CN107533914A - 稀土类磁铁的制造方法和稀土类化合物的涂布装置 - Google Patents

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Abstract

准备具有网带通过口的涂布槽1，将稀土类化合物粉末分散在溶剂中而成的浆料连续地供给至该涂布槽1并使其溢流，将多个烧结磁铁体10排列在网带输送机5上并连续地进行水平搬运，通过上述网带通过口从涂布槽1内的上述浆料中通过而将浆料涂布于该烧结磁铁体后，使其干燥，将上述粉末连续地涂布于多个烧结磁铁体。由此，能够将稀土类化合物的粉末均匀地涂布于烧结磁铁体表面，并且能够极其有效率地进行该涂布操作。

Description

稀土类磁铁的制造方法和稀土类化合物的涂布装置
技术领域
本发明涉及在将含有稀土类化合物的粉末涂布于烧结磁铁体，进行热处理，使烧结磁铁体吸收稀土类元素，制造稀土类永久磁铁时，能够均匀且有效率地涂布上述稀土类化合物的粉末，有效率地得到磁特性优异的稀土类磁铁的稀土类磁铁的制造方法和该稀土类磁铁的制造方法中优选使用的稀土类化合物的涂布装置。
背景技术
Nd-Fe-B系等的稀土类永久磁铁由于其优异的磁特性，因此用途在不断地扩展。以往，作为使该稀土类磁铁的矫顽力进一步提高的方法，已知如下方法：在烧结磁铁体的表面涂布稀土类化合物的粉末，进行热处理，使稀土类元素在烧结磁铁体中吸收扩散，得到稀土类永久磁铁(专利文献1：日本特开2007-53351号公报、专利文献2：国际公开第2006/043348号)，采用该方法，可以在抑制残留磁通量密度的减少的同时增大矫顽力。
但是，该方法留有进一步改善的余地。即，以往在上述稀土类化合物的涂布中一般采用如下方法：将烧结磁铁体浸渍于使包含该稀土类化合物的粉末分散于水、有机溶剂而成的浆料，或者对烧结磁铁体喷射该浆料而涂布，使其干燥，但对于浸渍法、喷射法而言，难以控制粉末的涂着量，也有时不能使稀土类元素充分地吸收，或者反而涂布所需以上的粉末而无益地消耗贵重的稀土类元素。另外，由于涂膜的膜厚容易产生波动，膜的致密性也不高，因此为了将矫顽力增大提高直至饱和，需要过剩的涂着量。进而，由于由粉末构成的涂膜的密合力低，因此从涂着工序直至热处理工序完成的作业性未必良好。
因此，希望开发能够均匀且有效率地涂布稀土类化合物的粉末并且能够控制涂着量而密合性良好地形成致密的粉末的涂膜的涂布方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-53351号公报
专利文献2：国际公开第2006/043348号
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供：在将含有选自R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成(或者由R1-Fe-B系组成构成)(R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体表面、进行热处理而制造稀土类永久磁铁时，能够均匀且有效率地涂布粉末，并且能够控制涂着量而密合性良好地形成致密的粉末的涂膜，能够有效率地得到磁特性更为优异的稀土类磁铁的稀土类磁铁的制造方法和在该稀土类磁铁的制造方法中优选使用的稀土类化合物的涂布装置。
用于解决课题的手段
本发明为了实现上述目的，提供下述[1]～[5]的稀土类磁铁的制造方法。
[1]稀土类磁铁的制造方法，是将含有选自R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成(或者由R1-Fe-B系组成构成)(R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体、进行热处理而使烧结磁铁体吸收R2的稀土类永久磁铁的制造方法，其特征在于，准备在彼此相对的2个侧壁分别具有网带通过口的涂布槽，将上述粉末在溶剂中分散而成的浆料连续地供给至该涂布槽并使其溢流，将多个上述烧结磁铁体在网带输送机上排列并连续地水平搬运，通过上述网带通过口，在涂布槽内的上述浆料中通过而将浆料涂布于该烧结磁铁体后，通过使烧结磁铁体干燥，将浆料的溶剂除去，从而将上述粉末连续地涂布于多个烧结磁铁体。
[2][1]的稀土类磁铁的制造方法，其中，重复进行多次使上述烧结磁铁体从上述涂布槽内的浆料中通过并使其干燥的涂布工序。
[3][1]或[2]的稀土类磁铁的制造方法，其中，向从上述涂布槽排出、被搬运的上述烧结磁铁体喷射空气而将余滴除去后，进行干燥处理。
[4][1]～[3]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，通过向稀土类磁铁喷射构成上述浆料的溶剂的沸点(TB)的±50℃以内的温度的空气，从而进行上述干燥处理。
[5][1]～[4]的任一项的稀土类磁铁的制造方法，其中，用压紧网带覆盖上述网带输送机的网带上，将上述烧结磁铁体保持在这些网带间进行搬运。
另外，本发明为了实现上述目的，提供下述[6]～[13]的稀土类化合物的涂布装置。
[6]稀土类化合物的涂布装置，是在将含有选自R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成(或者由R1-Fe-B系组成构成)(R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体、进行热处理而使烧结磁铁体吸收R2、制造稀土类永久磁铁时将上述粉末涂布于上述烧结磁铁体的涂布装置，其具备：
网带输送机，其将上述烧结磁铁体沿着水平方向直线地搬运，
内槽，其为在彼此相对的2个侧壁分别具有网带通过口的箱型的容器，容纳将上述粉末分散于溶剂而成的浆料，将上述烧结磁铁体浸渍于该浆料而涂布浆料，
外槽，其容纳从上述内槽溢流的上述浆料，
浆料回送单元，其将上述外槽内的浆料向上述内槽回送，和
干燥单元，其使从上述内槽排出的烧结磁铁体表面干燥，将上述浆料的溶剂除去而使上述粉体固着于上述烧结磁铁体表面；
通过将上述浆料连续地供给至上述内槽，使该浆料溢流而容纳于上述外槽，并且利用上述浆料回送单元从该外槽向内槽回送而使浆料循环，利用上述网带输送机将上述烧结磁铁体水平搬运，从上述内槽的一方的上述网带通过口向内槽内导入，浸渍于上述浆料，从另一方的上述网带通过口排出，从而将浆料涂布于该烧结磁铁体，通过采用上述干燥单元使其干燥，从而将上述浆料的溶剂除去，使上述粉体固着于上述烧结磁铁体表面。
[7][6]的稀土类化合物的涂布装置，其具备余滴除去单元，该余滴除去单元配设在上述内槽与上述干燥单元之间，向用上述网带输送机水平搬运的上述烧结磁铁体喷射空气，将该烧结磁铁体表面的浆料的余滴除去。
[8][6]或[7]的稀土类化合物的涂布装置，其具备将上述网带输送机的网带上覆盖、与该网带输送机同步地移动的压紧网带，将上述烧结磁铁体保持在这些网带间进行搬运。
[9][6]～[8]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其具备集尘单元，该集尘单元用腔室将配设了上述干燥单元的干燥区、或者该干燥区和配设了上述余滴除去单元的余滴除去区这两者覆盖，通过抽吸该腔室内的空气进行集尘，从而将从烧结磁铁体表面除去了的稀土类化合物的粉末回收。
[10][6]～[9]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其具备贮液槽，该贮液槽在利用上述浆料回送单元将浆料从上述外槽回送至上述内槽时暂时存积从上述外槽排出的浆料，进行浆料的液体管理。
[11][6]～[10]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其以如下方式构成：串联地配置多个具备上述内槽、上述外槽、上述浆料回送单元、上述干燥单元的模块，通过用上述网带输送机使上述烧结磁铁体在这些多个模块中通过，从而重复进行多次从上述浆料涂布至干燥的粉末涂布工序。
[12][6]～[11]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其以如下方式构成：在上述网带输送机的网带的上表面具有均等地配置的多个突起，在多个该突起上载置上述烧结磁铁体。
[13][6]～[12]的任一项的稀土类化合物的涂布装置，其中，上述网带输送机的网带是将金属线编织为网状而成的，并且在上表面具有将上述金属线部分地折曲成三角形而使其突出的多个突起。
即，上述本发明的制造方法和涂布装置通过将使稀土类化合物的粉末在溶剂中分散而成的浆料连续地供给至上述涂布槽(内槽)并使其溢流，在该涂布槽(内槽)内的浆料中连续地使被上述网带输送机水平搬运的多个烧结磁铁体通过，将浆料浸渍涂布，用上述干燥单元使从该涂布槽(内槽)被连续地排出的烧结磁铁体干燥，将浆料的溶剂除去，从而将上述稀土类化合物的粉末连续地涂布于多个烧结磁铁体。
发明的效果
根据本发明，使用上述浆料回送单元等将上述浆料连续地供给至涂布槽(内槽)并使其溢流的状态下将浆料浸渍涂布于烧结磁铁体，由于以这种方式构成，因此能够边将浆料经常地维持于一定的状态边进行浸渍涂布，另外由于边用网带输送机搬运边将浆料涂布后进行干燥，因此能够对于多个烧结磁铁体连续地进行稀土类化合物粉末的涂布处理，进而由于边用网带输送机水平地搬运边进行浆料涂布，另外也能够就这样地进行干燥，因此即使以小的间隔将多个烧结磁铁体排列而搬运，也能够在前后的烧结磁铁体没有相互接触的情况下极其有效率地进行连续处理，也能够容易地自动化。由于这些，能够使稀土类化合物粉末的涂着量均匀化，并且也能够准确地进行涂着量的控制，能够高效率地形成无不均的均匀的稀土类化合物粉末的涂膜。
而且，采用本发明的制造方法和涂布装置，能够这样将稀土类化合物的粉末均匀地涂布于烧结磁铁体表面，并且能够极其有效率地进行该涂布操作，因此能够有效率地制造使矫顽力良好地增大的磁特性优异的稀土类磁铁。
附图说明
图1为表示本发明的一实施例涉及的涂布装置的概略图。
图2为表示构成该涂布装置的内槽(涂布槽)的立体图。
图3为表示实施例中从得到的稀土类磁铁切出了测定用样品的位置的说明图。
具体实施方式
本发明的稀土类磁铁的制造方法如上述那样，将含有R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成(或者由R1-Fe-B系组成构成)(R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)的烧结磁铁体，进行热处理，使烧结磁铁体吸收R2，制造稀土类磁铁。
上述R1-Fe-B系烧结磁铁体能够使用采用公知的方法得到的产物，例如能够通过按照常规方法使含有R1、Fe、B的母合金粗粉碎、微粉碎、成型、烧结而得到。再有，R1如上述那样，为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，具体地，可列举出Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb和Lu。
本发明中，将该R1-Fe-B系烧结磁铁体根据需要通过磨削等成型为规定形状，在表面涂布含有R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物、氢化物的1种或2种以上的粉末，进行热处理，使其于烧结磁铁体吸收扩散(晶界扩散)，得到稀土类磁铁。
上述R2如上述那样，为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，与上述R1同样地可例示Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb和Lu。这种情况下，并无特别限制，但优选在R2中的1种或多种中合计含有10原子％以上、更优选20原子％以上、特别是40原子％以上的Dy或Tb。从本发明的目的出发，更优选这样在R2中含有10原子％以上的Dy和/或Tb并且R2中的Nd和Pr的合计浓度比上述R1中的Nd和Pr的合计浓度低。
本发明中上述粉末的涂布通过制备将该粉末分散于溶剂中而成的浆料，将该浆料涂布于烧结磁铁体表面并使其干燥而进行。这种情况下，对粉末的粒径并无特别限制，能够使其成为作为用于吸收扩散(晶界扩散)的稀土类化合物粉末一般的粒度，具体地，平均粒径优选100μm以下，更优选为10μm以下。对其下限并无特别限制，但优选1nm以上。该平均粒径例如能够使用采用激光衍射法等的粒度分布测定装置等作为质量平均值D50(即，累计质量成为50％时的粒径或中值径)等求出。再有，使粉末分散的溶剂可以为水，也可以为有机溶剂，作为有机溶剂，并无特别限制，可例示乙醇、丙酮、甲醇、异丙醇等，这些中优选使用乙醇。
对上述浆料中的粉末的分散量并无特别限制，在但本发明中，为了良好且有效率地使粉末涂着，优选制成分散量为质量分率1％以上、特别是10％以上、进而20％以上的浆料。应予说明，由于产生即使分散量过多也没有获得均匀的分散液等不利情形，因此上限优选规定为质量分率70％以下、特别是60％以下、进而50％以下。
本发明中，作为将上述浆料涂布于烧结磁铁体、使其干燥而将粉末涂布于烧结磁铁体表面的方法，采用如下方法：将上述浆料连续地供给至涂布槽并使其溢流，并且将多个上述烧结磁铁体在网带输送机上排列并连续地水平搬运，在该涂布槽内的上述浆料中通过而将浆料涂布于该烧结磁铁体后，使烧结磁铁体干燥。具体地，能够使用图1中所示的涂布装置进行粉末的涂布操作。
即，图1为表示本发明的一实施例涉及的稀土类化合物的涂布装置的概略图，该涂布装置通过用网带输送机5将上述烧结磁铁体水平搬运，使其在容纳于内槽(涂布槽)1的上述浆料中通过而将浆料涂布后，在未图示的余滴除去区将浆料的余滴除去后，在未图示的干燥区使其干燥而将浆料中的溶剂除去，从而将上述稀土类化合物的粉末涂布于烧结磁铁体。
上述内槽1是用于容纳上述浆料、将上述烧结磁铁体浸渍于该浆料9而将浆料9涂布于该烧结磁铁体表面的涂布槽，将该内槽1配置于更大的外槽2内，成为了容纳在该外槽2内的状态。该内槽1和外槽2通过具备泵31和配管32的浆料回送单元3连接，通过该浆料回送单元3将上述浆料9连续地向上述内槽1的下部供给，在使该浆料9从内槽1的上部溢流的同时，将从内槽1溢出的浆料容纳于上述外槽2，利用上述浆料回送单元将其再次回送供给至内槽1。即，使得规定量的上述浆料9在内槽1-外槽2-浆料回送单元3-内槽1进行循环。
在此，在图1的装置中，在上述浆料回送单元3的配管32的途中配设有贮液槽4，使得在将从上述外槽2排出的浆料9暂时存积于该贮液槽4后将浆料9回送供给至上述内槽1。而且，使得在该贮液槽4中对浆料9的液量、温度等进行管理。另外，在浆料回送单元3中设置有流量计33，使得对浆料的循环流量进行调节管理。在此，对浆料温度并无特别限制，但通常可规定为10℃～40℃。再有，对于浆料的液量和循环流量的调节将后述。
上述内槽(涂布槽)1如图2中所示那样，是上端面开放的箱型的容器，将彼此相对的2个侧壁11、11的上端部中央分别开槽成四方形，形成了网带通过口12、12。另外，将上述回送单元3的配管32连接至内槽1内的底部，将上述浆料9从该回送单元3的配管32连续地供给至内槽(涂布槽)1的底部，使得浆料从包含上述网带通过口12、12的内槽1上端部溢流。此时，通过调节浆料的供给量(浆料的循环流量)，从而可将内槽1内的浆料液面如图2中点划线91所示那样保持在网带通过口12、12的高度方向中间部乃至上部的位置。再有，可使上述网带通过口12成为贯通孔状的开口，形成位置也能够规定为从侧壁11、11的高度方向中间部至上端部的任意的位置。再有，图1、2中，为了便于说明，将上述内槽1、外槽2规定为四方形，但对这些内槽、外槽的形状并无限制。另外，设置于内槽1的上述网带通过口12的形状也并不限定于图2中所示的四方形，只要后述的网带输送机可良好地流通即可。
图1中，5为被马达51驱动而进行循环的网带输送机，使得其上侧的水平移动区域在上述外槽2内、内槽1内通过。另外，图中8为被马达81驱动而进行循环的压紧网带，使得其下侧的水平移动区域覆盖上述网带输送机5的网带上，与该网带输送机5同步地移动，与网带输送机5一起在上述外槽2内、内槽1内通过。而且，如图2中所示那样，使得将上述烧结磁铁体10保持在该网带输送机5与压紧网带8之间，将其水平搬运。
再有，上述压紧网带8通过利用网的自重来停止烧结磁铁体10的移动，从而在将烧结磁铁体10浸渍于上述浆料9时、有时也在后述的余滴除去时和干燥时，防止网带输送机5上载置的烧结磁铁体10由于浆料的液流、喷射空气而移动以致网带输送机5上的磁铁体之间接触。因此，烧结磁铁体10具有足够的重量，在烧结磁铁体10不会因浆料液流、喷射空气而移动的情况下，也能够省略压紧网带8。
上述网带输送机5与压紧网带8如图2中所示那样，在保持着烧结磁铁体10的状态下通过上述内槽(涂布槽)1的一方的网带通过口12，将其浸渍于在内槽1内容纳的浆料，通过另一方的网带通过口12，从内槽1被排出。
在此，对于上述浆料9的循环流量，根据上述内槽1的容量、上述网带通过口12的开口面积等进行调节，以致内槽1内的浆料液面91(参照图2)成为比保持在网带输送机5与压紧网带8之间的烧结磁铁体10高的位置。这种情况下，通过使用适应比重至多2.0的高比重的磁力泵、浆料泵，从而能够在15～500L/min的范围调节循环流量，例如如果容量为0.5L～20L左右的的内槽1，则优选在30～200L/min的范围调节循环流量，如上所述控制内槽1内的浆料液面91。这种情况下，如果流量不到30L/min，则难以将上述浆料液面91维持得比所搬运的上述烧结磁铁体10高，另外，在循环系统内容易发生稀土类化合物粉末之间的固着、凝聚，稀土类化合物容易在体系内沉积。另一方面，即使用超过200L/min的流量使浆料循环，也并无特别的优势，反而容易将浆料散布到周围，最为浪费电力消耗。而且，浆料9的总量规定为能够确实地维持上述循环流量的充分的量即可。
上述网带输送机5、压紧网带8的网带只要是能够稳定地保持烧结磁铁体、进行水平搬运的网状的带材则均可，通常优选使用将金属线编织成网状的产物。这种情况下，虽并无特别限制，但从能够采用链轮齿驱动实现稳定的行走出发，优选带链条的网带。
作为这样的网带，优选使用用由不锈钢线构成的杆(加强筋)和螺旋(螺旋)构成网、使用杆销(bar pin)等将链条安装于该网的网带。
该网带输送机5、压紧网带8的网带由于与烧结磁铁体一起被浸渍于上述浆料中而被涂布，因此如果是未进行任何处理的不锈钢的状态，则稀土类化合物粉末堆积，线径变粗，乃至网的网眼阻塞，有可能在对烧结磁铁体10的浆料涂布中产生不利情形。因此，虽并无特别限制，但优选对这些网带施以涂料，使浆料难以附着。作为涂料的种类，并无特别限定，从耐磨损性和防水性优异出发，优选施以聚四氟乙烯(特氟隆(注册商标))等氟树脂涂料。进而，虽没有特别地图示，但可以以如下方式构成：设置使网带输送机5、压紧网带8通过而进行清洗的超声波清洗槽，经常地将网带清洗而防止稀土类化合物粉末的附着。这种情况下，清洗液使用水或有机溶剂，可以用26～100kHz左右的频率进行超声波清洗。
另外，虽并无特别限制，但优选在上述网带输送机5的网带上表面、上述压紧网带8的下表面设置多个突起，以在该突起上保持烧结磁铁体10的方式构成，尽可能减小网带与烧结磁铁体表面的接触部，使得烧结磁铁体10的表面整体更良好地与浆料接触。这种情况下，上述突起能够通过将构成网带的螺旋部折曲成三角形并使其向上方突出而形成，优选形成多个这样的突起，以烧结磁铁体10的至少2处与突起的顶点接触的方式设定。
形成这些网带的不锈钢线的线径如果与杆径和螺旋径都不到1mm，则不耐长期的使用而容易变形，因此虽并无特别限制，但优选使其成为1mm以上。另外，优选使网的间距与螺距和杆间距都为3mm以上。通过这样调整网带输送机5、压紧网带8的线径、间距，从而能够获得良好的网带的耐久性和粉末涂布量。即，在网带输送机5上载置的烧结磁铁体10由于产生与网带的钢线的接点，因此线径和间距对涂布量的均一性产生不小的影响。进而，在省略了压紧网带8的情况下，与不与网接触的上侧的面的涂布量之差容易变大，调整线径和间距在提高强度和耐久性的同时，形成使浆料在烧结磁铁体表面不滞留地通过的适当的空间来提高涂布量的均一性。
再有，上述网带输送机5和压紧网带8的宽度和搬运速度(循环速度)根据处理对象的烧结磁铁体10的形态(大小、形状)、装置所要求的处理能力适当地设定，并无特别限制，对于搬运速度，优选规定为200～2000mm/min，特别优选规定为400～1200mm/min，如果搬运速度不到200mm/min，则在工业上难以实现充分的处理能力，另一方面，如果超过2000mm/min，例如在后述的余滴除去区和干燥区的处理中容易发生干燥不良，为了进行确实的干燥，必须使鼓风机大型化或者增加台数，有时产生余滴除去区、干燥区的规模变大等不利情形。
虽然在图1中并未特别地图示，但在该涂布装置中设置有：从被涂布上述浆料9、从上述外槽2排出的烧结磁铁体10表面将浆料9的余滴除去的余滴除去区；使进行了余滴除去的烧结磁铁体10干燥，将浆料9的溶剂除去而形成上述稀土类化合物粉末的涂膜的干燥区。这种情况下，也能够将涂布了浆料的烧结磁铁体10转移至在这些余滴除去区和干燥区中通过的另外设置的搬运机构，进行这些余滴除去处理和干燥处理，但可以以如下方式构成：对于在保持于上述网带输送机5与压紧网带8之间的状态下被从上述内槽1和外槽2排出、被水平搬运的烧结磁铁体10，就这样地利用网带输送机5和压紧网带8搬运，依次通过上述余滴除去区和干燥区，进行上述余滴除去和干燥处理。以下没有特别说明的情况下，对于这样将其从外槽2排出、就这样地利用网带输送机5和压紧网带8将烧结磁铁体10搬运而使其依次通过上述余滴除去区和干燥区的情形进行说明。
对上述余滴除去区和干燥区的构成并无特别限制，例如，可设置分别在重叠有压紧网带8的网带输送机5的上下两侧配设有空气喷射喷嘴而成的余滴除去单元和干燥单元，从余滴除去单元的喷嘴向被水平搬运的烧结磁铁体10喷射空气而将余滴除去后，从干燥单元的喷嘴喷射温热风而进行干燥。这种情况下，对构成上述余滴除去单元和干燥单元的喷嘴并无特别限制，优选使用与上述网带输送机5的宽度相符的长度的狭缝型喷嘴，将其配设于上述网带输送机5的上下两侧，其配置也可规定为上下相对的状态、上下锯齿状等适宜的排列。
在此，对干燥单元产生的温热风的温度并无特别限制，可在构成上述浆料9的溶剂的沸点(TB)的±50℃的范围内根据干燥时间(搬运速度、干燥区的长度)、烧结磁铁体的大小、形状、浆料的浓度、涂布量等适当地调整。例如，在使用了水作为浆料的溶剂的情况下可在40℃～150℃、优选60℃～100℃的范围内调节温热风的温度。再有，有时为了加速干燥，由上述余滴除去单元喷射的空气也可成为同样的温热空气。
另外，从上述余滴除去单元、干燥单元的喷嘴喷射的空气、温热风的风量根据烧结磁铁体10的搬运速度、余滴除去区6、干燥区7的长度、烧结磁铁体10的大小、形状、浆料的浓度、涂布量等适当地调节，并无特别限制，通常在300～2500L/min的范围内进行调节，特别优选在500～1800L/min的范围内进行调节。
再有，上述余滴除去区(余滴除去单元)在未必是必要的构成的情况下也可省略，也能够在干燥区(干燥单元)中与干燥同时地进行余滴除去，但如果在烧结磁铁体10的表面存在着余滴的状态下进行干燥，则容易成为粉末的涂布不均，因此优选在余滴除去区(余滴除去单元)确实地将余滴除去后进行干燥。
在此，虽然并无特别限制，但能够设置将上述余滴除去区和干燥区覆盖的腔室。优选设置通过这样用腔室将余滴除去区、干燥区覆盖，利用集尘器对该腔室内进行抽吸、集尘，从而将余滴除去、干燥时从烧结磁铁体10的表面除去的稀土类化合物的粉末回收的集尘单元，由此能够不会浪费含有贵重的稀土类元素的稀土类化合物地进行稀土类化合物粉末的涂布。另外，通过设置这样的集尘单元，从而能够缩短干燥时间，进而尽可能地防止温热风迂回进入由内槽1、外槽2和浆料回送单元3等构成的浆料涂布部，能够有效地防止浆料溶剂因温热风而蒸发。再有，集尘器可以是湿式，也可以是干式，为了确实地实现上述作用效果，优选选择具有比从上述余滴除去单元和干燥单元的喷嘴吹出的风量大的吸入能力的集尘器。
