CN107555980A - 一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，属于磁性材料的制备方法技术领域，包括以下步骤：步骤（1）预烧；步骤（2）粗破碎；步骤（3）球磨；步骤（4）成型；步骤（5）烧结；步骤（6）磨加工；步骤（7）检测包装入库。通过本发明制得的永磁铁氧体材料，成型流动性好，取向度高，磁性能参数有较大的提高。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料的制备方法技术领域，具体涉及为一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法。
背景技术
我国的永磁铁氧体材料的产量已达到涉及产量的一半以上。磁性能指标已与领先世界的日本TDK公司水平同步，今后更多的是还要不断创新技术，降低消耗，提高效率，降低成本，提高质量。
通常永磁铁氧体预烧结经粗碎后，要采用滚动球磨机或砂磨机将其粉碎至1μm左右才进入成型，各向异性的永磁体在成型时获得磁场取向。球磨机对物料起到粉碎和均匀混合作用。随着滚动球磨球磨时间加长，不可避免地产生应力与缺陷，而在晶粒料的缺陷处，容易产生低临界场的反磁化核，球磨产生的位错易引起局部各向异性场降低。这些地方更易产生反磁化核，影响磁性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法。
本发明实现其目的采用的技术方案如下。
一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤：
步骤（1）预烧：将永磁铁氧体坯料在球磨机中进行初步球磨，球磨机中按照质量比，永磁铁氧体坯料：钢球：水=1：2：1.2；然后在富氧条件下经过微波预烧，微波频率为500~800MHz,微波烧结温度1000℃，微波处理时间为20~25min，生成永磁铁氧体预烧料；
步骤（2）粗破碎：永磁铁氧体预烧料经过粗破碎，过筛，粒度在6~8μm；
步骤（3）球磨：按质量比为1：2.5：1.3的永磁铁氧体预烧料：钢球：水投入振动球磨机进行球磨，得到浆料；振动球磨机的振动频率为1000次/分钟，振幅为5mm；振磨一小时后测试粒度，当粒度达到1μm时，就可以出料供成型使用；
步骤（4）成型：将浆料进行脱水处理，之后在压力为20MPa 的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m 的取向磁场，得到成型坯；
步骤（5）烧结，将成型坯在富氧条件下进行微波烧结，升温至1100℃，保温3小时，随后冷却；
步骤（6）磨加工，达到使用尺寸要求；
步骤（7）检测包装入库。
步骤（1）中，所述永磁铁氧体坯料由SrCO3、Fe2O3和Sm203组成，按照相对摩尔比，SrCO3：Fe2O3：Sm20＝9：56：1。
步骤（3）中，钢球按照重量比为60％的φ6 mm钢球和40％的φ3 mm钢球混合，第一阶段保持转速为80rpm，球磨10 小时；第二阶段保持转速为60rpm，球磨6小时；第三阶段保持转速为50rpm，球磨6 小时，完成球磨。
步骤（5）中，加热分三个阶段；第一阶段：将成型坯升温至360℃，保温3小时；第二阶段：将成型坯继续升温至760℃，保温3小时；第三阶段：将成型坯继续升温至1100℃，保温3小时；烧结过程中三个阶段的升温速度均保持在80℃/小时以下；随后进行冷却，冷却分为两个阶段：第一阶段：以510℃/h 的冷却速度将烧结后的成型坯冷却到925℃，第二阶段，接着通过自然冷却将成型体冷却至室温，即得到永磁铁氧体。
本发明是在振动球磨时，利用钢球作高频振动，通过球与罐壁、球与球纸件进行撞击、摩擦、碾压成片状结构，细化粉料同时，使粉料的晶粒形成片状结构、粉料得到细化。片状结构的粉料在成型磁场取向时，由于有机械压片作用，更加有利于取向，磁性能得到提高。
同一种材料牌号的片状晶体的粒度尺寸的平均值应达到常规球磨后粉料的粒度尺寸的平均值。
