CN107537401B - 一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其制备方法，所述分散剂以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为和位阻基团和水性化基团，当本发明所述的分散剂加入到水性分散液中，高效锚固基团磺酸盐阴离子吸附于颜料或填料离子表面，不同颜料或填料离子表面因双电层之间产生电荷排斥作用和位阻排斥而分散开来；由于本发明制备的分散剂采用RAFT合成法分子量低(2000～8000)、分子量分布均匀，不同分散剂分子链段、同一分散剂的不同链段之间不易发生相互缠绕，因此本发明所述的分散剂分散效率高，可广泛应用于颜料、粉料、釉料的分散。

Description

一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散剂的制备方法，具体涉及到一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其ATRP制备法，属于高分子分散剂合成技术领域。
背景技术
高分子分散剂结构对分散效果影响较大。一般地，水性体系中适用的超分散剂由锚链段和亲水链段两部分组成，为达到良好的分散效果，亲水链段分子量一般控制在1000～3000左右，亲水链过长，超分散剂分子易从颜料表面脱落，且亲水链与亲水链间易发生缠结而导致絮凝；锚链段的分子量一般控制在2000～5000左右，锚链段过长，往往因无法完全吸附于粒子表面而成环或与相邻粒子表面结合，导致粒子间的“架桥”絮凝。此外，高分子分散剂分子链段中亲水链段的适宜比例为20%～40%，如果亲水链段比例过高，则分散剂溶剂化过强，粒子与分散剂间的结合力相对削弱，分散剂易脱落；反之若亲水链段的比例过低，分散剂无法在水中完全溶解，相容性差，分散效果下降。
原子转移自由基聚合（Atom Transfer Radical Polymerization，ATRP）是以简单的有机卤化物为引发剂、过渡金属配合物为卤原子载体，通过氧化还原反应，在活性种与休眠种之间建立可逆的动态平衡，从而实现了对聚合反应的控制。目前已有关于ATRP聚合在高分子分散剂领域的相关应用报道，但非常少。
中国专利CN102040711A公开了一种用于水性涂料的两亲性聚合物颜料润湿分散剂及制备方法，步骤如下：在ARGET ATRP条件下，将带有可聚合双键的大分子单体或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体与一种或两种疏水的(甲基)丙烯酸酯类单体聚合，获得梳形聚合物，再在该梳形聚合物中引入锚固官能团，即制得固体润湿分散剂；或者在ARGETATRP条件下，将带有可聚合双键的大分子单体或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大分子单体与带有锚固官能团的(甲基)丙烯酸酯类单体聚合，获得梳形聚合物，该聚合物即为固体润湿分散剂；该发明可大大降低成本，提高效率，且大幅提高产物的性能。但由于该发明所用单体为大分子单体，导致该发明制备的分散剂分子量较大，分散剂的应用范围受到限制。
中国专利CN106749907A涉及一种ATRP技术合成的嵌段聚合物分散剂，制得的嵌段聚合物分散剂分子量可调、分子量分布窄，由于含有锚固基团磺酸基和氨基易于在浆料颗粒表面吸附并发挥分散作用，并将浆料中水化阳离子吸附的水分子释放出来，从而降低浆料的粘度，且不容易发生触变，该发明具有工艺简单，反应条件温和，一步法制得一种分子量分布窄的水性嵌段聚合物分散剂，可用于涂料行业、印刷行业、能源电子行业、陶瓷行业、颜填料行业、日用品行业。但由于该发明选用单体仅为锚固型单体，未选用将填料、颜料等粒子阻隔开来的位阻型单体，该发明所述的聚合物分散剂存在分散效率低、分散稳定性差的缺点；同时该发明ATRP聚合中选用的引发剂、配体等水溶性差，采用溶液聚合存在聚合效率低、单体利用率低的缺点。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其ATRP制备法。
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，结构式如下，所述分散剂以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6；所述分散剂结构式中m:5～10，n:5～10，p:2～5，q:3～5。
更进一步的，如以甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠为例，一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6；所述磺酸根通过甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠的乳化反应所得；所述分散剂结构式中m:5～10，n:5～10。其结构式则为：
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，其ATRP制备方法如下：
a)将0.1～1.0份配体、0.1～1.5份催化剂、0.05～0.2份乳化剂、60.0～100.0份水、30份磺酸盐单体加入到反应装置中，搅拌乳化并升温60～90℃，通过滴加装置滴加5～10份10%的引发剂醇溶液，0.5～1h滴加完毕，然后60～90℃反应3h～5h，得聚合物溶液a；
b)在上述聚合物溶液a中加入10～20份乙烯基吡络烷酮，在60～90℃下继续反应3h～5h，自然冷却后停止搅拌，制得本发明所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂溶液，向共聚物分散剂溶液中加入沉淀剂沉淀、干燥、洗涤、干燥即得本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂。
所述的配体为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、N，N，N’，N’，N”-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2，2’-联吡啶，N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的至少一种。
所述的催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、溴化铜中的至少一种。