使用该涂布装置，在上述烧结磁铁体10的表面涂布含有选自上述R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物(R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上)中的1种或2种以上的粉末(稀土类化合物的粉末)的情况下，首先，将使该粉末在溶剂中分散而成的上述浆料9容纳于上述内槽1和贮液槽4，用上述浆料回送单元3的泵31将该浆料9向内槽1连续地供给，使其从包含上述网带通过口12、12的内槽1的上部溢流，将其用上述外槽2容纳，返回至贮液槽4，同时再次利用浆料回送单元3将其向内槽1回送使其循环。由此成为浆料1边被充分地搅拌边经常地将一定量容纳于内槽1内的状态，如图2中所示那样，将内槽1内的浆料液面91保持在比上述网带输送机5和压紧网带8高的位置。
在该状态下，在上述网带输送机5的水平搬运部的上游侧将烧结磁铁体10排列并载置，在将该烧结磁铁体10保持在该网带输送机5与上述压紧网带8之间的状态下以规定速度进行水平搬运。
然后，该烧结磁铁体10如图2中所示那样，在被保持于上述网带输送机5与上述压紧网带8之间的状态下，从上述一方的网带通过口12进入内槽1内，在浸渍于上述浆料9的状态下在该浆料9中通过，将其从另一方的网带通过口12排出到内槽1外。由此，对于多个烧结磁铁体10连续地涂布浆料9。
将该涂布了浆料9的烧结磁铁体10在保持于网带输送机5与压紧网带8之间的状态下进一步水平搬运，通过上述余滴除去区，如上述那样将余滴除去，接下来进入干燥区，实施上述干燥操作，将浆料9的溶剂除去，稀土类化合物的粉末固着于烧结磁铁体10的表面，在烧结磁铁体10的表面形成由稀土类化合物的粉末构成的涂膜。
通过将这样涂布稀土类化合物的粉末、从上述干燥区排出的烧结磁铁体10从网带输送机5回收，热处理，使烧结磁铁体吸收扩散稀土类化合物中的上述R2，从而得到稀土类永久磁铁。
在此，通过将使用了上述涂布装置的稀土类化合物的涂布操作重复进行多次，将稀土类化合物的粉末重复涂布，从而能够得到更厚的涂膜，同时也能够进一步提高涂膜的均匀性。就涂布操作的重复而言，可在1台的装置中通过多次来将上述涂布操作重复，也可将上述涂布装置作为1个模块，根据所要求的涂膜的厚度等，将例如2～10个模块串联地配置，重复进行模块的个数次的上述从浆料涂布至干燥的粉末涂布工序。这种情况下，就各模块间的联络而言，可使用机器人、中间搬运带等将烧结磁铁体10转移至下一模块的网带输送机5上。另外，可通过制成使上述网带输送机5和压紧网带8在各模块间贯通的共用设备，用该网带输送机5和压紧网带8使上述烧结磁铁体通过这些多个模块，从而将上述粉末涂布工序重复进行多次。
通过将从浆料涂布至干燥的粉末涂布工序重复进行多次，从而能够薄地进行反复涂布，制成所需的厚度的涂膜，通过薄地进行反复涂布，从而可以缩短干燥时间，提高时间的效率。另外，要用1台装置重复进行涂布操作或者在各模块的网带输送机5间进行烧结磁铁体的转移的情况下，转移时与网带输送机5、压紧网带8的接点的位置移动与薄地多层涂布的效果协同，得到的涂膜的均一性进一步提高。
根据这样使用上述涂布装置进行稀土类化合物的粉末的涂布的本发明的制造方法，由于以在使浆料从涂布槽(内槽1)的上部溢流的状态下将浆料9浸渍涂布于烧结磁铁体10的方式构成，因此能够边将浆料9经常地维持在一定的状态边进行浸渍涂布，另外，由于边用网带输送机5搬运边进行浆料9的涂布/干燥，因此能够对多个烧结磁铁体10连续地进行稀土类化合物粉末的涂布处理，进而由于边用网带输送机5水平地进行搬运边进行涂布和干燥，因此即使以小的间隔将多个烧结磁铁体10排列并搬运，也能够在前后的烧结磁铁体没有相互接触的情况下极其有效率地进行连续处理，也能够容易地自动化。因此，能够使稀土类化合物粉末的涂着量均匀化，并且也能够准确地进行涂着量的控制，能够高效率地形成没有不均的均匀的稀土类化合物粉末的涂膜。而且，通过对均匀地涂布了该粉末的烧结磁铁体进行热处理，使上述R2所示的稀土类元素吸收扩散，从而能够有效率地制造使矫顽力良好地增大的磁特性优异的稀土类磁铁。
再有，使上述R2所示的稀土类元素吸收扩散的上述热处理可按照公知的方法进行。另外，也能够在上述热处理后、在适当的条件下实施时效处理，或者进而磨削成实用形状等根据需要实施公知的后处理。
实施例
以下对于本发明的更具体的方案，用实施例进行详述，但本发明并不限定于此。
[实施例1～3]
对于由Nd 14.5原子％、Cu 0.2原子％、B 6.2原子％、Al 1.0原子％、Si 1.0原子％、Fe余量组成的薄板状的合金，使用纯度99质量％以上的Nd、Al、Fe、Cu金属、纯度99.99质量％的Si、硼铁，在Ar气氛中高频熔化后，采用注入铜制单辊的所谓薄带连铸法制成了薄板状的合金。将得到的合金在室温下暴露于0.11MPa的氢化而使其吸藏氢后，边进行真空排气边加热到500℃，部分地使氢放出，冷却后上筛，制成了50目以下的粗粉末。
对于上述粗粉末，采用使用了高压氮气的喷射磨微粉碎成粉末的重量中位粒径5μm。边使得到的该混合微粉末在氮气氛下在15kOe的磁场中取向，边用约1吨/cm2的压力成型为块状。将该成型体投入Ar气氛的烧结炉内，在1060℃下烧结2小时，得到了磁铁块。使用玻璃刀对该磁铁块进行了全面磨削加工后，按碱溶液、纯水、硝酸、纯水的顺序清洗，使其干燥，得到了17mm×17mm×2mm(磁各向异性化的方向)的块状磁铁体。
接下来，将氟化镝的粉末以质量分率40％与水混合，使氟化镝的粉末充分地分散，制备浆料，使用图1、2中所示的上述涂布装置(包含上述的余滴除去区和干燥区)，将该浆料涂布于上述磁铁体使其干燥，形成了由氟化镝粉末构成的涂膜。此时，重复进行了涂布、余滴除去、干燥直至矫顽力增大效果成为峰值的涂布量。另外，作为涂布装置的网带输送机5和压紧网带8，准备了下述表1中所示的三种不锈钢制网带，如表2中所示那样，在实施例1～3中使用了彼此不同的网带。再有，涂布条件如下所述。
涂布条件
内槽1的容量：1L
浆料的循环流量：90L/min
搬运速度：700mm/min
除滴和干燥时的风量：1000L/min
干燥时的温热风的温度：80℃
通过将该在表面形成了氟化镝粉末的薄膜的磁铁体在Ar气氛中、900℃下热处理5小时，实施吸收处理，进而在500℃下进行1小时时效处理，进行急冷，从而得到了稀土类磁铁。从图3中所示的磁铁的中央部和端部的9点的部位将磁铁体切出为2mm×2mm×2mm，测定了其矫顽力。将结果示于表2。
[表1]
[表2]
如表2所示，所有的稀土类磁铁通过晶界扩散处理都获得了良好的矫顽力增大效果，但对于平型输送机(实施例1)、厚度一定型输送机(实施例2)而言，由于不锈钢线与磁铁相接的面积多，在接触的部位难以将稀土类化合物粉涂着于磁铁，因此成为薄的状态，相反其附近倾向于被涂着得厚，在涂着量和矫顽力增大量都能看到略有波动。而在三角螺旋型的网带的情况下(实施例3)，由于稀土类化合物粉遍及磁铁面内整个区域，因此获得了波动小、更为稳定的矫顽力增大量。
[实施例4～6和比较例1]
使用与实施例3同样的涂布装置，在同样的条件下将同样的浆料涂布于同样作成的烧结磁铁体，使其干燥，在磁铁体形成了由氟化镝粉末构成的涂膜。此时，将采用图1的涂布装置(包含上述的余滴除去区和干燥区)的、浆料涂布→余滴除去→干燥规定为1次的涂布，将其重复进行2次(比较例1、实施例4)、3次(实施例5)、6次(实施例6)，进行了多层涂布。这种情况下，对于比较例1，进行2次涂布，但跳过了第1次涂布后的干燥。测定了在各稀土类磁铁表面涂布了的氟化镝粉末的涂布量比率(将矫顽力增大效果成为平衡状态的涂布量规定为1.00时的涂布量之比)。将结果示于表3中。
与实施例3同样地对得到的各烧结磁铁体进行热处理，得到了稀土类磁铁。对于得到的各稀土类磁铁，采用下述方法评价了矫顽力增大量。将结果示于表3中。再有，作为对照，对于没有进行重复涂布而进行1个模块的涂布处理、热处理的情形也同样地测定了涂布量比率和矫顽力增大量。将结果一并示于表3中。
[矫顽力增大量的测定]
从得到的各稀土类磁铁的中央部和端部的9点的部位分别将磁铁体切出为2mm×2mm×2mm，测定其矫顽力，算出了矫顽力的增大量。矫顽力增大量规定为9张磁铁片的平均值。
[表3]
如表3中所示那样，通过将浆料涂布→余滴除去→干燥作为1次涂布，将其重复进行多次，从而能够调节涂着量。另外，网轨迹移动，涂着量的均匀性提高，由此能够使矫顽力增大的波动变小。
再有，如果如比较例1那样没有进行干燥就进行第2次涂布，则不仅在第2次的涂布槽内的溶剂中使第1次涂着的稀土类化合物部分掉落，而且不能获得充分的重复涂布的效果。
附图标记的说明
1 内槽(涂布槽)
11 彼此相对的2个侧壁
12 网带通过口
2 外槽
3 浆料回送单元
31 泵
32 配管
33 流量计
4 贮液槽
5 网带输送机
51 马达
8 压紧网带
81 马达
9 浆料
91 浆料液面
10 烧结磁铁体

Claims (13)

1.稀土类磁铁的制造方法，是将含有选自R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物中的1种或2种以上的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成的烧结磁铁体、进行热处理而使烧结磁铁体吸收R2的稀土类永久磁铁的制造方法，上述R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，上述R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，其特征在于，准备在彼此相对的2个侧壁分别具有网带通过口的涂布槽，将上述粉末在溶剂中分散而成的浆料连续地供给至该涂布槽并使其溢流，将多个上述烧结磁铁体在网带输送机上排列并连续地水平搬运，通过上述网带通过口，在涂布槽内的上述浆料中通过而将浆料涂布于该烧结磁铁体后，通过使烧结磁铁体干燥，将浆料的溶剂除去，从而将上述粉末连续地涂布于多个烧结磁铁体。
2.根据权利要求1所述的稀土类磁铁的制造方法，其中，重复进行多次使上述烧结磁铁体在上述涂布槽内的浆料中通过并使其干燥的涂布工序。
3.根据权利要求1或2所述的稀土类磁铁的制造方法，其中，向从上述涂布槽排出、被搬运的上述烧结磁铁体喷射空气而将余滴除去后，进行干燥处理。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其中，通过向稀土类磁铁喷射构成上述浆料的溶剂的沸点(TB)的±50℃以内的温度的空气，从而进行上述干燥处理。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，其中，用压紧网带覆盖上述网带输送机的网带上，将上述烧结磁铁体保持在这些网带间进行搬运。
6.稀土类化合物的涂布装置，是在将含有选自R2的氧化物、氟化物、氧氟化物、氢氧化物或氢化物中的1种或2种以上的粉末涂布于包含R1-Fe-B系组成的烧结磁铁体、进行热处理而使烧结磁铁体吸收R2、制造稀土类永久磁铁时将上述粉末涂布于上述烧结磁铁体的涂布装置，上述R1为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，上述R2为选自包含Y和Sc的稀土类元素中的1种或2种以上，该涂布装置具备：
网带输送机，其将上述烧结磁铁体沿着水平方向直线地搬运，
内槽，其为在彼此相对的2个侧壁分别具有网带通过口的箱型的容器，容纳将上述粉末分散于溶剂而成的浆料，将上述烧结磁铁体浸渍于该浆料而涂布浆料，
外槽，其容纳从上述内槽溢流的上述浆料，
浆料回送单元，其将上述外槽内的浆料向上述内槽回送，和
干燥单元，其使从上述内槽排出的烧结磁铁体表面干燥，将上述浆料的溶剂除去而使上述粉体固着于上述烧结磁铁体表面；
通过将上述浆料连续地供给至上述内槽，使该浆料溢流而容纳于上述外槽，并且利用上述浆料回送单元从该外槽向内槽回送而使浆料循环，利用上述网带输送机将上述烧结磁铁体水平搬运，从上述内槽的一方的上述网带通过口向内槽内导入，浸渍于上述浆料，从另一方的上述网带通过口排出，从而将浆料涂布于该烧结磁铁体，通过采用上述干燥单元使其干燥，从而将上述浆料的溶剂除去，使上述粉体固着于上述烧结磁铁体表面。
7.根据权利要求6所述的稀土类化合物的涂布装置，其具备余滴除去单元，该余滴除去单元配设在上述内槽与上述干燥单元之间，向用上述网带输送机水平搬运的上述烧结磁铁体喷射空气，将该烧结磁铁体表面的浆料的余滴除去。
8.根据权利要求6或7所述的稀土类化合物的涂布装置，其具备将上述网带输送机的网带上覆盖、与该网带输送机同步地移动的压紧网带，将上述烧结磁铁体保持在这些网带间进行搬运。
9.根据权利要求6～8的任一项所述的稀土类化合物的涂布装置，其具备集尘单元，该集尘单元通过用腔室将配设了上述干燥单元的干燥区、或者该干燥区和配设了上述余滴除去单元的余滴除去区这两者覆盖，抽吸该腔室内的空气进行集尘，从而将从烧结磁铁体表面除去了的稀土类化合物的粉末回收。
10.根据权利要求6～9的任一项所述的稀土类化合物的涂布装置，其具备贮液槽，该贮液槽在利用上述浆料回送单元将浆料从上述外槽回送至上述内槽时暂时存积从上述外槽排出的浆料，进行浆料的液体管理。
11.根据权利要求6～10的任一项所述的稀土类化合物的涂布装置，其以如下方式构成：串联地配置多个具备上述内槽、上述外槽、上述浆料回送单元、上述干燥单元的模块，通过用上述网带输送机使上述烧结磁铁体在这些多个模块中通过，从而重复进行多次从上述浆料涂布至干燥的粉末涂布工序。
12.根据权利要求6～11的任一项所述的稀土类化合物的涂布装置，其以如下方式构成：在上述网带输送机的网带的上表面具有均等地配置的多个突起，在多个该突起上载置上述烧结磁铁体。
13.根据权利要求6～12的任一项所述的稀土类化合物的涂布装置，其中，上述网带输送机的网带是将金属线编织为网状而成的，并且在上表面具有将上述金属线部分地折曲成三角形而使其突出的多个突起。
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