通过本发明制得的永磁铁氧体材料，成型流动性好，取向度高，磁性能参数有较大的提高。
附图说明
图1是永磁铁氧体预烧料不同烧结工艺的SEM图；
图2是预烧料在不同微波烧结温度下的磁性能；
图3是预烧料的xrd图。
具体实施方式
一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤：
（1）预烧：将永磁铁氧体坯料在球磨机中进行初步球磨，球磨机中按照质量比，永磁铁氧体坯料：钢球：水=1：2：1.2；然后在富氧条件下经过微波预烧，微波频率为500~800MHz,微波烧结温度1000℃，微波处理时间为20~25min，生成永磁铁氧体预烧料；
所述永磁铁氧体坯料由SrCO3、Fe2O3和Sm203组成，按照相对摩尔比，SrCO3：Fe2O3：Sm20＝9：56：1。
从图1中可以看出，与传统的马弗炉烧结相比，微波烧结能显著降低烧结体的晶粒尺寸。在传统烧结样品中，发现小颗粒熔融并异常长大的现象，使得单畴颗粒减小，影响了永磁铁氧体预烧料性能。而在微波烧结的铁氧体预烧料，烧结温度低、时间短，颗粒熔融的现象较少，实现了微观界面之间的液相烧结。
从图2中可以看出，烧结温度在900℃时，铁氧体材料达到FB6E标准。烧结温度在950℃时，铁氧体材料达到FB6H标准。烧结温度在1000℃和1050℃时，铁氧体材料达到FB6B标准，是在高电平下实现Br、Hc良好平衡的材料。烧结温度在1100℃时，铁氧体材料达到FB5H标准，实现了高Br、高Hc、高性价比的良好平衡。
随着温度升高，Br和（BH）max先增大后减小，在烧结温度1000℃时出现最大值。
随着温度升高，Hcj逐渐降低，在1000℃和1100℃趋于稳定。温度升高，晶粒尺寸大于单畴临界尺寸的数量增多，尺寸大于单畴临界尺寸的晶粒就由单畴变为多畴，饭磁化机制由磁畴转动变为畴壁位移，从而导致矫顽力下降。
从图3中可以看出，有微量杂质相SrSmM的产生。杂质相填充间隙并增强Br。M为磁铅石结构Sr 铁氧体（SrFe12O19）。
（2）粗破碎：永磁铁氧体预烧料经过粗破碎，过筛，粒度在6~8μm。
（3）球磨：按质量比为1：2.5：1.3的永磁铁氧体预烧料：钢球：水投入振动球磨机进行球磨，得到浆料；振动球磨机的振动频率为1000次/分钟，振幅为5mm；振磨一小时后测试粒度，当粒度达到1μm时，就可以出料供成型使用；
水起到将物料混合均匀以及防止发热的作用。
钢球按照重量比为60％的φ6 mm钢球和40％的φ3 mm钢球混合，第一阶段保持转速为80rpm，球磨10 小时；第二阶段保持转速为60rpm，球磨6 小时；第三阶段保持转速为50rpm，球磨6 小时，完成球磨。
磁性能值为：Br ：435mT，Hcb ：289kA/m，Hcj ：302kA/m。
改变球磨机传统的钢球配比；采用分级球磨和变速球磨均可以改善料浆的粒度分布特性从而提高产品的性能。
永磁铁氧体预烧结经粗碎后采用振动球磨机，利用圆球或棒球在振动机中作高频振动，通过磨球与罐壁、球与球之间进行撞击、摩擦乃至碾压成片状结构，粉料得到细化。
（4）成型：将浆料进行脱水处理，之后在压力为20MPa 的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m 的取向磁场，得到成型坯。
（5）烧结，将成型坯在富氧条件下进行微波烧结，分第一阶段：将成型坯升温至360℃，保温3小时，第二阶段：将成型坯继续升温至760℃，保温3小时；第三阶段：将成型坯继续升温至1100℃，保温3小时；烧结过程中三个阶段的升温速度均保持在80℃/小时以下；随后进行冷却，冷却分为两个阶段：第一阶段：以510℃/h 的冷却速度将烧结后的成型坯冷却到925℃，第二阶段，接着通过自然冷却将成型体冷却至室温，即得到永磁铁氧体。
（6）磨加工，达到使用尺寸要求；
（7）检测包装入库。
烧结时，富氧条件，有利于避免还原气氛的产生。因为在还原气氛下，Fe2O3会变为还原成Fe3O4，导致产品性能下降，并且晶格容易生成氧空位，从而降低磁性能。
