CN107536859A - 一种常春藤炮制品的制备方法 - Google Patents
一种常春藤炮制品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107536859A CN107536859A CN201710585198.8A CN201710585198A CN107536859A CN 107536859 A CN107536859 A CN 107536859A CN 201710585198 A CN201710585198 A CN 201710585198A CN 107536859 A CN107536859 A CN 107536859A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ivy
- processed product
- air drying
- forced air
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- NTWLPZMPTFQYQI-UHFFFAOYSA-N (3alpha)-olean-12-ene-3,23-diol Natural products C1CC(O)C(C)(CO)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C)CCC(C)(C)CC5C4=CCC3C21C NTWLPZMPTFQYQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- GCGBHJLBFAPRDB-UHFFFAOYSA-N Hederagenin Natural products CC1(C)CCC2(CCC3(C)C4CCC5C(C)(CO)C(O)CCC5(C)C4CC=C3C2C1)C(=O)O GCGBHJLBFAPRDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- GCGBHJLBFAPRDB-KCVAUKQGSA-N Scutellaric acid Natural products CC1(C)CC[C@@]2(CC[C@@]3(C)[C@@H]4CC[C@H]5[C@@](C)(CO)[C@H](O)CC[C@]5(C)[C@H]4CC=C3[C@@H]2C1)C(=O)O GCGBHJLBFAPRDB-KCVAUKQGSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000007721 medicinal effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 2
- PGOYMURMZNDHNS-MYPRUECHSA-N hederagenin Chemical compound C1C[C@H](O)[C@@](C)(CO)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C PGOYMURMZNDHNS-MYPRUECHSA-N 0.000 abstract description 45
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 22
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 13
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 abstract description 11
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 abstract description 11
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 10
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 abstract description 10
- 241000208341 Hedera Species 0.000 description 132
- 239000000047 product Substances 0.000 description 94
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 229940126678 chinese medicines Drugs 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 241000209134 Arundinaria Species 0.000 description 1
- 241000345998 Calamus manan Species 0.000 description 1
- 206010007247 Carbuncle Diseases 0.000 description 1
- 206010010741 Conjunctivitis Diseases 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 201000004624 Dermatitis Diseases 0.000 description 1
- 206010012442 Dermatitis contact Diseases 0.000 description 1
- 206010017553 Furuncle Diseases 0.000 description 1
- 240000008669 Hedera helix Species 0.000 description 1