所述的乳化剂为双十二烷基苯基醚二磺酸钠、硬脂酸钠、月桂酸钠、OP-10、苯乙基酚聚氧乙烯醚、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚类、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、乙烯基-2-丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的至少一种。
所述的引发剂为4-[2-（2-溴-2-甲基丙酰氧基）乙氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、4-[10-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)癸氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、4-[6-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)己氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠4-[10-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)辛氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、2-氯丙酰胺、2-溴丙酰胺、2-碘代丙烯酸甲酯、2-氯代丙腈、2-溴丙烯酸乙酯、2-溴丙烯酸甲酯、二溴丙烯酸乙酯、1-溴代乙腈、2-甲基-2-溴代丙烯酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯、2-溴丙烯酸乙酯、N，N-二乙基-2-溴代丙烯酰胺中的至少一种。
所述的引发剂醇溶液为引发剂的甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇溶液。
所述的磺酸盐单体为甲基丙烯酰氧乙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基正戊基磺酸钠甲基丙烯酰氧戊氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧戊氧基正戊基磺酸钠中的至少一种。
本发明的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，ATRP制备过程如下：
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，其分散原理如下：当本发明所述的分散剂加入到水性分散液中，高效锚固基团磺酸盐阴离子吸附于颜料或填料离子表面，不同颜料或填料离子表面因双电层之间产生电荷排斥作用和位阻排斥而分散开来；由于本发明制备的分散剂采用RAFT合成法分子量低（2000～8000）、分子量分布均匀，不同分散剂分子链段、同一分散剂的不同链段之间不易发生相互缠绕，因此本发明所述的分散剂分散效率高，可广泛应用于颜料、粉料、釉料的分散。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂及其ATRP制备法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，采用乙烯基吡咯烷酮和磺酸盐单体为聚合单体，以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6，为采用乳液型ATRP法制备而成，其制备工艺如下：
a)将0.1份N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、0.6份氯化亚铜、0.05份双十二烷基苯基醚二磺酸钠、60份水、30份甲基丙烯酰氧丙氧基丙磺酸钠加入到反应装置中，搅拌乳化并升温90℃，通过滴加装置滴加5份10%的4-[10-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)癸氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠的乙醇溶液，0.5h滴加完毕，然后90℃反应5h，得聚合物溶液a；
b) 在上述聚合物溶液a中加入10份乙烯基吡络烷酮，在90℃下继续反应5h，自然冷却后停止搅拌，制得本发明所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂溶液。
将上述嵌段聚合物分散剂溶液应用于1250目70%固含高岭土和70%固含陶瓷釉浆的分散，数据见附表一。
实施例2
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，采用乙烯基吡咯烷酮和磺酸盐单体为聚合单体，以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6，为采用乳液型ATRP法制备而成，其制备工艺如下：
a)将0.5份N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、0.8份溴化亚铜、0.1份OP-10、80份水、30份甲基丙烯酰氧乙氧基丁磺酸钠加入到反应装置中，搅拌乳化并升温80℃，通过滴加装置滴加8份10%的2-溴丙酰胺的丙醇溶液，1h滴加完毕，然后80℃反应4h，得聚合物溶液a；
b) 在上述聚合物溶液a中加入10份乙烯基吡络烷酮，在80℃下继续反应5h，自然冷却后停止搅拌，制得本发明所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂溶液。
将上述嵌段聚合物分散剂溶液应用于1250目70%固含高岭土和70%固含陶瓷釉浆的分散，数据见附表一。
实施例3
本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，采用乙烯基吡咯烷酮和磺酸盐单体为聚合单体，以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6，为采用乳液型ATRP法制备而成，其制备工艺如下：
a)将1.0份N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺、1.2份氯化亚铜、0.2份溴化亚铜、0.2份月桂酸钠、100.0份水、30份甲基丙烯酰氧乙氧基丙磺酸钠加入到反应装置中，搅拌乳化并升温60℃，通过滴加装置滴加10份10%的引发剂水溶液，0.5h滴加完毕，然后60℃反应5h，得聚合物溶液a；
b) 在上述聚合物溶液a中加入20份乙烯基吡络烷酮，在60℃下继续反应5h，自然冷却后停止搅拌，制得本发明所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂溶液。
将上述嵌段聚合物分散剂溶液应用于1250目70%固含高岭土和70%固含陶瓷釉浆的分散，数据见附表一。
附表一：实施例中分散剂分散效果数据与BYK190对比效果
70%高岭土在涂-4杯中流动时间 70%釉浆在涂-4杯中流动时间
未添加分散剂 52.32s 75.49s
添加0.2%的实施例1 22.36s 32.63s
添加0.2%的实施例2 23.94s 34.22s
添加0.2%的实施例3 22.64 29.76s
添加0.2%的分散剂BYK190 22.98s 35.18s

Claims (10)

1.一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，其特征在于：磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的结构式为：
所述分散剂以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6；所述分散剂结构式中m:5～10，n:5～10，p:2～5，q:3～5。
2.根据权利要求1所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，其特征在于：所述的磺酸根通过磺酸盐单体的乳化反应所得，其中磺酸盐单体为甲基丙烯酰氧乙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基正戊基磺酸钠甲基丙烯酰氧戊氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧戊氧基正戊基磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂，其特征在于：磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的结构式为：
所述分散剂以磺酸根为锚固基团，以吡络烷酮基为位阻基团和水性化基团，数均分子量2000～8000，分子量多分散系数小于1.6；所述磺酸根通过甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠的乳化反应所得；所述分散剂结构式中m:5～10，n:5～10。
4.一种如权利要求1所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于采取ATRP制备法，包括如下步骤：
a)将0.1～1.0份配体、0.1～1.5份催化剂、0.05～0.2份乳化剂、60.0～100.0份水、30份磺酸盐单体加入到反应装置中，搅拌乳化并升温60～90℃，通过滴加装置滴加5～10份10%的引发剂醇溶液，0.5～1h滴加完毕，然后60～90℃反应3h～5h，得聚合物溶液a；
b) 在上述聚合物溶液a中加入10～20份乙烯基吡络烷酮，在60～90℃下继续反应3h～5h，自然冷却后停止搅拌，制得本发明所述的磺酸盐型嵌段共聚物分散剂溶液，向共聚物分散剂溶液中加入沉淀剂沉淀、干燥、洗涤、干燥即得本发明所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂。
5.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的配体为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺、N，N，N’，N’，N”-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2，2’-联吡啶，N，N，N’，N’，N”-五甲基二乙烯基三胺、N，N，N’，N’，N”，N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、溴化铜中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为双十二烷基苯基醚二磺酸钠、硬脂酸钠、月桂酸钠、OP-10、苯乙基酚聚氧乙烯醚、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚类、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、乙烯基-2-丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为4-[2-（2-溴-2-甲基丙酰氧基）乙氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、4-[10-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)癸氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、4-[6-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)己氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠4-[10-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)辛氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠、2-氯丙酰胺、2-溴丙酰胺、2-碘代丙烯酸甲酯、2-氯代丙腈、2-溴丙烯酸乙酯、2-溴丙烯酸甲酯、二溴丙烯酸乙酯、1-溴代乙腈、2-甲基-2-溴代丙烯酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯、2-溴丙烯酸乙酯、N，N-二乙基-2-溴代丙烯酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂醇溶液为引发剂的甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇溶液。
10.根据权利要求4所述的一种磺酸盐型嵌段共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述的磺酸盐单体为甲基丙烯酰氧乙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基正戊基磺酸钠甲基丙烯酰氧戊氧基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丙氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基丁磺酸钠、甲基丙烯酰氧丁氧基正戊基磺酸钠、甲基丙烯酰氧戊氧基正戊基磺酸钠中的至少一种。
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