CN107556225A - 一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，包括如下步骤：将反应物A：低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入碳酸钠和硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，静置、分层、排掉底部水相，随后加入反应物B：二异丙苯醇，再分别加入强氧化性催化剂C、硫酸进行反应，反应结束后加入脱离子水，搅拌、经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗品；将粗品用氢氧化钠溶液，热水加以洗涤后，得到精制产品。本发明制备出的产品是一种低毒、无味交联剂，适于较高温度下的聚合物交联，添加量少，操作过程及制品无异味，可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性及力学强度等性能。
Description
技术领域
本发明属于化学制备领域，具体涉及一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法。
背景技术
二(叔丁基过氧化异丙基)苯是一种高档的交联剂，主要由1，3-和1，4-异构体的混合物组成。本品为白色粉末，分子量338.49，理论活性氧9.45％，活化能36.1kcal/mol，半衰期120℃下10小时。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，反应原理如下：
(CH3)2-COH-(C6H4)-COH-(CH3)2+2(CH3)3-COOH→
(CH3)3-COOC(CH3)2-(C6H4)-C(CH3)2OOC-(CH3)3+2H2O。
技术方案：一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，包括如下步骤：将反应物A：1-3kg低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入2-4g碳酸钠和150g硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，约15-25min后静置、分层、排掉底部水相，提纯后的反应物A浓度在68％-72％之间，随后加入反应物B：0.5-2.5kg的二异丙苯醇，再分别加入90-110g强氧化性催化剂C、500-700g浓度为65-75％的硫酸进行反应，反应时长约为1.0-2.0h，常压，温度控制50～55℃之间，反应结束后加入500g脱离子水，水温在25～35℃之间，搅拌约15min，经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品，含量约为80-90％；将粗品用20-30％氢氧化钠溶液，60℃热水加以洗涤后，得到精制产品，含量达到92％以上。
作为优化：所述反应物A为2kg低浓度的叔丁基过氧化氢。
作为优化：所述反应物B为1.5kg的二异丙苯醇。
有益效果：本发明制备出的产品是一种低毒、无味交联剂，适于较高温度下的聚合物交联，添加量少，操作过程及制品无异味，可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性及力学强度等性能，主要作为聚乙烯、不饱和树脂、硅橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶和聚氨酯的交联剂，特别适合于室内制品及儿童玩具、食品用具等要求较高的场合，改善了通用交联剂DCP的臭味，是一种用途广泛的优良交联剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，包括如下步骤：将反应物A：1kg低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入2g碳酸钠和150g硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，约15min后静置、分层、排掉底部水相，提纯后的反应物A浓度在68％之间，随后加入反应物B：0.5kg的二异丙苯醇，再分别加入90g强氧化性催化剂C、500g浓度为65％的硫酸进行反应，反应时长约为1.0h，常压，温度控制50℃之间，反应结束后加入500g脱离子水，水温在25℃之间，搅拌约15min，经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品，含量约为80％；将粗品用20％氢氧化钠溶液，60℃热水加以洗涤后，得到精制产品，含量达到92％以上。
实施例2
一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，包括如下步骤：将反应物A：3kg低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入4g碳酸钠和150g硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，约25min后静置、分层、排掉底部水相，提纯后的反应物A浓度在72％之间，随后加入反应物B：2.5kg的二异丙苯醇，再分别加入110g强氧化性催化剂C、700g浓度为75％的硫酸进行反应，反应时长约为2.0h，常压，温度控制55℃之间，反应结束后加入500g脱离子水，水温在35℃之间，搅拌约15min，经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品，含量约为90％；将粗品用30％氢氧化钠溶液，60℃热水加以洗涤后，得到精制产品，含量达到92％以上。
实施例3
一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，包括如下步骤：将反应物A：2kg低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入3g碳酸钠和150g硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，约20min后静置、分层、排掉底部水相，提纯后的反应物A浓度在70％之间，随后加入反应物B：1.5kg的二异丙苯醇，再分别加入:100g强氧化性催化剂C、600g浓度为70％的硫酸进行反应，反应时长约为1.5h，常压，温度控制53℃之间，反应结束后加入500g脱离子水，水温在30℃之间，搅拌约15min，经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品，含量约为85％；将粗品用25％氢氧化钠溶液，60℃热水加以洗涤后，得到精制产品，含量达到92％以上。
本发明制备出的产品是一种低毒、无味交联剂，适于较高温度下的聚合物交联，添加量少，操作过程及制品无异味，可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性及力学强度等性能，主要作为聚乙烯、不饱和树脂、硅橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶和聚氨酯的交联剂，特别适合于室内制品及儿童玩具、食品用具等要求较高的场合，改善了通用交联剂DCP的臭味，是一种用途广泛的优良交联剂。
Claims (3)
1.一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：将反应物A：1-3kg低浓度的叔丁基过氧化氢加入到反应釜中，再分别加入2-4g碳酸钠和150g硫酸钠对反应物A进行搅拌以提纯，约15-25min后静置、分层、排掉底部水相，提纯后的反应物A浓度在68％—72％之间，随后加入反应物B：0.5-2.5kg的二异丙苯醇，再分别加入90-110g强氧化性催化剂C、500-700g浓度为65-75％的硫酸进行反应，反应时长约为1.0-2.0h，常压，温度控制50～55℃之间，反应结束后加入500g脱离子水，水温在25～35℃之间，搅拌约15min，经过静置，分层后排掉反应釜下部水相，上部油相即为粗二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品，含量约为80-90％；将粗品用20-30％氢氧化钠溶液，60℃热水加以洗涤后，得到精制产品，含量达到92％以上。
2.根据权利要求1所述的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，其特征在于：所述反应物A为2kg低浓度的叔丁基过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的二(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法，其特征在于：所述反应物B为1.5kg的二异丙苯醇。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114920681A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103058908A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 宁波东来化工有限公司 | 一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法 |
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| CN103058908A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 宁波东来化工有限公司 | 一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN114920681A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法 |
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