- RYHDIBJJJRNDSX-MCGLQMIESA-N Hederacoside C Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@@H](OC[C@@H]2[C@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC(=O)[C@@]34[C@@H](CC(C)(C)CC3)C=3[C@@]([C@]5(C)CC[C@H]6[C@](C)(CO)[C@@H](O[C@H]7[C@@H]([C@@H](O)[C@@H](O)CO7)O[C@H]7[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O7)O)CC[C@]6(C)[C@H]5CC=3)(C)CC4)O2)O)[C@H](O)[C@H]1O RYHDIBJJJRNDSX-MCGLQMIESA-N 0.000 description 1
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 208000018569 Respiratory Tract disease Diseases 0.000 description 1
- 208000024780 Urticaria Diseases 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 201000004484 acute conjunctivitis Diseases 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 208000010668 atopic eczema Diseases 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 208000010247 contact dermatitis Diseases 0.000 description 1
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 150000002016 disaccharides Chemical group 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000010931 ester hydrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 210000000936 intestine Anatomy 0.000 description 1
- -1 ivy Saponin Chemical class 0.000 description 1
- RYHDIBJJJRNDSX-UHFFFAOYSA-N kalopanax-saponin B Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OC1C(CO)OC(OCC2C(C(O)C(O)C(OC(=O)C34C(CC(C)(C)CC3)C=3C(C5(C)CCC6C(C)(CO)C(OC7C(C(O)C(O)CO7)OC7C(C(O)C(O)C(C)O7)O)CCC6(C)C5CC=3)(C)CC4)O2)O)C(O)C1O RYHDIBJJJRNDSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000000629 knee joint Anatomy 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- SYXUBXTYGFJFEH-UHFFFAOYSA-N oat triterpenoid saponin Chemical compound CNC1=CC=CC=C1C(=O)OC1C(C=O)(C)CC2C3(C(O3)CC3C4(CCC5C(C)(CO)C(OC6C(C(O)C(OC7C(C(O)C(O)C(CO)O7)O)CO6)OC6C(C(O)C(O)C(CO)O6)O)CCC53C)C)C4(C)CC(O)C2(C)C1 SYXUBXTYGFJFEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000003285 pharmacodynamic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 235000012950 rattan cane Nutrition 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 201000003068 rheumatic fever Diseases 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 230000008736 traumatic injury Effects 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：⑴除杂，取常春藤鲜叶，弃去黄叶和烂叶，去除常春藤叶表面的灰屑、杂质及非药用部分，使之清洁；⑵炮制，将除杂后干净的常春藤叶铺料厚度2～3cm，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60～105℃，鼓风干燥0.5～7小时至恒重；鼓风干燥后常春藤叶水分应小于10%；⑶粉碎，将鼓风干燥后的常春藤叶粉碎，过10目筛，得到（指定温度下的）常春藤炮制品。本发明的制备方法操作简便，工艺参数确定，得到的常春藤炮制品质量稳定可控；制得的常春藤炮制品可制备出常春藤皂苷C含量＞55%、常春藤总皂苷含量＞60%的提取物。所述提取物可作为中药五类新药常春藤制剂的原料。
