁基材表面，待溶剂挥发干之后，室温干燥24h，再将步骤(3)所得含氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，将上述基材室温干燥48h，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
(5)涂层双疏性能与自修复功能测定：
该涂层对水的接触角为161°，滚动角为4°，对乙二醇的接触角可158°，滚动角为6°，对花生油的接触角可达151°，滚动角为9°；经过500次的摩擦实验后，涂层表面没有磨破的迹象，表面疏水角仍可保持在147°；摩擦500次后花生油接触角降至94°，但经135℃热风烘5min涂层恢复一定超疏水/疏油性能，接触角为137°。经过5次循环后可保持119°。
实施例4：PC基材
(1)表面预处理：将PC基材放入乙醇溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇溶液的质量浓度为80％，取出并自然干燥；
(2)将10g氟化氧化锆纳米颗粒、7.5g聚氨酯胶粘剂超声分散于70g丙酮中得到聚氨酯复合底涂溶液；
(3)面涂溶液配置：将5g多官能度氟硅树脂及0.25g二月桂酸二丁基锡固化剂共混于50g四氢呋喃得到含氟硅树脂面涂溶液；其中所述多官能度氟硅树脂制备步骤如下:氮气保护下，在反应器中依次加入1mol三羟甲基丙烷三巯基丙酯、2mol甲基丙烯酰甲氧基硅烷、1mol 2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯与0.01mol三乙烯四胺碱催化剂，在40℃下进行巯基-烯加成反应12h，即得到产物，取5g应用于面涂溶液。
(4)将步骤(2)所得到的聚氨酯复合底涂溶液喷涂到清洁基材表面，待溶剂挥发干之后，室温干燥24h，再将步骤(3)所得含氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，将上述基材室温干燥48h，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
(5)涂层双疏性能与自修复功能测定：
该涂层对水的接触角为164°，滚动角为4°，对乙二醇的接触角可160°，滚动角为5°，对花生油的接触角可达154°，滚动角为8°；经过500次的摩擦实验后，涂层表面没有磨破的迹象，表面疏水角仍可保持在149°；摩擦500次后花生油接触角降至103°，但经135℃热风烘5min涂层恢复一定超疏水/疏油性能，接触角为143°。经过5次循环后可保持126°。
实施例5：木质基材
(1)表面预处理：将木质基材放入乙醇溶液中进行超声清洗，除其表面油脂、灰尘等杂质，使用乙醇溶液的质量浓度为80％，取出并自然干燥；
(2)将10g氟化碳酸钙纳米颗粒、10g聚氨酯胶粘剂超声分散于50g二氧六环得到聚氨酯复合底涂溶液；
(3)面涂溶液配置：将5g多官能度氟硅树脂及0.35gγ―氨丙基三乙氧基硅烷固化剂共混于80g丙酮得到含氟硅树脂面涂溶液；其中所述多官能度氟硅树脂制备步骤如下:氮气保护下，在反应器中依次加入1mol季戊四醇四巯基丙酸酯、2mol甲基丙烯酰甲氧基硅烷、2mol 1H,1H,2H,2H-全氟辛醇丙烯酸酯与0.01mol三丁基膦碱催化剂，在25℃下进行巯基-烯加成反应18h，即得到产物，取5g应用于面涂溶液。
(4)将步骤(2)所得到的聚氨酯复合底涂溶液喷涂到清洁基材表面，待溶剂挥发干之后，室温干燥12h，再将步骤(3)所得含氟硅树脂面涂溶液喷涂于底涂表面，将上述基材室温干燥48h，即可制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
(5)涂层双疏性能与自修复功能测定：
该涂层对水的接触角为166°，滚动角为4°，对乙二醇的接触角可162°，滚动角为5°，对花生油的接触角可达155°，滚动角为8°；经过500次的摩擦实验后，涂层表面没有磨破的迹象，表面疏水角仍可保持在150°以上；摩擦500次后花生油接触角降至106°，但经135℃热风烘5min涂层恢复一定超疏水/疏油性能，接触角为149°。经过5次循环后可保持138°。
Claims (10)
1.一种基于点击化学的氟硅树脂,其特征在于：氟硅树脂为基于点击化学制备的多官能度氟硅树脂，制备步骤如下：在氮气保护下，在反应器中依次加入多官能度硫醇化合物、烯基硅氧烷化合物、烯基全氟化合物以及碱催化剂进行巯基-烯加成反应12-24h得到多官能度氟硅树脂；其中：多官能度硫醇化合物、烯基硅烷化合物、烯基全氟化合物与碱催化剂的摩尔比为1∶3-1∶1–3∶0.01-0.05；所述的烯基硅氧烷化合物为甲基丙烯酰甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述基于点击化学的氟硅树脂，其特征在于：所述的多官能度硫醇化合物为：甘油三巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三巯基丙酯、异氰脲酸三巯基羧酸酯、季戊四醇四巯基丙酸酯或二季戊四醇六巯基丙酸酯。
3.根据权利要求1所述基于点击化学的氟硅树脂，其特征在于：所述的烯基全氟化合物为：全氟(甲基)丙烯酸酯类化合物CH2CH(CH3)COO-(CH2)2-(CF2)nCF3，其中n为3-10的自然数。
4.一种利用权利要求1～3所述任一项基于点击化学的氟硅树脂制备自修复超疏水涂层的方法，步骤如下：
步骤1：将含氟纳米颗粒和聚氨酯胶粘剂共混于溶剂得到聚氨酯复合底涂溶液，所述纳米氟化颗粒、聚氨酯胶粘剂与溶剂的质量比为1:0.5～1:3～10；
步骤2：将氟硅树脂及固化剂共混于溶剂得到含氟硅树脂面涂溶液，所述氟硅树脂，固化剂及溶剂的质量比为1:0.05～0.1:10～20；
步骤3：将步骤1得到的聚氨酯复合底涂溶液涂覆到基材表面，待溶剂挥发干之后，室温固化12-24h，再将步骤2所得氟硅树脂面涂溶液涂覆于底涂表面，在室温干燥48h，即在基材表面制备得到可自修复的超疏水/双疏涂层。
5.根据权利要求4所述自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述基材在使用之前需要使用80％乙醇水溶液对表面进行清洗并室温干燥。
6.根据权利要求4所述自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述含氟纳米颗粒为具有三乙氧基氟烷基改性二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙或高岭土矿物颗粒；粒径100–2000nm。
7.根据权利要求4所述自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2的溶剂为：丙酮，四氢呋喃、二氧六环、N,N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求4所述基自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2固化剂为钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或三乙烯四胺。
9.根据权利要求4所述自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述基材为：金属、玻璃、各种纤维、陶瓷或塑料板材。
10.根据权利要求4所述自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述金属为：钢、铝、铜或各类合金。
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