采用TYU-2000 型磁性材料自动测量装置对制得的产品的磁性能进行测试永磁铁氧体的剩磁Br ：500mT，矫顽力Hcb ：317kA/m，内禀矫顽力Hcj ：435kA/m，最大磁能积(BH)max ：38kJ/m3。
本发明通过两次微波烧结，颗粒熔融的现象较少，实现了微观界面之间的液相烧结。预烧结使得后续烧结更顺利地进行，可降低烧结温度，并且保证钙永磁铁氧体的综合磁性能。二次预烧使粉料中的各组分反应完全，生成钙永磁铁氧体二次预烧料；
本发明提供的制备方法能在预烧温度为1100℃或更低时在矫顽力不明显降低的情况下，提高Br性能。
Claims (4)
1.一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤：
步骤（1）预烧：将永磁铁氧体坯料在球磨机中进行初步球磨，球磨机中按照质量比，永磁铁氧体坯料：钢球：水=1：2：1.2；然后在富氧条件下经过微波预烧，微波频率为500~800MHz,微波烧结温度1000℃，微波处理时间为20~25min，生成永磁铁氧体预烧料；
步骤（2）粗破碎：永磁铁氧体预烧料经过粗破碎，过筛，粒度在6~8μm；
步骤（3）球磨：按质量比为1：2.5：1.3的永磁铁氧体预烧料：钢球：水投入振动球磨机进行球磨，得到浆料；振动球磨机的振动频率为1000次/分钟，振幅为5mm；振磨一小时后测试粒度，当粒度达到1μm时，就可以出料供成型使用；
步骤（4）成型：将浆料进行脱水处理，之后在压力为20MPa 的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m 的取向磁场，得到成型坯；
步骤（5）烧结，将成型坯在富氧条件下进行微波烧结，升温至1100℃，保温3小时，随后冷却；
步骤（6）磨加工，达到使用尺寸要求；
步骤（7）检测包装入库。
2.如权利要求1所述的一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述永磁铁氧体坯料由SrCO3、Fe2O3和Sm203组成，按照相对摩尔比，SrCO3：Fe2O3：Sm20＝9：56：1。
3.如权利要求1所述的一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，钢球按照重量比为60％的φ6 mm钢球和40％的φ3 mm钢球混合，第一阶段保持转速为80rpm，球磨10 小时；第二阶段保持转速为60rpm，球磨6小时；第三阶段保持转速为50rpm，球磨6 小时，完成球磨。
4.如权利要求1所述的一种制造片状晶稀土永磁铁氧体材料的方法，其特征在于，步骤（5）中，加热分三个阶段；第一阶段：将成型坯升温至360℃，保温3小时；第二阶段：将成型坯继续升温至760℃，保温3小时；第三阶段：将成型坯继续升温至1100℃，保温3小时；烧结过程中三个阶段的升温速度均保持在80℃/小时以下；随后进行冷却，冷却分为两个阶段：第一阶段：以510℃/h 的冷却速度将烧结后的成型坯冷却到925℃，第二阶段，接着通过自然冷却将成型体冷却至室温，即得到永磁铁氧体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for manufacturing sheet-like crystalline rare earth permanent magnet ferrite materials Effective date of registration: 20231117 Granted publication date: 20210126 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: ZHEJIANG KAIVEN MAGNET Co.,Ltd. Registration number: Y2023980066076 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |