CN107541171A - 一种填充性储能胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能性粘结剂技术领域，具体涉及一种填充性储能胶，并进一步公开其制备方法。本发明所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。本发明所述填充性储能胶，在现有填充的基础上，添加所述相变储能微胶囊材料进行处理，制得的填充性储能胶除了具有一般胶带的性能外，更具有了较好的储能性能，使得所述填充性储能胶能够快速的将体系中的热量传导出去，迅速吸收和传导电子元器件高速运行产生的热量，使其更适用于微电子元器件和电子设备领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于功能性粘结剂技术领域，具体涉及一种填充性储能胶，并进一步公开其制备方法。
背景技术
倒装芯片是一种芯片互连与粘结技术，目前已应用于高端电子器件和高密度集成电路封装领域。它可以有效地缩短互连通路、增加I/O接点数目以及缩小芯片尺寸，实现封装的轻薄微型化，代表着芯片封装技术及高密度封装的最终方向。底部填充材料作为倒装芯片封装的关键材料，可以有效保护高密度的焊球，分散芯片表面承载的应力，同时缓解芯片、焊料和基板三者热膨胀系数不匹配产生的内应力，增加芯片及封装器件的加工性、可靠性和使用寿命。
底部填充胶技术在上世纪七十年代发源于IBM公司，目前已经成为电子制造产业重要的制成部分。目前使用的底部填充系统可分为三类：毛细管底部填充、非流动型底部填充、预成型(角-点)底部填充系统。每类系统都有其优势和局限，但目前使用最为广泛的是毛细管底部填充系统，其应用范围包括板上倒装芯片(FCOB)和封装内倒装芯片(FCiP),通过采用底部填充可以分散芯片表面承受的应力进而提高整个产品的可靠性。为了满足数码移动产品的薄型化、小型化、高性能化的要求，在IC封装领域高集成化的BGA(BallGridArray)和CSP(Chip Size/ScalePackage)等取代了以往的QFP，正在被迅速普及推广。
BGA和CSP是利用锡球和线路板上的电极进行连接的。但是在实装后会受到温度冲击，以及线路板弯曲等所产生的内部应力的影响，使得BGA、CSP和线路板之间连接的信赖性得不到很好的保证。这个问题近年来正在受到越来越多了关注。底部填充胶能够迅速地浸透到BGA和CSP等芯片和线路板之间，具有优良的填充特性；固化之后可以起到缓和温度冲击及吸收内部应力，补强BGA与基板的连接的作用，进而大大地增强了连接的可信赖性。
然而，随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，电子设备的组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，印刷线路的间隔也在日益变窄、贴装密度日益增加。在硬盘、显卡等使用时发热量比较多的电子产品上，一般的底部填充胶已经很难满足产品的散热性能需求，很容易因为电子元件的发热量过大温度升高而导致电路失控、短路、断路现象得发生，严重影响电子产品的质量和使用寿命。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种填充性储能胶，并进一步公开其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种相变储能微胶囊用于制备填充性储能胶的应用，所述相变储能微胶囊是以相变材料为芯材，以有机高分子材料为胶囊壁的核壳结构。
本发明还公开了一种填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，其特征在于，所述填充胶黏剂由填充胶、导热材料、相变储能微胶囊组成；
所述相变储能微胶囊是以相变材料为芯材，以有机高分子材料为胶囊壁的核壳结构。
优选的，所述相变材料为石蜡。
更优的，所述石蜡为固相石蜡和液相石蜡的混合物，其相转变温度为20-50℃。
所述胶囊壁是以甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺为聚合单体，在水作为聚合介质存在下，与辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂经界面聚合制得的脲醛材料。
所述填充胶选自聚氨酯填充胶(如UK187A/178B)、有机硅填充胶(如DC170A/B)、环氧树脂填充胶(如HYSOL STYCAST2651-40)中的至少一种；
所述导热材料选自氮化硼或氮化铝颗粒。
所述基材选自PET、PE、PP、PVC、尼龙中的至少一种。
本发明还公开了一种制备所述填充性储能胶的方法，包括如下步骤：
(1)取所述相变储能微胶囊和所述导热材料分散于所述填充胶中，得到所述填充胶黏剂；
(2)将所得填充胶黏剂均匀喷涂或挤出于所述基材上，于70-120℃烘干固定，即得。
所述步骤(2)中，所述相变储能微胶囊和导热材料的用量比为1：10-10：1，并优选2：1；所述相变储能微胶囊和导热材料的总量与所述填充胶的用量比为1：10-10：1，并优选1.5：1。
所述步骤(1)中，还包括制备所述相变储能微胶囊的步骤，具体包括：取所述相变材料加热至熔融态，加入至所述聚合介质中混匀，并加入所述乳化剂，高速搅拌将所述相变材料分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入所述聚合单体进行界面聚合包覆，得到所述相变储能微胶囊。
所述相变材料、聚合单体、乳化剂和聚合介质的质量比为2：1-1.5：0.15-3：10，并优选2：1.15：5：10。
本发明所述填充性储能胶，在现有填充的基础上，添加所述相变储能微胶囊材料进行处理，制得的填充性储能胶除了具有一般胶带的性能外，更具有了较好的储能性能，使得所述填充性储能胶能够快速的将体系中的热量传到出去，迅速吸收和传导电子元器件高速运行产生的热量，使其更适用于微电子元器件和电子设备领域的应用。
更优的，本发明所述填充性储能胶，将所述相变储能材料制成微胶囊结构进行添加，所述微胶囊以聚合物基相变储能材料为内核芯材，经界面聚合包覆制得，所述相变微胶囊材料在相变过程中，作为内核的相变材料发生固-液相转变，其外层的有机材料膜始终保持为固态，因此，所得相变微胶囊材料在宏观上将一直为固态微粒，与传统相变材料相比，提高了稳定性，强化了传热性能，更适用于利用相变进行散热之用。
具体实施方式
实施例1相变微胶囊
取液体石蜡10g固体石蜡10g加热至熔融态，并加入至100g水中分散混匀，随后加入30g辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂进行乳化，高速(2000r/min)搅拌将所述石蜡分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入1.5g甲苯-2,4-二异氰酸酯和10g乙二胺，进行界面聚合包覆，得到所述相变微胶囊。
经检测，所得微胶囊粒径为3-4微米，所得微胶囊的储能值为180-200J/g。
实施例2
取液体石蜡5g固体石蜡15g加热至熔融态，并加入至100g水中分散混匀，并加入1.5g辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂进行乳化，高速搅拌将所述石蜡分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入1.5g甲苯-2,4-二异氰酸酯和10g乙二胺，进行界面聚合包覆，得到所述相变微胶囊。
经检测，所得微胶囊粒径为3-4微米，所得微胶囊的储能值为180-200J/g。
实施例3
取液体石蜡10g固体石蜡10g加热至熔融态，并加入至100g水中分散混匀，并加入5g辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂进行乳化，高速搅拌将所述石蜡分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入1g甲苯-2,4-二异氰酸酯和9g乙二胺，进行界面聚合包覆，得到所述相变微胶囊。
经检测，所得微胶囊粒径为3-4微米，所得微胶囊的储能值为180-200J/g。
实施例4
取液体石蜡5g固体石蜡15g加热至熔融态，并加入至100g水中分散混匀，并加入10g辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂进行乳化，高速搅拌将所述石蜡分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入3g甲苯-2,4-二异氰酸酯和12g乙二胺，进行界面聚合包覆，得到所述相变微胶囊。经检测，所得微胶囊粒径为3-4微米，所得微胶囊的储能值为180-200J/g。
实施例5
本实施例所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由现有已知填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。
所述相变胶黏剂由100g聚氨酯填充胶、50g氮化硼导热材料、100g实施例1制得的所述相变储能微胶囊组成。
本实施例所述填充性储能胶的制备方法，包括如下步骤：取实施例1中制得的所述相变储能微胶囊和所述导热材料均匀分散于所述填充胶中，制得所述填充胶黏剂；并将所得填充胶黏剂倒入挤出机，喷涂或挤出于所述PET基材上，并于70-120℃热压固定，即得。
