CN107541169A

CN107541169A - 一种快速固化易存储贴胶片的制备方法

Info

Publication number: CN107541169A
Application number: CN201710721297.4A
Authority: CN
Inventors: 樊之雄
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-08-22
Filing date: 2017-08-22
Publication date: 2018-01-05

Abstract

本发明提供了一种快速固化易存储贴胶片的制备方法。制备方法如下：（1）按重量份称取贴片胶成分；（2）用行星动力混合机中将N‑2‑甲基咪唑‑N′‑（P‑氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4‑丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，高温搅拌，搅拌至完全溶解后，降温；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，反应即可。本发明的快速固化易存储贴胶片长时间存储不影响贴胶片性能，且固化速度快。

Description

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法

技术领域

本发明涉及电子胶技术领域，具体涉及一种快速固化易存储贴胶片的制备方法。

背景技术

在印制线路版的表面组装工艺中，贴片胶的作用是在波峰焊前用于粘接元器件，保持元件在PCB板上的位置，以免元器件因加速、振动、冲击等原因发生偏移或脱落。贴片胶多为红色，常被称为红胶。焊接后胶虽仍残留在基板上，但已不再起任何作用，此时由焊料代替起固定元件的作用，并提供可靠的电子连接。贴片胶是表面组装技术中关键材料之一，其性能是影响组装可靠性与合格率的关键因素。因此，选用合适的胶粘剂是保证装配质量的关键，理想的贴片胶，要求固化温度低，固化速度快，贮存时间长外，还要满足表面贴装技术在实际生产中的要求。而目前市场上的胶片胶品种众多，都不能全部达到上述的要求，或多或少有不足和缺点。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，存储时间长，长时间存储对贴胶片的性能影响小，同时具有快速固化的效果。

技术方案：一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：

（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂40-65份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲2-8份、双氰胺0.5-6份、胺化木质素0.5-6份、苄基二甲胺0.5-5份、乙二醇二缩水甘油醚2.5-7份、1,4-丁二醇缩水甘油醚 0.6-5份、季戊四醇缩水甘油醚2-5份、硫醇端基液体丁腈橡胶1-8份、纳米碳酸钙0.5-6份、聚乙烯蜡0 .1-5份、颜料0.1-1份；

（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨2-5次，得到混合膏体；

（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为75-90℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为20-30℃；

（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0.09MPa—-0 .03MPa，温度为15-25℃的条件下以50-250r/min的速度搅拌50-180min，即可。

进一步的，所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，所述步骤（1）中按重量份称取以下成分：环氧树脂45-60份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲4-7份、双氰胺1.5-4份、胺化木质素2.5-5份、苄基二甲胺2.5-3.5份、乙二醇二缩水甘油醚4.5-6份、1,4-丁二醇缩水甘油醚2.6-4.5份、季戊四醇缩水甘油醚2.8-4.5份、硫醇端基液体丁腈橡胶3-7份、纳米碳酸钙2.4-4.8份、聚乙烯蜡1.5-3.5份、颜料0.3-0.8份。

进一步的，所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，所述步骤（2）中研磨4次。

进一步的，所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，所述步骤（3）中搅拌温度85℃，降温至25℃。

进一步的，所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，所述步骤（4）中在真空度为-0 .07MPa—-0 .05MPa，温度为20-25℃的条件下以80-200r/min的速度搅拌90min。

有益效果：本发明的快速固化易存储贴胶片在添加N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲和胺化木质素后，在常温和低温下的固化速度分别达到79-90s和107-121s，在改用乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚的混合稀释剂后在25℃下存储3个月仍能保持较小的粘度变化。

具体实施方式

实施例1

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂40份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲8份、双氰胺0.5份、胺化木质素0.5份、苄基二甲胺0.5份、乙二醇二缩水甘油醚2.5份、1,4-丁二醇缩水甘油醚 0.6份、季戊四醇缩水甘油醚5份、硫醇端基液体丁腈橡胶8份、纳米碳酸钙0.5份、聚乙烯蜡0.1份、颜料0.1份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨2次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为75℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为30℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .09MPaMPa，温度为15℃的条件下以50r/min的速度搅拌50min，即可。

实施例2

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂65份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲2份、双氰胺6份、胺化木质素6份、苄基二甲胺5份、乙二醇二缩水甘油醚7份、1,4-丁二醇缩水甘油醚 5份、季戊四醇缩水甘油醚2份、硫醇端基液体丁腈橡胶1份、纳米碳酸钙6份、聚乙烯蜡5份、颜料1份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨5次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为90℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为20℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .03MPa，温度为25℃的条件下以250r/min的速度搅拌180min，即可。

实施例3

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂45份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲4份、双氰胺4份、胺化木质素2.5份、苄基二甲胺2.5份、乙二醇二缩水甘油醚4.5份、1,4-丁二醇缩水甘油醚4.5份、季戊四醇缩水甘油醚2.8份、硫醇端基液体丁腈橡胶3份、纳米碳酸钙4.8份、聚乙烯蜡1.5份、颜料0.3份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨4次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为85℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为25℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .07MPaMPa，温度为20℃的条件下以200r/min的速度搅拌90min，即可。

实施例4

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂60份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲7份、双氰胺1.5份、胺化木质素5份、苄基二甲胺3.5份、乙二醇二缩水甘油醚6份、1,4-丁二醇缩水甘油醚2.6份、季戊四醇缩水甘油醚4.5份、硫醇端基液体丁腈橡胶7份、纳米碳酸钙2.4份、聚乙烯蜡3.5份、颜料0.8份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨4次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为85℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为25℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .05MPa，温度为25℃的条件下以80r/min的速度搅拌90min，即可。

实施例5

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂55份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲5.5份、双氰胺3份、胺化木质素4份、苄基二甲胺3份、乙二醇二缩水甘油醚5.4份、1,4-丁二醇缩水甘油醚3.4份、季戊四醇缩水甘油醚3.6份、硫醇端基液体丁腈橡胶6份、纳米碳酸钙3.2份、聚乙烯蜡2.5份、颜料0.5份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨4次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为85℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为25℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0.06MPa，温度为25℃的条件下以120r/min的速度搅拌90min，即可。

对比例1

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂40份、双氰胺12份、苄基二甲胺0.5份、乙二醇二缩水甘油醚2.5份、1,4-丁二醇缩水甘油醚 0.6份、季戊四醇缩水甘油醚5份、硫醇端基液体丁腈橡胶8份、纳米碳酸钙0.5份、聚乙烯蜡0.1份、颜料0.1份；（2）用行星动力混合机中将双氰胺与环氧树脂混合，过三辊机研磨2次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为75℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为30℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .09MPaMPa，温度为15℃的条件下以50r/min的速度搅拌50min，即可。

对比例2

一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，包括以下步骤：（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂65份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲2份、双氰胺6份、胺化木质素6份、苄基二甲胺5份、乙二醇二缩水甘油醚15份、硫醇端基液体丁腈橡胶1份、纳米碳酸钙6份、聚乙烯蜡5份、颜料1份；（2）用行星动力混合机中将N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲、双氰胺、胺化木质素与环氧树脂混合，过三辊机研磨5次，得到混合膏体；（3）在行星动力混合机中加入苄基二甲胺、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯蜡，控制温度为90℃，搅拌至完全溶解后，降温，使物料温度保持为20℃；（4）加入混合膏体、硫醇端基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙、颜料混合后，在真空度为-0 .03MPa，温度为25℃的条件下以250r/min的速度搅拌180min，即可。

本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到本快速固化易存储贴胶片在添加N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲和胺化木质素后，在常温和低温下的固化速度分别达到79-90s和107-121s，在改用乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚的混合稀释剂后在25℃下存储3个月仍能保持较小的粘度变化。

表1 快速固化易存储贴胶片的各项性能指标

注：存储条件为温度为25℃保存3个月。

Claims

1.一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按重量份称取以下成分：环氧树脂40-65份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲2-8份、双氰胺0.5-6份、胺化木质素0.5-6份、苄基二甲胺（促进剂）0.5-5份、乙二醇二缩水甘油醚2.5-7份、1,4-丁二醇缩水甘油醚 0.6-5份、季戊四醇缩水甘油醚2-5份（稀释剂）、硫醇端基液体丁腈橡胶1-8份、纳米碳酸钙（增韧剂）0.5-6份、聚乙烯蜡（触变剂）0 .1-5份、颜料0.1-1份；

2.根据权利要求1所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中按重量份称取以下成分：环氧树脂45-60份、N-2-甲基咪唑-N′-（P-氰苯基）脲4-7份、双氰胺1.5-4份、胺化木质素2.5-5份、苄基二甲胺2.5-3.5份、乙二醇二缩水甘油醚4.5-6份、1,4-丁二醇缩水甘油醚2.6-4.5份、季戊四醇缩水甘油醚2.8-4.5份、硫醇端基液体丁腈橡胶3-7份、纳米碳酸钙2.4-4.8份、聚乙烯蜡1.5-3.5份、颜料0.3-0.8份。

3.根据权利要求1所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中研磨4次。

4.根据权利要求1所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌温度85℃，降温至25℃。

5.根据权利要求1所述的一种快速固化易存储贴胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中在真空度为-0 .07MPa—-0 .05MPa，温度为20-25℃的条件下以80-200r/min的速度搅拌90min。