Description
技术领域
本发明涉及中药制备技术领域，涉及中药的炮制方法，具体的是一种常春藤炮制品的制备方法。
背景技术
常春藤属于五加科常春藤属常春藤植物，在我国主要作为观赏植物，但也是中药原料之一，四季皆可采收。我国的《本草拾遗》有记载：常春藤有祛风、利湿、平肝、解毒的疗效，中医常用其治疗风湿性关节炎。《全国中草药汇编》还有解释：常春藤可全株入药，有祛风利湿、活血消肿的效果，可用于腰膝酸痛、跌打损伤、风湿关节炎、急性结膜炎、水肿、闭经，外用治痈疖肿毒、湿疹和荨麻疹。常春藤的鲜叶、果实和种子都是有毒的，会引起胃肠道刺激和接触性皮炎。为此，欧洲采用常春藤的粗提物（醇提）做成制剂，成功用于治疗呼吸道疾病。现代的药理学研究表明：常春藤主要的活性成分是皂苷。从常春藤中提取的α-常春藤皂苷和常春藤皂苷C、E、F有很好的抗炎作用。双糖链（bidesmosidic）常春藤皂苷C（hederacoside C）和α-常春藤皂苷被认为是常春藤中的主要药效成分，其中，α-常春藤皂苷通常由常春藤皂苷C通过酯水解而形成，因为常春藤叶子中初始的α-常春藤皂苷含量很低的。欧洲药典规定：药用西洋常春藤中常春藤皂苷C的含量不得低于3%。在我国，目前尚无常春藤中成药制剂，对常春藤的炮制工艺、药用质量标准的研究也比较欠缺。
我们在对常春藤的前期研究中发现：在自然晒干的常春藤茎叶中常春藤皂苷C、α-常春藤皂苷的含量会随着气温、日照及湿度的变化而产生巨大的变化，药材中有效成分的含量难以控制。用这样的原料进行炮制很难生产出质量稳定、成分可控的常春藤制剂。鼓风干燥是一种常用的中药药材干燥方法。有文献记载，在60℃下将常春藤鼓风干燥至恒重，研究同一产地不同采摘期及不同部位常春藤中皂苷类成分的代谢累积规律；但该研究未考虑温度、干燥时间对常春藤皂苷类含量的影响。目前的相关研究表明：水分、温度是影响常春藤炮制品中皂苷类含量的重要因素，不同的炮制方法及炮制条件会导致常春藤叶中有效活性成分比例的不同，即使是在相同炮制条件下，由于药材批次的不同，也会导致炮制后常春藤叶中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量及其比例发生变化。
我们的继续研究表明：常春藤叶中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷含量比对常春藤皂苷提取物中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量有重大影响，而这两种常春藤皂苷成分比例的不同会导致药效的明显差异。欲得到常春藤C和α-常春藤皂苷特定含量比的提取物，常春藤药材中两种主要皂苷成分——常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量必须能满足特定的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种常春藤炮制品的制备方法，它能使药材中常春藤皂苷C及α-常春藤皂苷的含量可控，并以此为炮制原料提取常春藤皂苷提取物；所述制备方法提取的常春藤皂苷中总皂苷含量＞60%，常春藤皂苷C含量＞55%。此外，可依据此制备方法制定常春藤药用原料的相关质量标准。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种常春藤炮制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）除杂
取常春藤鲜叶，弃去黄叶和烂叶，去除常春藤叶表面的灰屑、杂质及非药用部分，使之清洁；
（2）炮制
将除杂后干净的常春藤叶铺料厚度2～3cm，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60～105℃，鼓风干燥0.5～7小时（至恒重）；鼓风干燥后常春藤叶水分应小于10%；
（3）粉碎
将鼓风干燥后的常春藤叶粉碎，过10目筛，得到（指定温度下的）常春藤炮制品。
进一步，所述常春藤鲜叶不包括落地叶。
进一步，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为60℃、鼓风干燥6～7小时。
进一步，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为70℃、鼓风干燥3～4小时。
进一步，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为80℃、鼓风干燥2～3小时。
进一步，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为90℃、鼓风干燥1～2小时。
进一步，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为105℃、鼓风干燥0.5～1 小时。
进一步，将不同批次常春藤在不同鼓风干燥条件下得到的常春藤炮制品按一定比例混合，使得混合的常春藤炮制品中常春藤皂苷C及α-常春藤皂苷的含量满足药用提取的要求——常春藤皂苷C含量范围为3.0～11.0%、α-常春藤皂苷的含量范围为0.3～5.5%。
进一步，所述混合比例依据的原则为各原料炮制品在混合物中的质量百分比大于0且≦100%，且各批次原料炮制品在混合物中的质量百分比之和等于100%。
本发明一种常春藤炮制品的制备方法的积极效果是：
（1）操作简便，工艺参数确定，得到的常春藤炮制品质量稳定可控。
（2）所得常春藤炮制品中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量可根据需求通过调节鼓风干燥的温度和时间进行控制。
（3）制得的常春藤炮制品可在低温、密闭干燥容器中稳定储存，工业应用前景优良。
（4）制得的常春藤炮制品可制备出常春藤皂苷C含量＞55%、常春藤总皂苷含量＞60%的提取物，所述提取物可作为五类新药常春藤中药的制剂原料。