本实施例所得到的储能散热复合胶片产品，其导热率为5，储能量为115J/g，胶与基材之间剥离力为3N/15mm。
对比例1
本对比例所述填充性储能胶，其结构以及材料组成均与实施例5相同，其区别仅在于，所述填充胶黏剂中不添加所述相变储能微胶囊。
本对比例所述填充性储能胶产品，其导热率为7.4，储能量为8.8J/g，胶与基材之间剥离力为5.2N/15mm。
实施例6
本实施例所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由现有已知填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。
所述相变胶黏剂由100g环氧树脂填充胶、50g氮化硼导热材料、100g实施例2制得的所述相变储能微胶囊组成。
本实施例所述填充性储能胶的制备方法，包括如下步骤：取实施例2中制得的所述相变储能微胶囊和所述导热材料均匀分散于所述填充胶中，制得所述填充胶黏剂；并将所得填充胶黏剂倒入挤出机，喷涂或挤出于所述PE基材上，并于70-120℃热压固定，即得。
本实施例所得到的储能散热复合胶片产品，其导热率为5，储能量为115J/g，胶与基材之间剥离力为3.5N/15mm。
对比例2
本对比例所述填充性储能胶，其结构以及材料组成均与实施例6相同，其区别仅在于，所述填充胶黏剂中不添加所述相变储能微胶囊。
本对比例所述填充性储能胶产品，其导热率为8.3，储能量为9.2J/g，胶与基材之间剥离力为5.6N/15mm。
实施例7
本实施例所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由现有已知填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。
所述相变胶黏剂由100g有机硅填充胶、50g氮化铝导热材料、100g实施例3制得的所述相变储能微胶囊组成。
本实施例所述填充性储能胶的制备方法，包括如下步骤：取实施例3中制得的所述相变储能微胶囊和所述导热材料均匀分散于所述填充胶中，制得所述填充胶黏剂；并将所得填充胶黏剂倒入挤出机，喷涂或挤出于所述PP基材上，并于70-120℃热压固定，即得。
本实施例所得到的储能散热复合胶片产品，其导热率为50，储能量为110J/g，胶与基材之间剥离力为3N/15mm。
对比例3
本对比例所述填充性储能胶，其结构以及材料组成均与实施例7相同，其区别仅在于，所述填充胶黏剂中不添加所述相变储能微胶囊。
本对比例所述填充性储能胶产品，其导热率为122，储能量为7.9J/g，胶与基材之间剥离力为4.3N/15mm。
实施例8
本实施例所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由现有已知填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。
所述相变胶黏剂由100g聚氨酯填充胶、50g氮化铝导热材料、100g实施例4制得的所述相变储能微胶囊组成。
本实施例所述填充性储能胶的制备方法，包括如下步骤：取实施例4中制得的所述相变储能微胶囊和所述导热材料均匀分散于所述填充胶中，制得所述填充胶黏剂；并将所得填充胶黏剂倒入挤出机，喷涂或挤出于所述PVC基材上，并于70-120℃热压固定，即得。
本实施例所得到的储能散热复合胶片产品，其导热率为45，储能量为120J/g，胶与基材之间剥离力为3N/15mm。
对比例4
本对比例所述填充性储能胶，其结构以及材料组成均与实施例8相同，其区别仅在于，所述填充胶黏剂中不添加所述相变储能微胶囊。
本对比例所述填充性储能胶产品，其导热率为112，储能量为8.3J/g，胶与基材之间剥离力为5.1N/15mm。
实施例9
本实施例所述填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，所述填充胶黏剂由现有已知填充胶、导热材料、所述相变储能微胶囊组成。
所述相变胶黏剂由100g有机硅填充胶、50g氮化硼导热材料、100g实施例1制得的所述相变储能微胶囊组成。
本实施例所述填充性储能胶的制备方法，包括如下步骤：取实施例1中制得的所述相变储能微胶囊和所述导热材料均匀分散于所述填充胶中，制得所述填充胶黏剂；并将所得填充胶黏剂倒入挤出机，喷涂或挤出于所述尼龙基材上，并于70-120℃热压固定，即得。
本实施例所得到的储能散热复合胶片产品，其导热率为5，储能量为110J/g，胶与基材之间剥离力为3N/15mm。
对比例5
本对比例所述填充性储能胶，其结构以及材料组成均与实施例9相同，其区别仅在于，所述填充胶黏剂中不添加所述相变储能微胶囊。
