CN107541028A - 一种生物质抗菌聚酯母粒及其用制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种生物质抗菌聚酯母粒及其制备方法和应用，所述的抗菌聚酯母粒主要由生物质抗菌剂、乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂在高温高压条件下化学合成制得，其中，生物质抗菌剂所占质量比为5～10 wt%，乙二醇使用量为15～30 wt%，对苯二甲酸使用量为60～80 wt%，稳定剂使用量为0.01～0.1wt%。将生物质抗菌剂、乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂置于反应釜中，在高温高压条件下合成制得抗菌母粒。该方法通过生物矿化作用对抗菌剂进行预处理，使其能够在高温高压的条件下进一步反应，直接合成生物质抗菌母粒，具有良好的应用前景。

Description

一种生物质抗菌聚酯母粒及其用制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种用于生物质抗菌母粒及其制备方法和应用，尤其是一种原位聚合制得的抗菌聚酯材料。

背景技术

功能纤维指通过加工和材料改性使传统棉纤、化纤具有多种多样的特殊功能，如防紫外、远红外、消光、冰凉丝等等，其中由于人们对身体健康日益关注，抗菌纤维及织物得到了大力发展。抗菌纤维通常指在纤维中加入抗菌材料，使其具有长久的抑菌效果，在日常生活中保护我们的身体。

常见的抗菌材料分为三大类，一是以银为主的无机抗菌材料，但其用在纤维中，往往存在易变色、难加工等问题；第二类是有机抗菌剂，但其一般会具有轻微毒性，且许多有机抗菌剂在高温加工的条件下会分解，难以应用于纤维产品；第三类为各种动植物提取的生物抗菌剂，其具有绿色环保的有点，但和有机抗菌剂一样存在高温条件下无法使用的缺点。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供了一种生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，通过生物矿化的模式，使生物质抗菌剂能适应高温合成条件。

本发明的再一目的在于，提供所述制造方法获得的产品，使抗菌生物大分子与聚酯分子直接键合，形成稳定且绿色环保的抗菌母粒。

本发明的又一目的在于，提供上述生物质抗菌聚酯母粒的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，所述的抗菌聚酯母粒包括由生物质抗菌剂、母粒质量15～30 wt%的乙二醇（PEG-20000）、母粒质量60～80 wt%的对苯二甲酸、母粒质量0.01～0.1 wt%的稳定剂在高温高压条件下化学合成制得，将生物质抗菌剂、乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂置于反应釜中，在高温高压条件下进行反应，待一段时间后出料、切粒即可制得生物质抗菌聚酯母粒，其中，抗菌组分为干燥的十大功劳果：叶：根=1:5~9:2~4比例进行调配，再用干法研磨设备进行研磨至500 nm，将粉料在PEG-20000中均匀分散即可。

在上述方案基础上，所述的生物质抗菌剂由抗菌组分、试剂A、试剂B、试剂C制备而成，所述的试剂A为氯化锑、硝酸锑、乙酸锑中的一种或多种的乙醇溶剂，使用量为2~6 wt%；所述的试剂B为硫脲、硫化钠、硫化钾中的一种或多种，使用量为6~18 wt%；所述的试剂C为聚亚苯基砜、聚苯并咪唑、菲绕啉梯形聚合物中的一种或多种，先将使用量为4~8 wt%；将抗菌组分与试剂A先混合搅拌0.5h，再加入试剂B并保持80℃搅拌2h，将沉淀取出并烘干，加入试剂C中超声分散即可。

所述的稳定剂为有机锡、铅盐、三羟甲基丙烷、稀土稳定剂中的一种或几种。

在上述方案基础上，将生物质抗菌剂、乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂置于高温高压反应釜中时，聚合温度为230～290 ℃，整个反应过程中的压力变化为-0.2～0.5 MPa，出料、剪切、造粒即可得到生物质抗菌聚酯母粒。

本发明提供上述制法获得的生物质抗菌聚酯母粒。通过上述生物矿化的模式，使生物质抗菌剂能适应高温合成条件，同时无定形的硫化锑等也进一步作为催化剂使抗菌生物大分子与聚酯分子直接键合，形成稳定且绿色环保的抗菌母粒。

本发明提供上述生物质抗菌聚酯母粒在生物质抗菌方法的应用，应用在聚酯合成加工中，制成抗菌纤维、抗菌织物等。

本发明优越性在于：采用无定形催化剂作为外壳将抗菌组份十大功劳生物矿化，使其可应用在聚酯合成加工中，同时也使抗菌分子与聚酯直接键合，生成的抗菌聚酯母粒具有绿色环保，易于加工的优点。

具体实施方式

实施例1

取干燥的十大功劳按照果：叶：根=1:5:2进行调配，再用干法研磨设备进行研磨至500nm，将粉料在PEG-20000中分散均匀得抗菌溶剂；取2 g氯化锑分散到乙醇中，再加入上述抗菌溶剂搅拌0.5 h；再加入6 g硫脲并保持80℃搅拌2 h，然后，将沉淀取出并烘干，加入4 g聚亚苯基砜中超声分散得生物质抗菌剂溶液。将上述溶液与15 g乙二醇、60g对苯二甲酸、0.01g有机锡投入高温高压反应釜中，保持温度230 ℃，初始压力0.5 MPa，随着反应进行，抽真空至-0.2 MPa，保压一段时间后，放料并切粒即可。将该母粒通过熔融纺丝机纺织为抗菌功能纤维。

实施例2

取干燥的十大功劳按照果：叶：根=1:7:3进行调配，再用干法研磨设备进行研磨至500nm，将粉料在PEG-20000中分散均匀得抗菌溶剂；取4 g硝酸锑分散到乙醇中，再加入上述抗菌溶剂搅拌0.5 h；再加入10 g硫化钠并保持80℃搅拌2 h，将沉淀取出并烘干，加入6 g聚苯并咪唑中超声分散即可得生物质抗菌剂溶液。将上述溶液与20 g乙二醇、70g对苯二甲酸、0.05g铅盐投入高温高压反应釜中，保持温度230 ℃，初始压力0.5 MPa，随着反应进行，抽真空至-0.2 MPa，保压一段时间后，放料并切粒即可。

实施例3

取干燥的十大功劳按照果：叶：根=1:9:4进行调配，再用干法研磨设备进行研磨至500nm，将粉料在PEG-20000中分散均匀，取6 g乙酸锑分散到乙醇中，再加入上述抗菌溶剂搅拌0.5 h，再加入18 g硫化钾并保持80℃搅拌2 h，将沉淀取出并烘干，加入8 g菲绕啉梯形聚合物中超声分散即可得生物质抗菌剂溶液。将上述溶液与30 g乙二醇、80g对苯二甲酸、0.1g三羟甲基丙烷投入高温高压反应釜中，保持温度230 ℃，初始压力0.5 MPa，随着反应进行，抽真空至-0.2 MPa，保压一段时间后，放料并切粒即可。

取上述实施例1～3中的样品各100 g记为#1、#2、#3，通过熔融纺丝机纺织为纤维，进行抗菌测试。测试方法参照国标GBT 21510-2008材料抗菌性能测试方法，以空白棉纤为对照样，将棉纤与对比聚酯纤维#1、#2、#3洗净、消毒、干燥静置与无菌环境，取0.2 ml菌悬液滴在样品表面，用0.1 mm厚的聚乙烯膜覆盖其上，在37 ℃保持相对湿度90%，培养18～24h。将样品取出，使用PBS将菌液冲洗下来，配制成一定的浓度梯度，使用无菌琼脂板进行培养18～24 h，观察抗菌效果。

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Claims (7)

1.一种生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，所述的抗菌聚酯母粒包括生物质抗菌剂、母粒质量15～30 wt%的乙二醇（PEG-20000）、母粒质量60～80 wt%的对苯二甲酸、母粒质量0.01～0.1 wt%的稳定剂在高温高压条件下化学合成制得，将生物质抗菌剂、乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂置于反应釜中，在高温高压条件下进行反应，待一段时间后出料、切粒即可制得生物质抗菌聚酯母粒，其中，抗菌组分为干燥的十大功劳果：叶：根=1:5~9:2~4比例进行调配，再用干法研磨设备进行研磨至500 nm，将粉料在PEG-20000中均匀分散即可。

2.如权利1所述生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于，所述的生物质抗菌剂由抗菌组分、试剂A、试剂B、试剂C制备而成，所述的试剂A为氯化锑、硝酸锑、乙酸锑中的一种或多种的乙醇溶剂，使用量为2~6 wt%；所述的试剂B为硫脲、硫化钠、硫化钾中的一种或多种，使用量为6~18 wt%；所述的试剂C为聚亚苯基砜、聚苯并咪唑、菲绕啉梯形聚合物中的一种或多种，使用量为4~8 wt%；将抗菌组分与试剂A先混合搅拌0.5 h，再加入试剂B并保持80℃搅拌2h，将沉淀取出并烘干，加入试剂C中超声分散即可。

3.如权利1所述生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为有机锡、铅盐、三羟甲基丙烷、稀土稳定剂中的一种或几种，使用量为母粒质量的0.01～0.1wt%。

4.如权利1或2所述生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于，所述的生物质抗菌剂与乙二醇、对苯二甲酸、稳定剂共同置于高温高压反应釜中，聚合温度为230～290℃，反应过程中的压力变化为-0.2～0.5 MPa，出料、剪切、造粒即可得到生物质抗菌聚酯母粒。

5.如权利4所述生物质抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于，反应过程中压力为：初始压力0.5 MPa，随着反应进行，抽真空至-0.2 MPa，保压一段时间后出料。

6.如权利要求1至5之任一项制备方法获得的产品生物质抗菌聚酯母粒。

7.根据权利要求6所述一种生物质抗菌聚酯母粒的在功能纤维中的应用。