附图说明
图1为供试品溶液色谱图。
具体实施方式
以下介绍本发明一种常春藤炮制品的制备方法的具体实施方式，提供18个具体实施例。需要说明的是，实施中使用了三个批次的常春藤鲜叶，分别标记为A、B、C。其中，
A标记的常春藤鲜叶于2016年11月9日采摘于上海。
B标记的常春藤鲜叶于2016年11月18日采摘于江苏。
C标记的常春藤鲜叶于2016年12月28日采摘于上海。
A批次与C批次采摘于同一产地但采摘时间不同。
A批次与B批次采摘于不同产地，但采摘时间相近。
还需要指出的是，本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂
常春藤鲜叶为2016年11月9日采摘于上海的A批次。
取常春藤鲜叶（不包括落地叶），弃去黄叶和烂叶，去除叶子表面的灰屑、杂质及非药用部分，使之清洁。
（2）炮制
将除杂后干净的常春藤鲜叶100g进行铺料，铺料厚度2cm，置于鼓风干燥箱（可采用规格为450×400×450mm的箱体）中，设置温度为60℃，鼓风干燥7小时至恒重；鼓风干燥后的常春藤叶水分不得大于10%。
（3）粉碎
将鼓风干燥后的常春藤叶粉碎，过10目筛，得到常春藤炮制品；标号为CHT60-A。
可将制得的常春藤炮制品在低温、密闭干燥的容器中储存，以保证其质量稳定。
实施例2
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂
常春藤鲜叶为2016年11月18日采摘于江苏的B批次。其余操作同实施例1。
（2）炮制，具体操作同实施例1。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT60-B。
实施例3
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂
常春藤鲜叶为2016年12月28日采摘于上海的C批次。其余操作同实施例1。
（2）炮制，具体操作同实施例1。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT60-C。
实施例4
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例1）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为70℃，鼓风干燥4小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT70-A。
实施例5
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例2）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为105℃，鼓风干燥4小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT70-B。
实施例6
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例3）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为70℃，鼓风干燥4小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT70-C。
实施例7
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例1）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为80℃，鼓风干燥3小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT80-A。
实施例8
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例2）。
（2）炮制，（同实施例7）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT80-B。
实施例9
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例3）。
（2）炮制，（同实施例7）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT80-C。
实施例10
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例1）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为90℃，鼓风干燥2小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT90-A。
实施例11
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例2）。
（2）炮制，（同实施例10）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT90-B。
实施例12
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例3）。
（2）炮制，（同实施例10）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT90-C。
实施例13
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例1）。
（2）炮制，基本同实施例1；所不同的是：设置温度为105℃，鼓风干燥1小时至恒重。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT105-A。