本对比例所述填充性储能胶产品，其导热率为8.1，储能量为7.2J/g，胶与基材之间剥离力为4.7N/15mm。
从上述实施例数据可知，本发明所述填充性储能胶，在现有填充性胶基础上，添加相变储能胶囊，极大的增加了所述填充性胶的储能性能，同时对其导热性能和粘结性能影响极小，完全可满足填充性胶的性能要求，同时具有极佳的储能性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种相变储能微胶囊用于制备填充性储能胶的应用，其特征在于，所述相变储能微胶囊是以相变材料为芯材，以有机高分子材料为胶囊壁的核壳结构。
2.一种填充性储能胶，包括基材，以及由填充胶黏剂形成的填充胶黏层，其特征在于，所述填充胶黏剂由填充胶、导热材料、相变储能微胶囊组成；
所述相变储能微胶囊是以相变材料为芯材，以有机高分子材料为胶囊壁的核壳结构。
3.根据权利要求2所述的填充性储能胶，其特征在于，所述相变材料为石蜡。
4.根据权利要求3所述的填充性储能胶，其特征在于，所述石蜡为固相石蜡和液相石蜡的混合物，其相转变温度为20-50℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的填充性储能胶，其特征在于，所述胶囊壁是以甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺为聚合单体，在水作为聚合介质存在下，与辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂经界面聚合制得的脲醛材料。
6.根据权利要求2-5任一项所述的填充性储能胶，其特征在于：
所述填充胶选自聚氨酯填充胶、有机硅填充胶、环氧树脂填充胶中的至少一种；
所述导热材料选自氮化硼或氮化铝颗粒。
7.根据权利要求2-6任一项所述的填充性储能胶，其特征在于：所述基材选自PET、PE、PP、PVC、尼龙中的至少一种。
8.一种制备权利要求2-7任一项所述填充性储能胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取所述相变储能微胶囊和所述导热材料分散于所述填充胶中，得到所述填充胶黏剂；
(2)将所得填充胶黏剂均匀喷涂或挤出于所述基材上，于70-120℃烘干固定，即得。
9.根据权利要求8所述的制备所述填充性储能胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述相变储能微胶囊和导热材料的用量比为1：10-10：1；所述相变储能微胶囊和导热材料的总量与所述填充胶的用量比为1：10-10：1。
10.根据权利要求8或9所述的制备所述填充性储能胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括制备所述相变储能微胶囊的步骤，具体包括：取所述相变材料加热至熔融态，加入至所述聚合介质中混匀，并加入所述乳化剂，高速搅拌将所述相变材料分散成细小乳液滴；随后调节体系温度至70-80℃，并加入所述聚合单体进行界面聚合包覆，得到所述相变储能微胶囊。
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Fourth Floor, Building 1, 312 East Huancheng Road, Fengxian District, Shanghai, 201400 Applicant after: SHANGHAI TANZHI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Applicant after: EAST CHINA University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Address before: 201609 3rd Floor, No. 1 Yewang Road, Yexie Town, Songjiang District, Shanghai Applicant before: SHANGHAI TANZHI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Applicant before: East China University of Science and Technology |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180105 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |