CN107551316A - 仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 - Google Patents
仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107551316A CN107551316A CN201710809451.3A CN201710809451A CN107551316A CN 107551316 A CN107551316 A CN 107551316A CN 201710809451 A CN201710809451 A CN 201710809451A CN 107551316 A CN107551316 A CN 107551316A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nanotube
- chlorine
- boundling
- pattern layer
- dentistry implant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
本发明公开了一种仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，选用纯钛或者钛合金加工成牙科种植体，采用阳极氧化的方法在其表面制备掺氯纳米管集束形貌层，在200℃下退火1小时，即可获得该种植体。本发明实现了在牙科种植体复杂不规则的表面均匀地构建出一种模仿天然骨组织胶原三维结构的掺氯纳米管集束形貌层，工艺简单，可操作性及通用性强、适用于科研模型的建立及未来临床种植体的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，属于牙科种植材料与纳米材料技术领域。
背景技术
牙齿疾病患者数量巨大，据统计全球超过10亿人患有各种牙病并伴有不同程度的牙齿缺失。牙科钛种植体的应用很大程度上解决了此类疾病的治疗问题，种植义齿修复技术具有不需磨除额外天然牙、美观舒适、高咀嚼效率且不需要每日摘戴的特点，在恢复口腔功能方面具有不可替代的优势。然而最新的19年期临床回顾性研究表明，纯钛牙科种植体的失败率高达10.3%，且主要发生在植入早期（57.3%），其失败的主要原因是植入初期种植体-骨结合不良及早期稳定性的丧失。
种植体表面形貌改性被证明是一种有效的促进骨整合及提高种植体成功率的方法。种植体植入体内后周围的骨髓间充质干细胞（bMSCs）等成骨相关细胞向种植体的快速趋化、在材料表面的有效黏附、快速增殖及成骨分化最终会影响种植体周围的成骨效果。
发明内容
本发明目的主要针对目前现有在纯钛及钛合金牙科种植体表面构建仿生化的纳米-微米级梯度结构方法有限，步骤繁琐，不利于产业化等特点，提供了一种高效且简易的在牙科种植体表面制备仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的方法，该方法利用阳极氧化及序列降压技术可以实现掺氯纳米管在纯钛及钛合金牙科种植体表面的均匀构建并聚合成类似骨胶原的仿生化集束样结构。
本发明通过以下技术方案予以实现。
仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，所述的仿生化掺氯纳米管集束形貌层的牙科种植体为纯钛或者钛合金牙科种植体基体，其表面层为掺氯二氧化钛纳米管阵列，制备方法包括以下步骤：
（1）选用纯钛或者钛合金加工成牙科种植体，表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，N2保护下吹干待用；
（2）采用阳极氧化的方法制备掺氯二氧化钛纳米管阵列：阳极为牙科种植体，阴极为铂片或者石墨，电解液为HClO4与乙二醇的混合溶液，用直流电源通电，电压为30V，在纯钛或者钛合金牙科种植体表面制备掺氯二氧化钛纳米管集束形貌层；
（3）纳米管制备完成后，用丙酮、无水乙醇依次清洗种植体，随后使用90%、70%、50%、30%的序列乙醇溶液和去离子水对掺氯纳米管集束形貌层进行水化5分钟后进行退火处理；
（4）去离子水清洗种植体，干燥后获得表面为仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体。
上述步骤（1）中使用的钛合金为Ti-Zr-Sn-Mo-Nb合金，其中Ti、Zr、Sn、Mo和Nb的原子摩尔比为72︰5 ︰3 ︰5 ︰15。
上述步骤（2）中HClO4所占体积比为0.5-1.0%，用直流电源通电，电压为30V，通电时间为40-120秒，随后降低电压为20V，通电300秒，再次降低电压为10V，通电300秒，两极距离5-8厘米，反应温度为室温。
上述步骤（3）中退火温度为200℃，时间1小时。
由于天然骨组织是由纳米级的功能单元组装成微米级模块构成，天然的骨胶原是以纳米级胶原原纤维聚集成微米级束状形态存在的，从仿生学研究角度出发，对材料表面形貌进行纳米-微米梯度改性有望获得理想的骨结合能力。
目前临床上常用的商业化种植体的表面形貌构建方法主要为喷砂/酸蚀/微弧氧化等，所形成的牙科种植体表面形貌层多为微米级，难以形成纳米级的超微结构；而通过基于电化学法在纯钛及钛合金表面构建的二氧化钛纳米管阵列是一类过度平整的纳米级形貌，无法以纳米级功能单元进一步聚集形成纳米-微米级分级结构。
本发明提供的制备方法具有以下优点及有益效果：
1、与现有牙科种植体表面形貌构建方法相比，应用基于HClO4-乙二醇电解液的阳极氧化技术能在纯钛及钛合金牙科种植体表面构建出由纳米管集束而成的微米级仿生化梯度形貌，该形貌能够很好地模拟天然骨组织胶原的纳米-微米梯度结构；
2、应用基于HClO4-乙二醇电解液的阳极氧化技术不受样品形状限制，可以在牙科种植体复杂不规则表面上形成均匀的仿生化掺氯纳米管集束形貌层。
附图说明
图1为牙科种植体表面仿生化掺氯纳米管集束形貌层的场发射扫描电镜（Fe-SEM）照片；
图2为牙科种植体表面仿生化掺氯纳米管集束形貌层的能量弥散X射线（EDS）谱。
具体实施方式
实施例1
（1）选用纯钛加工成牙科种植体；
（2）牙科种植体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗30分钟，吹干待用；
（3）配制阳极氧化电解液：乙二醇为溶剂，HClO4体积百分比0.8%；
（4）阳极氧化法制备仿生化掺氯纳米管集束形貌层：牙科纯钛及钛合金种植体作为阳极，铂片或者石墨作为阴极，放入前一步骤配制的电解液内，具体阳极氧化参数为：用直流电源通电，电压为30V，通电时间为60秒，随后降低电压为20V，通电300秒，再次降低电压为10V，通电300秒，两极距离6厘米，反应温度为室温；
（5）种植体表面纳米管制备完成后，用无水乙醇和去离子水依次清洗种植体，在200℃下退火1小时；
（6）清洗、干燥后，即可获得本发明牙科种植体。
图1为制备得到的牙科种植体表面仿生化掺氯纳米管集束形貌层的场发射扫描电镜（Fe-SEM）照片；图2为牙科种植体表面仿生化掺氯纳米管集束形貌层的能量弥散X射线（EDS）谱。
实施例2
（1）选用钛合金加工成牙科种植体，该钛合金为Ti-Zr-Sn-Mo-Nb合金，其中Ti、Zr、Sn、Mo和Nb的原子摩尔比为72︰5 ︰3 ︰5 ︰15；
（2）牙科种植体表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗30分钟，吹干待用；
（3）配制阳极氧化电解液：乙二醇为溶剂，HClO4体积百分比1.0%；
（4）阳极氧化法制备仿生化掺氯纳米管集束形貌层：牙科纯钛及钛合金种植体作为阳极，铂片或者石墨作为阴极，放入前一步骤配制的电解液内，具体阳极氧化参数为：用直流电源通电，电压为30V，通电时间为100秒，随后降低电压为20V，通电300秒，再次降低电压为10V，通电300秒，两极距离8厘米，反应温度为室温；
（5）种植体表面纳米管制备完成后，用无水乙醇和去离子水依次清洗种植体，在200℃下退火1小时；
（6）清洗、干燥后，即可获得本发明牙科种植体。
以上是对本发明的示例性描述，但是本发明的保护范围并不局限于此，任何简单变形、修改或者其他等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，其特征在于：所述的仿生化掺氯纳米管集束形貌层的牙科种植体为纯钛或者钛合金牙科种植体基体，其表面层为掺氯二氧化钛纳米管阵列，制备方法包括以下步骤：
（1）选用纯钛或者钛合金加工成牙科种植体，表面抛光后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，N2保护下吹干待用；
（2）采用阳极氧化的方法制备掺氯二氧化钛纳米管阵列：阳极为牙科种植体，阴极为铂片或者石墨，电解液为HClO4与乙二醇的混合溶液，用直流电源通电，电压为30V，在纯钛或者钛合金牙科种植体表面制备掺氯二氧化钛纳米管集束形貌层；
（3）纳米管制备完成后，用丙酮、无水乙醇依次清洗种植体，随后使用90%、70%、50%、30%的序列乙醇溶液和去离子水对掺氯纳米管集束形貌层进行水化5分钟后进行退火处理；
（4）去离子水清洗种植体，干燥后获得表面为仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体。
2.根据权利要求1所述的仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中使用的钛合金为Ti-Zr-Sn-Mo-Nb合金，其中Ti、Zr、Sn、Mo和Nb的原子摩尔比为72︰5 ︰3 ︰5 ︰15。
3.根据权利要求1所述的仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中HClO4所占体积比为0.5-1.0%，用直流电源通电，电压为30V，通电时间为40-120秒，随后降低电压为20V，通电300秒，再次降低电压为10V，通电300秒，两极距离5-8厘米，反应温度为室温。
4.根据权利要求1所述的仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中退火温度为200℃，时间1小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710809451.3A CN107551316A (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710809451.3A CN107551316A (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107551316A true CN107551316A (zh) | 2018-01-09 |
Family
ID=60980435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710809451.3A Pending CN107551316A (zh) | 2017-09-11 | 2017-09-11 | 仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107551316A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1976875A (zh) * | 2004-03-19 | 2007-06-06 | 新日本石油株式会社 | 纳米管状氧化钛及其制备方法 |
| JP2010227917A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Tohoku Univ | 酸化チタンナノチューブを含む非接触型光触媒、非接触型光触媒シートおよび非接触型光触媒シートの製造方法 |
| CN101871118A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-10-27 | 四川大学 | 一种在医用钛表面制备具有多级孔结构二氧化钛层的方法 |
| CN101928975A (zh) * | 2010-09-01 | 2010-12-29 | 西安交通大学 | 一种快速制备氧化钛纳米管单管粉体的方法 |
| CN102345135A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-02-08 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种载银牙科种植体的制备方法 |
| CN102677121A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-19 | 四川大学 | 一步阳极氧化法在医用钛表面制备多级孔结构层 |
| CN103736148A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 制备钛种植体的方法及得到的钛种植体 |
| CN105030353A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法 |
-
2017
- 2017-09-11 CN CN201710809451.3A patent/CN107551316A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1976875A (zh) * | 2004-03-19 | 2007-06-06 | 新日本石油株式会社 | 纳米管状氧化钛及其制备方法 |
| JP2010227917A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-10-14 | Tohoku Univ | 酸化チタンナノチューブを含む非接触型光触媒、非接触型光触媒シートおよび非接触型光触媒シートの製造方法 |
| CN101871118A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-10-27 | 四川大学 | 一种在医用钛表面制备具有多级孔结构二氧化钛层的方法 |
| CN101928975A (zh) * | 2010-09-01 | 2010-12-29 | 西安交通大学 | 一种快速制备氧化钛纳米管单管粉体的方法 |
| CN102345135A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-02-08 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种载银牙科种植体的制备方法 |
| CN102677121A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-19 | 四川大学 | 一步阳极氧化法在医用钛表面制备多级孔结构层 |
| CN103736148A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 制备钛种植体的方法及得到的钛种植体 |
| CN105030353A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵领洲: "TiO2纳米管抗菌与生物活性双功能种植体涂层的构建与评价", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101919741B (zh) | 具有微米--纳米多级微表面结构的牙种植体及制备方法 | |
| CN103643274B (zh) | 一种通过电沉积在钛表面制备氧化石墨烯层的方法及其应用 | |
| CN102743789B (zh) | 具有微纳米分级拓扑表面结构的人工牙根及其制备方法 | |
| CN105624763A (zh) | 一种钛基体表面制备微纳复合结构的方法 | |
| CN102345135B (zh) | 一种载银牙科种植体的制备方法 | |
| CN100584489C (zh) | 生物活性钛材料及其制备方法 | |
| CN104726921A (zh) | 二氧化钛/含锶氟羟基磷灰石生物活性纳米复合涂层及其制备方法和应用 | |
| CN103388173B (zh) | 一种在钛及其合金表面构筑微纳米有序结构的方法 | |
| CN102525675B (zh) | 在钛合金牙种植体表面制备微米亚微米双级微结构的方法 | |
| CN103736148A (zh) | 制备钛种植体的方法及得到的钛种植体 | |
| CN101575726A (zh) | 含氟羟基磷灰石梯度生物活性膜层的制备方法 | |
| KR101458018B1 (ko) | 항균 기능을 향상시킨 치과용 보철물 제조방법 | |
| CN105030353A (zh) | 一种多级纳米形貌结构牙科种植体的制备方法 | |
| CN104018199A (zh) | 一种在种植体表面植入功能性生物涂层的方法 | |
| CN101766539B (zh) | 用氧化钛纳米管负载骨形态发生蛋白的人工牙根 | |
| CN104404602B (zh) | 一种表面多孔NiTi形状记忆合金制备方法 | |
| CN103290455A (zh) | 一种高生物活性的具有微/纳米双重结构的二氧化钛薄膜及其制备方法 | |
| CN107551316A (zh) | 仿生化掺氯纳米管集束形貌层牙科种植体的制备方法 | |
| CN101161295A (zh) | 电化学法对医用金属移植体表面胶原改性的方法 | |
| CN103536371B (zh) | 一种牙科种植体及其制备方法 | |
| CN110241453A (zh) | 一种缓释氟和铈的可降解锌合金骨钉及其制备方法 | |
| CN104695005B (zh) | 一种钛基体表面制备有序微纳结构的方法 | |
| CN101311327A (zh) | 生物活性钛基表面复合材料及其制备方法 | |
| CN102232875B (zh) | 具螺纹构造生医植体结构及其选择性表面处理的方法 | |
| CN211142204U (zh) | 在纯钛牙种植体表面制作二氧化钛纳米管的设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180109 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |