CN107543656A - 一种密封性检验材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种用于对管路密封性进行检验的材料及其制备方法，以便提高密封性检验材料的抗氧化能力，减缓材料的氧化，延长材料的使用寿命，降低检验成本和化学腐蚀风险。

Description

一种密封性检验材料及其制备方法

技术领域

本发明属于表面检验工艺技术，涉及一种密封性检验材料及其制备方法。

背景技术

目前的一种用于对管路密封性进行检验的材料及其制备方法是：在加热的条件下，将一定量中性肥皂溶解于去离子水中，过滤，用稀盐酸调整溶液pH值至7～8。其缺点是：该材料为水基材料，易氧化变质，不易储存，而且其调整溶液pH值时使用的盐酸溶液中的Cl^-易对被检部位造成化学腐蚀。

发明内容

发明目的：本发明提出一种用于对管路密封性进行检验的材料及其制备方法，以便提高密封性检验材料的抗氧化能力，减缓材料的氧化，延长材料的使用寿命，降低检验成本和化学腐蚀风险。

技术方案：一种管路密封性检验材料，其特征在于该检验材料其配方为丙三醇100±5g，邻苯二甲酸酐14±1g，在回流加热条件下，活性自由基-OH和-COOH结合发生缩聚反应，从而形成自由度较低的抗氧化性较好的溶液。

所述丙三醇和邻苯二甲酸酐均为分析纯。

如上面所述的密封性检验材料的制备方法，其步骤如下：

1、准备原料：称取丙三醇和邻苯二甲酸酐，并准备好氢氧化钾乙醇标准溶液、碱性蓝指示剂；

2、混合：将称取的丙三醇、邻苯二甲酸酐依次放入烧瓶中，将其放入加热装置1中进行加热，用调压变压器调节加热强度，当温度计4读数为240℃时，开启电动搅拌器5,在搅拌条件下蒸馏6h，然后升温至250℃～255℃，继续蒸馏6h，制成混合液，然后冷却到室温；

3、取样：用移液管从混合液中取1g～2g试样，称准至0.1g，冷却至室温，用于酸值测定；

4、酸值测定及调整：将所取试样用100ml蒸馏水溶解，静置10min～15min,加入0.5ml碱性蓝指示剂，摇匀，用0.2mol/L的氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至浅玫瑰色，记录滴定所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，按以下公式计算混合液试样的酸值：

式中：

K—酸值，单位为mgKOH/g；

C—氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V—滴定所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，单位为ml；

m—试样的质量，单位为g。

若酸值超过2mgKOH/g～3mgKOH/g，应将混合液加热至250℃～255℃继续蒸馏1h～6h，直到合格为止。

在加热过程中会产生多余的气体经冷凝器6凝聚到抽滤瓶7中。

本发明的优点是：提出了一种用于对管路密封性进行检验的材料及其制备方法，提高了密封性检验材料的抗氧化能力，减缓了材料的氧化，延长了材料的使用寿命，降低了检验成本和化学腐蚀风险。

附图说明

图1是本发明材料的制备示意图。

具体实施例

实施例1

丙三醇105g，邻苯二甲酸酐14g，0.1956mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液，碱性蓝指示剂。

制备的步骤如下：

1、准备原料：称取105g丙三醇，14g邻苯二甲酸酐，并准备好0.1956mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液和碱性蓝指示剂；

2、混合：将称取的丙三醇、邻苯二甲酸酐依次放入三颈烧瓶3中，将其放在放有石棉垫2的加热装置1中进行加热，用调压变压器调节加热强度，当温度计4读数为240℃时，开启电动搅拌器5,在搅拌条件下蒸馏6h，然后升温至250℃，继续蒸馏6h，制成混合液，然后冷却到室温；

3、取样：用移液管从混合液中取1.8g试样，冷却至室温；

4、测定酸值：用0.1956mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定试样，滴定所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积为0.38ml，按公式计算得试样的酸值为2.36mgKOH/g，酸值合格。

实施例2

分析纯级丙三醇102g，分析纯级邻苯二甲酸酐15g，0.1956mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液，碱性蓝指示剂。

制备的步骤如下：

1、准备原料：称取102g丙三醇，15g邻苯二甲酸酐，并准备好0.1956mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液和碱性蓝指示剂；

2、混合：将称取的丙三醇、邻苯二甲酸酐依次放入三颈烧瓶中，将容器放入水浴回流加热装置中进行加热，用调压变压器调节加热强度，当温度计4读数为240℃时，开启电动搅拌器,在搅拌条件下蒸馏6h，然后升温至253℃，继续蒸馏6h，制成混合液，然后冷却到室温；

3、取样：用移液管从混合液中取1.5g试样，冷却至室温；

4、测定酸值：用0.1956mol/l氢氧化钾乙醇标准溶液滴定试样，滴定所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积为0.36ml，按公式计算得试样的酸值为2.67mgKOH/g，酸值合格。

实施例3

分析纯级丙三醇95g，分析纯级邻苯二甲酸酐14.5g，0.1956mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液，碱性蓝指示剂。

制备的步骤如下：

1、准备原料：称取95g丙三醇，14.5g邻苯二甲酸酐，并准备好0.1956mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液和碱性蓝指示剂；

2、混合：将称取的丙三醇、邻苯二甲酸酐依次放入三颈烧瓶3中，将其放入加热装置1中进行加热，用调压变压器调节加热强度，当加热温度为240℃时，开启电动搅拌器,在搅拌条件下蒸馏6h，然后升温至255℃，继续蒸馏6h，制成混合液，然后冷却到室温；

3、取样：用移液管从混合液中取1.9g试样，冷却至室温；

4、测定酸值：用0.1956mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定试样，滴定所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积为0.43ml，按公式计算得试样的酸值为2.48mgKOH/g，酸值合格。

Claims (3)

1.一种管路密封性检验材料，其特征在于该检验材料其配方为丙三醇100±5g，邻苯二甲酸酐14±1g，在回流加热条件下，活性自由基-OH和-COOH结合发生缩聚反应，从而形成自由度较低的抗氧化性较好的溶液。

2.如权利要求1所述的管路密封性检验材料，其特征在于所述丙三醇和邻苯二甲酸酐均为分析纯。

3.一种制备密封性检验材料的方法，其步骤如下：

1)、准备原料：称取丙三醇和邻苯二甲酸酐，并准备好氢氧化钾乙醇标准溶液、碱性蓝指示剂；

2)、混合：将称取的丙三醇、邻苯二甲酸酐依次放入三颈烧瓶(3)中，将其放入加热装置(1)中进行加热，用调压变压器调节加热强度，当温度计(4)读数为240℃时，开启电动搅拌器(5),在搅拌条件下蒸馏6h，然后升温至250℃～255℃，继续蒸馏6h，制成混合液，然后冷却到室温；

3)、取样：用移液管从混合液中取1g～2g试样，称准至0.1g，冷却至室温，用于酸值测定；

4)、酸值测定及调整：将所取试样用100ml蒸馏水溶解，静置10min～15min,加入0.5ml碱性蓝指示剂，摇匀，用0.2mol/L的氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至浅玫瑰色，记录滴定所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，按以下公式计算混合液试样的酸值：

<mrow> <mi>K</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mn>56.1</mn> <mi>C</mi> <mi>V</mi> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mn>...</mn> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>

式中：

K—酸值，单位为mgKOH/g；

C—氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V—滴定所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，单位为ml；

m—试样的质量，单位为g

若酸值超过2mgKOH/g～3mgKOH/g，应将混合液加热至250℃～255℃继续蒸馏1h～6h，直到合格为止。