实施例14
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例2）。
（2）炮制，（同实施例13）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT105-B。
实施例15
一种常春藤炮制品的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂（同实施例3）。
（2）炮制，（同实施例13）。
（3）粉碎，具体操作同实施例1，得到常春藤炮制品；标号为CHT105-C。
采用高效液相色谱法同时测定实施例1～15得到的常春藤炮制品——CHT60-A、CHT70-A、CHT80-A、CHT90-A、CHT105-A；CHT60-B、CHT70-B、CHT80-B、CHT90-B、CHT105-B；CHT60-C、CHT70-C、CHT80-C、CHT90-C、CHT105-C中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量（质量百分比）。
测定步骤为：
（1）色谱条件
色谱柱：CNW Athena C18-WP色谱柱（4.6mm×250mm，5um）；以乙腈为流动相B，以水为流动相 A，按表1中的流动相进行梯度洗脱；柱温为25℃；流速为每分钟1.0mL；检测波长为205mn，进样量10μL。
表1.常春藤皂苷测试的高效液相色谱法梯度洗脱条件
。
（2）供试品溶液制备
在100mL的圆底烧瓶加入1.0g过10目筛的常春藤炮制品，加入50mL 80%甲醇（水︰甲醇= V︰V），在温度80℃下水浴回流1小时；过滤到100mL容量瓶中，脱脂棉和残渣再次用30mL80%甲醇回流30分钟。过滤于100mL容量瓶中，将两次滤液用80%甲醇定容至100mL。
（3）测定
取供试品溶液10μL注入液相色谱仪进行测定，色谱图如图1所示。采用外标法通过标准曲线进行计算，即得到样品中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量。
（4）测定结果
对实施例1～3、实施例4～6、实施例7～9、实施例10～12、实施例13～15中三个批次的常春藤鲜叶在60℃、70℃、80℃、90℃、105℃下得到的15个常春藤炮制品进行检测，测定其常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量，检测结果见表2、3、4。
表2.常春藤鲜叶批号A，即实施例1、4、7、10、13常春藤炮制品中有效成分的含量
。
表3.常春藤鲜叶批号B，即实施例2、5、8、11、14常春藤炮制品中有效成分含量
。
表4.常春藤鲜叶批号C，即实施例3、6、9、12、15常春藤炮制品中有效成分含量
。
根据实施例1～15的情况可以分析得出：用本发明的炮制方法制得的常春藤炮制品能满足如下质量标准：
常春藤叶水分含量≤10%；
常春藤叶干燥失重≤10%；
常春藤叶浸出物≥25%；
常春藤皂苷C的含量为3.0～11.0%；
α-常春藤皂苷的含量为0.3～5.5%。
实施例16
实施例1～15的情况也告诉我们：常春藤鲜叶批次相同、但鼓风干燥条件不同，或者鼓风干燥条件相同，常春藤鲜叶批次不同的条件下得到的常春藤炮制品中常春藤皂苷C及α-常春藤皂苷的含量是不同。但是，作为药用原料，常春藤炮制品中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷的含量之比是有范围和要求的。为了得到能满足对两种常春藤皂苷含量及其比例特定要求的常春藤炮制品，可将不同鼓风干燥条件、不同批次常春藤鲜叶的常春藤炮制品按一定比例进行混合。
实施例16以表4中CHT70-B（实施例5的炮制品）、CHT105-B（实施例14的炮制品）以及表3中的CHT105-A（实施例13的炮制品）为原料，将其按照一定比例混合，配制常春藤皂苷C含量为5.5%、α-常春藤皂苷含量为1.5%（常春藤皂苷C:α-常春藤皂苷=3.67:1）的常春藤炮制品混合料CHT-M1。
所述常春藤炮制品混合料CHT-M1中各原料配比的确定按如下步骤进行：
配方中各常春藤炮制品原料的配料百分比αi（i=1、2、3分别代表CHT70-B、CHT105-B及CHT105-A）采用以下方式确定：在MATLAB平台调用约束条件为0≤αi≤1且 的最小二乘最优化函数，使得目标函数0.5×（NORM〈C×α-d〉）^2取极小值，其中：α是包含α1、α2、α3的列向量，C是配方原料的含量矩阵，d是配方中常春藤皂苷C和α-常春藤皂苷含量的目标值构成的列向量。根据该函数输出结果，可得常春藤炮制品混合料CHT-M1中各原料的配比为α1=73.68%、α2=11.88%、α3=14.44%。
分别称取CHT70-B常春藤炮制品2.2104g、CHT105-B常春藤炮制品0.4334g、CHT105-A常春藤炮制品0.3565g，采用涡旋混合器混合10分钟，得到3g常春藤炮制品混合料CHT-M1。
采用实施例15所述的色谱方法测得常春藤炮制品混合料CHT-M1中常春藤皂苷C的含量为5.64%，α-常春藤皂苷的含量为1.60%，二者与目标值的误差分别为0.14%与0.1%；二者的含量比值为3.53:1。
实施例17
以表3中的CHT105-A（实施例13的炮制品）以及表4中的CHT60-B（实施例2的炮制品）、CHT80-B（实施例8的炮制品）为原料，将其按照一定比例混合，配制常春藤皂苷C含量为6.0%、α-常春藤皂苷含量为2.0%（常春藤皂苷C:α-常春藤皂苷=3.0:1）的常春藤炮制品混合料CHT-M2。
所述常春藤炮制品混合料CHT-M2中各原料配比的确定按如下步骤进行：
配方中各常春藤炮制品原料的配料百分比αi（i=1、2、3分别代表CHT105-A、CHT60-B及CHT80-B）的确定方式同实施例16。得到常春藤炮制品混合料CHT-M2中各原料的配比为：α1=26.81%、α2=52.77%、α3=20.42%。
分别称取CHT105-A常春藤炮制品0.8043g、CHT60-B常春藤炮制品1.5831g、CHT80-B常春藤炮制品0.6126g，采用涡旋混合器混合10分钟，得到3g常春藤炮制品混合料CHT-M2。
采用实施例15所述的色谱方法测得常春藤炮制品混合料CHT-M2中常春藤皂苷C的含量为6.01%，α-常春藤皂苷的含量为2.06%，二者与目标值的误差分别为0.01%与0.06%；二者的含量比值为2.92:1。
以表3中的CHT60-A(实施例1的炮制品)以及表4中的CHT105-C(实施例15的炮 制品)为原料，将其按照一定比例混合，配制常春藤皂苷C含量为7.5％和α-常春藤皂苷 含量为3.0％(常春藤皂苷C:α-常春藤皂苷＝2.5:1)的常春藤炮制品混合料CHT-M3。
所述常春藤炮制品混合料CHT-M3中各原料配比的确定按如下步骤进行：
配方中各常春藤炮制品原料的配料百分比αi（i=1、2分别代表CHT60-A与CHT105-C）的确定方式同实施例16。得到常春藤炮制品混合料CHT-M3中各原料的配比为：α1=52.47%、α2=47.53%。
分别称取CHT60-A常春藤炮制品1.5743g、CHT105-C常春藤炮制品1.4258g，采用涡旋混合器混合10分钟，得到3g常春藤炮制品混合料CHT-M3。
采用实施例15所述的色谱方法测得常春藤炮制品混合料CHT-M3中常春藤皂苷C的含量为7.87%，α-常春藤皂苷的含量为2.84%，二者与目标值的误差分别为0.37%与0.34%；二者的含量比值为2.77:1。
应用实施例1
采用本发明实施例1的常春藤炮制品CHT60A为原料，用中国专利（CN104306416A）所述的制备方法提取常春藤皂苷：称取常春藤的茎叶，在提取釜中按常春藤茎叶与乙醇溶液的质量体积比1:3～10用纯度为10～90%的乙醇溶液回流提取，回流提取后过滤，离心，减压浓缩，旋蒸至浸膏状；用去离子水溶解，过大孔树脂柱，依次用水和乙醇溶液洗脱；将乙醇洗脱溶液减压浓缩（旋蒸），60℃真空干燥，称重，制得常春藤皂苷提取物。
采用HPLC外标法对提取的常春藤皂苷进行测定。测定结果为：常春藤皂苷C含量＞55%，常春藤总皂苷含量＞60%。
应用实施例1证明：
（1）用本发明的制备方法制得的常春藤炮制品可制备出常春藤皂苷C含量＞55%、常春藤总皂苷含量＞60%的提取物。
（2）所述提取物可作为五类新药常春藤中药的制剂原料。
（3）本发明的制备方法能使常春藤鲜叶中常春藤皂苷C及α-常春藤皂苷的含量可控；此外，可依据发明的制备方法的内容制定常春藤药用原料的相关质量标准。
以上为本发明的基本实施情况，它还可以进一步扩展或延伸。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的制备方法和具体实施内容进行某些改动，这些改动应该也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种常春藤炮制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）除杂
取常春藤鲜叶，弃去黄叶和烂叶，去除常春藤叶表面的灰屑、杂质及非药用部分，使之清洁；
（2）炮制
将除杂后干净的常春藤叶铺料厚度2～3cm，置于鼓风干燥箱中，设置温度为60～105℃，鼓风干燥0.5～7小时至恒重；鼓风干燥后常春藤叶水分应小于10%；
（3）粉碎
将鼓风干燥后的常春藤叶粉碎，过10目筛，得到指定温度下的常春藤炮制品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述常春藤鲜叶不包括落地叶。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为60℃、鼓风干燥6～7小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为70℃、鼓风干燥3～4小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为80℃、鼓风干燥2～3小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为90℃、鼓风干燥1～2小时。
7. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：设置温度为105℃、鼓风干燥0.5～1 小时。
8.如权利要求3、4、5、6或7所述的制备方法，其特征在于，将不同批次常春藤在不同鼓风干燥条件下得到的常春藤炮制品按一定比例混合，使得混合的常春藤炮制品中常春藤皂苷C及α-常春藤皂苷的含量满足药用提取的要求——常春藤皂苷C含量范围为3.0～11.0%、α-常春藤皂苷的含量范围为0.3～5.5%。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合比例依据的原则为各原料炮制品在混合物中的质量百分比大于0且≦100%，且各批次原料炮制品在混合物中的质量百分比之和等于100%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710585198.8A CN107536859A (zh) | 2017-07-18 | 2017-07-18 | 一种常春藤炮制品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710585198.8A CN107536859A (zh) | 2017-07-18 | 2017-07-18 | 一种常春藤炮制品的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107536859A true CN107536859A (zh) | 2018-01-05 |
Family
ID=60971140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710585198.8A Pending CN107536859A (zh) | 2017-07-18 | 2017-07-18 | 一种常春藤炮制品的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107536859A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2459048A1 (fr) * | 1979-06-15 | 1981-01-09 | Synthelabo | Procede d'obtention d'un extrait de lierre grimpant |
| CN1767842A (zh) * | 2003-04-02 | 2006-05-03 | 恩格哈德药物有限及两合公司 | 制备常春藤叶提取物的方法 |
-
2017
- 2017-07-18 CN CN201710585198.8A patent/CN107536859A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2459048A1 (fr) * | 1979-06-15 | 1981-01-09 | Synthelabo | Procede d'obtention d'un extrait de lierre grimpant |
| CN1767842A (zh) * | 2003-04-02 | 2006-05-03 | 恩格哈德药物有限及两合公司 | 制备常春藤叶提取物的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 万德光: "《中药品质研究：理论、方法与实践》", 31 December 2008, 上海科学技术出版社 * |
| 孙化鹏等: "洋常春藤及其栽培品种的HPLC-UV指纹图谱和质量评价研究 ", 《中草药》 * |
| 孙化鹏等: "洋常春藤及其栽培品种的HPLC-UV指纹图谱和质量评价研究", 《中草药》 * |
| 曾建刚等: "大孔吸附树脂纯化常春藤皂苷C工艺研究 ", 《湖南林业科技》 * |
| 曾建刚等: "大孔吸附树脂纯化常春藤皂苷C工艺研究", 《湖南林业科技》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101485705A (zh) | 熟三七和熟三七标准提取物和其应用 | |
| CN109528803B (zh) | 一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检测方法 | |
| WO2019190161A1 (en) | Whole ginseng composition using ginseng roots, leaves and berries and method of preparing the same | |
| CN111202764B (zh) | 一种提高甘草素含量的工艺 | |
| AU2002241544B9 (en) | Herbal pharmaceutical compositions for treating immunological disorders | |
| KR100839884B1 (ko) | 저장-안정성 담쟁이덩굴 잎 추출물의 제조 방법 및 이방법에 따라 제조된 추출물 | |
| CN107929544B (zh) | 白及属植物中militarine部位及单体的制备方法及其应用 | |
| CN101371882A (zh) | 一种茵陈蒿汤制剂的制备方法 | |
| CN109528901B (zh) | 红金消结片的制备工艺 | |
| CN101703554B (zh) | 一种菟丝子总黄酮的制备及应用 | |
| CN107536859A (zh) | 一种常春藤炮制品的制备方法 | |
| CN109481531B (zh) | 一种补气养血的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN107898916B (zh) | 一种加工川贝的方法以及川贝制剂 | |
| CN109568468A (zh) | 一种薯莨配方颗粒及其制备方法 | |
| CN109528795A (zh) | 一种返魂草配方颗粒及其制备方法 | |
| CN110787107B (zh) | 一种重楼果壳提取物的制备方法及用途 | |
| CN114835662B (zh) | 诃子中没食子酸酯新化合物及其制备方法和应用 | |
| CN113694103B (zh) | 不含甘草酸的中药提取物、制备方法、药物制剂及用途 | |
| CN102406673A (zh) | 预防治疗呼吸道、泌尿系统感染的土牛膝酮苷药物及其制剂、制备方法 | |
| CN113116961A (zh) | 一种朱远志的生产方法 | |
| CN105601692A (zh) | 黄绿蜜环菌中麦角甾醇单体化合物的提取方法及其应用 | |
| CN116236516A (zh) | 用于治疗肝癌的中药组合物、制剂及制备方法 | |
| CN117045744A (zh) | 一种补气健脾和/或化痰散结的中药组合物及其制备方法和用途 | |
| CN105106151B (zh) | 一种接骨片及其制备方法 | |
| CN102526142B (zh) | 乌骨藤颗粒冲剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180105 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |